CN107188453B - 一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法 - Google Patents

一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法，它包括以下步骤：备料：选取高温膨胀蛭石粉末、化学膨胀蛭石粉末、改性剂及胶粘剂；将两种膨胀蛭石粉末与水混合均匀，得到质量浓度为35～45％的混合物料；将混合物料送入真空捏合机，加入改性剂进行表面改性，改性时间为0.5～2h；加入胶粘剂进行混胶真空捏合，真空捏合时间为0.5～2.0h；对捏合好的浆料进行涂膜预成型并烘干，成型厚度为2.0～4.0mm，烘干温度为60～75℃；将烘干后的预成型坯料在热压硫化机上进行热压硫化成型；将材料冷却脱模，剪裁成型，获得不同厚度的蛭石基耐高温密封材料。本发明采用先涂膜预成型后模压硫化成型的工艺方法，蛭石含量可达95％，其他助剂含量低，有效提高密封材料的耐高温性能。

Description

一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法。
背景技术
膨体聚四氟乙烯(ePTFE)垫片和柔性石墨密封垫片是目前静密封行业内较常用的密封材料。膨体聚四氟乙烯垫片是通过加工拉伸成纤维状，编织制备成密封盘根，是优良的密封材料。柔性石墨密封垫片是由膨胀石墨经机械加压成型后制成的，具有良好的压缩回弹性能和较低的蠕变松弛率，广泛应用于密封领域。
在有氧环境下，膨体聚四氟乙烯(ePTFE)垫片仅能耐受240℃使用温度。当温度超过400℃时，柔性石墨密封材料的密封性能逐渐降低，柔性石墨垫片的边缘开始发生氧化，随后迅速扩散至材料的绝大部分地方，造成密封材料的大量失重，导致其密封失效，极大的制约了其在高温烟气管道密封领域的应用。蛭石是一种2:1型结构的层状硅酸盐矿物，在高温和化学药剂作用下能够产生类似膨胀石墨的蠕虫状结构，具有良好的挠曲回弹性能和优异的抗氧化性能，因此，开发蛭石基耐高温密封材料能够有效解决膨体聚四氟乙烯和柔性石墨基密封材料在高温环境下的氧化问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有的技术而提供一种耐高温特性好的蛭石基耐高温密封材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)备料：选取高温膨胀蛭石粉末、化学膨胀蛭石粉末、改性剂及胶粘剂，所述高温膨胀蛭石粉末与化学膨胀蛭石粉末的质量比为1:0.2～1:3，所述改性剂的质量为高温膨胀蛭石粉末和化学膨胀蛭石粉末总质量的0.5～2％，所述胶粘剂的质量为高温膨胀蛭石粉末和化学膨胀蛭石粉末总质量的3～5％；
2)将高温膨胀蛭石粉末和化学膨胀蛭石粉末与水混合均匀，得到质量浓度为35～45％的混合物料；
3)将混合物料送入真空捏合机，加入改性剂进行表面改性，改性时间为0.5～2h；
4)加入胶粘剂进行混胶真空捏合，真空捏合时间为0.5～2.0h；
5)对捏合好的浆料进行涂膜预成型并烘干，成型厚度为2.0～4.0mm，烘干温度为60～75℃；
6)将烘干后的预成型坯料在热压硫化机上进行热压硫化成型；
7)将材料冷却脱模，剪裁成型，获得不同厚度的蛭石基耐高温密封材料。
上述方案中，所述高温膨胀蛭石为蛭石精矿在800-1000℃全部膨胀后，经搅拌磨磨细至小于200μm蛭石粉末。
上述方案中，所述化学膨胀蛭石为蛭石精矿在质量浓度为10％～30％的H2O2浸泡24h后，经搅拌磨磨细至小于100μm蛭石粉末。
上述方案中，所述改性剂为硅烷类偶联剂，所述硅烷类偶联剂包括乙烯基硅烷偶联剂、丙烯基硅烷偶联剂、甲基丙烯基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂或乙二胺基硅烷偶联剂中的任意一种或其中两种以上的混合物。
上述方案中，所述胶粘剂包括橡胶和硫化剂，所述硫化剂的质量为橡胶质量的3～6％。
上述方案中，所述橡胶为丁苯橡胶或丁腈橡胶中的一种或两种的混合。
上述方案中，所述硫化剂为硫磺、过氧化二异丙苯或N,N-四甲基二硫双硫羰胺中的任意一种或其中两种以上的混合物。
上述方案中，所述胶粘剂为有机硅橡胶。
上述方案中，所述硫化成型压力为10～20Mpa，硫化温度为150～180℃，硫化时间8～10min。
上述方案中，所述步骤5)中的涂膜预成型是采用可调式涂膜器成型，步骤6)中的烘干后的预成型坯料的含水率小于8％。
本发明中，混合浆料表面改性和混胶捏合均是在湿法条件下，在真空捏合机中完成的，能有效防止蛭石颗粒团聚，促进胶粘剂在蛭石表面的包覆。材料预成型是采用可调式涂膜器并低温烘干获得，控制坯料含水率，可防止材料硫化起包问题。
本发明的有益效果如下：
1)本发明采用高温膨胀蛭石和化学膨胀蛭石粉末作为原料，其中高温膨胀蛭石具有较高的力学强度，化学膨胀蛭石提供更好的柔韧性，提高了产品力学性能指标。
2)本发明采用湿法表面改性后混胶的工艺方法，利于蛭石粉末的分散，并强化其与胶粘剂的作用，其他助剂含量低，蛭石含量可达95％，有效提高密封材料的耐高温性能。
3)本发明采用涂膜预成型并低温烘干方法，控制坯料含水率，有效防止坯料高温硫化过程中的气泡问题，保证产品成型效果。
附图说明
图1为本发明所述蛭石基耐高温密封材料的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
本实施例提供一种制备蛭石基耐高温密封材料的制备方法：
1)原料配方
高温膨胀蛭石粉末500g，化学膨胀蛭石粉末500g，改性剂乙烯基三乙氧基硅烷(A151)5g，丁腈橡胶30g，硫化剂过氧化二异丙苯(DCP)2.5g。
2)制备过程
加水调节混合物料浓度为35％，送入真空捏合机，加入改性剂A151室温改性1.5h，加入丁腈橡胶和硫化剂DCP，真空捏合1h，得到混合蛭石浆料，然后采用可调式涂膜器对浆料进行刮刀预成型，并控制烘干温度65℃，烘干时间3h得到蛭石基密封材料坯料，所述坯料的含水率为8％，将预成型坯料在平板硫化机上150℃硫化8min得到产品，产品性能指标见表1。
实施例2
本实施例提供一种制备蛭石基耐高温密封材料的制备方法：
1)原料配方
高温膨胀蛭石粉末250g，化学膨胀蛭石粉末750g，改性剂γ-巯丙基三甲氧基硅烷(A189)10g，丁苯橡胶50g，硫化剂硫磺3g。
2)制备过程
加水调节混合物料浓度为40％，送入真空捏合机，加入改性剂A189室温改性1.5h，加入丁苯橡胶和硫化剂硫磺，真空捏合1.5h，得到混合蛭石浆料，然后采用可调式涂膜器对浆料进行刮刀预成型，并控制烘干温度70℃，烘干时间2.5h得到蛭石基密封材料坯料，所述坯料的含水率为8％，将预成型坯料在平板硫化机上160℃硫化8min得到产品，产品性能指标见表1。
实施例3
本实施例提供一种制备蛭石基耐高温密封材料的制备方法：
1)原料配方
高温膨胀蛭石粉末750g，化学膨胀蛭石粉末250g，改性剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(A1100)20g，有机硅胶50g。
2)制备过程
加水调节混合物料浓度为45％，送入真空捏合机，加入改性剂A1100室温改性1h，加入有机硅橡胶，真空捏合2h，得到混合蛭石浆料，然后采用可调式涂膜器对浆料进行刮刀预成型，并控制烘干温度75℃，烘干时间2h得到蛭石基密封材料坯料，所述坯料的含水率为8％，将预成型坯料在平板硫化机上180℃硫化10min得到产品，产品性能指标见表1。
实施例4
本实施例与实施例1大致相同，不同之处在于高温膨胀蛭石粉末750g，化学膨胀蛭石粉末250g，其产品性能指标见表1。
可以看出，本发明中高温膨胀蛭石比例较大时，其烧失量较低，拉伸强度较高，压缩回弹率较低，说明高温膨胀蛭石含水低、质地脆，作为产品的骨架部分，能够给予材料较高的拉伸强度，但高温膨胀蛭石比例过高时会一定程度降低材料的压缩回弹性能。
实施例5
本实施例与实施例1大致相同，不同之处在于高温膨胀蛭石粉末250g，化学膨胀蛭石粉末750g，其产品性能指标见表1。
可以看出，本发明中化学膨胀蛭石比例较大时，其烧失量较高，拉伸强度较低，压缩回弹率较高，说明化学膨胀蛭石膨胀率高、质地柔软，作为产品的填充部分，能够给予材料较高的压缩回弹性能，但化学膨胀蛭石比例过高时会一定程度降低材料的机械性能。因此，高温膨胀蛭石粉末和化学膨胀蛭石粉末的比例为1：1的时候综合性能是最佳的。
对比例1
选取形状相同且厚度相同的柔性石墨材料，其性能指标见表1。
可以看出，本发明以高温膨胀蛭石和化学膨胀蛭石为原料，与硅烷偶联剂及胶粘剂等配合，经真空捏合、涂膜预成型、热压硫化制备而成的蛭石基密封材料其蛭石含量高，配方简单。所制备的蛭石基密封材料在力学性能、压缩回弹性能、烧失量方面均优于柔性石墨密封材料。
对比例2
本对比例与实施例1大致相同，不同之处在于坯料的含水率为10％，其结果为产品无法成型，说明坯料含水率过高会导致在热压硫化过程中由于水分的蒸发使得材料出现气孔、裂纹等，造成材料无法成型。
对比例3
本对比例与实施例1大致相同，不同之处在于烘干温度为90℃，其结果为产品无法成型，说明预成型烘干温度过高会导致水分快速汽化，使得预成型坯料开裂，无法进行热压硫化过程。
表1 产品质量指标
应当说明的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例，对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，仍应归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (11)

1.一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1）备料：选取高温膨胀蛭石粉末、化学膨胀蛭石粉末、改性剂及胶粘剂，所述高温膨胀蛭石粉末与化学膨胀蛭石粉末的质量比为1:0.2~1:3，所述改性剂的质量为高温膨胀蛭石粉末和化学膨胀蛭石粉末总质量的0.5~2%，所述胶粘剂的质量为高温膨胀蛭石粉末和化学膨胀蛭石粉末总质量的3~5%；
2）将高温膨胀蛭石粉末和化学膨胀蛭石粉末与水混合均匀，得到质量浓度为35~45%的混合物料；
3）将混合物料送入真空捏合机，加入改性剂进行表面改性，改性时间为0.5~2h；
4）加入胶粘剂进行混胶真空捏合，真空捏合时间为0.5~2.0h；
5）对捏合好的浆料进行涂膜预成型并烘干，成型厚度为2.0~4.0mm，烘干温度为60~75℃；
6）将烘干后的预成型坯料在热压硫化机上进行热压硫化成型；
7）将材料冷却脱模，剪裁成型，获得不同厚度的蛭石基耐高温密封材料。
2.根据权利要求1所述的一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，所述高温膨胀蛭石为蛭石精矿在800-1000℃全部膨胀后，经搅拌磨磨细至小于200μm蛭石粉末。
3.根据权利要求1所述的一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，所述化学膨胀蛭石为蛭石精矿在质量浓度为10%~30%的H2O2浸泡24h后，经搅拌磨磨细至小于100μm蛭石粉末。
4.根据权利要求1所述的一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，所述改性剂为硅烷类偶联剂。
5.根据权利要求4所述的一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷类偶联剂选自乙烯基硅烷偶联剂、丙烯基硅烷偶联剂、甲基丙烯基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂或乙二胺基硅烷偶联剂中的任意一种或其中两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，所述胶粘剂包括橡胶和硫化剂，所述硫化剂的质量为橡胶质量的3~6%。
7.根据权利要求6所述的一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，所述橡胶为丁苯橡胶或丁腈橡胶中的一种或两种的混合。
8.根据权利要求6所述的一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，所述硫化剂为硫磺、过氧化二异丙苯或N,N-四甲基二硫双硫羰胺中的任意一种或其中两种以上的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，所述胶粘剂为有机硅橡胶。
10.根据权利要求1所述的一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，所述硫化成型压力为10~20MPa，硫化温度为150~180℃，硫化时间8~10min。
11.根据权利要求1所述的一种蛭石基耐高温密封材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中的涂膜预成型是采用可调式涂膜器成型，步骤6）中的烘干后的预成型坯料的含水率小于8%。
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