JP2016215145A - 微細分散複合化装置及び微細分散複合化方法 - Google Patents

微細分散複合化装置及び微細分散複合化方法 Download PDF

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Abstract

【課題】使用する溶媒、エネルギーを節減するとともに、固形素材の分子量の低下を抑制しつつ凝集構造を解消させる微細分散複合化技術を提供する。
【解決手段】微細分散複合化装置１０において、固形素材２が内部に投入される密閉容器１１と、この密閉容器１１の内部に高圧蒸気３を導入するボイラ１２と、密閉容器１１の内部で回転し高圧蒸気３が凝縮した液媒と固形素材とを混練する回転体１３と、密閉容器１１の密閉状態を開放してこの密閉容器１１の内部圧力を大気圧レベルに設定する開放ポート１４（１４ａ，１４ｂ）と、高圧蒸気３が凝縮した液媒と固形素材２との混練体１６を密閉容器１１の内部から外部に搬出する搬出ポート１５と、を備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、固形素材の微細化技術に関する。
バイオマス（生物資源）は、もともと大気からの二酸化炭素を取り込んで生成したものであるため、燃焼させた場合でも、化石燃料を燃やした場合と異なり、大気中の二酸化炭素濃度を増減させないカーボンニュートラルな資源である。このため、現在、このようなカーボンニュートラルなバイオマスを活用する研究がすすめられている。
セルロース、キチン、タンパク質、テルペノイド等のバイオマス由来成分には、他の化合物の水酸基、フェノール基、メルカプト基、アミノ基、カルボキシル基、二重結合等の官能基と連結するのに適切な官能基が含まれている。
このため、バイオマスを化学反応により修飾させて高機能を発現する新規の製品を創出する試みに期待が寄せられている。
このような試みを有効に実現させるためには、バイオマス由来成分において、所望の化学反応が全体として均一にかつ迅速に進行することが要求される。
しかし、固相状態のバイオマスは、生体機能を維持するために高い結晶性を有するとともに三次元架橋等を含む凝集構造を有している。このため、バイオマス由来成分の官能基に対する反応試薬の接近が妨げられ、化学反応の均一な進行が阻害される懸念がある。
そこで、バイオマスを素材に用いる製品を製造する場合、各種試薬と反応させたり複合化させたりする過程又はその前段階において、バイオマスの凝集構造を解消する微細化処理を行うことにより、反応性や分散性の向上が図られている（例えば、特許文献１〜４）。
特開２００６―２８９１６４号公報 特許第４６６０５２８号公報 特許第５４８１６２３号公報
特許文献１には、バイオマスと溶媒とを高圧ホモゲナイザーで混合し、この高圧ホモゲナイザーのせん断粉砕作用、衝突破壊作用、キャビテーションによる破壊作用、圧力作用等により、バイオマスを微細化して溶媒中に分散し、均質な懸濁液を得る技術が開示されている。
しかし、ホモゲナイザーによる処理は、一回の操作で充分な凝集構造の解消効果が得られず、複数回にわたる操作を必要とする場合があり、また溶媒の使用量も多く、非効率性が課題であった。
特許文献２には、バイオマスと有機溶媒とを温度調節可能な密閉容器に投入し、高温高圧の下で混練することで、バイオマスの凝集構造を解消し溶媒中に微細に分散させた懸濁体を得る技術が開示されている。
しかし、常温常圧の状態にあるバイオマスと溶媒とを所望の高温高圧に設定するまでに時間がかかりエネルギーロスも大きいため、低生産性及び高コストが課題であった。
また、凝集構造の解消効果を向上させるために混練時間を延ばすと、同時にバイオマスの分子量が低下してしまう課題もあった。
特許文献３には、機械的に乾式で粉体処理した木質材質を、水蒸気で加熱処理して加水分解による結晶の結合力を弱化させた後に、樹脂と混合し複合材料を製造する技術が開示されている。
しかし、製造された複合材料を組成する木質材質は、粉体処理工程に依存してその粒度が決まり、粒度が大きいと均一で微細な分散相を形成することが困難となり、粒度が小さいと分子量の低下により複合材料の強度を低下させる課題があった。
本発明はこのような事情を考慮してなされたもので、使用する溶媒、エネルギーを節減するとともに、固形素材の分子量の低下を抑制しつつ凝集構造を解消させる微細化技術を提供することを目的とする。
本発明に係る微細化装置において、固形素材が内部に投入される密閉容器と、前記密閉容器の内部に高圧蒸気を導入するボイラと、前記密閉容器の内部で回転し、前記高圧蒸気が凝縮した液媒と前記固形素材とを混練する回転体と、前記密閉容器の密閉状態を開放してこの密閉容器の内部圧力を大気圧レベルに設定する開放ポートと、前記液媒と前記固形素材との混練体を前記密閉容器の内部から外部に搬出する搬出ポートと、を備える。
本発明により、使用する溶媒、エネルギーを節減するとともに、固形素材の分子量の低下を抑制しつつ凝集構造を解消させる微細化技術が提供される。
本発明に係る微細化装置の実施形態を示す概略図。 実施形態に係る微細化装置に適用される回転体の部分拡大図。 本発明に係る微細化方法の実施形態を説明するフローチャート。
以下、本発明の実施形態を添付図面に基づいて説明する。
図１に示すように実施形態に係る微細化装置１０は、固形素材２が内部に投入される密閉容器１１と、この密閉容器１１の内部に高圧蒸気３を導入するボイラ１２と、密閉容器１１の内部で回転し高圧蒸気３が凝縮した液媒と固形素材とを混練する回転体１３と、密閉容器１１の密閉状態を開放してこの密閉容器１１の内部圧力を大気圧レベルに設定する開放ポート１４（１４ａ，１４ｂ）と、高圧蒸気３が凝縮した液媒と固形素材２との混練体１６を密閉容器１１の内部から外部に搬出する搬出ポート１５と、を備えている。
さらに微細化装置１０は、密閉容器１１の内部から外部に搬出された混練体１６を保持する第１保持部１７と、混練体１６に配合する配合材１９を保持する第２保持部１８と、密閉状態で設定温度の下で混練体１６と配合材１９を混合し互いに分散させる混合分散部２０と、密閉状態にされている混合分散部２０の内部とこの内部よりも低い圧力に設定されている外部とを連通し混練体１６に含まれていた液媒を外部に排出させる液媒排出部２１（２１ａ，２１ｂ）と、液媒の除去された固形素材２と配合材１９との複合体を混合分散部２０の外部に取り出す取出部２２と、を備えている。
密閉容器１１には、固形素材２を収容するホッパ３１が接続され、開閉弁３２の操作により、固形素材２が密閉容器１１の内部にワンバッチ分の分量だけ投入される。
この固形素材２としては、太陽のエネルギーによって、成長する動物や植物のうち再生可能な有機性資源であるバイオマスが好適に用いられる。
具体的には、リグノセルロース又はセルロースを主成分とする草木質系バイオマス（木材工業およびパルプ工業等の廃棄物である間伐材・建築解体材等、農業廃棄物である稲ワラ・さやガラ・籾ガラ等）、甲殻類動物に由来するキチン（又はキトサン）質系バイオマス（蟹ガラ、蝦ガラ等）が挙げられる。
また固形素材２は、このようなバイオマスに限定されるものではなく、例えばＦＲＰ（Fiber Reinforced Plastics）にも適用することができ、微細化装置１０は、そのような合成高分子の複合材のリサイクルにも適用される。
ボイラ１２は、容積１ｍ3あたり１.５Ｍｐａ以上の水蒸気（高圧蒸気３）を５０ｋｇ／時間以上供給する能力を有するもので、供給圧力を１.５Ｍｐａ〜２．４Ｍｐａの範囲に調節できる能力を有している。
ボイラ１２から密閉容器１１の内部に供給された高圧蒸気３は、保有する潜熱を放出するとともに凝縮して液媒に変化する。この凝縮した液媒は固形素材２に浸透して可塑化させるとともに、この放出された潜熱は固形素材２の温度を上昇させて可塑化を進める。
なお、密閉容器１１の内部に供給される高圧蒸気３は、水蒸気に限定されるものではなく、凝縮により潜熱を放出し、変化した液媒が固形素材２を可塑化させるものであれば適宜採用される。
ボイラ１２から所定量の高圧蒸気３が供給されるか、もしくは密閉容器１１の内部圧力が所定値に達したところで、ボイラの開閉弁３４を開状態から閉状態に切り替える。
回転体１３は、回転駆動部３３の動作により、密閉容器１１の内部で回転し、高圧蒸気３の凝縮液媒により可塑化した固形素材２を混練し、その凝集構造を熱エネルギー及び運動エネルギーにより破壊する。
図２に示すように、回転体１３は、軸回転するシャフト４１と、このシャフト４１に一端が設けられこのシャフト４１の軸方向に対し垂直方向に延び３つ以上配置されるロッド４２と、複数のロッド４２の各々の先端に設けられ主面がシャフト４１の軸方向に対し４０°〜６０°のねじれ角θを有するフィン４３と、を有している。
このように構成される回転体１３が回転すると、密閉容器１１の内周面に沿ってシャフト４１の軸方向に固形素材２を送りながら混練し、終端に達したらシャフト４１に沿って折り返す、このようなプロセスを繰り返し、固形素材の凝集構造の破壊を進行させる。
開放ポート１４（１４ａ，１４ｂ）は、閉状態で密閉容器１１の密閉状態にし、開状態でこの密閉状態を開放する。この開放ポート１４は、ボイラ１２から高圧蒸気３を供給する過程及び回転体１３を回転させている過程においては、閉状態に設定されている。
そして、混練プロセスが進行とともに、回転体１３の運動エネルギーから変換された熱エネルギーにより混練体１６の温度が上昇すると密閉容器１１の内部圧力も上昇する。
また固形素材２が、木質系素材である場合は、混練プロセスの初期において、木酢など強酸が大量に発生する。
このために、密閉容器１１を過剰な圧力や発生ガスによる腐食から保護するために、混練プロセスの途中で、開放ポート１４を開状態にして密閉状態を開放する場合がある。
そこで、開放ポート１４は、混練初期において固形素材２から分離して発生する腐食性ガスを含む蒸気を密閉容器の外部に放出させる第１ポート１４ａと、第１ポートから切り替えて前記蒸気を前記密閉容器の外部に放出させる第２ポート１４ｂと、を有する。
第１ポート１４ａの終端には、腐食性ガスを冷却し凝縮し液化して回収する第１回収部３６が設けられている。第２ポート１４ｂの終端には、高圧蒸気３を冷却し凝縮し液化して回収する第２回収部３７が設けられている。
なお第２回収部３７には、液化された高圧蒸気３に含まれている腐食性ガスの成分を分離回収したり、薬剤投入により中和したりする機能が設けられている。そして、第２回収部３７で分離回収された液媒は、ボイラ１２に戻して再利用することができる。
このように、腐食性ガスを外部に放出させる専用の第１ポート１４ａを設けることによって、第２ポート１４ｂを長寿命化することができ、トータルメンテナンスコストを抑えることができる。
密閉容器１１における混練プロセスは、適宜、ボイラ１２からの高圧蒸気３の導入と、開放ポート１４からの高圧蒸気３の排出を繰り返して進められる。
そして、液媒と固形素材２との混練が充分に進んだ時点で、混練体１６は搬出ポート１５から密閉容器１１の外部に搬出される。
なお、搬出ポート１５から混練体１６を搬出する際は、開放ポート１４を開状態にして密閉容器１１の内部圧力を事前に大気圧レベルに設定するとともに、回転体１３を低速回転させて混練体１６を搬出ポート１５の方向に送り出しながら行う。
搬出ポート１５から搬出された混練体１６は、ペースト状態であり、ベルトコンベア等の搬送手段５１により搬送されて、液媒の含有量を調整する乾燥器５２に送られる。
この乾燥器５２において調整される液媒の含有量は、微細化した固形素材２を一次素材として利用する次工程の要望により適宜決定される。作業性を考慮すると、微細化した固形素材２の舞い上がり等を防止する観点から、重力により液媒が分離しない程度の湿潤度を有することが望ましい場合がある。
以上説明したように微細化装置１０が構成されることで、固形素材２の凝集構造を解消させるのに必要な溶媒及び熱を高圧蒸気３に求めることで、使用する溶媒、エネルギーを節減することができる。さらに、固形素材の分子量の低下を抑制しつつ微細化を図ることができる。
液媒の含有量の調整された混練体１６は、第１保持部１７に保持され、連続的に次の複合材料の製造工程に進む。なおこの混練体１６は、保存用にパッケージされて在庫管理される場合もある。
第１保持部１７の上部開口の近傍には、収容された混練体１６に配合する配合材１９を保持する第２保持部１８が設けられている。この配合材１９は、固形素材２の微細化物と混合されて複合材料を形成する。
この複合材料において、配合材１９はマトリックス相を形成し、固形素材２の微細化物は分散相を形成する。複合材料の材料特性上、固形素材２は、配合材１９のマトリックス相に、微細に均一に分散していることが望ましい。
そのような、マトリックス相を形成する配合材１９としては、加熱により溶融する熱可塑性樹脂や、加熱により硬化する熱硬化性樹脂、光を照射することにより硬化する光硬化性樹脂のいずれも採用することができ、常温又は所定温度に設定することで流動するものが適用される。
熱可塑性樹脂としては、ペレット状に成形された、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、エチレン−アクリル酸エチル共重合体（ＥＥＡ）等のポリオレフィン系の樹脂が好適である。
またこれらに限定されることなく、その他、ポリカーボネート樹脂（ＰＣ）、ポリエチレンテレフタレート樹脂（ＰＥＴ）、アクリル・ブチレン・スチレン（ＡＢＳ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリアミド（ＰＡ）等、加熱により熱流動する性質を有し一般に押出成形が可能なものであれば、特に制限無く用いることができる。
また配合材１９としては、バイオマス（固形素材２）の水酸基、フェノール基、メルカプト基、アミノ基及びカルボキシル基のいずれかを化学修飾する反応試薬も含まれる。
また配合材１９としては、微細化した固形素材２の流動性を向上させる滑材、例えば、流動パラフィンなどの炭化水素系、ステアリン酸などの脂肪酸系のほか、高級アルコール系、脂肪族アミド系、エステル系などの滑材も含まれる。
これら配合材１９は、第１保持部１７において、微細化した固形素材２の混練体１６に対し、所定の配合率となるように配合された後に、ポンプ２３の動力により混合分散部２０に投入される。
なお、微細化した固形素材２の混練体１６の混合分散部２０への投入方法として、予め配合材１９を配合させた状態で投入する実施例を示しているが、混練体１６と配合材１９とを別々に投入する場合もある。
また、混練体１６を搬送手段５１を介して搬送したり乾燥器５２による乾燥処理をしたりする実施例を示しているが、このような搬送手段５１や乾燥処理を省略して、密閉容器１１から混合分散部２０に混練体１６を直接投入してもよい。
混合分散部２０は、内周面の温度設定が可能なシリンダ２４と、このシリンダ２４の内側を貫通し末端の駆動部２６により軸回転するスクリュ２５とから構成され、密閉状態で設定温度の下で混練体１６と配合材１９を混合し互いに分散させるものである。
シリンダ２４は、駆動部２６が設けられている側から順番に、原料（混練体１６と配合材１９）が投入されるフィードゾーン、投入した原料の加熱混合ゾーン、混合物に含まれる液媒を気化して液媒排出部２１から排出させる液媒排出ゾーン、溶融状態の混練物が一定圧でかつ一定量で取出部２２から押し出されるように調整するメタリングゾーン、に分類される。
このシリンダ２４には、フィードゾーンを除く部分に、ヒータ（図示略）が設けられている。このヒータによりシリンダ２４の各ゾーンは、適切な温度に制御される。
そして、流動状態の混合物は、最下流に設けられた取出部２２から取り出され、冷却バス（図示略）を通過して凝固した後に、ペレタイザー（図示略）により米粒状のペレットにカットされる。
スクリュ２５は、その軸周りに螺旋状のフライトが形成されているものであって、その末端に設けられた駆動部２６によって軸回転する。これにより、フライトから圧力を受けて混練体１６と配合材１９が、混合されつつシリンダ２４の上流から下流に向かって押し出される。
液媒排出ゾーンには、シリンダ２４の側壁の一部を開口して設けられた液媒排出部２１（２１ａ，２１ｂ）が配置されている。
混練体１６と配合材１９を混合体が、この液媒排出ゾーンを通過すると、密閉系から開放系に切り替わり、内部圧力が大気圧レベルに低下するために、含まれる液媒が気化する。そして、この気化した液媒は、混合体から分離して、液媒排出部２１から排出される。
この液媒排出部２１は、シリンダ２４に形成した開口をメッシュ板２７で覆い、混合体がこの開口から外側に飛び出さないように構成されている。
一方、液媒の気化ガスは、このメッシュ板２７を通過して選択的に外部に排出される。
なお、シリンダ２４の長手方向に複数配置されたもののうち上流側に配置された液媒排出部２１ａには、絞り弁２８が設けられている。
このように絞り弁２８が設けられることで、液媒排出部２１ａの内部空間の圧力を、シリンダ２４の内部圧よりも小さく大気圧よりも大きい任意の値に調整することができる。
そして、絞り弁２８の絞り量を適切に調整することで、液媒の急激な気化を防止することができる。
そして、下流側に配置された液媒排出部２１ｂでは、混合体は大気圧に晒されて、液媒が分離排出される。なお、図示を省略するが減圧ポンプを設けた液媒排出部２１を、さらに下流に配置して、シリンダ２４の内部圧力を大気圧よりも低圧に設定することで、液媒の排出を促進させてもよい。
最終的に液媒の除去された固形素材２と配合材１９との複合体は、混合分散部２０の末端に位置する取出部２２から外部に取り出される。
取出部２２から取り出された、複合体は、ペレット状に成形され、市場を流通した後に、再溶融されて種々の最終製品に成形される。
図３のフローチャートに基づいて微細化方法の実施形態を説明する（適宜図１参照）。
木質系バイオマス（固形素材２）を密閉容器１１の内部に投入してから（Ｓ１１）、密閉容器１１の内部に高圧蒸気３を導入する（Ｓ１２）。そして、所定量の高圧蒸気３が導入されたところで、密閉容器１１を密閉状態に設定する（Ｓ１３）。
密閉容器１１の内部で回転体１３を回転させ、高圧蒸気３が凝縮した液媒と固形素材２とを混練する（Ｓ１４）。
混練プロセスの初期においては、木質系バイオマスから木酢など強酸が大量に抽出されるために、所定時間が経過したところで（Ｓ１５ Ｙｅｓ）、第１ポート１４ａを開状態にして密閉状態を開放する（Ｓ１６）。これにより、腐食性ガスを含む蒸気が密閉容器１１の外部に放出され、内部圧力は大気圧レベルに戻る。
そして、再び高圧蒸気３を導入して（Ｓ１７ Ｎｏ、Ｓ１２）、混練を再開する（Ｓ１３，Ｓ１４）。そして、固形素材２が微細化し混練が終了したところで（Ｓ１７ Ｙｅｓ）、搬出ポート１５を開いて、混練体を密閉容器１１の内部から外部に搬出する（Ｓ１８）。
次の処理対象となる固形素材２を、密閉容器１１の内部に投入し（Ｓ１９ Ｎｏ、Ｓ１１）、（Ｓ１１）〜（Ｓ１８）の処理を繰り返し、処理対象とした全ての固形素材２の微細化処理が完了したところで、終了する（Ｓ１９ Ｙｅｓ、ＥＮＤ）。
一方において、微細化した固形素材２と液媒とを含む混練体は、混合分散部２０において配合材１９と混合され、分散処理がなされる（Ｓ２０）。そして、微細化した固形素材２が配合材１９に均一分散したところで、液媒排出部２１から液媒が混合分散部２０の外部に排出される（Ｓ２１）。
そして、液媒の除去された固形素材と配合材との複合体が取出部２２から取り出される（Ｓ２２、ＥＮＤ）。
以上述べた少なくともひとつの実施形態の微細化装置によれば、高圧蒸気とともに固形素材を混練することにより、使用する溶媒、エネルギーを節減するとともに、固形素材の分子量の低下を抑制しつつ凝集構造を解消させることが可能となる。
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更、組み合わせを行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。
２…固形素材、３…高圧蒸気、１０…微細化装置、１１…密閉容器、１２…ボイラ、１３…回転体、１４…開放ポート、１４ａ…第１ポート、１４ｂ…第２ポート、１５…搬出ポート、１６…混練体、１７…第１保持部、１８…第２保持部、１９…配合材、２０…混合分散部、２１（２１ａ，２１ｂ）…液媒排出部、２２…取出部、２３…ポンプ、２４…シリンダ、２５…スクリュ、２６…駆動部、２７…メッシュ板、２８…絞り弁、３１…ホッパ、３２…開閉弁、３３…回転駆動部、３４…開閉弁、３６…第１回収部、３７…第２回収部、４１…シャフト、４２…ロッド、４３…フィン、５１…搬送手段、５２…乾燥器。
本発明は、固形素材の微細分散複合化技術に関する。
そこで、バイオマスを素材に用いる製品を製造する場合、各種試薬と反応させたり複合化させたりする過程又はその前段階において、バイオマスの凝集構造を解消する微細化処理を行うことにより、反応性や分散性の向上が図られている（例えば、特許文献１〜３）。
本発明はこのような事情を考慮してなされたもので、使用する溶媒、エネルギーを節減するとともに、固形素材の分子量の低下を抑制しつつ凝集構造を解消し、この固形素材を配合材に対し微細に分散させた複合材を製造する微細分散複合化技術を提供することを目的とする。
本発明に係る微細分散複合化装置において、合成高分子の複合材及びバイオマスのうち少なくとも一方を含む固形素材が内部に投入される密閉容器と、前記密閉容器の内部に高圧蒸気を導入するボイラと、前記密閉容器の内部で回転し、前記高圧蒸気が凝縮した液媒と前記固形素材とを混練し、前記高圧蒸気が保有する潜熱による可塑化作用と前記回転の運動エネルギーとにより前記固形素材の凝集構造を破壊する回転体と、前記密閉容器の密閉状態を開放してこの密閉容器の内部圧力を大気圧レベルに設定する開放ポートと、前記液媒と前記固形素材との混練体を前記密閉容器の内部から外部に搬出する搬出ポートと、前記密閉容器の内部から外部に搬出された前記混練体を保持する第１保持部と、前記混練体に配合する配合材を保持する第２保持部と、内周面の温度設定が可能なシリンダとこのシリンダの内側を軸回転するスクリュとから構成され、密閉状態で前記配合材が流動化する設定温度の下で前記混練体と前記配合材を一方向に向かって押し出しながら混合し互いに分散させる混合分散部と、前記密閉状態にされている前記シリンダの内部とこの内部よりも低い圧力に設定されている外部とを連通し前記混練体に含まれていた前記液媒を外部に排出させる液媒排出部と、前記液媒が除去され微細化して分散相を形成する前記固形素材と流動化してマトリックス相を形成する前記配合材との複合体を前記混合分散部の外部に取り出す取出部と、を備える。
本発明により、使用する溶媒、エネルギーを節減するとともに、固形素材の分子量の低下を抑制しつつ凝集構造を解消し、この固形素材を配合材に対し微細に分散させた複合材を製造する微細分散複合化技術が提供される。
本発明に係る微細分散複合化装置の実施形態を示す概略図。 実施形態に係る微細分散複合化装置に適用される回転体の部分拡大図。 本発明に係る微細分散複合化方法の実施形態を説明するフローチャート。
以下、本発明の実施形態を添付図面に基づいて説明する。
図１に示すように実施形態に係る微細分散複合化装置１０は、固形素材２が内部に投入される密閉容器１１と、この密閉容器１１の内部に高圧蒸気３を導入するボイラ１２と、密閉容器１１の内部で回転し高圧蒸気３が凝縮した液媒と固形素材とを混練する回転体１３と、密閉容器１１の密閉状態を開放してこの密閉容器１１の内部圧力を大気圧レベルに設定する開放ポート１４（１４ａ，１４ｂ）と、高圧蒸気３が凝縮した液媒と固形素材２との混練体１６を密閉容器１１の内部から外部に搬出する搬出ポート１５と、を備えている。
さらに微細分散複合化装置１０は、密閉容器１１の内部から外部に搬出された混練体１６を保持する第１保持部１７と、混練体１６に配合する配合材１９を保持する第２保持部１８と、密閉状態で設定温度の下で混練体１６と配合材１９を混合し互いに分散させる混合分散部２０と、密閉状態にされている混合分散部２０の内部とこの内部よりも低い圧力に設定されている外部とを連通し混練体１６に含まれていた液媒を外部に排出させる液媒排出部２１（２１ａ，２１ｂ）と、液媒の除去された固形素材２と配合材１９との複合体を混合分散部２０の外部に取り出す取出部２２と、を備えている。
密閉容器１１には、固形素材２を収容するホッパ３１が接続され、開閉弁３２の操作により、固形素材２が密閉容器１１の内部にワンバッチ分の分量だけ投入される。
この固形素材２としては、太陽のエネルギーによって、成長する動物や植物のうち再生可能な有機性資源であるバイオマスが好適に用いられる。
具体的には、リグノセルロース又はセルロースを主成分とする草木質系バイオマス（木材工業およびパルプ工業等の廃棄物である間伐材・建築解体材等、農業廃棄物である稲ワラ・さやガラ・籾ガラ等）、甲殻類動物に由来するキチン（又はキトサン）質系バイオマス（蟹ガラ、蝦ガラ等）が挙げられる。
また固形素材２は、このようなバイオマスに限定されるものではなく、例えばＦＲＰ（Fiber Reinforced Plastics）にも適用することができ、微細分散複合化装置１０は、そのような合成高分子の複合材のリサイクルにも適用される。
開放ポート１４（１４ａ，１４ｂ）は、閉状態で密閉容器１１の密閉状態にし、開状態でこの密閉状態を開放する。この開放ポート１４は、ボイラ１２から高圧蒸気３を供給する過程及び回転体１３を回転させている過程においては、閉状態に設定されている。
そして、混練プロセスの進行とともに、回転体１３の運動エネルギーから変換された熱エネルギーにより混練体１６の温度が上昇すると密閉容器１１の内部圧力も上昇する。
また固形素材２が、木質系素材である場合は、混練プロセスの初期において、木酢など強酸が大量に発生する。
このために、密閉容器１１を過剰な圧力や発生ガスによる腐食から保護するために、混練プロセスの途中で、開放ポート１４を開状態にして密閉状態を開放する場合がある。
以上説明したように微細分散複合化装置１０が構成されることで、固形素材２の凝集構造を解消させるのに必要な溶媒及び熱を高圧蒸気３に求めることで、使用する溶媒、エネルギーを節減することができる。さらに、固形素材の分子量の低下を抑制しつつ微細化を図ることができる。
液媒の含有量の調整された混練体１６は、第１保持部１７に保持され、連続的に次の複合材料の製造工程に進む。なおこの混練体１６は、保存用にパッケージされて在庫管理される場合もある。
またこれらに限定されることなく、その他、ポリカーボネート樹脂（ＰＣ）、ポリエチレンテレフタレート樹脂（ＰＥＴ）、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体（ＡＢＳ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリアミド（ＰＡ）等、加熱により熱流動する性質を有し一般に押出成形が可能なものであれば、特に制限無く用いることができる。
液媒排出ゾーンには、シリンダ２４の側壁の一部を開口して設けられた液媒排出部２１（２１ａ，２１ｂ）が配置されている。
混練体１６と配合材１９の混合体が、この液媒排出ゾーンを通過すると、密閉系から開放系に切り替わり、内部圧力が大気圧レベルに低下するために、含まれる液媒が気化する。そして、この気化した液媒は、混合体から分離して、液媒排出部２１から排出される。
この液媒排出部２１は、シリンダ２４に形成した開口をメッシュ板２７で覆い、混合体がこの開口から外側に飛び出さないように構成されている。
一方、液媒の気化ガスは、このメッシュ板２７を通過して選択的に外部に排出される。
図３のフローチャートに基づいて微細分散複合化方法の実施形態を説明する（適宜図１参照）。
木質系バイオマス（固形素材２）を密閉容器１１の内部に投入してから（Ｓ１１）、密閉容器１１の内部に高圧蒸気３を導入する（Ｓ１２）。そして、所定量の高圧蒸気３が導入されたところで、密閉容器１１を密閉状態に設定する（Ｓ１３）。
密閉容器１１の内部で回転体１３を回転させ、高圧蒸気３が凝縮した液媒と固形素材２とを混練する（Ｓ１４）。
以上述べた少なくともひとつの実施形態の微細分散複合化装置によれば、高圧蒸気とともに固形素材を混練することにより、使用する溶媒、エネルギーを節減するとともに、固形素材の分子量の低下を抑制しつつ凝集構造を解消させることが可能となる。
２…固形素材、３…高圧蒸気、１０…微細分散複合化装置、１１…密閉容器、１２…ボイラ、１３…回転体、１４…開放ポート、１４ａ…第１ポート、１４ｂ…第２ポート、１５…搬出ポート、１６…混練体、１７…第１保持部、１８…第２保持部、１９…配合材、２０…混合分散部、２１（２１ａ，２１ｂ）…液媒排出部、２２…取出部、２３…ポンプ、２４…シリンダ、２５…スクリュ、２６…駆動部、２７…メッシュ板、２８…絞り弁、３１…ホッパ、３２…開閉弁、３３…回転駆動部、３４…開閉弁、３６…第１回収部、３７…第２回収部、４１…シャフト、４２…ロッド、４３…フィン、５１…搬送手段、５２…乾燥器。
本発明に係る微細分散複合化装置において、バイオマスである固形素材が内部に投入される密閉容器と、前記密閉容器の内部に高圧蒸気を導入するボイラと、前記密閉容器の内部で回転し、前記高圧蒸気が凝縮した液媒と前記固形素材とを混練し、前記高圧蒸気が保有する潜熱による可塑化作用と前記回転の運動エネルギーとにより前記固形素材の凝集構造を破壊する回転体と、混練初期において前記固形素材から分離して発生する腐食性ガスを含む蒸気を前記密閉容器の外部に放出させる第１ポートと前記第１ポートから切り替えて前記腐食性ガスの含有濃度が低下した蒸気を前記密閉容器の外部に放出させる第２ポートとを有し、前記密閉容器の密閉状態を開放してこの密閉容器の内部圧力を大気圧レベルに設定する開放ポートと、前記液媒と前記固形素材との混練体を前記密閉容器の内部から外部に搬出する搬出ポートと、前記密閉容器の内部から外部に搬出された前記混練体を保持する第１保持部と、前記混練体に配合する配合材を保持する第２保持部と、内周面の温度設定が可能なシリンダとこのシリンダの内側を軸回転するスクリュとから構成され、密閉状態で前記配合材が流動化する設定温度の下で前記混練体と前記配合材を一方向に向かって押し出しながら混合し互いに分散させる混合分散部と、前記密閉状態にされている前記シリンダの内部とこの内部よりも低い圧力に設定されている外部とを連通し前記混練体に含まれていた前記液媒を外部に排出させる液媒排出部と、前記液媒が除去され微細化して分散相を形成する前記固形素材と流動化してマトリックス相を形成する前記配合材との複合体を前記混合分散部の外部に取り出す取出部と、を備える。
ボイラ１２は、容積１ｍ3あたり１.５ＭＰａ以上の水蒸気（高圧蒸気３）を５０ｋｇ／時間以上供給する能力を有するもので、供給圧力を１.５ＭＰａ〜２．４ＭＰａの範囲に調節できる能力を有している。
ボイラ１２から密閉容器１１の内部に供給された高圧蒸気３は、保有する潜熱を放出するとともに凝縮して液媒に変化する。この凝縮した液媒は固形素材２に浸透して可塑化させるとともに、この放出された潜熱は固形素材２の温度を上昇させて可塑化を進める。

Claims (6)

  1. 固形素材が内部に投入される密閉容器と、
    前記密閉容器の内部に高圧蒸気を導入するボイラと、
    前記密閉容器の内部で回転し、前記高圧蒸気が凝縮した液媒と前記固形素材とを混練する回転体と、
    前記密閉容器の密閉状態を開放してこの密閉容器の内部圧力を大気圧レベルに設定する開放ポートと、
    前記液媒と前記固形素材との混練体を前記密閉容器の内部から外部に搬出する搬出ポートと、を備えることを特徴とする微細化装置。
  2. 請求項１に記載の微細化装置において、
    前記密閉容器の内部から外部に搬出された前記混練体を保持する第１保持部と、
    前記混練体に配合する配合材を保持する第２保持部と、
    密閉状態で設定温度の下で前記混練体と前記配合材を混合し互いに分散させる混合分散部と、
    前記密閉状態にされている前記混合分散部の内部とこの内部よりも低い圧力に設定されている外部とを連通し前記混練体に含まれていた前記液媒を外部に排出させる液媒排出部と、
    前記液媒の除去された前記固形素材と配合材との複合体を前記混合分散部の外部に取り出す取出部と、を備えることを特徴とする微細化装置。
  3. 請求項１又は請求項２に記載の微細化装置において、
    前記開放ポートは、
    混練初期において前記固形素材から分離して発生する腐食性ガスを含む蒸気を前記密閉容器の外部に放出させる第１ポートと、
    前記第１ポートから切り替えて前記蒸気を前記密閉容器の外部に放出させる第２ポートと、を有することを特徴とする微細化装置。
  4. 請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の微細化装置において、
    前記回転体は、
    軸回転するシャフトと、
    前記シャフトに一端が設けられこのシャフトの軸方向に対し垂直方向に延び３つ以上配置されるロッドと、
    複数の前記ロッドの各々の先端に設けられ主面が前記シャフトの軸方向に対し４０°〜６０°のねじれ角を有するフィンと、を有することを特徴とする微細化装置。
  5. 請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の微細化装置において、
    前記ボイラは、容積１ｍ3あたり１.５Ｍｐａ以上の水蒸気を５０ｋｇ／時間以上供給することができることを特徴とする微細化装置。
  6. 固形素材が密閉容器の内部に投入されるステップと、
    前記密閉容器の内部に高圧蒸気を導入するステップと、
    前記密閉容器の内部で回転体を回転させ、前記高圧蒸気が凝縮した液媒と前記固形素材とを混練するステップと、
    前記密閉容器の密閉状態を開放してこの密閉容器の内部圧力を大気圧レベルに設定するステップと、
    前記液媒と前記固形素材との混練体を前記密閉容器の内部から外部に搬出するステップと、を含むことを特徴とする微細化方法。
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