WO2018221215A1 - 燃料製造方法および燃料製造装置 - Google Patents

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WO2018221215A1
WO2018221215A1 PCT/JP2018/018878 JP2018018878W WO2018221215A1 WO 2018221215 A1 WO2018221215 A1 WO 2018221215A1 JP 2018018878 W JP2018018878 W JP 2018018878W WO 2018221215 A1 WO2018221215 A1 WO 2018221215A1
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manure
stirring
mpa
water vapor
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浄二 高瀬
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Ｔａｋａｓｅ Ｔｅｃｈ株式会社
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    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P5/00—Preparation of hydrocarbons or halogenated hydrocarbons
    • C12P5/02—Preparation of hydrocarbons or halogenated hydrocarbons acyclic
    • C12P5/023—Methane
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09B—DISPOSAL OF SOLID WASTE NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • B09B3/40—Destroying solid waste or transforming solid waste into something useful or harmless involving thermal treatment, e.g. evaporation
    • B09B3/45—Steam treatment, e.g. supercritical water gasification or oxidation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09B—DISPOSAL OF SOLID WASTE NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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    • C02F11/06—Treatment of sludge; Devices therefor by oxidation
    • C02F11/08—Wet air oxidation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
    • C10L3/00—Gaseous fuels; Natural gas; Synthetic natural gas obtained by processes not covered by subclass C10G, C10K; Liquefied petroleum gas
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12M—APPARATUS FOR ENZYMOLOGY OR MICROBIOLOGY; APPARATUS FOR CULTURING MICROORGANISMS FOR PRODUCING BIOMASS, FOR GROWING CELLS OR FOR OBTAINING FERMENTATION OR METABOLIC PRODUCTS, i.e. BIOREACTORS OR FERMENTERS
    • C12M45/00—Means for pre-treatment of biological substances
    • C12M45/06—Means for pre-treatment of biological substances by chemical means or hydrolysis
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/30—Fuel from waste, e.g. synthetic alcohol or diesel

Definitions

  • the present invention relates to a fuel production method and a fuel production apparatus, and more particularly to a fuel production method and a fuel production apparatus suitable for converting livestock manure into properties suitable for gasification power generation fuel.
  • Patent Document 1 gasification power generation technology that gasifies waste by pyrolysis and generates power using the obtained pyrolysis gas as a heat source has been developed. Proposed.
  • this gasification power generation technology the waste introduced into the gasification furnace is heated and gasified while supplying a gasifying agent composed of oxygen and water vapor.
  • the waste used as fuel is a highly humid material such as raw garbage or sewer sludge, the moisture content is as high as 80% or more. There was a problem that it was not possible.
  • Patent Document 2 injects high-pressure steam into the garbage put in the reaction container, and the pressure in the reaction container is 1.50 MPa or more.
  • a fuel production method has been proposed in which a refined fuel is produced by separating a binding molecule by maintaining a temperature of 96 MPa or less and a temperature of 185 ° C. or more and 215 ° C. or less for 30 to 50 minutes.
  • methane gas that can be used for power generation can be obtained by fermenting the fuel.
  • JP 2016-121253 A Japanese Patent No. 3613567
  • patent document 1 showed about the technique of hydrothermal reaction processing of waste
  • the waste water high-water content, such as garbage and sewage sludge
  • the moisture content is reduced by the hydrothermal reaction process, and it converts into the fuel (solid substance) of moderate moisture content.
  • the fuel described in Patent Document 1 is a solid material.
  • the waste to be used as fuel is livestock manure
  • the moisture content is high, it is difficult to solidify the fuel, and it is uneconomical because it requires energy for solidification.
  • methane gas cannot be obtained smoothly because fermentation is inhibited by ammonia generated from manure.
  • manure contains undigested food (organic substances such as carbohydrates, proteins, and fats), and the undigested food is difficult to be decomposed into low molecular organic substances such as monosaccharides, amino acids, and high fatty acids.
  • organic substances such as carbohydrates, proteins, and fats
  • low molecular organic substances such as monosaccharides, amino acids, and high fatty acids.
  • the present inventor removes ammonia that inhibits methane fermentation from livestock manure, and further refines and lowers the molecular weight of digested food and the like.
  • the present inventors have intensively studied to increase the methane fermentation rate and increase the amount of generated gas, and have completed the present invention.
  • the present inventor conducted research on the premise of hydrothermal reaction as a conversion treatment to fuel by subjecting livestock manure to methane fermentation. Then, livestock manure is introduced into the reaction vessel and water (tap water) is introduced, and further, water vapor is injected into this reaction vessel. In addition, the liquid containing the livestock manure collides with the stirring blade to intensify the molecular motion. I tried to do that. As a result, it was found that the livestock manure introduced decreased the molecular weight, saccharification, amination and ionic product, and decreased the fermentation inhibitor ammonia. In addition, we have found that the methane fermentation rate can be increased and the amount of generated gas can be increased by reducing the molecular weight, saccharification, and amination of livestock manure and decreasing ammonia, which is a fermentation inhibitor.
  • the present invention has been made under the above circumstances, by removing ammonia that inhibits methane fermentation of livestock manure, and by making organic substances such as carbohydrates, proteins, and fats contained in manure finer and lower in molecular weight.
  • An object of the present invention is to provide a fuel production method and a fuel production apparatus capable of increasing the methane fermentation rate and increasing the amount of generated gas.
  • a method for producing fuel according to the present invention in which livestock manure is introduced into a reaction vessel, and water that is 5 to 20 times the amount of livestock manure input is contained in the reaction vessel.
  • An injection step a step of injecting 0.62 MPa to 1.9 MPa of saturated water vapor into the reaction vessel after charging the livestock manure and water, and a state in which the water vapor injection is continued in the reaction vessel. Stirring is started, ammonia is removed, and the step of refining by separating organic binding molecules contained in the livestock manure and stirring is performed when the lower temperature in the reaction vessel rises to 125 ° C or higher. And a step of ending.
  • a specific amount of water is injected into the reaction vessel with respect to the input amount of livestock manure, a saturated water vapor of a specific pressure is injected into the reaction vessel, and the water vapor injection is continued. Then, stirring in the reaction container is started, stirring is continued until the lower temperature in the reaction container reaches a specific temperature, and after reaching the specific temperature, stirring is terminated.
  • the ammonia is removed and the organic molecules in the manure are separated. And refined.
  • Livestock manure refers to chicken manure, pig manure, cow manure, horse manure, sheep manure, and the like.
  • injecting a specific amount of water into the reaction vessel is because livestock manure has a high CODcr value, the time required for fermentation is long, and the loss of economic efficiency is large. This is to lower the fermentation efficiency. That is, when the input amount of livestock manure is less than 5 times, the organic matter concentration (TOC) with respect to the COD value is high, and the fermentation rate is slow, which is not preferable. On the other hand, when the specific amount of water exceeds 20 times the amount of livestock manure input, the organic matter concentration (TOC) is low, the fermentation rate is slowed, and the economy is lost, which is not preferable.
  • saturated water vapor at a specific pressure is injected into the reaction vessel in order to perform a hydrothermal reaction.
  • this specific pressure is less than 0.62 MPa, ammonia remains, and fermentation efficiency is improved. It is not preferable.
  • the specific pressure exceeds 1.9 MPa, there is a carbonization phenomenon of organic matter at the time of discharge after completion of the reaction.
  • stirring in the reaction vessel starts stirring in a state where steam injection is continued, and ends when the lower temperature in the reaction vessel rises to 125 ° C. or higher. In this way, when the temperature rises to 125 ° C., the reduction of the molecular weight, amination, and saccharification of livestock manure has already been completed, and thus stirring is completed.
  • the stirring is preferably started when the lower temperature in the reaction vessel reaches 100 ° C.
  • the lower temperature in the reaction vessel was used as a reference in the liquid containing feces and urine, the temperature of the region located in the lower portion in the reaction vessel is low, and by measuring the temperature, all organic matter in the liquid It is because it can confirm that the temperature of this is 100 degreeC or more.
  • the stirring is started by separating and refining the organic binding molecules contained in manure (starting stirring and colliding with its blades To increase exercise).
  • the input amount of water is 5 to 10 times the input amount of chicken manure
  • the pressure of the saturated steam introduced into the reaction vessel is 0.69 MPa to 0.84 MPa
  • the end of stirring is preferably the time when the lower temperature in the reaction vessel rises to a temperature of 135 ° C to 140 ° C.
  • the input amount of water is 10 times or more and 12 times or less than the input amount of chicken manure, and the pressure of saturated steam supplied into the reaction vessel is 0.76 MPa or more and 0.85 MPa,
  • the end of stirring is preferably the time when the lower temperature in the reaction vessel rises to a temperature of 135 ° C to 140 ° C.
  • An apparatus for producing fuel using livestock manure as a raw material according to the present invention made to achieve the above object includes a reaction vessel provided with a stirring means, and high-pressure saturation with respect to livestock manure put in the reaction vessel
  • a water vapor injection means for injecting water vapor, a temperature sensor for measuring the lower temperature in the reaction vessel, and the injection of saturated water vapor by the water vapor injection means are controlled, and the pressure in the reaction vessel is 0.62 MPa or more and 1.9 MPa.
  • the injection of saturated water vapor by the water vapor injection means is controlled so that the pressure in the reaction vessel becomes 0.69 MPa or more and 0.84 MPa or less, and the lower part in the reaction vessel It is desirable to provide control means for starting the operation of the stirring means when the temperature passes 100 ° C. and controlling the stirring to end when the lower temperature rises to a temperature of 135 ° C. to 140 ° C.
  • the saturated water vapor injection by the water vapor injection means is controlled so that the pressure in the reaction vessel is 0.76 MPa or more and 0.85 MPa or less, It is desirable to provide control means for starting the operation of the stirring means when the lower temperature passes 100 ° C., and controlling the stirring to end when the lower temperature rises to a temperature of 135 ° C. to 140 ° C.
  • ammonia that inhibits methane fermentation of livestock manure is removed, and organic substances such as carbohydrates, proteins, and fats contained in manure are refined and reduced in molecular weight, thereby increasing the methane fermentation rate and generating gas. It is possible to obtain a fuel manufacturing method and a fuel manufacturing apparatus that increase the amount.
  • FIG. 1 is a flowchart of manufacturing processes from collection of livestock manure to methane gasification, showing a fuel manufacturing method according to the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing a manufacturing apparatus according to the present invention.
  • a fuel production method according to the present invention will be described with reference to FIGS.
  • the collected livestock manure (S1) is subjected to a hydrothermal reaction treatment (S2).
  • This fuel production method is characterized in that this hydrothermal reaction treatment is performed under specific conditions. That is, by injecting a specific amount of water and saturated water vapor of a specific pressure and stirring until the lower temperature in the reaction vessel reaches a specific temperature, ammonia production in the livestock manure is suppressed and is contained in the livestock manure It is characterized by obtaining a fuel that has been refined by separating organic binding molecules and reduced in molecular weight, aminated, or saccharified. The conditions for the hydrothermal reaction treatment will be described in detail later.
  • the liquid and solid subjected to the hydrothermal reaction treatment are organic matter-containing liquid containing fermented components (miniaturized low molecular organic matter) of livestock manure by a solid-liquid separator (sometimes simply referred to as liquid). And separated into solids (S3).
  • a known machine can be used for this solid-liquid separator.
  • the separated organic substance-containing liquid is transferred to the fermenter (S4) and accommodated in the fermenter.
  • a known transfer machine can also be used for transferring the organic substance-containing liquid.
  • a fermenter is maintained at predetermined temperature, and the fermentation process (methane gasification) by a methane bacterium is made
  • This fermentation treatment can also be performed in the same manner as before.
  • the present invention is intended for livestock manure, injecting water into livestock manure, performing hydrothermal reaction treatment under specific conditions, and using a liquid containing organic matter contained in the livestock manure as fuel Is.
  • the fuel production apparatus 1 of the present embodiment contains a reaction vessel 2 for storing and processing livestock manure, and injecting livestock manure and water (tap water) into the reaction vessel 2. And an agitation means 3 for agitating a liquid mixed with livestock manure and water (tap water) introduced into the reaction vessel 2. Further, the fuel production apparatus 1 adjusts the pressure in the reaction vessel 2 and the water vapor injection means 4 for injecting high-pressure water vapor into the liquid obtained by mixing livestock manure and water (tap water) in the reaction vessel 2. And a control means 6 for controlling the agitation means 3, the water vapor injection means 4 and the pressure adjustment means 5.
  • the said reaction container 2 is comprised by the pressure vessel provided with pressure resistance, and processes the liquid which mixed livestock manure and water (tap water) in the inside.
  • An inlet 2a is provided at the upper part of the reaction vessel 2, and an outlet 2b is provided at the lower part for leading out a liquid containing a low molecular organic substance that has been hydrothermally treated.
  • These inlet 2a and outlet 2b have a sealed structure in which a packing capable of withstanding the high temperature and high pressure in the reaction vessel 2 is used when processing the liquid.
  • the input port 2a and the outlet port 2b are provided with a system control in which the opening / closing operation does not react unless the pressure in the reaction vessel 2 reaches 0.015 MPa or less.
  • a temperature sensor 7 is provided in the lower part of the reaction vessel 2 and a pressure sensor 8 is provided in the upper part of the reaction vessel 2 so as to detect the temperature and pressure in the reaction vessel 2.
  • the temperature sensor 7 is provided in the lower part inside the reaction vessel 2, the temperature of the lower organic substance-containing liquid that is located in the lower part inside the reaction vessel 2 and has a low temperature can be measured. That is, it is possible to confirm that the temperature of the entire organic substance-containing liquid is equal to or higher than the temperature detected by the temperature sensor 7 by detecting the temperature of the lower liquid layer located at the lower part of the reaction vessel 2.
  • the stirring means 3 is for pressurizing and warming the liquid uniformly throughout.
  • the stirring means 3 includes a horizontal rotation shaft 3a extending in the longitudinal direction in the reaction vessel 2 and rotatably supported, and a stirring blade 3b attached to the horizontal rotation shaft 3a.
  • a drive motor 3c is connected to the horizontal rotation shaft 3a, and the stirring blade 3b is rotationally driven by the drive motor 3c.
  • the steam injection means 4 includes a boiler 4a that generates high-pressure steam (saturated steam), and an air supply pipe 4b for supplying steam (saturated steam) generated from the boiler 4a into the reaction vessel 2. .
  • the pressure of the steam (saturated steam) generated in the boiler 4a is maintained at a constant value, and the pressure in the reaction vessel 2 is adjusted by the injection amount of high-pressure steam (high-pressure saturated steam).
  • the temperature in the reaction vessel is determined by the pressure of the high-pressure steam (high-pressure saturated steam), and the reaction vessel 2 is kept at a high temperature.
  • the air supply pipe 4b is connected to the reaction container 2 in a substantially horizontal direction at a position above the horizontal rotation shaft 3a.
  • the pressure adjusting means 5 includes a pressure adjusting valve 5a that is controlled to open and close by electric control, and an exhaust pipe 5b for exhausting water vapor in the reaction vessel 2 through the pressure adjusting valve 5a.
  • a pressure adjusting valve 5a that is controlled to open and close by electric control
  • an exhaust pipe 5b for exhausting water vapor in the reaction vessel 2 through the pressure adjusting valve 5a.
  • the pressure adjustment valve 5a is opened, and the pressure in the reaction vessel 2 is released and held at a predetermined pressure.
  • a cooling device 10 is connected to the exhaust pipe 5b via a silencer 9 so that the water vapor from the reaction vessel 2 is cooled and liquefied and supplied to the waste water treatment facility 11.
  • the silencer 9 is designed so that it can be installed in an urban area or the like by clearing the regulation value of the noise prevention regulations.
  • control means 6 is electrically connected to the stirring means 3, the water vapor injection means 4 and the pressure adjusting means 5, and is configured to control them.
  • the control means 6 is configured to control the start and stop of the stirring of the liquid in the reaction vessel 2 by controlling the rotation direction and rotation speed of the drive motor 3c.
  • control means 6 controls the amount of water vapor injected by the water vapor injection means 4 so as to maintain a predetermined pressure for converting the liquid in the reaction vessel 2 into a property suitable for gasification power generation fuel for a certain period of time. It is configured.
  • the control means 6 is electrically connected to the temperature sensor 7 and the pressure sensor 8 in the reaction vessel 2, and receives a signal from the temperature sensor 7 to control the drive start and stop of the drive motor 3c. I do.
  • the control means 6 performs feedback control based on the detection results of the temperature sensor 7 and the pressure sensor 8 in the reaction vessel 2 so as to maintain the temperature and pressure in the reaction vessel 2 at predetermined values. Specifically, when the temperature or pressure in the reaction vessel 2 drops from a predetermined temperature or pressure, the control means 6 increases the injection amount of high-pressure steam from the steam injection means 4 to increase the temperature and pressure. Control to raise. On the other hand, when the temperature or pressure in the reaction vessel 2 rises above a predetermined temperature or pressure, the control means 6 opens the pressure adjustment valve 51 of the pressure adjustment means 5 to exhaust high-pressure steam and the temperature. And control to reduce the pressure.
  • livestock manure is introduced into the reaction vessel 2 from the inlet 2a.
  • a specific amount of water (tap water) according to the amount of livestock manure injected is poured into the reaction vessel.
  • the livestock manure is chicken manure
  • the livestock manure is pig manure
  • the pressure in the reaction container at the time of processing and the temperature in the container corresponding to the set pressure are set in advance for the control means 6 in accordance with livestock manure to be charged in advance. Further, the stirring start temperature and the stirring end temperature are set in advance for the control means 6.
  • the set pressure in the reaction vessel is a pressure necessary for converting livestock manure into a property suitable for fuel for gasification power generation.
  • reaction vessel 2 high-pressure saturated water vapor is injected from an air supply pipe 4b attached above the horizontal rotation shaft 3a. Further, the temperature in the container is set to a temperature associated with the theoretical pressure of water vapor.
  • the pressure in the reaction vessel is set to 0.62 MPa or more and 1.9 MPa or less.
  • the pressure in the reaction vessel is less than 0.62 MPa, ammonia remains and fermentation efficiency is not preferable.
  • the specific pressure exceeds 1.9 MPa, the carbonization phenomenon of the organic substance in the liquid proceeds, it takes a long time to generate methane gas, and the economic effect becomes diminished, which is not preferable.
  • the pressure in the reaction vessel is desirably 0.62 MPa or more and 1.9 MPa or less, and particularly preferably 0.69 MPa or more and 0.84 MPa or less.
  • the pressure in the reaction vessel is preferably 0.62 MPa or more and 1.9 MPa or less, and particularly preferably 0.76 MPa or more and 0.85 MPa or less.
  • stirring in the reaction vessel is started when the lower temperature in the reaction vessel reaches 100 ° C. while steam injection is continued, and stirring is performed when the lower temperature in the reaction vessel rises to 125 ° C. or more.
  • the temperature of 100 ° C. is transmitted to the organic matter contained in the liquid, and in order to facilitate the decomposition at the molecular level, the stirring is started, and the stirring blade This is to make the molecular motion violently collide with organic matter.
  • the reason why the stirring is finished when the temperature rises to 125 ° C. is that the organic matter contained in the charged liquid has already been saccharified, aminated, and reduced in molecular weight.
  • the livestock manure is chicken manure or pig manure
  • it is started when the lower temperature in the reaction vessel reaches 100 ° C, and the stirring is terminated when the lower temperature in the reaction vessel rises to 125 ° C or higher.
  • the reaction is started when the lower temperature in the reaction vessel reaches 100 ° C., and the stirring is terminated when the lower temperature in the reaction vessel rises to a temperature of 135 ° C. to 140 ° C. Is preferred.
  • control means 6 is based on the detection results of the temperature sensor 7 and the pressure sensor 8 so that the steam injection means 4 keeps the temperature and pressure in the reaction vessel 2 at a preset temperature and pressure. And the pressure adjusting means 5 is controlled.
  • the stirring is terminated when the lower temperature in the reaction vessel rises to a predetermined temperature, and the control means 6 controls the water vapor injection means 4 to stop the water vapor injection and controls the pressure adjustment means 5 to control the pressure.
  • the adjustment valve 51 is opened. As a result, the high-pressure steam in the reaction vessel 2 is exhausted to the exhaust pipe 5b and the pressure in the reaction vessel 2 is reduced.
  • organic molecules such as livestock manure (chicken manure, swine manure), carbohydrates, proteins, fats and other organic substances contained in digested food are separated, refined, single tang, amino acids, Changes in properties occur in low molecular weight organic substances such as high fatty acids.
  • the liquid containing a low molecular organic substance is derived
  • led-out from the outlet 2b is supplied to a fermenter via the solid-liquid separator 12, a methane gasification process (fermentation process) is made, and methane gas is extracted.
  • the methane gasification treatment may be performed without supplying the solid-liquid separator 12 to the fermenter, but by using the solid-liquid separator 12, foreign matters such as vinyl and pebbles can be removed. It is preferable to use the liquid separator 12.
  • Example 1 chicken manure was processed and the ammonia odor and the amount of methane gas were verified.
  • hydrothermal treatment was performed by changing the liquid temperature in the reaction vessel 2, the pressure in the reaction vessel, and the number of rotations of stirring.
  • the hydrothermally treated liquid was supplied to the fermentor, and the amount of methane gas generated was measured.
  • Table 1 the fermenter temperature (fermentation condition temperature of the fermenter used) was 30 to 44 ° C.
  • the fuel that has been subjected to the hydrothermal treatment preferably has no ammonia detected, has a pH of about 5.6 to 7.5, and has a large amount of gas generation.
  • Table 1 when there is an ammonia odor, x is marked, when the ammonia odor is reduced, and ⁇ is marked when the amount of gas generated is large, ⁇ is marked when there is no ammonia odor and the amount of gas generated is large. .
  • the amount of generated methane gas is preferably 102 m 3 / day or more, which is uneconomical because it uses a large amount of water vapor. It is. Moreover, PH5.6 and acidity may be exhibited, and in this case, neutralization treatment is necessary.
  • the liquid temperature in the reaction vessel 2 is 135 ° C. to 140 ° C. and the pressure in the reaction vessel is 0.76 Mpa to 0.85 Mpa or more, the pH is 7, and there is no ammonia odor.
  • the amount of generated methane gas is preferably 102 m 3 / day to 139 m 3 / day or more.
  • Example 2 In Example 2, the ammonia odor and the amount of methane gas were verified by changing the input amount of water (diluted water) with respect to the input amount of chicken manure. While pouring 750 kg of chicken manure into the reaction vessel 2, as shown in Experiments 10 to 18 in Table 2, tap water (diluted water) corresponding to 4 to 20 times the amount of chicken manure was introduced into the reaction vessel. Then, hydrothermal treatment was performed at a liquid temperature in the reaction vessel 2 of 112 ° C. to 180 ° C., a pressure in the reaction vessel of 0.38 to 1.5 Mpa, and a stirring speed of 3 to 6 rpm.
  • Example 3 In Example 3, pig manure was processed and the ammonia odor and the amount of methane gas were verified. As shown in Experiments 19 to 25 in Table 3, hydrothermal treatment was performed by changing the liquid temperature in the reaction vessel 2, the pressure in the reaction vessel, the amount of the diluted solution, and the number of rotations of stirring. And while measuring CODcr, PH, and ammonia odor after hydrothermal treatment, the hydrothermally treated liquid was supplied to the fermentor, and the amount of methane gas generated was measured. The results are shown in Table 3. In Experiments 19 to 25, as in Experiments 1 to 9, the fermenter temperature (fermentation condition temperature of the fermenter used) was set to 30 to 44 ° C.
  • the pH in the reaction vessel 2 is 6.8 to 7.5 and there is no ammonia odor (ammonia odor).
  • the pressure in the reaction vessel is 0.76 MPa to 0.85 MPa
  • the pH is 6.8 to 7.5
  • there is no ammonia odor ammonia odor is reduced
  • the amount of methane gas generated is 99 m 3 / day.
  • the lower temperature in the favorable reaction vessel is preferably 135 ° C to 140 ° C.
  • the liquid temperature in the reaction vessel 2 is 160 ° C. or higher because there is no ammonia odor, but it is uneconomical because it uses a large amount of water vapor.

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Abstract

家畜糞尿のメタン発酵を阻害するアンモニアを除去し、また糞尿に含まれる炭水化物、たんぱく質、脂肪などの有機物を微細化、低分子化することによりメタン発酵速度の上昇と発生ガス量の増大を図ることができる燃料製造方法および燃料製造装置を提供する。燃料の製造方法は、反応容器内に家畜糞尿を投入すると共に、前記家畜糞尿の投入量の５倍以上２０倍以下の水を反応容器内に注入する工程と、前記家畜糞尿及び水の投入後、前記反応容器内に、０．６２ＭＰａ以上１．９ＭＰａ以下の飽和水蒸気を注入する工程と、前記水蒸気注入を続けた状態で、反応容器内の攪拌を開始し、アンモニアを除去すると共に、前記家畜糞尿に含まれる有機物の結合分子を分離することにより微細化する工程と、前記反応容器内の下部温度が１２５℃以上まで上昇した時点で攪拌を終了する工程と、を含むことを特徴とする。

Description

燃料製造方法および燃料製造装置
　本発明は、燃料製造方法および燃料製造装置に関し、特に、家畜糞尿をガス化発電用燃料に適した性状に変換処理するのに好適な燃料製造方法および燃料製造装置に関する。
　近年、バイオマスなどの廃棄物から有効にエネルギーを回収するため、例えば特許文献１に示すように、廃棄物を熱分解によりガス化し、得られた熱分解ガスを熱源として発電するガス化発電技術が提案されている。このガス化発電技術は、ガス化炉内に投入した廃棄物に、酸素と水蒸気からなるガス化剤を供給しつつ加熱してガス化させている。
　しかしながら、燃料とする廃棄物が生ゴミや下水道汚泥等のように高湿潤な資材である場合、含水率が８０％以上と高いために非常に熱分解させ難く、熱分解ガスを十分に発生させられないという問題があった。
　このような問題を解決すべく、本発明者は、特許文献２において、反応容器内に投入された生ゴミに対して高圧水蒸気を注入し、前記反応容器内の圧力を１．５０ＭＰａ以上１．９６ＭＰａ以下、温度を１８５℃以上２１５℃以下で３０分～５０分間保持して結合分子を分離することにより微細化した燃料を製造する燃料の製造方法を提案している。
　この特許文献２記載された燃料の製造方法によれば、前記燃料を発酵させることにより、発電に利用できるメタンガスを得ることができる。
特開２０１６－１２１２５３号公報 特許第３６１３５６７号公報
　ところで、廃棄物を水熱反応処理する技術について特許文献１に示したが、特許文献１では、生ゴミ、下水汚泥等の含水率が高く、ガス化発電用の燃料として利用しにくい廃棄物（固形物）を対象としている。そして、水熱反応処理によって含水率を低下させて、適度な含水率の燃料（固形物）に変換している。即ち、特許文献１に記載された燃料は固形物である。
　しかしながら、燃料とする廃棄物が家畜糞尿の場合、生ゴミや下水道汚泥等の場合と異なる技術的課題があった。
　即ち、燃料とする廃棄物が家畜糞尿の場合、含水率が高く、燃料を固形物化することは困難であり、固形化するためのエネルギーを必要とするため、不経済である。また、糞尿から生じるアンモニアによって発酵が阻害され、円滑にメタンガスを得ることができないという課題があった。
　また、糞尿には、消化のままの餌（炭水化物、たんぱく質、脂肪などの有機物）が含まれており、消化のままの餌は単糖、アミノ酸、高脂肪酸等の低分子有機物に分解され難く、前記糞尿をメタン発酵の工程へ移送し、迅速に発酵させることが困難であるという課題があった。更に、家畜糞尿の場合、アンモニアの悪臭の問題もあった。
　そのため、家畜糞尿を燃料として、メタン発酵を行うには商業的に困難であるという技術的課題があった。
　本発明者は、このような技術的課題を解決するために、家畜糞尿からメタン発酵を阻害する発酵阻害するアンモニアを除去し、また消化のままの餌等の微細化、低分子化することにより、メタン発酵速度の上昇と発生ガス量の増大を図る研究を鋭意行い、本発明を完成するに至ったものである。
　即ち、本発明者は、家畜糞尿をメタン発酵させ、燃料への変換処理として水熱反応を前提に研究した。そして、反応容器に家畜糞尿を投入すると共に水（水道水）を投入し、更にこの反応容器に水蒸気を注入し、加えて攪拌羽根に、前記家畜糞尿を含む液体を衝突させ分子運動を激化させることを試みた。
　その結果、投入した家畜糞尿が低分子化、糖化、アミノ化、イオン積の変化を起こし、また発酵阻害物質であるアンモニアが減少することを知見した。また、家畜糞尿の低分子化、糖化、アミノ化と、発酵阻害物質であるアンモニアの減少によって、メタン発酵速度の上昇、発生ガス量の増大が図られることを知見した。
　本発明は、上記状況の下なされたものであり、家畜糞尿のメタン発酵を阻害するアンモニアを除去し、また糞尿に含まれる炭水化物、たんぱく質、脂肪などの有機物を微細化、低分子化することによりメタン発酵速度の上昇と発生ガス量の増大を図ることができる燃料製造方法および燃料製造装置を提供することを目的としている。
　上記目的を達成するためになされた本発明にかかる燃料の製造方法は、反応容器内に家畜糞尿を投入すると共に、前記家畜糞尿の投入量の５倍以上２０倍以下の水を反応容器内に注入する工程と、前記家畜糞尿及び水の投入後、前記反応容器内に、０．６２ＭＰａ以上１．９ＭＰａ以下の飽和水蒸気を注入する工程と、前記水蒸気注入を続けた状態で、反応容器内の攪拌を開始し、アンモニアを除去すると共に、前記家畜糞尿に含まれる有機物の結合分子を分離することにより微細化する工程と、前記反応容器内の下部温度が１２５℃以上まで上昇した時点で攪拌を終了する工程と、を含むことを特徴としている。
　本発明は、上記したように、家畜糞尿の投入量に対して、特定量の水を反応容器内に注入し、更に反応容器内に特定圧の飽和水蒸気を注入し、水蒸気注入を続けた状態で、反応容器内の攪拌を開始し、反応容器内の下部温度が特定温度に達するまで攪拌を続け、特定温度に到達した後、攪拌を終了する。
　このように、特定量の水および特定圧の飽和水蒸気を注入し、下部温度が特定温度になるまで、攪拌することにより、アンモニアが除去されると共に、前記糞尿に含まれる有機物の結合分子が分離され、微細化される。即ち、糞尿を原料とする燃料から発酵阻害物質であるアンモニアが除去されると共に、燃料の低分子化、糖化、アミノ化、イオン積変化を図ることができる。
　その結果、前記燃料を用いて、発酵槽において迅速なメタン発酵を行うことができ、メタン発酵速度の上昇と発生ガス量の増大を図ることができる。
　尚、家畜糞尿とは、鶏糞、豚糞尿、牛糞尿、馬糞尿、羊糞尿等をいう。
　ここで、特定量の水を反応容器内に注入するのは、家畜糞尿はＣＯＤｃｒの数値が高く、醗酵に要する時間が長くなり、経済性の損失が大きいため、水で希釈しＣＯＤｃｒの数値を下げ、発酵効率を上げるためである。
　即ち、家畜糞尿の投入量の５倍未満の場合には、ＣＯＤ数値に対する有機物濃度（ＴＯＣ）が高く、発酵速度が遅くなり好ましくない。一方、特定量の水が家畜糞尿の投入量の２０倍を越える場合には、有機物濃度（ＴＯＣ）が低く、発酵速度が遅なり、経済性が失われるため、好ましくない。
　また、反応容器内に、特定圧力の飽和水蒸気を注入するのは、水熱反応を行うためであり、この特定圧力が０．６２ＭＰａ未満の場合には、アンモニアの残留が見られ、発酵効率が好ましくない。一方、前記特定圧力が１．９ＭＰａを超える場合には、反応終了後、排出時に有機物の炭化現象があり、好ましくない。
　また、反応容器内の攪拌は、水蒸気注入を続けた状態で、反応容器内の攪拌を開始し、反応容器内の下部温度が１２５℃以上まで上昇した時点で攪拌を終了する。
このように、１２５℃まで上昇した時点で、既に家畜糞尿の低分子化、アミノ化、糖化が終了するため、攪拌を終了する。
　尚、前記攪拌は、反応容器内の下部温度が１００℃に達した時点で開始されることが望ましい。
　このように、反応容器内の下部温度を基準としたのは、糞尿を含む液体において、反応容器内の下部に位置する領域の温度が低く、その温度を測定することにより、液体中の全有機物の温度が１００℃以上であることを確認することができるためである。
　また、反応容器内の下部温度が１００℃に達した時点で、攪拌を開始するのは、糞尿に含まれる有機物の結合分子を分離し、微細化する（撹拌を開始しその羽根に衝突させ分子運動を高める）ためである。
　また、前記家畜糞尿が鶏糞の場合、反応容器内に鶏糞を投入すると共に、前記鶏糞の投入量の５倍以上１０倍以下の水を反応容器内に注入する工程と、前記鶏糞及び水の投入後、前記反応容器内に、０．６９ＭＰａ以上０．８４ＭＰａ以下の飽和水蒸気を注入する工程と、前記水蒸気注入を続けた状態で、反応容器内の攪拌を開始し、アンモニアを除去すると共に、前記家畜糞尿に含まれる有機物の結合分子を分離することにより微細化する工程と、前記反応容器内の下部温度が１３５℃～１４０℃の温度まで上昇した時点で攪拌を終了する工程と、を含むことが望ましい。
　即ち、前記家畜糞尿が鶏糞の場合には、水の投入量が鶏糞の投入量の５倍以上１０倍以下、反応容器内に投入される飽和水蒸気の圧力が０．６９ＭＰａ以上０．８４ＭＰａ以下、攪拌終了が反応容器内の下部温度が１３５℃～１４０℃の温度まで上昇した時点とするのが、好ましい。
　また、前記家畜糞尿が豚糞尿の場合、反応容器内に豚糞尿を投入すると共に、前記豚糞尿の投入量の１０倍以上１２倍以下の水を反応容器内に注入する工程と、前記豚糞尿及び水の投入後、前記反応容器内に、０．７６ＭＰａ以上０．８５ＭＰａ以下の飽和水蒸気を注入する工程と、前記水蒸気注入を続けた状態で、反応容器内の攪拌を開始し、アンモニアを除去すると共に、前記豚糞尿に含まれる有機物の結合分子を分離することにより微細化する工程と、前記反応容器内の下部温度が１３５℃～１４０℃の温度まで上昇した時点で攪拌を終了する工程と、を含むことが望ましい。
　即ち、前記家畜糞尿が豚糞尿の場合には、水の投入量が鶏糞の投入量の１０倍以上１２倍以下、反応容器内に投入される飽和水蒸気の圧力が０．７６ＭＰａ以上０．８５ＭＰａ、攪拌終了が反応容器内の下部温度が１３５℃～１４０℃の温度まで上昇した時点とするのが、好ましい。
　上記目的を達成するためになされた本発明にかかる、家畜糞尿を原料とする燃料の製造装置は、攪拌手段を備えた反応容器と、前記反応容器内に投入された家畜糞尿に対して高圧飽和水蒸気を注入する水蒸気注入手段と、前記反応容器内の下部温度を測定する温度センサと、前記水蒸気注入手段による飽和水蒸気の注入を制御し、前記反応容器内の圧力が０．６２ＭＰａ以上１．９ＭＰａ以下になすと共に、反応容器内の下部温度が１００℃を通過した時点で攪拌手段の動作を開始し、前記下部温度が１２５℃以上まで上昇した時点で攪拌を終了するように制御する制御手段と、を有することを特徴としている。
　また、前記家畜糞尿が鶏糞である場合には、前記水蒸気注入手段による飽和水蒸気の注入を制御し、前記反応容器内の圧力が０．６９ＭＰａ以上０．８４ＭＰａ以下になすと共に、反応容器内の下部温度が１００℃を通過した時点で攪拌手段の動作を開始し、前記下部温度が１３５℃～１４０℃の温度まで上昇した時点で攪拌を終了するように制御する制御手段を備えることが望ましい。
　また、前記家畜糞尿が豚糞尿である場合には、前記水蒸気注入手段による飽和水蒸気の注入を制御し、前記反応容器内の圧力が０．７６ＭＰａ以上０．８５ＭＰａ以下になすと共に、反応容器内の下部温度が１００℃を通過した時点で攪拌手段の動作を開始し、前記下部温度が１３５℃～１４０℃の温度まで上昇した時点で攪拌を終了するように制御する制御手段を備えることが望ましい。
　本発明によれば、家畜糞尿のメタン発酵を阻害するアンモニアを除去し、また糞尿に含まれる炭水化物、たんぱく質、脂肪などの有機物を微細化、低分子化することによりメタン発酵速度の上昇と発生ガス量の増大を図る燃料製造方法および燃料製造装置を得ることができる。
図１は、本発明にかかる燃料製造方法を示す、家畜糞尿の収集からメタンガス化に至る製造工程のフローチャート図である。 図２は、本発明にかかる製造装置を示す概略構成図である。
　図１，２に基づいて、本発明に係る燃料製造方法について説明する。
　本発明に係る燃料製造方法は、図１に示すように、まず、収集した家畜糞尿（Ｓ１）を水熱反応処理する（Ｓ２）。
　この燃料製造方法は、この水熱反応処理を特定の条件下で行う点に特徴がある。即ち、特定量の水および特定圧の飽和水蒸気を注入し、反応容器内の下部温度が特定温度になるまで、攪拌することにより、家畜糞尿におけるアンモニア生成を抑制すると共に、前記家畜糞尿に含まれる有機物の結合分子を分離することにより微細化し、低分子化、アミノ化、糖化した燃料を得る点に特徴がある。尚、水熱反応処理の条件については、後に詳しく述べる。
　前記水熱反応処理がなされた液体及び固形物は、固液分離機によって、家畜糞尿の発酵成分（微細化された低分子有機物）を含有する有機物含有液体（単に、液体と称する場合もある）と、固形物に分離される（Ｓ３）。
　この固液分離機は、公知の機械を用いることができる。分離された有機物含有液体は、発酵槽に移送され（Ｓ４）、発酵槽に収容される。この有機物含有液体の移送についても、公知の移送機械を用いることができる。
　そして、前記有機物含有液体は、発酵槽は所定温度に維持され、メタン菌による発酵処理（メタンガス化）がなされる。この発酵処理も従来と同様に行うことができる。
　このように、本発明は家畜糞尿を対象とし、家畜糞尿に水を注入し、特定の条件下で水熱反応処理を行い、前記家畜糞尿に含まれている有機物を含有する液体を燃料とするものである。
　次に、本発明に係る燃料製造装置の一実施形態について図２基づいて説明する。
　図２に示すように、本実施形態の燃料製造装置１は、家畜糞尿を収容して処理するための反応容器２と、前記反応容器２に家畜糞尿と、水（水道水）を投入するための投入口２ａと、この反応容器２に投入された、家畜糞尿と水（水道水）を混合した液体を攪拌するための攪拌手段３とを備えている。
　また、燃料製造装置１は、反応容器２内の家畜糞尿と水（水道水）を混合した液体に対して高圧水蒸気を注入するための水蒸気注入手段４と、反応容器２内の圧力を調節するための圧力調節手段５と、前記攪拌手段３、前記水蒸気注入手段４および前記圧力調節手段５を制御するための制御手段６とを備えている。
　更に、前記各構成部についてより詳細に説明する。
　前記反応容器２は、耐圧性を備えた圧力容器により構成されており、その内部で家畜糞尿と水（水道水）を混合した液体を処理するものである。
　この反応容器２の上部には投入口２ａが設けられるとともに、下部には水熱処理をした低分子有機物を含有する液体を外部に導出する導出口２ｂが設けられている。
　これら投入口２ａおよび導出口２ｂは、前記液体を処理する際に反応容器２内の高温高圧に耐えられるパッキンが使用された密閉構造を備えている。
　尚、投入口２ａおよび導出口２ｂは、安全性を考慮して、反応容器２内の圧力が０．０１５ＭＰａ以下に達しない限り、開閉操作が反応しないシステム制御を備えている。
　更に、反応容器２の内部下部には温度センサ７が設けられ、また内部上部には圧力センサ８が設けられ、反応容器２内の温度および圧力を検出するように構成されている。
　特に、温度センサ７が反応容器２の内部下部に設けられているため、反応容器２の内部下部に位置する、温度が低くなる下層の有機物含有液体の温度を測定することができる。
　即ち、反応容器２下部に位置する液体下層の温度を検出することによって、有機物含有液体全体の温度が、温度センサ７で検出した温度以上であることを確認することができる。
　前記攪拌手段３は、前記液体を全体に渡って一様に加圧および加温するためのものである。この撹拌手段３は、反応容器２内の長手方向に延設され、回転可能に軸支された水平回動軸３ａと、この水平回動軸３ａに取り付けられた撹拌羽根３ｂとを備えている。
　また水平回動軸３ａには駆動モータ３ｃが連結され、前記撹拌羽根３ｂを駆動モータ３ｃによって回転駆動するように構成されている。
　前記水蒸気注入手段４は、高圧の水蒸気（飽和水蒸気）を発生させるボイラー４ａと、このボイラー４ａから発生した水蒸気（飽和水蒸気）を反応容器２内に供給するための送気管４ｂとを備えている。
　前記ボイラー４ａで発生する水蒸気（飽和水蒸気）の圧力は一定値に保持されており、反応容器２内の圧力は、高圧水蒸気（高圧飽和水蒸気）の注入量で調節される。
　この高圧水蒸気（高圧飽和水蒸気）の圧力によって反応容器内の温度が定まり、反応容器２内は高温に保持される。
　また、前記送気管４ｂは、反応容器２に対して水平回動軸３ａよりも上方位置であって略水平方向に連結されている。
　前記圧力調節手段５は、電気制御により開閉制御される圧力調整バルブ５ａと、この圧力調整バルブ５ａを介して反応容器２内の水蒸気を排気するための排気管５ｂとから構成されている。
　そして、反応容器２内の圧力が所定値を越えると圧力調整バルブ５ａを開放し、反応容器２内の圧力を抜いて所定の圧力に保持するようになっている。
　また、排気管５ｂにはサイレンサー９を介して冷却装置１０が連結されており、反応容器２からの水蒸気を冷却して液化し、排水処理設備１１に供給されるように構成されている。さらに、サイレンサー９により、騒音防止条例の規制値をクリアして市街地などに設置できるよう設計されている。
　更に、前記制御手段６は、攪拌手段３、水蒸気注入手段４および圧力調節手段５と電気的に接続されており、これらを制御するように構成されている。また、前記制御手段６は、駆動モータ３ｃの回転方向や回転速度を制御して、反応容器２内における液体の撹拌の開始、停止を制御するように構成されている。更に、前記制御手段６は、反応容器２内の液体をガス化発電用燃料に適した性状に変換する所定の圧力を一定時間保持するように水蒸気注入手段４による水蒸気の注入量を制御するように構成されている。
　また、前記制御手段６は、反応容器２内の温度セン７および圧力センサ８と電気的に接続されており、温度セン７からの信号を受けて、駆動モータ３ｃの駆動開始、駆動停止の制御を行う。また、前記制御手段６は、反応容器２内の温度セン７および圧力センサ８の検出結果に基づいて反応容器２内の温度および圧力を所定の値で保持するようにフィードバック制御している。
　具体的には、反応容器２内の温度や圧力が所定の温度、圧力から低下した場合には、前記制御手段６によって、水蒸気注入手段４からの高圧水蒸気の注入量を増加させて温度および圧力を上昇させるように制御する。逆に、反応容器２内の温度や圧力が所定の温度、圧力以上に上昇した場合には、前記制御手段６によって、圧力調節手段５の圧力調整バルブ５１を開放して高圧水蒸気を排気し温度および圧力を低下させるように制御する。
　次に、本実施形態の燃料製造装置１による燃料製造方法について説明する。
　まず、家畜糞尿を投入口２ａから反応容器２内に投入する。また、投入した家畜糞尿量に応じた、特定量の水（水道水）を反応容器内に注入する。
　このように特定量の水を反応容器内に投入するのは、家畜糞尿のＣＯＤｃｒ数値が高く、醗酵に要する時間が長くなり、商業（経済性）の損失が大きい為、適度の水で希釈し有機物濃度を下げ発酵効率を上げるためである。
　この特定量の水が家畜糞尿の投入量の５倍未満の場合には、ＣＯＤ数値に対する有機物濃度（ＴＯＣ）が高く、発酵速度が遅くなり好ましくない。
　一方、特定量の水が家畜糞尿の投入量の２０倍を越える場合には、有機物濃度（ＴＯＣ）が低く、メタン菌の世代交代に必要な栄養素が不足し、発酵速度が遅なり、経済性が失われるため、好ましくない。また、多量の水により、家畜糞尿に含まれる有機物の結合分子の分離が阻害され、低分子化、アミノ化、糖化を困難するため、好ましくない。
　そのため、反応容器内に家畜糞尿を投入する際、家畜糞尿の投入量の５倍以上２０倍以下の水を反応容器内に注入するのが望ましい。
　前記家畜糞尿が鶏糞の場合も、鶏糞の投入量の５倍以上２０倍以下の水を反応容器内に注入するのが望ましいが、特に、鶏糞の投入量の５倍以上１０倍以下の水を注入するのが望ましい。
　また、前記家畜糞尿が豚糞尿の場合も、豚糞尿の投入量の５倍以上２０倍以下の水を反応容器内に注入するのが望ましいが、特に、豚糞尿の投入量の１０倍以上１２倍以下の水を注入するのが望ましい。
　そして、あらかじめ投入する家畜糞尿に応じた、処理時の反応容器内圧力と、設定した圧力に対応する容器内温度を予め制御手段６に対して設定しておく。また、攪拌開始温度と攪拌終了温度を、予め制御手段６に対して設定しておく。
　この場合、設定される反応容器内圧力は、家畜糞尿がガス化発電用燃料に適した性状に変換するのに必要な圧力である。
　そして、反応容器２内では、水平回動軸３ａよりも上方に取り付けられた送気管４ｂから高圧の飽和水蒸気が注入される。また、容器内温度は、水蒸気の理論圧力に付随する温度に設定される。
　具体的には、反応容器内の圧力は０．６２ＭＰａ以上１．９ＭＰａ以下に設定される。この反応容器内の圧力が０．６２ＭＰａ未満の場合には、アンモニアの残留が見られ、発酵効率が好ましくない。一方、前記特定圧力が１．９ＭＰａを超える場合には、液体中の有機物の炭化現象が進み、メタンガス発生に長時間を要し、経済効果は希薄なものとなり、好ましくない。
　鶏糞の場合も、反応容器内の圧力を０．６２ＭＰａ以上１．９ＭＰａ以下になすのが望ましいが、特に０．６９ＭＰａ以上０．８４ＭＰａ以下になすのが好ましい。
　また豚糞尿の場合も、反応容器内の圧力を０．６２ＭＰａ以上１．９ＭＰａ以下になすのが望ましいが、特に０．７６ＭＰａ以上０．８５ＭＰａ以下になすのが好ましい。
　また、反応容器内の攪拌は、水蒸気注入を続けた状態で、反応容器内の下部温度が１００℃に達した時点で開始され、反応容器内の下部温度が１２５℃以上まで上昇した時点で攪拌を終了する。
　このように、１００℃に達した時点で攪拌を開始するは、液体に含有される有機物まで１００℃の温度が伝達され、更に分子レベルの分解を容易にするため、撹拌を開始し、攪拌羽根に有機物を衝突させ分子運動を激しく高めるためである。
　また、１２５℃まで上昇した時点で攪拌を終了するは、投入された液体に含有される有機物は、既に、糖化、アミノ化、低分子化されているためである。
　前記家畜糞尿が鶏糞、豚糞尿の場合も、反応容器内の下部温度が１００℃に達した時点で開始され、反応容器内の下部温度が１２５℃以上まで上昇した時点で攪拌を終了するのが望ましい。特に、鶏糞、豚糞尿の場合、反応容器内の下部温度が１００℃に達した時点で開始され、前記反応容器内の下部温度が１３５℃～１４０℃の温度まで上昇した時点で攪拌を終了するのが好ましい。
　また、攪拌されている間、制御手段６は、温度センサ７および圧力センサ８の検出結果に基づき、反応容器２内の温度および圧力を予め設定した温度および圧力に保持するように水蒸気注入手段４および圧力調整手段５を制御している。
　そして、反応容器内の下部温度が所定温度まで上昇した時点で攪拌を終了し、制御手段６は水蒸気注入手段４を制御して水蒸気の注入を停止するとともに、圧力調節手段５を制御して圧力調整バルブ５１を開放する。これにより反応容器２内の高圧水蒸気が排気管５ｂに排気され反応容器２内は減圧される。
　以上のような処理によって、家畜糞尿（鶏糞、豚糞尿）、消化のままの餌に含まれる炭水化物、タンパク質、脂肪等の有機物は、その結合分子が分離され、微細化され、単唐、アミノ酸、高脂肪酸等の低分子有機物に性状変化が生じる。
　そして、低分子有機物を含有する液体は導出口２ｂから導出され、固液分離機１２を介して発酵槽に供給され、メタンガス化処理（発酵処理）がなされ、メタンガスが抽出される。
　尚、固液分離機１２を介することなく、発酵槽に供給し、メタンガス化処理をなしても良いが、固液分離機１２を用いることにより、ビニール、小石等の異物を除去できるため、固液分離機１２を用いた方が好ましい。
（実施例１）
　実施例１では、鶏糞を処理し、アンモニア臭気、メタンガス量を検証した。
　まず、鶏糞７５０Ｋｇを反応容器内に投入すると共に、鶏糞投入量の６倍にあたる水道水４５５０Ｋｇを反応容器に投入した。そして、表１の実験１～９に示すように、反応容器２内の液体温度、反応容器内の圧力、攪拌回転数を変化させて、水熱処理を行った。
　そして、水熱処理後のＣＯＤｃｒ、ＰＨ，アンモニア臭気を測定すると共に、水熱処理を行った液体を発酵槽に供給し、発生したメタンガス量を測定した。その結果を表１に示す。尚、実験１～９において、発酵槽温度（使用した発酵槽の発酵条件温度）は３０～４４℃とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　水熱処理を行った燃料は、アンモニアが限りなく検出されないこと、ＰＨ５．６～７．５程度であること、またガス発生量が多いことが望ましい。
　表１の評価では、アンモニア臭気が有る場合には×を記し、アンモニア臭気が減少し、ガス発生量が多い場合に△を記し、アンモニア臭気が無く、ガス発生量が多い場合に◎を記した。尚、実験６～９は、アンモニア臭気が無く、ガス発生量が多いが、水蒸気を多量に使用することから経済性を考慮して、○を記した。
　上記実験１～９からわかるように、反応容器２内の液体温度が１２５℃以上、反応容器内の圧力が０．６５Ｍｐａ以上である場合に、ＰＨが７．５であり、アンモニア臭気が減少し、発生したメタンガス量が８８ｍ３／日以上であり、アンモニア臭気減少の効果が確認された。
　特に、反応容器２内の液体温度が１３５℃以上、反応容器内の圧力が０．７６Ｍｐａ以上である場合に、ＰＨが５．６～７以下であり、アンモニア臭気が無く、発生したメタンガス量が１０２ｍ３／日以上であり、好ましいことが確認された。
　ここで、反応容器２内の液体温度が１６０℃以上の場合にも、アンモニア臭気がなく、発生したメタンガス量が１０２ｍ３／日以上であり、好ましいが、水蒸気を多量に使用するため、不経済である。またＰＨ５．６と酸性を呈する場合もあり、この場合には、中和処理が必要となる。
　そのため、商業的には、反応容器２内の液体温度が１３５℃～１４０℃、反応容器内の圧力が０．７６Ｍｐａ～０．８５Ｍｐａ以上である場合に、ＰＨが７であり、アンモニア臭気がなく、発生したメタンガス量が１０２ｍ３／日～１３９ｍ３／日以上であるため、望ましい。
（実施例２）
　実施例２では、鶏糞の投入量に対して、水（希釈水）の投入量を変えて、アンモニア臭気、メタンガス量を検証した。
　鶏糞７５０Ｋｇを反応容器２内に投入すると共に、表２の実験１０～１８に示すように、鶏糞投入量の４倍～２０倍にあたる水道水（希釈水）を反応容器に投入した。
　そして、反応容器２内の液体温度１１２℃～１８０℃、反応容器内の圧力０．３８～１．５Ｍｐａ、攪拌回転数３～６ｒｐｍとして、水熱処理を行った。
　そして、実施例１の実験１～９と同様に、水熱処理後のＣＯＤｃｒ、ＰＨ，アンモニア臭気を測定すると共に、水熱処理を行った液体を発酵槽に供給し、発生したメタンガス量を測定した。その結果を表２に示す。尚、実験１０～１８において、実験１～９と同様に、発酵槽温度（使用した発酵槽の発酵条件温度）は３０～４４℃とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２の評価では、アンモニア臭気が有る場合には×を記し、アンモニア臭気が減少し、ガス発生量が多い場合に△を記し、アンモニア臭気が無く、ガス発生量が多い場合に◎を記した。尚、実験１５～１８は、アンモニア臭気が無く、ガス発生量が多いが、水蒸気を多量に使用することから経済性を考慮して、○を記した。
　上記実験１０～１８からわかるように、鶏糞の投入量に対して、水（水道水）の投入量が５倍～２０倍である場合に、好ましいことが確認された。尚、反応容器２内の液体温度が１５５℃以上の場合にも、アンモニア臭気がなく好ましいが、水蒸気を多量に使用するため、不経済である。
（実施例３）
　実施例３では、豚糞尿を処理し、アンモニア臭気、メタンガス量を検証した。
　表３の実験１９～２５に示すように、反応容器２内の液体温度、反応容器内の圧力、希釈液量、攪拌回転数を変化させて、水熱処理を行った。
　そして、水熱処理後のＣＯＤｃｒ、ＰＨ，アンモニア臭気を測定すると共に、水熱処理を行った液体を発酵槽に供給し、発生したメタンガス量を測定した。その結果を表３に示す。尚、実験１９～２５において、実験１～９と同様に、発酵槽温度（使用した発酵槽の発酵条件温度）は３０～４４℃とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　その結果、反応容器２内の液体温度が１２５℃℃以上、反応容器内の圧力が０．６５Ｍｐａ以上である場合に、ＰＨが６．８～７．５であり、アンモニア臭気がなく（アンモニア臭気が減少し）、発生したメタンガス量が７１ｍ３／日以上であり、好ましいことが確認された。
　特に、反応容器内の圧力が０．７６ＭＰａ以上０．８５ＭＰａ以下、ＰＨが６．８～７．５であり、アンモニア臭気がなく（アンモニア臭気が減少し）、発生したメタンガス量が９９ｍ３／日以上であり、好反応容器内の下部温度が１３５℃～１４０℃が好ましいことが確認された。尚、反応容器２内の液体温度が１６０℃以上の場合にも、アンモニア臭気がなく好ましいが、水蒸気を多量に使用するため、不経済である。
１　　　　　燃料製造装置
２　　　　　反応容器
２ａ　　　　投入口
２ｂ　　　　導出口
３　　　　　攪拌手段
３ａ　　　　水平回動軸
３ｂ　　　　撹拌羽根
３ｃ　　　　駆動モータ
４　　　　　水蒸気注入手段
４ａ　　　　ボイラー
４ｂ　　　　送気管
５　　　　　圧力調節手段
５ａ　　　　圧力調整バルブ
５ｂ　　　　排気管
６　　　　　制御手段
７　　　　　温度センサ
８　　　　　圧力センサ
９　　　　　サイレンサー
１０　　　　冷却装置
１１　　　　排水処理設備
１２　　　　固液分離機

Claims (7)

  1. 　反応容器内に家畜糞尿を投入すると共に、前記家畜糞尿の投入量の５倍以上２０倍以下の水を反応容器内に注入する工程と、
    　前記家畜糞尿及び水の投入後、前記反応容器内に、０．６２ＭＰａ以上１．９ＭＰａ以下の飽和水蒸気を注入する工程と、
    　前記水蒸気注入を続けた状態で、反応容器内の攪拌を開始し、アンモニアを除去すると共に、前記家畜糞尿に含まれる有機物の結合分子を分離することにより微細化する工程と、
    　前記反応容器内の下部温度が１２５℃以上まで上昇した時点で攪拌を終了する工程と、
    　を含むことを特徴とする燃料の製造方法。
  2. 　前記攪拌が、反応容器内の下部温度が１００℃に達した時点で開始されることを特徴とする請求項１記載の燃料の製造方法。
  3. 　前記家畜糞尿が鶏糞であって、
    　反応容器内に鶏糞を投入すると共に、前記鶏糞の投入量の５倍以上１０倍以下の水を反応容器内に注入する工程と、
    　前記鶏糞及び水の投入後、前記反応容器内に、０．６９ＭＰａ以上０．８４ＭＰａ以下の飽和水蒸気を注入する工程と、
    　前記水蒸気注入を続けた状態で、反応容器内の攪拌を開始し、アンモニアを除去すると共に、前記家畜糞尿に含まれる有機物の結合分子を分離することにより微細化する工程と、
    　前記反応容器内の下部温度が１３５℃～１４０℃の温度まで上昇した時点で攪拌を終了する工程と、
    　を含むことを特徴とする請求項１または請求項２記載の燃料の製造方法。
  4. 　前記家畜糞尿が豚糞尿であって、
    　反応容器内に豚糞尿を投入すると共に、前記豚糞尿の投入量の１０倍以上１２倍以下の水を反応容器内に注入する工程と、
    　前記豚糞尿及び水の投入後、前記反応容器内に、０．７６ＭＰａ以上０．８５ＭＰａ以下の飽和水蒸気を注入する工程と、
    　前記水蒸気注入を続けた状態で、反応容器内の攪拌を開始し、アンモニアを除去すると共に、前記豚糞尿に含まれる有機物の結合分子を分離することにより微細化する工程と、
    　前記反応容器内の下部温度が１３５℃～１４０℃の温度まで上昇した時点で攪拌を終了する工程と、
    　を含むことを特徴とする請求項１または請求項２記載の燃料の製造方法。
  5. 　前記請求項１乃至請求項２に記載された燃料の製造方法に用いられる燃料製造装であって、
    　攪拌手段を備えた反応容器と、
    　前記反応容器内に投入された家畜糞尿に対して高圧飽和水蒸気を注入する水蒸気注入手段と、
    　前記反応容器内の下部温度を測定する温度センサと、
    　前記水蒸気注入手段による飽和水蒸気の注入を制御し、前記反応容器内の圧力が０．６２ＭＰａ以上１．９ＭＰａ以下になすと共に、反応容器内の下部温度が１００℃を通過した時点で攪拌手段の動作を開始し、前記下部温度が１２５℃以上まで上昇した時点で攪拌を終了するように制御する制御手段と、
    　を有することを特徴とする燃料製造装置。
  6. 　前記家畜糞尿が鶏糞であって、
    　前記水蒸気注入手段による飽和水蒸気の注入を制御し、前記反応容器内の圧力が０．６９ＭＰａ以上０．８４ＭＰａ以下になすと共に、反応容器内の下部温度が１００℃を通過した時点で攪拌手段の動作を開始し、前記下部温度が１３５℃～１４０℃の温度まで上昇した時点で攪拌を終了するように制御する制御手段を備えることを特徴とする請求項５記載の燃料製造装置。
  7. 　前記家畜糞尿が豚糞尿であって、
    　前記水蒸気注入手段による飽和水蒸気の注入を制御し、前記反応容器内の圧力が０．７６ＭＰａ以上０．８５ＭＰａ以下になすと共に、反応容器内の下部温度が１００℃を通過した時点で攪拌手段の動作を開始し、前記下部温度が１３５℃～１４０℃の温度まで上昇した時点で攪拌を終了するように制御する制御手段を備えることを特徴とする請求項５記載の燃料製造装置。
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