JP2016222770A - 複合粒子及びこれを含有する水性分散液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る複合粒子は、カチオン基を持つポリマー粒子(A)と、金属粒子(B)と、無機物粒子(C)と、を有し、前記(A)が、前記(C)を吸着しており、前記(A)が、前記(C)を介して金属粒子(B)を固着している。また、本発明に係る水性分散液は、水性媒体と、前記水性媒体中に存在する上記複合粒子と、を含有する。
【選択図】なし
Description
〔1〕
カチオン基を持つポリマー粒子(A)と、
金属粒子(B)と、
無機物粒子(C)と、
を有し、
前記(A)が、前記(C)を吸着しており、
前記(A)が、前記(C)を介して金属粒子(B)を固着している、複合粒子。
〔2〕
前記(A)が、水性媒体中において、前記(C)とカチオン系物質(D)との存在下で得られるものである、〔1〕に記載の複合粒子。
〔3〕
前記(C)を吸着している前記(A)の存在下で、金属錯体(B−1)を還元剤(B−2)により還元し、金属粒子(B)を複合化する工程により得られる、〔1〕又は〔2〕に記載の複合粒子。
〔4〕
水性媒体と、
前記水性媒体中に存在する〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の複合粒子と、
を含有する、水性分散液。
本実施形態に係る複合粒子は、カチオン基を持つポリマー粒子(A)と、金属粒子(B)と、無機物粒子(C)と、を有し、前記(A)が、前記(C)を吸着しており、前記(A)が、前記(C)を介して金属粒子(B)を固着している。このように構成されているため、本実施形態の複合粒子は、塗膜とした際に、優れた導電性、低粘着性を発現することができる。すなわち、本実施形態の複合粒子は、導電性の塗膜を形成するために用いることができ、塗膜化した際に、金属粒子が粒子融着界面に局在化する傾向にある。このように金属粒子をポリマー粒子と複合化することにより、金属粒子が持つ固有の性能が安定的に発現することができる。結果として、当該金属粒子の使用量が少ない場合でも、十分な導電性を発現させることができる。したがって、本実施形態の複合粒子は、特に金属粒子として高価な貴金属類の粒子を用いる場合に有用である。
カチオン基を持つポリマー粒子(A)(以下、単に「(A)成分」又は「(A)」と記載する場合がある。)は、ポリマーから構成される粒子である。カチオン基を持つポリマー粒子(A)を構成するポリマーは、特に限定されないが、ビニル系ポリマー、ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリウレタン、ジエン系ポリマー、メラミン・ベンゾグアナミン系ポリマー、芳香族系ポリマー、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリカプロラクトン、硫黄系ポリマー及び天然高分子から選択されることが好ましい。なお、1種以上を組み合わせてもよく、(A)はその他の添加物を含んでもよい。本実施形態の複合粒子より得られる塗膜の透明性及び耐光性をより良好なものとする観点から(A)成分を構成するポリマーは、ビニル系ポリマーの中でもアクリルポリマーであることが好ましい。
(ポリ)オキシプロピレン(メタ)アクリレートの具体例としては、以下に限定されないが、(メタ)アクリル酸プロピレングリコール、メトキシ(メタ)アクリル酸プロピレングリコール、(メタ)アクリル酸ジプロピレングリコール、メトキシ(メタ)アクリル酸ジプロピレングリコール、(メタ)アクリル酸テトラプロピレングリコール、メトキシ(メタ)アクリル酸テトラプロピレングリコール等が挙げられる。
本実施形態において、無機物粒子(C)(以下、単に「(C)成分」又は「(C)」と記載する場合がある。)は、種々公知のものを使用できる。なお、本明細書において、後に詳述する金属粒子(B)に該当するものは、(C)に包含されないものとする。(C)としては、特に限定されないが、例えば、金属化合物(例えば金属酸化物、金属塩、半金属化合物)及び非金属化合物が好ましい。
金属粒子(B)(以下、単に「(B)成分」又は「(B)」と記載する場合がある。)は、金属を含む粒子である。金属としては、特に限定されないが、例えば、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム、金、ニッケル、コバルト、マンガン、銀、アルミニウム、錫、チタン、ジルコニウム、インジウム、クロム、鉄、銅、モリブデン、タングステン等の導電性を有する金属が挙げられる。金属粒子(B)は、2種以上の金属を含んでもよく、合金や混合物であってもよい。
金属錯体−還元剤比率 = (金属錯体(B−1)のモル数×金属錯体(B−1)の金属イオン価数) / 還元剤(B−2)のモル数
複合粒子が、(A)、(B)、(C)を有し、前記(A)が(C)を吸着しており、さらに(A)が、(C)を介して(B)を固着していることが好ましい。本実施形態において、固着とは、吸着あるいは静電的相互作用によるのではなく、(C)に接触してその部分で発生した金属粒子が(C)に付着した状態を表している。特に、「(A)が(C)を介して(B)を固着している」とは、(C)粒子を担体として(B)粒子が付着している状態を意味し、走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡、ウエット透過型顕微鏡、粒子径測定、XPS(X線光電子分光)、XRD、ICP発光分析装置により確認することができる。なお、(B)成分が、(C)成分上に吸着した還元剤に由来する成分に固着される態様も、「(A)が(C)を介して(B)を固着している」に含まれるものとする。
本実施形態の複合粒子を製造する方法は、特に限定されないが、例えば、次の方法が挙げられる:
(1)無機物粒子(C)を吸着している(A)を製造する工程;
(2)無機物粒子(C)を吸着している(A)を精製する工程;
(3)(A)に金属錯体(B−1)と還元剤(B−2)とを混合し、金属粒子(B)を複合化する工程;
(4)複合粒子の精製工程。
なお、本実施形態の複合粒子を製造する方法は、上記した各工程を順次に終了して実施する方法に限定されない。
水性媒体中において、無機物粒子(C)とカチオン系物質(D)存在下で、例えば、乳化重合又はミニエマルション重合を行い、(C)を吸着している(A)を得ることができる。上記の他、無機物粒子(C)とカチオン基を持つポリマー粒子(A)を配合する方法で(C)を吸着している(A)を得てもよい。
吸着していない余分な無機物粒子(C)を除くために、水で希釈して遠心分離機にて遠心分離し上澄みを除去後、沈殿物へ水を加え超音波洗浄機あるいは超音波分散機を用いて再分散し再度遠心分離する方法を繰り返すことによって、無機物粒子(C)を吸着している(A)を得ることができる。
(C)を吸着している(A)の存在下で、金属錯体(B−1)を還元剤(B−2)により還元し、金属粒子(B)を他の成分と複合化する。(A)を金属粒子(B)と複合粒子化する工程の簡便さから、(A)は、水性媒体中に分散して存在することが好ましい。
具体的な方法としては、上記の反応終了後、複合粒子の分散液を遠心分離機を使用して高速回転にて遠心分離し、上澄み液を除去した後、沈殿物へ水を加え超音波分散機を用いて再分散する方法が挙げられる。このサイクルを数回繰り返し、精製された複合粒子の分散液を得ることができる。
本実施形態の水性分散液は、水性媒体と、当該水性媒体中に存在する本実施形態の複合粒子と、を含有する。本実施形態の水性分散液は、上記のように構成されているため、塗膜とした際に、優れた導電性、透明性、耐光性を発現することができる。本実施形態の水性分散液は、例えば、上述した工程(1)〜(4)を経て製造することができる。なお、本実施形態の水性分散液は、例えば、次の工程により、塗膜とすることができる。すなわち、水性分散液を所望の濃度に調整し、スブレー塗装、ロール塗装、スピンコートなどの通常の塗装方法で塗装することができ、室温ないし加熱などの強制乾燥により塗膜化することで複合粒子の塗膜を得ることができる。
本実施形態に係る複合粒子は、導電性ポリマー塗膜を形成するために利用することができ、該導複合粒子を含む塗膜は優れた導電性、透明性、耐光性を発現することができる。複合粒子の塗膜は、例えば、水等の水性媒体及び該水性媒体中に分散する複合粒子を含む粒子分散液を塗布し、塗布された粒子分散液から水性媒体を除去する方法により、形成することができるため、透明導電膜、電極のバインダー又は該接着層等に利用できる。
レーザー回折式粒度分布測定装置 (Malvern、MASTER−SIZER 2000)を用い、体積平均粒子径を測定した。測定には水にて適宜希釈し、分散ユニット (Malvern、Hydro 2000SM)で2,000 rpmの撹拌条件で測定を行った。
複合粒子の水分散体をマイクロピペットでガラス板に一滴滴下し、約24時間室温にて乾燥した。その後、凍結乾燥機を用いて乾燥した後、テスター(株式会社エー・アンド・デイ製:AD−5522)を用いた2探針法(針の距離を1mm以上)による生成物の抵抗率を測定し、以下の基準に基づいて判定をした。
〇:32MΩ未満
×:32MΩ以上
プローブタック試験機(テスター産業株式会社,TE−6002 恒温槽付プローブタックテスター)を用いて、プローブタックを測定した。
複合粒子の水分散体をアプリケーターを用いて、あるいは一定厚みの型枠内へ流延して、常温にて乾燥させ、厚さ約150〜125μmのフィルムを作製し、そのフィルムを2cm四方に裁断し試験片とした。この試験片を10gの試料保持リングに張り付け、プローブタック試験機(テスター産業株式会社,TE−6002恒温槽付プローブタックテスター、プローブ直径5mm)を用いてフィルムのタックを測定した。なお、プローブタックの測定は、測定温度23±1℃、接触速度10mm/秒、剥離速度10mm/秒、接触時間30秒の条件で行い、以下の基準に基づいて判定をした。
〇:0.01MPa未満
△:0.01以上0.05MPa未満
×:0.05MPa以上
250mLの丸底フラスコに水88gを注ぎ、マグネットスターラーで攪拌しながらpoly(N−vinylpyrrolidone)(PNVP;分子量=360000,和光純薬工業株式会社)を0.50gを溶解させた。その後コロイダルシリカ(40質量%の水分散体、EkaChemicals製Bindzil2040)20gをマイクロピペット(Eppendorf;1,000μL)を用いて少しずつ撹拌しながら添加し、さらに2,2’−azobis(2−methylpropionamidine)dihydrochloride(AIBA;純度97%,シグマアルドリッチジャパン株式会社製)を0.15g加え完全に溶解させた。その後、セプタムで蓋をし、窒素置換を行った。そこへアクリル酸ブチル10gをシリンジにより注入し、70℃まで昇温し、そのまま撹拌を続け24時間保持した。反応終了後、反応液を遠心分離機(日立工機(株)、CF16RXII形)を使用して2000rpmで10分間遠心分離し、沈殿した凝集物を除去した。さらに残液について7000rpmで30分間遠心分離を行い、上澄み液を除去し、沈殿物に水を加え、超音波洗浄機(Yamato,BRANSONIC221)を用いて再分散した。このサイクルを5回行い、無機物粒子を吸着しているカチオン基を持つポリマー粒子を得た。前記粒子のレーザー回折式粒度分布測定結果より、体積平均粒子径(Dv)が0.13±0.043μmの単分散粒子であった。
50mLサンプル瓶に、無機物粒子を吸着している製造例1のカチオン基を持つポリマー粒子の水分散液を11.09g(固形分濃度4.51質量%)計りとった。次いで、マグネットスターラーで攪拌しながらポリビニルアルコール(PVA;けん化度:88.0±1.5mol%,SIGMA−ALDRICHInc.)0.075gを添加し、24時間撹拌することで水媒体中に溶解させた。その後25℃を維持したまま、ピロール0.0125gを加え、水1.06gに塩化金酸3水和物(HAuCl4・3H2O)0.057gを溶解した水溶液を、マイクロピペット(Eppendorf;1,000μL)を用いて、80分かけて添加し、25℃で24時間撹拌を継続した。反応終了後、遠心分離機(日立工機(株)、CF16RXII形)を使用して7,000rpmで40分間遠心分離し、上澄み液を除去した後、水を加え、超音波洗浄機(Yamato,BRANSONIC221)を用いて再分散した。このサイクルを4回行い複合粒子の分散液(固形分濃度10.2質量%)を得た。塗膜抵抗値、粘着性試験結果を表1に示す。
50mLサンプル瓶に、無機物粒子を吸着している製造例1のカチオン基を持つポリマー粒子の水分散液を11.09g(固形分濃度4.51質量%)計りとった。次いで、マグネットスターラーで攪拌しながらポリビニルアルコール(PVA;けん化度:88.0±1.5mol%,SIGMA−ALDRICHInc.)0.075gを添加し、24時間撹拌することで水媒体中に溶解させた。その後25℃を維持したまま、ピロール0.05gを加え、水1.06gに塩化金酸3水和物(HAuCl4・3H2O)0.228gを溶解した水溶液を、マイクロピペット(Eppendorf;1,000μL)を用いて、90分かけて添加し、25℃で24時間撹拌を継続した。反応終了後、遠心分離機(日立工機(株)、CF16RXII形)を使用して7,000rpmで40分間遠心分離し、上澄み液を除去した後、水を加え、超音波洗浄機(Yamato,BRANSONIC221)を用いて再分散した。このサイクルを4回行い複合粒子の分散液(固形分濃度10.6質量%)を得た。塗膜抵抗値、粘着性試験結果を表1に示す。
250mLの丸底フラスコに水88gを注ぎ、マグネットスターラーで攪拌しながらpoly(N−vinylpyrrolidone)(PNVP;分子量=360000,和光純薬工業株式会社)を0.50gを溶解させた。その後コロイダルシリカ(40質量%の水分散体、EkaChemicals製Bindzil2040)20gをマイクロピペット(Eppendorf;1,000μL)を用いて少しずつ撹拌しながら添加し、さらに過硫酸ナトリウムを0.15g加え完全に溶解させた。その後、セプタムで蓋をし、窒素置換を行った。そこへメタクリル酸ブチル5gと、メタクリル酸メチル5gの混合物をシリンジにより注入し、70℃まで昇温し、そのまま撹拌を続け24時間保持した。反応終了後、反応液を遠心分離機(日立工機(株)、CF16RXII形)を使用して2000rpmで10分間遠心分離し、沈殿した凝集物を除去した。さらに残液について7000rpmで30分間遠心分離を行い、上澄み液を除去し、沈殿物に水を加え、超音波洗浄機(Yamato,BRANSONIC221)を用いて再分散した。このサイクルを5回行い、無機物粒子を含んだポリマー粒子を得た。
50mLサンプル瓶に、無機物粒子を吸着している製造例2のカチオン基を持つポリマー粒子の水分散液を11.08g(固形分濃度4.53質量%)計りとった。次いで、マグネットスターラーで攪拌しながらポリビニルアルコール(PVA;けん化度:88.0±1.5mol%,SIGMA−ALDRICHInc.)0.075gを添加し、24時間撹拌することで水媒体中に溶解させた。その後25℃を維持したまま、ピロール0.0125gを加え、水1.06gに塩化金酸3水和物(HAuCl4・3H2O)0.057gを溶解した水溶液を、マイクロピペット(Eppendorf;1,000μL)を用いて、80分かけて添加し、25℃で24時間撹拌を継続した。反応終了後、遠心分離機(日立工機(株)、CF16RXII形)を使用して7,000rpmで40分間遠心分離し、上澄み液を除去した後、水を加え、超音波洗浄機(Yamato,BRANSONIC221)を用いて再分散した。このサイクルを4回行い複合粒子の分散液(固形分濃度10.2質量%)を得た。塗膜抵抗値、粘着性試験結果を表1に示す。
500mLの丸底フラスコに水290gを注ぎ、マグネットスターラーで撹拌しながらアクリル酸ブチル30.0gを加えた。その後、セプタムで蓋をし、窒素置換を行い、70℃昇温した。過硫酸アンモニウム0.30gと水10gの混合物を投入した後、70℃で24時間保持し、無機物粒子を吸着していないポリマー粒子の水分散液(固形分濃度9.1質量%)を得た。前記粒子のレーザー回折式粒度分布測定結果より、体積平均粒子径(Dv)が0.32±0.072μmの単分散粒子であった。
この水分散液を22.0gを100mLサンプル瓶に計りとった。次いで、マグネットスターラーで攪拌しながらポリビニルアルコール(PVA;けん化度:88.0±1.5mol%,SIGMA−ALDRICHInc.)0.1gを添加し、24時間撹拌することで水媒体中に溶解させた。その後25℃を維持したまま、ピロール0.05gを加え、水1.06gに塩化金酸3水和物(HAuCl4・3H2O)0.228gを溶解した水溶液を、マイクロピペット(Eppendorf;1,000μL)を用いて、90分かけて添加し、25℃で24時間撹拌を継続した。反応終了後、遠心分離機(日立工機(株)、CF16RXII形)を使用して7,000rpmで40分間遠心分離し、上澄み液を除去した後、水を加え、超音波洗浄機(Yamato,BRANSONIC221)を用いて再分散した。このサイクルを4回行い複合粒子の分散液(固形分濃度10.3質量%)を得た。塗膜抵抗値、粘着性試験結果を表1に示す。
Claims (4)
- カチオン基を持つポリマー粒子(A)と、
金属粒子(B)と、
無機物粒子(C)と、
を有し、
前記(A)が、前記(C)を吸着しており、
前記(A)が、前記(C)を介して金属粒子(B)を固着している、複合粒子。 - 前記(A)が、水性媒体中において、前記(C)とカチオン系物質(D)との存在下で得られるものである、請求項1に記載の複合粒子。
- 前記(C)を吸着している前記(A)の存在下で、金属錯体(B−1)を還元剤(B−2)により還元し、金属粒子(B)を複合化する工程により得られる、請求項1又は2に記載の複合粒子。
- 水性媒体と、
前記水性媒体中に存在する請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合粒子と、
を含有する、水性分散液。
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