JP2016501301A - 耐熱性炭化水素エラストマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)(i)エチレンコポリマーエラストマーゴムおよびポリアミドの組み合わせられた重量に基づき40重量%〜95重量%のエチレンコポリマーエラストマーゴム、ならびに
(iia)エチレンコポリマーエラストマーゴムおよびポリアミドの組み合わせられた重量に基づき5重量%〜60重量%の、160℃より高い溶融ピーク温度および約0.88dL/gより高い固有粘度を有するポリアミド、または
(iib)エチレンコポリマーエラストマーゴムおよびポリアミドの組み合わせられた重量に基づき5重量%〜60重量%の、160℃より高い溶融ピーク温度を有するポリアミド、および有効量の相溶化剤
の1種
から調製され、200未満のMooney粘度(ML1+4、125℃)を示すポリマーブレンドと、
(b)硬化剤と、
(c)任意に、強化充填剤と
から本質的になるが、ただし、存在するいかなる強化充填剤もプレス硬化後のコンパウンドに約25ポイント未満のShore A硬度を与えることを条件とする、硬化性ポリアミド強化エチレンエラストマーコンパウンドを開示する。
(i)ポリアミドの溶融ピーク温度より高い温度で混合することによって、上記エチレンコポリマーエラストマー中に上記5重量%〜60重量%のポリアミドを分散し、ブレンドを提供する工程と、
(ii)(iia)ポリアミドの固有粘度が約0.88dL/gより高い場合、任意に相溶化剤を添加する工程、または
(iib)ポリアミドの固有粘度が0.88dL/g以下である場合、少なくとも有効な量の相溶化剤を添加する工程
の1つと、
(iii)ブレンドが約200未満のMooney粘度(ML 1+4、125℃)を有するように、上記ポリアミドの結晶化ピーク温度未満まで上記ブレンドを冷却する工程と、
(iv)必要に応じて(iii)からのブレンドに同一または異なるエチレンコポリマーエラストマーを任意に混合して、約5重量%〜60重量%のポリアミドを含んでなるブレンドを製造する工程と、
(v)ポリアミドの溶融ピーク温度未満の温度で、約5重量%〜60重量%のポリアミドを含んでなるブレンドに硬化剤を添加する工程と、
(vi)任意に強化充填剤を添加する工程と
を含んでなる、硬化性ポリアミド強化エチレンエラストマーコンパウンドの製造方法も開示する。
ECP1 Nordel(登録商標)3720P、69重量%のエチレン、30.5重量%のプロピレンおよび0.5重量%のエチリデンノルボルネンの組成であり、20のMooney粘度(ML1+4、125℃)のThe Dow Chemical Co.から入手可能なエチレンコポリマーエラストマー。
Mooney粘度:ASTM D1646、ML 1+4、125℃
硬化応答:ASTM D5289−07aに従って、0.5°アークで操作される、Alpha TechnologiesからのMDR 2000を使用して測定する。180℃の試験条件を10分間。MLは、試験の間に測定される最小トルク値を指し、MHは、MLの後に達成される最大トルク値を指す。
ポリアミド強化エチレンコポリマーエラストマーB1〜B10は、表1に示す調製物で製造した。組成物は、ポリアミドの溶融ピーク温度より20℃高い設定温度および約30rpmのローター速度で操作されるローラーブレードを備えたHaake(登録商標)Rheocordミキシングボウルにポリマーを充填することによって製造した。ミキシングボウルが完全に充填されたら、ローター速度を100rpmに増加した。ポリマーブレンド溶融温度を監視し、そしてポリマーブレンド温度がポリアミド成分の溶融ピーク温度に達した時にタイマーを始動した。同時に、ボウル温度の設定点をポリアミドの溶融ピーク温度に適合させるために低下させ、そしてボウルの空冷を開始した。3分の混合後、ローターを停止し、この時点でポリマーブレンドの温度は、ポリアミドの溶融ピーク温度より10℃〜25℃高い範囲にあった。次いで、ポリアミド強化エチレンコポリマーエラストマーブレンドをボウルから取り出し、そしてさらなる加工の前に、室温(約25℃)まで冷却した。
ポリアミド強化エチレンコポリマーエラストマーブレンドB6を使用して、約60℃の温度で、B6と、硬化系とともにECP1およびカーボンブラックとの従来のロールミル混合によって、表3の硬化性組成物E10〜E18を製造した。ポリアミド含有量は、E10において30%から、E16〜18において5%までの範囲であり、一方、カーボンブラック含有量は、E10において10phrから、E18において100phrまでの範囲であった。E10〜E18の硬化後のカーボンブラック含有量に起因し得るShore A硬度点を決定するため、表3の硬化性組成物CE3〜CE10をロールミル混合によって製造した。CE3は未充填の硬化性組成物を含んでなるが、CE4〜CE10は、E10〜E12およびE14〜E18に相当する濃度でカーボンブラックを含んでなる。表1からのCE2は、E13に相当するカーボンブラック濃度を含有し、したがって、E13におけるカーボンブラックに起因し得るShore A硬度点を決定するために使用された。全ての硬化性組成物は、同一種類および濃度のペルオキシド、助剤、酸化亜鉛および酸化防止剤を含んでなる。
組成物B11〜B13は、表4に示される調製物で、25mm二軸押出機で、ECP1、C1およびPA1またはPA3を溶融混合することによって製造した。組成物を水冷ベルト上へ押出成形し、さらに加工する前に室温まで冷却した。PA1の溶融ピーク温度未満の温度で試験サンプルに成形することができなかったため、B12のMooney粘度は測定することができなかった。したがって、B12は、ポリアミドの連続相を含んでなり、本発明の組成物を形成するために使用することができない。B11およびB13は、Mooney試料をスタンプすることが可能なシートを形成するための従来のロールミルによって容易に成形され、そして両方とも低いMooney粘度を示した。
Claims (17)
- (a)(i)40重量%〜95重量%のエチレンコポリマーエラストマーゴム、ならびに
(iia)5重量%〜60重量%の、160℃より高い溶融ピーク温度および約0.88dL/gより高い固有粘度を有するポリアミド、または
(iib)5重量%〜60重量%の、160℃より高い溶融ピーク温度を有するポリアミド、および有効量の相溶化剤
の1種
から調製され、200未満のMooney粘度(ML 1+4、125℃)を示すポリマーブレンドであって、前記エチレンコポリマーエラストマーゴムおよびポリアミドの重量%は、エチレンコポリマーエラストマーゴムおよびポリアミドを組み合わせた重量に基づいている、ポリマーブレンドと、
(b)硬化剤と、
(c)任意に、強化充填剤と
から本質的になるが、ただし、存在するいかなる強化充填剤もプレス硬化後のコンパウンドに約25ポイント未満のShore A硬度を与えることを条件とする、硬化性ポリアミド強化エチレンエラストマーコンパウンド。 - 0.5°アークおよび180℃の試験条件で10分間操作して、ASTM D5289−07aに従って測定した場合、少なくとも2.5dN−mの硬化応答MH−MLを有する、請求項1に記載の組成物。
- 強化充填剤が存在し、かつ強化充填剤が、カーボンブラック、水和アルミナ、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、二酸化チタン、カオリン粘土、シリカおよびシリケート鉱物からなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記強化充填剤が約15ポイント未満のShore A硬度を与える、請求項3に記載の組成物。
- 前記無機強化充填剤が約10ポイント未満のShore A硬度を与える、請求項3に記載の組成物。
- 約10重量%〜約50重量%のポリアミドを含んでなる、請求項1に記載の組成物。
- 約20重量%〜約40重量%のポリアミドを含んでなる、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリアミドが約1.0dL/gより高い固有粘度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリアミドが約1.2dL/gより高い固有粘度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリアミドがナイロン6またはナイロン6/6である、請求項1に記載の組成物。
- 前記硬化剤がペルオキシド硬化剤である、請求項1に記載の組成物。
- (i)ポリアミドの溶融ピーク温度より高い温度で混合することによって、エチレンコポリマーエラストマー中に5重量%〜60重量%のポリアミドを分散し、ブレンドを提供する工程と、
(ii)(iia)前記ポリアミドの固有粘度が約0.88dL/gより高い場合、任意選択的に相溶化剤を添加する工程、または
(iib)前記ポリアミドの固有粘度が0.88dL/g以下である場合、少なくとも有効な量の相溶化剤を添加する工程
の1つと、
(iii)前記ブレンドが約200未満のMooney粘度(ML 1+4、125℃)を有するように、前記ポリアミドの結晶化ピーク温度未満まで前記ブレンドを冷却する工程と、
(iv)必要に応じて(iii)からの前記ブレンドに同一または異なるエチレンコポリマーエラストマーを任意選択的に混合して、約5重量%〜60重量%のポリアミドを含んでなるブレンドを製造する工程と、
(v)前記ポリアミドの溶融ピーク温度未満の温度で、約5重量%〜60重量%のポリアミドを含んでなる前記ブレンドに硬化剤を添加する工程と、
(vi)任意選択的に強化充填剤を添加する工程と
を含んでなる、請求項1に記載の硬化性ポリアミド強化エチレンエラストマーコンパウンドの製造方法。 - 前記ポリアミドのピーク溶融温度未満の温度で、前記ブレンドを、無機充填剤、酸化防止剤、加工助剤、可塑剤、ワックス、剥離助剤、酸捕捉剤、着色剤および特性向上剤(property enhancer)からなる群から選択される添加剤と混合する工程をさらに含んでなる、請求項12に記載の方法。
- 前記ポリアミドがナイロン6またはナイロン6/6である、請求項12に記載の方法。
- 前記硬化剤がペルオキシド硬化剤である、請求項12に記載の方法。
- 前記硬化性組成物を所望の物品に成形し、前記組成物を硬化する工程をさらに含んでなる、請求項12に記載の方法。
- 前記成形物品が、ワイヤージャケット、ケーブルジャケット、成形もしくは押出成形チュービングまたはホース、あるいは成形ブート、ベルト、グロメット、シールおよびガスケットからなる群から選択される、請求項16に記載の方法。
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