JP6360068B2 - 熱老化耐性エチレン酢酸ビニルコポリマー組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
B 硬化剤と
を含む硬化性ブレンド組成物が開示される。
以下に、本発明の好ましい態様を示す。
[1] エチレン酢酸ビニルコポリマー、ペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミドのブレンド組成物であって、前記ブレンド組成物は、
(A)1種または複数種の、少なくとも40重量%の共重合された酢酸ビニルモノマー単位を有するエチレン酢酸ビニルコポリマーを含む、約10重量%〜約98重量%のエチレン酢酸ビニルコポリマー成分、
(B)約1重量%〜約50重量%の1種または複数種のペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマー成分であって、前記ペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマー成分は、アルキルアクリレートと、少なくとも0.03モル%のアミン反応性または酸反応性モノマーとの共重合単位を含み、前記アミン反応性または酸反応性モノマーは、不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸の無水物および不飽和エポキシドからなる群から選択される、1種または複数種のペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマー成分、ならびに
(C)少なくとも160℃の溶融ピーク温度を有する1種または複数種のポリアミドを含む、約1重量%〜約60重量%のポリアミド成分
から本質的になり、
前記ブレンド組成物は、5〜200のASTM D1646によって決定されるMooney粘度(ML 1+4、100℃)を有し、および
前記エチレン酢酸ビニルコポリマー、ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミド成分の各重量%が、前記ブレンド組成物中の前記エチレン酢酸ビニルコポリマー、ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミドの総合重量に基づく
ことを特徴とするブレンド組成物。
[2] (A)エチレン酢酸ビニルコポリマー、ペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミドのブレンド組成物であって、前記ブレンド組成物は、
(i)1種または複数種のエチレン酢酸ビニルコポリマーを含む、約10重量%〜約98重量%のエチレン酢酸ビニルコポリマー成分であって、エチレン酢酸ビニルコポリマーのそれぞれは、少なくとも40重量%の共重合酢酸ビニルモノマー単位を含む、エチレン酢酸ビニルコポリマー成分、
(ii)約1重量%〜約50重量%の1種または複数種のペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマー成分であって、ペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマー成分は、アルキルアクリレートと、少なくとも0.03モル%のアミン反応性または酸反応性モノマーとの共重合単位を含む、前記アミン反応性または酸反応性モノマーは、不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸の無水物および不飽和エポキシドからなる群から選択される、ペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマー成分、ならびに
(iii)少なくとも160℃の溶融ピーク温度を有する1種または複数種のポリアミドを含む、約1重量%〜約60重量%のポリアミド成分
を含み、
前記ブレンド組成物(A)は、5〜200のASTM D1646によって決定されるMooney粘度(ML 1+4、100℃)を有し、および、
前記エチレン酢酸ビニルコポリマー、ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミド成分の各重量%が、前記ブレンド組成物中の成分の総合重量に基づく、
ブレンド組成物と、
(B)硬化剤と
を含む硬化性組成物。
[3] 前記ポリアミドがナイロン6またはナイロン6/6である、[1]に記載の組成物。
[4] 前記ポリアミドが0.9dL/gより高い固有粘度を有する、[1]に記載の組成物。
[5] 前記ポリアミドが10対1未満のアスペクト比を有する粒子の形態で存在する、[1]に記載の組成物。
[6] 前記硬化剤がペルオキシド硬化剤である、[2]に記載の組成物。
[7] 前記ポリアクリレートエラストマーが少なくとも50モル%のエチレンを含む、[1]に記載の組成物。
[8] 約50重量%〜約90重量%の前記エチル酢酸ビニルコポリマー成分、5重量%〜20重量%の前記ポリアクリレートエラストマー成分、および5重量%〜30重量%の前記ポリアミド成分を含む、[2]に記載の硬化性組成物。
[9] 0.5°アークおよび24分にわたる177℃の試験条件で動作するASTM D5289−07aに従って測定される際に、少なくとも2.5dN−mのトルクMH−MLの増加を示す、[2]に記載の硬化性組成物。
[10] [2]に記載の組成物の製造方法であって、
(A)(i)、(ii)および(iii)を提供する工程と、
(B)前記1種または複数種のポリアミドの溶融ピーク温度より高い温度で、(i)、(ii)および(iii)を混合して、前記1種または複数種のポリアミドを、1種または複数種のエチレン酢酸ビニルコポリマーおよびポリアクリレートエラストマーの前記ブレンド中に分散して、エチレン酢酸ビニルコポリマー、ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミドの全重量に基づき、1種またはそれ以上のエチレン酢酸ビニルコポリマーが前記ブレンドの10重量%〜98重量%を構成し、前記1種またはそれ以上のペルオキシド硬化性ポリアシレートエラストマーが前記ブレンドの1重量%〜50重量%を構成し、かつ前記1種またはそれ以上のポリアミドが前記ブレンドの1重量%〜60重量%を構成する混合物を製造する工程と、
(C)前記1種または複数種のポリアミドの結晶化ピーク温度未満の温度まで前記混合物を冷却して、それによって、ASTM D1646によって決定される、5〜200のMooney粘度(ML 1+4、100℃)を有するブレンド組成物を形成する工程と、
(D)前記1種または複数種のポリアミドの溶融ピーク温度未満の温度で前記ブレンド組成物中にペルオキシド硬化剤を混合して、前記硬化性組成物を製造する工程と
を含む製造方法。
[11] [6]に記載の組成物の調製方法であって、
(A)(i)アルキルアクリレートと、少なくとも0.03モル%のアミン反応性または酸反応性モノマーとの共重合単位を含む、1種または複数種のペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマーであって、前記アミン反応性または酸反応性モノマーは不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸の無水物および不飽和エポキシドからなる群から選択される、1種または複数種のペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマー、ならびに(ii)少なくとも160℃の溶融ピーク温度を有する1種または複数種のポリアミドを提供する工程と、
(B)前記1種または複数種のポリアミドの溶融ピーク温度より高い温度で、前記1種または複数種の硬化性ポリアクリレートエラストマー、および1種または複数種のポリアミドを混合して、前記1種または複数種のポリアミドを、前記1種または複数種のポリアクリレートエラストマー中に分散して、混合物を提供するス工程と、
(C)前記1種または複数種のポリアミドのピーク結晶化温度未満の温度まで、(B)の前記混合物を冷却して、ASTM D1646によって決定される、200未満のMooney粘度(ML 1+4、100℃)を有する中間体ブレンド組成物を製造する工程と、
(D)少なくとも40重量%の酢酸ビニルモノマーを含む1種または複数種のエチレン酢酸ビニルコポリマーを提供する工程と、
(E)工程(C)の前記中間体ブレンド組成物と、工程(D)の前記1種または複数種のエチレン酢酸ビニルコポリマーとを混合して、それぞれ、前記ブレンド組成物中の前記エチレン酢酸ビニルコポリマー、ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミドの総合重量に基づき、10重量%〜98重量%のエチレン酢酸ビニルコポリマー、1重量%〜50重量%の硬化性ポリアシレートエラストマー、および1重量%〜60重量%のポリアミドを含むブレンド組成物を提供する工程と、
(F)前記1種または複数種のポリアミドの溶融ピーク温度未満の温度で前記ブレンド組成物中にペルオキシド硬化剤を混合する工程と
を含む調製方法。
[12] 前記ブレンド組成物が、50重量%〜90重量%の前記エチル酢酸ビニルコポリマー成分、5重量%〜20重量%の前記ポリアクリレートエラストマー成分、および5重量%〜30重量%の前記ポリアミド成分を含む、[10]に記載の方法。
[13] 前記ポリアミドがナイロン6またはナイロン6/6である、[10]に記載の方法。
[14] 前記ポリアミドが、200℃より高く、かつ270℃未満の溶融ピーク温度を有する、[10]に記載の方法。
[15] 0.5〜5phrの量で1種または複数種の酸化防止剤を添加するステップをさらに含む、[10]に記載の方法。
[16] 前記硬化性組成物が、0.5°アークおよび24分にわたる177℃の試験条件で動作するASTM D5289−07aに従って測定される場合、少なくとも2.5dN−mの硬化応答MH−MLを有する、[10]に記載の方法。
[17] 前記ペルオキシド硬化剤が160℃未満の温度で添加される、請求項に記載の方法。
[18] [10]に記載の工程を含み、かつ前記組成物を硬化して、物品を製造するステップをさらに含む、耐熱性物品の製造方法。
[19] 前記形成された物品が、ワイヤー外被、ケーブル外被、成形または押出成形チューブまたはホース、または成形ブーツ、ベルト、グロメット、シールおよびガスケットからなる群から選択される、[18]に記載の方法。
[20] [18]に記載の方法によって形成される物品。
エチレン酢酸ビニルコポリマー(EVA)
EVA1 エチレンと50重量%の酢酸ビニルとのコポリマー、25のMooney粘度(100℃でML 1+4)、Levapren(登録商標)500樹脂としてLanxess Corp.から入手可能。
AE1 55重量%(約29モル%)の共重合されたメチルアクリレート単位、43重量%の共重合されたエチレン単位(約70モル%)および約2重量%(約0.6モル%)のモノエチルマレエートの共重合単位を含む、メチルアクリレート、エチレンおよびモノエチルマレレートの非晶質コポリマー;33の100℃でのMooney粘度(ML 1+4)。
P1 ポリアミド6、1.450dL/gの固有粘度、220℃の溶融ピーク温度、BASFからUltramid(登録商標)B40として入手可能。
ペルオキシド:α’,α’−ビス(tert−ブチルペルオキシ)−ジイソプロピルベンゼンのパラおよびメタ異性体の混合物、カオリン粘土キャリア上40%ペルオキシド活性成分、Vul−cup(登録商標)40KE、Arkema Inc.から入手可能。
カーボンブラック:N550グレード、Sterling(登録商標)SO カーボンブラック、Cabot Corp.から入手可能。
Mooney粘度:ASTM D1646、ML 1+4、100℃
ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミドを含むブレンドB1を以下の通りに製造した。ポリアミドP1を、ウェイトロスフィーダーによって、250rpmのスクリュー速度で動作される、12のバレルセクションを有する43mm Berstorff(登録商標)共回転二軸押出機の第1のバレルセクションに測り入れた。同時に、正確な供給レートのために特別に構成された押出機および溶融ポンプによって、ポリアクリレートエラストマーAE1を、押出機の第4のセクションに測り入れた。ブレンドの溶融温度は約280℃に達した。第12のバレルセクションを出た後、さらなる加工の前に、得られたブレンドをペレット状にし、25℃まで冷却された。ブレンドB1の組成および特性を表1に示す。ブレンドB1の透過電子顕微鏡写真は、ポリアクリレートエラストマーは、ブレンドの連続相であり、そしてポリアミドは直径約0.5〜2umのほぼ球状のドメインに分散されることを示す。
ブレンドB5は、表4に示すようにポリアクリレートAE1およびポリアミドP2を含んでなり、実施例1のブレンドB1の方法に従って製造される。ブレンドB5の透過電子顕微鏡写真は、ポリアクリレートエラストマーがブレンドの連続相であり、そしてポリアミドは直径約2〜5umのほぼ球状のドメインに分散されることを示す。
ブレンドB11およびB12は、表7に示される割合で、EVA2、AE1およびP1をBrabender(登録商標)ミキシングボウルに添加することによって製造した。ボウルにローラーブレードを取り付けて、240℃まで予熱した。3種のポリマーを、100rpmのローター速度で混合した。バッチの温度が220℃(P1の溶融ピーク温度)に達したら、タイマーを始動し、そして空例を開始して、約240℃のバッチ温度を維持した。3分の混合後、ブレンドをボウルから出して、そしてさらなる加工の前に室温まで冷却した。
Claims (6)
- エチレン酢酸ビニルコポリマー、ペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミドのブレンド組成物であって、前記ブレンド組成物は、
(A)1種または複数種の、少なくとも40重量%の共重合された酢酸ビニルモノマー単位を有するエチレン酢酸ビニルコポリマーを含む、25重量%〜95.55重量%のエチレン酢酸ビニルコポリマー成分、
(B)2.45重量%〜45重量%の1種または複数種のペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマー成分であって、前記ペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマー成分は:
アルキルアクリレート共重合単位と;
少なくとも0.03モル%のアミン反応性または酸反応性モノマー共重合単位と;
(1)少なくとも0.5モル%の、1,3−ブタジエン、1,5−ヘキサジエン、およびエチリデンノルボルネンからなる群から選択されるジエン硬化部位モノマー、および(2)少なくとも50モル%のエチレンからなる群から選択される共重合単位と、
を含み、前記アミン反応性または酸反応性モノマーは、不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸の無水物および不飽和エポキシドからなる群から選択される、1種または複数種のペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマー成分、ならびに
(C)少なくとも160℃の溶融ピーク温度を有する1種または複数種のポリアミドを含む、2重量%〜30重量%のポリアミド成分
から本質的になり、
前記ブレンド組成物は、5〜200のASTM D1646によって決定されるMooney粘度(ML 1+4、100℃)を有し、および
前記エチレン酢酸ビニルコポリマー、ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミド成分の各重量%が、前記ブレンド組成物中の前記エチレン酢酸ビニルコポリマー、ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミドの総合重量に基づく
ことを特徴とするブレンド組成物。 - (A)エチレン酢酸ビニルコポリマー、ペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミドのブレンド組成物であって、前記ブレンド組成物は、
(i)1種または複数種のエチレン酢酸ビニルコポリマーを含む、25重量%〜95.55重量%のエチレン酢酸ビニルコポリマー成分であって、エチレン酢酸ビニルコポリマーのそれぞれは、少なくとも40重量%の共重合酢酸ビニルモノマー単位を含む、エチレン酢酸ビニルコポリマー成分、
(ii)2.45重量%〜45重量%の1種または複数種のペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマー成分であって、ペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマー成分は:
アルキルアクリレート共重合単位と;
少なくとも0.03モル%のアミン反応性または酸反応性モノマーとの共重合単位と;
(1)少なくとも0.5モル%の、1,3−ブタジエン、1,5−ヘキサジエン、およびエチリデンノルボルネンからなる群から選択されるジエン硬化部位モノマー、および(2)少なくとも50モル%のエチレンからなる群から選択される共重合単位と、
を含み、前記アミン反応性または酸反応性モノマーは、不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸の無水物および不飽和エポキシドからなる群から選択される、ペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマー成分、ならびに
(iii)少なくとも160℃の溶融ピーク温度を有する1種または複数種のポリアミドを含む、2重量%〜30重量%のポリアミド成分
を含み、
前記ブレンド組成物(A)は、5〜200のASTM D1646によって決定されるMooney粘度(ML 1+4、100℃)を有し、および、
前記エチレン酢酸ビニルコポリマー、ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミド成分の各重量%が、前記ブレンド組成物中の成分の総合重量に基づく、
ブレンド組成物と、
(B)硬化剤と
を含む硬化性組成物。 - 前記硬化剤がペルオキシド硬化剤である、請求項2に記載の組成物。
- 請求項2に記載の組成物の製造方法であって、
(A)(i)、(ii)および(iii)を提供する工程と、
(B)前記1種または複数種のポリアミドの溶融ピーク温度より高い温度で、(i)、(ii)および(iii)を混合して、前記1種または複数種のポリアミドを、1種または複数種のエチレン酢酸ビニルコポリマーおよびポリアクリレートエラストマーのブレンド中に分散して、エチレン酢酸ビニルコポリマー、ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミドの全重量に基づき、1種またはそれ以上のエチレン酢酸ビニルコポリマーが前記ブレンドの25重量%〜95.55重量%を構成し、前記1種またはそれ以上のペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマーが前記ブレンドの2.45重量%〜45重量%を構成し、かつ前記1種またはそれ以上のポリアミドが前記ブレンドの2重量%〜30重量%を構成する混合物を製造する工程と、
(C)前記1種または複数種のポリアミドの結晶化ピーク温度未満の温度まで前記混合物を冷却して、それによって、ASTM D1646によって決定される、5〜200のMooney粘度(ML 1+4、100℃)を有するブレンド組成物を形成する工程と、
(D)前記1種または複数種のポリアミドの溶融ピーク温度未満の温度で前記ブレンド組成物中にペルオキシド硬化剤を混合して、前記硬化性組成物を製造する工程と
を含む製造方法。 - 請求項3に記載の組成物の調製方法であって、
(A)(i)アルキルアクリレート共重合単位と;少なくとも0.03モル%のアミン反応性または酸反応性モノマー共重合単位と;(1)少なくとも0.5モル%の、1,3−ブタジエン、1,5−ヘキサジエン、およびエチリデンノルボルネンからなる群から選択されるジエン硬化部位モノマー、および(2)少なくとも50モル%のエチレンからなる群から選択される共重合単位とを含む、1種または複数種のペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマーであって、前記アミン反応性または酸反応性モノマーは不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸の無水物および不飽和エポキシドからなる群から選択される、1種または複数種のペルオキシド硬化性ポリアクリレートエラストマー、ならびに(ii)少なくとも160℃の溶融ピーク温度を有する1種または複数種のポリアミドを提供する工程と、
(B)前記1種または複数種のポリアミドの溶融ピーク温度より高い温度で、前記1種または複数種の硬化性ポリアクリレートエラストマー、および1種または複数種のポリアミドを混合して、前記1種または複数種のポリアミドを、前記1種または複数種のポリアクリレートエラストマー中に分散して、混合物を提供する工程と、
(C)前記1種または複数種のポリアミドのピーク結晶化温度未満の温度まで、(B)の前記混合物を冷却して、ASTM D1646によって決定される、200未満のMooney粘度(ML 1+4、100℃)を有する中間体ブレンド組成物を製造する工程と、
(D)少なくとも40重量%の酢酸ビニルモノマーを含む1種または複数種のエチレン酢酸ビニルコポリマーを提供する工程と、
(E)工程(C)の前記中間体ブレンド組成物と、工程(D)の前記1種または複数種のエチレン酢酸ビニルコポリマーとを混合して、それぞれ、前記ブレンド組成物中の前記エチレン酢酸ビニルコポリマー、ポリアクリレートエラストマーおよびポリアミドの総合重量に基づき、25重量%〜95.55重量%のエチレン酢酸ビニルコポリマー、2.45重量%〜45重量%の硬化性ポリアクリレートエラストマー、および2重量%〜30重量%のポリアミドを含むブレンド組成物を提供する工程と、
(F)前記1種または複数種のポリアミドの溶融ピーク温度未満の温度で前記ブレンド組成物中にペルオキシド硬化剤を混合する工程と
を含む調製方法。 - 請求項4に記載の工程を含み、かつ前記組成物を硬化して、物品を製造するステップをさらに含む、耐熱性物品の製造方法。
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