CN110803888B - 一种用于高温燃料电池的蛭石密封材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于高温燃料电池的蛭石密封材料，主要由以下成分组成：化学膨胀蛭石为20～80％、热膨胀蛭石0～50％、滑石0～50％、玻璃纤维0～30％、氧化石墨烯0～5％、分散剂0～5％、硅氧烷0～5％。采用蛭石为主要原料，加入滑石，玻璃纤维，氧化石墨烯和助剂等制备成板材，可耐1000℃高温，具有密封和绝缘性能，可满足高温燃料电池的密封需求。

Description

一种用于高温燃料电池的蛭石密封材料
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体是涉及一种用于高温燃料电池的蛭石密封材料。
背景技术
燃料电池是一种把燃料所具有的化学能直接转换成电能的化学装置，燃料电池是通过电化学反应把燃料的化学能中的吉布斯自由能部分转换成电能，不受卡诺循环效应的限制，因此效率高。因此燃料电池是一种节能环保的新能源技术。
由于其转化效率高，目前高温燃料电池(例如固体氧化物SOFC燃料电池)的研究日益兴起，这也对燃料电池的堆内密封提出了更高要求。SOFC燃料电池的工作温度普遍在650-1000℃，这对燃料电池的堆内密封材料提出了很高的要求，传统的橡胶和石墨密封材料已经无法使用。因此，现需要一种新型用于高温燃料电池的蛭石密封材料来解决这些问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于高温燃料电池的蛭石密封材料。
本发明的技术方案是:一种用于高温燃料电池的蛭石密封材料，主要由以下成分组成：化学膨胀蛭石为20～80％、热膨胀蛭石0～50％、滑石0～50％、玻璃纤维0～30％、氧化石墨烯0～5％、分散剂0～5％、硅氧烷0～5％。采用蛭石为主要原料，加入滑石，玻璃纤维，氧化石墨烯和助剂等制备成板材，可耐1000℃高温，具有密封和绝缘性能，可满足高温燃料电池的密封需求。
进一步地，所述热膨胀蛭石在使用前需进行预处理。通过对热膨胀蛭石进行预处理后，可以有效增强热膨胀蛭石的隔热效果，由于膨胀蛭石的用量为本发明密封材料的主要材料，通过预处理后的热膨胀蛭石与化学膨胀蛭石进行复混，满足耐热密封绝缘的性能同时，且进一步增强抗拉伸强度。
更进一步地，所述热膨胀蛭石的预处理方法具体包括以下步骤：
1)将热膨胀蛭石浸泡在占其体积倍数3～5倍的预处理液中，对其进行超声波处理，以促使预处理液进入热膨胀蛭石的晶层层间；其中，超声波功率为30～35kHz，超声功率密度为1000～1200W/m2；通过对热膨胀蛭石进行预处理液处理后，促使预处理液进入热膨胀蛭石的晶层层间，从而可以有效增强热膨胀蛭石的后续改性处理的效果；
2)将步骤1)处理所得热膨胀蛭石梯度升温至烘干完全，随后并将其研磨粉碎，自然降温至220～270℃并保温待用；
3)将步骤2)所得热膨胀蛭石粉末平铺至操作基板上，并喷洒2～3ml/g改性A液，待其降至常温后翻搅平铺，再以1～2ml/g改性B液进行均匀喷洒，并同时通过卤钨灯照射处理直至表面干燥，得到预处理后热膨胀蛭石。其中，平铺厚度保持在1～2mm，卤钨灯的照射功率为25～30W。通过对热膨胀蛭石进行改性处理后，可以有效增强热膨胀蛭石的隔热效果，通过预处理后的热膨胀蛭石与化学膨胀蛭石进行复混，满足耐热密封绝缘的性能同时，且进一步增强抗拉伸强度。
进一步地，所述预处理液由低碳醇、植物油、双氧水按质量比为2：1：7配制而成，其中双氧水的质量浓度为30～35％；所述改性A液由木质素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水按质量比为2：2：15配制而成；所述改性B液由十二烷基苯磺酸钠、亚甲基蓝、聚丙二醇、去离子水按质量比为3：1：1：12配制而成。采用上述配比制成的预处理液与本发明处理方法配用效果最优，同时利用改性A液、改性B液对热膨胀蛭石进行二阶段改性，且与本发明处理方法进行适配，可显著提高与其他原材料复混后的各项性能。
进一步地，所述蛭石密封材料的制备方法包括以下步骤：
S1原料混合：将化学膨胀蛭石、热膨胀蛭石、滑石、玻璃纤维、氧化石墨烯、分散剂、硅氧烷按照上述质量比投入一体机的进料斗；
S2分散均质：将步骤S1混合原料通过一体机的分散区进行分散均质处理，得到涂布分散液；
S3制备成膜：将步骤S2涂布分散液通过一体机的涂布区对基材进行涂布处理，得到原始密封材料；
S4干燥处理：将步骤S3制备的原始密封材料再通过一体机的干燥区进行热风干燥处理，得到干燥密封材料；
S5表面处理：将步骤S4干燥密封材料通过一体机的后处理区进行表面的打磨处理，再与基材剥离后得到成品。
更进一步地，所述步骤S2中分散均质采用研磨和高速分散的方法进行。
更进一步地，所述一体机主要包括用于分散均质处理的分散区、用于制备成膜的涂布区、用于干燥处理的干燥区以及用于表面处理的后处理区；
所述分散区包括分散仓、研磨组件和搅拌组件，所述研磨组件包括多组研磨盘，所述研磨盘上下各设有多组研磨齿和落料孔，各个研磨盘的中心孔分别通过一个传动套与中心轴转动连接，所述中心轴上端与分散仓内顶面中心连接，所述传动套上下端各设有传动齿环，且相邻两个传动套之间的传动齿环通过周向设置在中心轴壁上的传动齿齿传动连接，所述中心轴上端设有驱动电机与最上层的研磨盘连接，所述搅拌组件包括高速搅拌叶以及搅拌电机，所述高速搅拌叶设置在分散仓的内下底面中心，所述搅拌电机设置在分散仓外底面且通过输出轴与高速搅拌叶连接；通过上述结构设计，仅需要一个驱动电机即可满足研磨组件的研磨需求，且使相邻研磨盘反向转动提高研磨效果，同时研磨组件部分仅设有一个驱动电机，可以便于后期维修和保养工作的进行；
所述涂布区包括下料仓、下料控制口、压辊送料组件，所述下料仓与分散仓的出料口通过设有控制阀的管道连通，所述下料控制口设置在下料仓的出料口处，所述压辊送料组件位于下料控制口的下方，且设置在所述一体机的载台上，压辊送料组件包括用于输送基材的传动带、设置在传动带两端的传送辊；
所述干燥区包括热风罩，所述热风罩罩设在压辊送料组件的后部，所述后处理区包括打磨轮组件，所述打磨轮组件设置在压辊送料组件后方的载台上，所述打磨轮组件包括内嵌于载台的固定打磨轮、设置于固定打磨轮上方的可调打磨轮。
更进一步地，所述研磨盘与传动套之间采用上下滑动设计，研磨盘的中心孔通过周向设有的多组导杆与传动套上设有的纵向滑槽连接，且导杆与纵向滑槽两端各通过一个弹簧连接。通过上述结构设计可以避免相邻研磨盘研磨过程中出现过大轴向晃动，影响装置的运行以及寿命。
更进一步地，所述两个相邻研磨盘的中心孔圆周之间设有相互连接的环形柔性挡网。设置环形柔性挡网可以避免原料进入传动齿与传动齿环的传动部分。
更进一步地，所述下料控制口包括对称设置的第一控制板和第二控制板，所述第一、第二控制板内部均为中空结构，其两侧与滑槽件滑动连接，且各设有一个用于与滑槽件卡接的卡紧钮，所述第二控制板内两端设有可滑动的挡板，所述两个挡板各通过一个塑料膜与第二控制板对应一端内壁设有的配合板连接，两个挡板分别通过螺纹孔与调节螺杆一端螺纹连接，所述调节螺杆等分为两段结构，且两段螺纹相反，所述第二控制板一侧外壁还设有调节钮与调节螺杆连接。通过下料控制口的结构设计，在一侧即可对出料口进行左右间距以及前后间距的大小控制，从而满足不同厚度及宽度的涂布处理。
本发明一体机的工作原理为：将各原料混合投入分散仓的进料斗，通过研磨组件和搅拌组件的共同作用下对原料进行分散均质处理，然后将基材装载在传动带上，开启压辊送料组件，再打开控制阀使浆料通过管道进入下料仓，通过下料控制口将浆料挤出对基材表面涂布处理，随后沿着传动带经过热风罩进行热风干燥处理，然后继续运动通过打磨轮组件打磨处理后，从基材剥离后再对其反面打磨后得到成品；
其中，研磨组件的工作原理为：当驱动电机运行后，其沿着中心轴轨道转动，并通过连接杆作用使最上端的研磨盘开始转动，继而通过传动齿与传动齿环的啮合传动，依次进行相邻一级的传动从而使相邻两个研磨盘进行反向转动，期间，通过相邻两个研磨盘的研磨齿的配合对原料进行研磨，并通过落料孔落入下一研磨盘；
下料控制口的工作原理为：将第一控制板、第二控制板沿着滑槽件移动来控制两个控制板间距，并通过转动卡紧钮与滑槽件壁卡紧，通过转动调节钮使调节螺杆转动，同时通过调节螺杆上两段正反螺纹的作用使两个挡板聚拢或远离，通过拉伸或压缩与配合板之间设有的留有拉伸余量的塑料膜，通过两者的共同作用使下料控制口进行出料口左右间距以及前后间距的大小控制，从而满足不同厚度及宽度的涂布处理。
本发明的有益效果是:
(1)本发明采用蛭石为主要原料，加入滑石，玻璃纤维，氧化石墨烯和助剂等制备成板材，可耐1000℃高温，具有密封和绝缘性能，满足高温燃料电池的密封需求。
(2)本发明一体机可对蛭石密封材料进行流水生产，通过研磨组件、下料控制口等结构部件的设计，可有效的提高实际使用的需求，便于装置操作和维护。
附图说明
图1是本发明一体机的整体结构俯视图。
图2是本发明图1的A-A处截面图。
图3是本发明研磨组件及搅拌组件结构示意图。
图4是本发明研磨盘结构示意图。
图5是本发明传动齿位置分布示意图。
图6是本发明研磨盘与传动套横剖连接关系图。
图7是本发明研磨盘与传动套纵剖连接关系图。
图8是本发明下料控制口侧视结构示意图。
图9是本发明下料控制口俯视结构示意图。
其中，1-分散仓、2-研磨组件、21-研磨盘、211-研磨齿、212-落料孔、213-中心孔、214-导杆、22-传动套、221-传动齿环、222-纵向滑槽、223-弹簧、23-中心轴、24-传动齿、25-驱动电机、3-搅拌组件、31-高速搅拌叶、32-搅拌电机、4-下料仓、5-下料控制口、51-第一控制板、52-第二控制板、53-滑槽件、54-卡紧钮、55-挡板、56-调节螺杆、57-调节钮、58-配合板、6-压辊送料组件、61-传动带、62-传送辊、7-热风罩、8-打磨轮组件、81-固定打磨轮、82-可调打磨轮。
具体实施方式
实施例1
一种用于高温燃料电池的蛭石密封材料，主要由以下成分组成：化学膨胀蛭石为20％、热膨胀蛭石10％、滑石50％、玻璃纤维19％、氧化石墨烯0.5％、分散剂0.2％、硅氧烷0.3％。采用蛭石为主要原料，加入滑石，玻璃纤维，氧化石墨烯和助剂等制备成板材，可耐1000℃高温，具有密封和绝缘性能，可满足高温燃料电池的密封需求。
上述蛭石密封材料的制备方法包括以下步骤：
S1原料混合：将化学膨胀蛭石、热膨胀蛭石、滑石、玻璃纤维、氧化石墨烯、分散剂、硅氧烷按照上述质量比投入一体机的进料斗；
S2分散均质：将步骤S1混合原料通过一体机的分散区进行研磨和高速分散，得到涂布分散液；
S3制备成膜：将步骤S2涂布分散液通过一体机的涂布区对基材进行涂布处理，得到原始密封材料；
S4干燥处理：将步骤S3制备的原始密封材料再通过一体机的干燥区进行热风干燥处理，得到干燥密封材料；
S5表面处理：将步骤S4干燥密封材料通过一体机的后处理区进行表面的打磨处理，再与基材剥离后得到成品。
实施例2
一种用于高温燃料电池的蛭石密封材料，主要由以下成分组成：化学膨胀蛭石为40％、热膨胀蛭石23％、滑石20％、玻璃纤维15％、氧化石墨烯1％、分散剂0.5％、硅氧烷0.5％。采用蛭石为主要原料，加入滑石，玻璃纤维，氧化石墨烯和助剂等制备成板材，可耐1000℃高温，具有密封和绝缘性能，可满足高温燃料电池的密封需求。
上述蛭石密封材料的制备方法包括以下步骤：
S1原料混合：将化学膨胀蛭石、热膨胀蛭石、滑石、玻璃纤维、氧化石墨烯、分散剂、硅氧烷按照上述质量比投入一体机的进料斗；
S2分散均质：将步骤S1混合原料通过一体机的分散区进行研磨和高速分散，得到涂布分散液；
S3制备成膜：将步骤S2涂布分散液通过一体机的涂布区对基材进行涂布处理，得到原始密封材料；
S4干燥处理：将步骤S3制备的原始密封材料再通过一体机的干燥区进行热风干燥处理，得到干燥密封材料；
S5表面处理：将步骤S4干燥密封材料通过一体机的后处理区进行表面的打磨处理，再与基材剥离后得到成品。
实施例3
一种用于高温燃料电池的蛭石密封材料，主要由以下成分组成：化学膨胀蛭石为55％、热膨胀蛭石30％、滑石5％、玻璃纤维4％、氧化石墨烯2.5％、分散剂1.5％、硅氧烷2％。采用蛭石为主要原料，加入滑石，玻璃纤维，氧化石墨烯和助剂等制备成板材，可耐1000℃高温，具有密封和绝缘性能，可满足高温燃料电池的密封需求。
上述蛭石密封材料的制备方法包括以下步骤：
S1原料混合：将化学膨胀蛭石、热膨胀蛭石、滑石、玻璃纤维、氧化石墨烯、分散剂、硅氧烷按照上述质量比投入一体机的进料斗；
S2分散均质：将步骤S1混合原料通过一体机的分散区进行研磨和高速分散，得到涂布分散液；
S3制备成膜：将步骤S2涂布分散液通过一体机的涂布区对基材进行涂布处理，得到原始密封材料；
S4干燥处理：将步骤S3制备的原始密封材料再通过一体机的干燥区进行热风干燥处理，得到干燥密封材料；
S5表面处理：将步骤S4干燥密封材料通过一体机的后处理区进行表面的打磨处理，再与基材剥离后得到成品。
实施例4
本实施例与实施例2基本相同，与其不同之处在于，热膨胀蛭石在使用前需进行预处理。通过对热膨胀蛭石进行预处理后，可以有效增强热膨胀蛭石的隔热效果，由于膨胀蛭石的用量为本发明密封材料的主要材料，通过预处理后的热膨胀蛭石与化学膨胀蛭石进行复混，满足耐热密封绝缘的性能同时，且进一步增强抗拉伸强度。热膨胀蛭石的预处理方法具体包括以下步骤：
1)将热膨胀蛭石浸泡在占其体积倍数3倍的预处理液中，对其进行超声波处理，以促使预处理液进入热膨胀蛭石的晶层层间；其中，超声波功率为30kHz，超声功率密度为1000W/m2；通过对热膨胀蛭石进行预处理液处理后，促使预处理液进入热膨胀蛭石的晶层层间，从而可以有效增强热膨胀蛭石的后续改性处理的效果；
2)将步骤1)处理所得热膨胀蛭石以5℃/min每升温120℃保温3min，重复直至烘干完全，随后并将其研磨粉碎，自然降温至220℃并保温待用；
3)将步骤2)所得热膨胀蛭石粉末平铺至操作基板上，并喷洒2ml/g改性A液，待其降至常温后翻搅平铺，再以1ml/g改性B液进行均匀喷洒，并同时通过卤钨灯照射处理直至表面干燥，得到预处理后热膨胀蛭石。其中，平铺厚度保持在1mm，卤钨灯的照射功率为25W。通过对热膨胀蛭石进行改性处理后，可以有效增强热膨胀蛭石的隔热效果，通过预处理后的热膨胀蛭石与化学膨胀蛭石进行复混，满足耐热密封绝缘的性能同时，且进一步增强抗拉伸强度。
其中，预处理液由低碳醇、植物油、双氧水按质量比为2：1：7配制而成，其中双氧水的质量浓度为30％；改性A液由木质素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水按质量比为2：2：15配制而成；改性B液由十二烷基苯磺酸钠、亚甲基蓝、聚丙二醇、去离子水按质量比为3：1：1：12配制而成。采用上述配比制成的预处理液与本发明处理方法配用效果最优，同时利用改性A液、改性B液对热膨胀蛭石进行二阶段改性，且与本发明处理方法进行适配，可显著提高与其他原材料复混后的各项性能。
实施例5
本实施例与实施例2基本相同，与其不同之处在于，热膨胀蛭石在使用前需进行预处理。通过对热膨胀蛭石进行预处理后，可以有效增强热膨胀蛭石的隔热效果，由于膨胀蛭石的用量为本发明密封材料的主要材料，通过预处理后的热膨胀蛭石与化学膨胀蛭石进行复混，满足耐热密封绝缘的性能同时，且进一步增强抗拉伸强度。热膨胀蛭石的预处理方法具体包括以下步骤：
1)将热膨胀蛭石浸泡在占其体积倍数4倍的预处理液中，对其进行超声波处理，以促使预处理液进入热膨胀蛭石的晶层层间；其中，超声波功率为32kHz，超声功率密度为1100W/m2；通过对热膨胀蛭石进行预处理液处理后，促使预处理液进入热膨胀蛭石的晶层层间，从而可以有效增强热膨胀蛭石的后续改性处理的效果；
2)将步骤1)处理所得热膨胀蛭石以10℃/min每升温120℃保温5min，重复直至烘干完全，随后并将其研磨粉碎，自然降温至265℃并保温待用；
3)将步骤2)所得热膨胀蛭石粉末平铺至操作基板上，并喷洒2.7ml/g改性A液，待其降至常温后翻搅平铺，再以1.5ml/g改性B液进行均匀喷洒，并同时通过卤钨灯照射处理直至表面干燥，得到预处理后热膨胀蛭石。其中，平铺厚度保持在1.5mm，卤钨灯的照射功率为28W。通过对热膨胀蛭石进行改性处理后，可以有效增强热膨胀蛭石的隔热效果，通过预处理后的热膨胀蛭石与化学膨胀蛭石进行复混，满足耐热密封绝缘的性能同时，且进一步增强抗拉伸强度。
其中，预处理液由低碳醇、植物油、双氧水按质量比为2：1：7配制而成，其中双氧水的质量浓度为33％；改性A液由木质素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水按质量比为2：2：15配制而成；改性B液由十二烷基苯磺酸钠、亚甲基蓝、聚丙二醇、去离子水按质量比为3：1：1：12配制而成。采用上述配比制成的预处理液与本发明处理方法配用效果最优，同时利用改性A液、改性B液对热膨胀蛭石进行二阶段改性，且与本发明处理方法进行适配，可显著提高与其他原材料复混后的各项性能。
实施例6
本实施例与实施例2基本相同，与其不同之处在于，热膨胀蛭石在使用前需进行预处理。通过对热膨胀蛭石进行预处理后，可以有效增强热膨胀蛭石的隔热效果，由于膨胀蛭石的用量为本发明密封材料的主要材料，通过预处理后的热膨胀蛭石与化学膨胀蛭石进行复混，满足耐热密封绝缘的性能同时，且进一步增强抗拉伸强度。热膨胀蛭石的预处理方法具体包括以下步骤：
1)将热膨胀蛭石浸泡在占其体积倍数5倍的预处理液中，对其进行超声波处理，以促使预处理液进入热膨胀蛭石的晶层层间；其中，超声波功率为35kHz，超声功率密度为1200W/m2；通过对热膨胀蛭石进行预处理液处理后，促使预处理液进入热膨胀蛭石的晶层层间，从而可以有效增强热膨胀蛭石的后续改性处理的效果；
2)将步骤1)处理所得热膨胀蛭石以15℃/min每升温120℃保温7min，重复直至烘干完全，随后并将其研磨粉碎，自然降温至270℃并保温待用；
3)将步骤2)所得热膨胀蛭石粉末平铺至操作基板上，并喷洒3ml/g改性A液，待其降至常温后翻搅平铺，再以2ml/g改性B液进行均匀喷洒，并同时通过卤钨灯照射处理直至表面干燥，得到预处理后热膨胀蛭石。其中，平铺厚度保持在2mm，卤钨灯的照射功率为30W。通过对热膨胀蛭石进行改性处理后，可以有效增强热膨胀蛭石的隔热效果，通过预处理后的热膨胀蛭石与化学膨胀蛭石进行复混，满足耐热密封绝缘的性能同时，且进一步增强抗拉伸强度。
其中，预处理液由低碳醇、植物油、双氧水按质量比为2：1：7配制而成，其中双氧水的质量浓度为35％；改性A液由木质素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水按质量比为2：2：15配制而成；改性B液由十二烷基苯磺酸钠、亚甲基蓝、聚丙二醇、去离子水按质量比为3：1：1：12配制而成。采用上述配比制成的预处理液与本发明处理方法配用效果最优，同时利用改性A液、改性B液对热膨胀蛭石进行二阶段改性，且与本发明处理方法进行适配，可显著提高与其他原材料复混后的各项性能。
上述一体机主要包括用于分散均质处理的分散区、用于制备成膜的涂布区、用于干燥处理的干燥区以及用于表面处理的后处理区；
如图1-5所示，分散区包括分散仓1、研磨组件2和搅拌组件3，研磨组件2包括多组研磨盘21，研磨盘21上下各设有多组研磨齿211和落料孔212，各个研磨盘21的中心孔213分别通过一个传动套22与中心轴23转动连接，中心轴23上端与分散仓1内顶面中心连接，传动套22上下端各设有传动齿环221，且相邻两个传动套22之间的传动齿环221通过周向设置在中心轴23壁上的传动齿24齿传动连接，中心轴23上端设有驱动电机25与最上层的研磨盘21连接，搅拌组件3包括高速搅拌叶31以及搅拌电机32，高速搅拌叶31设置在分散仓1的内下底面中心，搅拌电机32设置在分散仓1外底面且通过输出轴与高速搅拌叶31连接；通过上述结构设计，仅需要一个驱动电机25即可满足研磨组件2的研磨需求，且使相邻研磨盘21反向转动提高研磨效果，同时研磨组件2部分仅设有一个驱动电机25，可以便于后期维修和保养工作的进行；
其中，如图6-7所示，研磨盘21与传动套22之间采用上下滑动设计，研磨盘21的中心孔213通过周向设有的多组导杆214与传动套22上设有的纵向滑槽222连接，且导杆214与纵向滑槽222两端各通过一个弹簧223连接。通过上述结构设计可以避免相邻研磨盘21研磨过程中出现过大轴向晃动，影响装置的运行以及寿命。两个相邻研磨盘21的中心孔213圆周之间设有相互连接的环形柔性挡网。设置环形柔性挡网可以避免原料进入传动齿24与传动齿环221的传动部分。
如图1-2所示，涂布区包括下料仓4、下料控制口5、压辊送料组件6，下料仓4与分散仓1的出料口通过设有控制阀的管道连通，下料控制口5设置在下料仓4的出料口处，压辊送料组件6位于下料控制口5的下方，且设置在一体机的载台上，压辊送料组件6包括用于输送基材的传动带61、设置在传动带61两端的传送辊62；
其中，如图8-9所示，下料控制口5包括对称设置的第一控制板51和第二控制板52，第一、第二控制板内部均为中空结构，其两侧与滑槽件53滑动连接，且各设有一个用于与滑槽件53卡接的卡紧钮54，第二控制板52内两端设有可滑动的挡板55，两个挡板55各通过一个塑料膜56与第二控制板52对应一端内壁设有的配合板58连接，两个挡板55分别通过螺纹孔与调节螺杆56一端螺纹连接，调节螺杆56等分为两段结构，且两段螺纹相反，第二控制板52一侧外壁还设有调节钮57与调节螺杆56连接。通过下料控制口5的结构设计，在一侧即可对出料口进行左右间距以及前后间距的大小控制，从而满足不同厚度及宽度的涂布处理。
如图1-2所示，干燥区包括热风罩7，热风罩7罩设在压辊送料组件6的后部，后处理区包括打磨轮组件8，打磨轮组件8设置在压辊送料组件6后方的载台上，打磨轮组件8包括内嵌于载台的固定打磨轮81、设置于固定打磨轮81上方的可调打磨轮82。
上述一体机的工作原理为：将各原料混合投入分散仓的进料斗，通过研磨组件2和搅拌组件3的共同作用下对原料进行分散均质处理，然后将基材装载在传动带61上，开启压辊送料组件6，再打开控制阀使浆料通过管道进入下料仓4，通过下料控制口5将浆料挤出对基材表面涂布处理，随后沿着传动带61经过热风罩7进行热风干燥处理，然后继续运动通过打磨轮组件8打磨处理后，从基材剥离后再对其反面打磨后得到成品；其中，一体机整机采用市售品牌配电箱为各个用电构件进行供电；
其中，研磨组件2的工作原理为：当驱动电机25运行后，其沿着中心轴23轨道转动，并通过连接杆作用使最上端的研磨盘21开始转动，继而通过传动齿24与传动齿环221的啮合传动，依次进行相邻一级的传动从而使相邻两个研磨盘21进行反向转动，期间，通过相邻两个研磨盘21的研磨齿211的配合对原料进行研磨，并通过落料孔落入下一研磨盘21；其中驱动电机25、搅拌电机32均选用市售品牌产品；
下料控制口5的工作原理为：将第一控制板51、第二控制板52沿着滑槽件53移动来控制两个控制板间距，并通过转动卡紧钮54与滑槽件53壁卡紧，通过转动调节钮57使调节螺杆56转动，同时通过调节螺杆56上两段正反螺纹的作用使两个挡板55聚拢或远离，通过拉伸或压缩与配合板58之间设有的留有拉伸余量的塑料膜，通过两者的共同作用使下料控制口5进行出料口左右间距以及前后间距的大小控制，从而满足不同厚度及宽度的涂布处理。
实验例
为进一步论证本发明优势，对实施例1-3进行了实验对比，得出以下性能参数：
实验1：
原料 比例
化学膨胀蛭石 20％
热膨胀蛭石 10％
滑石 50％
玻璃纤维 19％
氧化石墨烯 0.5％
DISPER-40822 0.2％
硅氧烷 0.3％
采用本发明实施例1方法进行制备：制备成0.5mm厚度密封板材，处理后双面光滑，密度1.3g/cm3，RT-1000摄氏度热失重小于5.5％，拉伸强度1.7MPa。应用于SOFC燃料电池堆间密封，800℃，5MPa面压下泄漏率小于1.6ml/min/m。
实验2：
原料 比例
化学膨胀蛭石 40％
热膨胀蛭石 23％
滑石 20％
玻璃纤维 15％
氧化石墨烯 1％
DISPER-40822 0.5％
硅氧烷 0.5％
采用本发明实施例5方法进行制备：制备成0.5mm厚度密封板材，处理后双面光滑，密度1.1g/cm3，RT-1000摄氏度热失重小于5％，拉伸强度1.8MPa。应用于SOFC燃料电池堆间密封，800℃，5MPa面压下泄漏率小于1.5ml/min/m。
实验3：
Figure BDA0002280766960000141
Figure BDA0002280766960000151
采用本发明实施例2方法进行制备：制备成0.5mm厚度密封板材，处理后双面光滑，密度1.2g/cm3，RT-1000摄氏度热失重小于6％，拉伸强度1.7MPa。应用于SOFC燃料电池堆间密封，800℃，5MPa面压下泄漏率小于1.6ml/min/m。
同时以实验2参数为基础数据下，分别采用本发明实施例4-6方法分别进行蛭石密封材料制备，记作实验4-6，结果如下：
实验4：拉伸强度2.0MPa，应用于SOFC燃料电池堆间密封，800℃，5MPa面压下泄漏率小于1.3ml/min/m。
实验5：拉伸强度2.1MPa，应用于SOFC燃料电池堆间密封，800℃，5MPa面压下泄漏率小于1.2ml/min/m。
实验6：拉伸强度1.9MPa，应用于SOFC燃料电池堆间密封，800℃，5MPa面压下泄漏率小于1.4ml/min/m。
结论，由上述结果可知，实验例1-3采用蛭石为主要原料，加入滑石，玻璃纤维，氧化石墨烯和助剂等制备成板材，可耐1000℃高温，具有密封和绝缘性能，均满足高温燃料电池的密封需求，并且实验2的蛭石密封材料性能最优；同时，实验4-6对热膨胀蛭石进行预处理后，均显著增强了其原有的拉伸强度以及提高各方面的性能，其中，实验5的蛭石密封材料性能最优。

Claims (3)

1.一种用于高温燃料电池的蛭石密封材料的制备方法，其特征在于，主要由以下成分组成：化学膨胀蛭石为20%、热膨胀蛭石10%、滑石50%、玻璃纤维19%、氧化石墨烯0.5%、分散剂0.2%、硅氧烷0.3%；
所述蛭石密封材料的制备方法包括以下步骤：
S1原料混合：将化学膨胀蛭石、热膨胀蛭石、滑石、玻璃纤维、氧化石墨烯、分散剂、硅氧烷按照上述质量比投入一体机的进料斗；
S2分散均质：将步骤S1混合原料通过一体机的分散区进行分散均质处理，得到涂布分散液；
S3制备成膜：将步骤S2涂布分散液通过一体机的涂布区对基材进行涂布处理，得到原始密封材料；
S4干燥处理：将步骤S3制备的原始密封材料再通过一体机的干燥区进行热风干燥处理，得到干燥密封材料；
S5表面处理：将步骤S4干燥密封材料通过一体机的后处理区进行表面的打磨处理，再与基材剥离后得到成品；
其中，所述一体机主要包括用于分散均质处理的分散区、用于制备成膜的涂布区、用于干燥处理的干燥区以及用于表面处理的后处理区；
所述分散区包括分散仓（1）、研磨组件（2）和搅拌组件（3），所述研磨组件（2）包括多组研磨盘（21），所述研磨盘（21）上下各设有多组研磨齿（211）和落料孔（212），各个研磨盘（21）的中心孔（213）分别通过一个传动套（22）与中心轴（23）转动连接，所述中心轴（23）上端与分散仓（1）内顶面中心连接，所述传动套（22）上下端各设有传动齿环（221），且相邻两个传动套（22）之间的传动齿环（221）通过周向设置在中心轴（23）壁上的传动齿（24）齿传动连接，所述中心轴（23）上端设有驱动电机（25）与最上层的研磨盘（21）连接，所述搅拌组件（3）包括高速搅拌叶（31）以及搅拌电机（32），所述高速搅拌叶（31）设置在分散仓（1）的内下底面中心，所述搅拌电机（32）设置在分散仓（1）外底面且通过输出轴与高速搅拌叶（31）连接；
所述涂布区包括下料仓（4）、下料控制口（5）、压辊送料组件（6），所述下料仓（4）与分散仓（1）的出料口通过设有控制阀的管道连通，所述下料控制口（5）设置在下料仓（4）的出料口处，所述压辊送料组件（6）位于下料控制口（5）的下方，且设置在所述一体机的载台上，压辊送料组件（6）包括用于输送基材的传动带（61）、设置在传动带（61）两端的传送辊（62）；
所述下料控制口（5）包括对称设置的第一控制板（51）和第二控制板（52），所述第一、第二控制板（51，52）内部均为中空结构，其两侧与滑槽件（53）滑动连接，且各设有一个用于与滑槽件（53）卡接的卡紧钮（54），所述第二控制板（52）内两端设有可滑动的挡板（55），两个挡板（55）各通过一个塑料膜与第二控制板（52）对应一端内壁设有的配合板（58）连接，两个挡板（55）分别通过螺纹孔与调节螺杆（56）一端螺纹连接，所述调节螺杆（56）等分为两段结构，且两段螺纹相反，所述第二控制板（52）一侧外壁还设有调节钮（57）与调节螺杆（56）连接；
所述干燥区包括热风罩（7），所述热风罩（7）罩设在压辊送料组件（6）的后部，所述后处理区包括打磨轮组件（8），所述打磨轮组件（8）设置在压辊送料组件（6）后方的载台上，所述打磨轮组件（8）包括内嵌于载台的固定打磨轮（81）、设置于固定打磨轮（81）上方的可调打磨轮（82）；
所述热膨胀蛭石在使用前需进行预处理；
所述热膨胀蛭石的预处理方法具体包括以下步骤：
1）将热膨胀蛭石浸泡在占其体积倍数3~5倍的预处理液中，对其进行超声波处理，以促使预处理液进入热膨胀蛭石的晶层层间；其中，超声波功率为30~35kHz，超声功率密度为1000~1200W/m2；
2）将步骤1）处理所得热膨胀蛭石梯度升温至烘干完全，随后并将其研磨粉碎，自然降温至220~270℃并保温待用；
3）将步骤2）所得热膨胀蛭石粉末平铺至操作基板上，并喷洒2~3ml/g改性A液，待其降至常温后翻搅平铺，再以1~2ml/g改性B液进行均匀喷洒，并同时通过卤钨灯照射处理直至表面干燥，得到预处理后热膨胀蛭石，其中，平铺厚度保持在1~2mm，卤钨灯的照射功率为25~30W；
所述预处理液由低碳醇、植物油、双氧水按质量比为2：1：7配制而成，其中双氧水的质量浓度为30~35%；所述改性A液由木质素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水按质量比为2：2：15配制而成；所述改性B液由十二烷基苯磺酸钠、亚甲基蓝、聚丙二醇、去离子水按质量比为3：1：1：12配制而成。
2.根据权利要求1所述的一种用于高温燃料电池的蛭石密封材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中分散均质采用研磨和高速分散的方法进行。
3.根据权利要求1所述的一种用于高温燃料电池的蛭石密封材料的制备方法，其特征在于，所述研磨盘（21）与传动套（22）之间采用上下滑动设计，研磨盘（21）的中心孔（213）通过周向设有的多组导杆（214）与传动套（22）上设有的纵向滑槽（222）连接，且导杆（214）与纵向滑槽（222）两端各通过一个弹簧（223）连接。
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