JP2016204222A - 合わせガラス - Google Patents

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Abstract

【課題】懸濁粒子デバイス（ＳＰＤ）フィルムを備える合わせガラスにおいて、ＳＰＤフィルムの経時的な劣化、特に端部における水分の侵入による劣化を抑制することで、長期に亘って透過率の切り替え特性が良好な合わせガラスを提供する。【解決手段】互いに対向する１対のガラス板と、前記１対のガラス板の対向面にそれぞれ接する１対の中間接着層と、前記１対の中間接着層の間の、前記ガラス板の主面における周縁部の少なくとも一部の帯状領域を除く領域に対応する領域内の所定領域に配置される懸濁粒子デバイスフィルムと、前記１対の中間接着層の間に前記帯状領域に対応するように配置される、低透湿層および接着層を含む積層構造のバリア層と、を備える合わせガラス。【選択図】図２

Description

本発明は、合わせガラスに関し、特には懸濁粒子デバイスフィルムを備える合わせガラスに関する。
ビルディングや車両向けの窓ガラスとして、電源スイッチのオン／オフで電気的に透過率を切り替えられるガラス（スマートガラス）が知られている。このようなスマートガラスに用いられる機能性材料として懸濁粒子デバイス（Suspended Particle Device（ＳＰＤ）、以下「ＳＰＤ」ということがある。）フィルムがある。
ＳＰＤフィルムは、通常、電圧の印加により配向可能な懸濁粒子を含有するポリマー層を、透明導電膜をコートした２枚のフィルムで挟み込むようにして構成されている。スマートガラスは、このようなＳＰＤフィルムを、ガラス板を中間接着膜で貼り合わせた合わせガラス中に封入することで作製される。その際、ＳＰＤフィルムの端部を保護する目的で、ＳＰＤフィルムはガラス板や中間接着膜のサイズより小さく切断され、その端部が中間接着膜で覆われるようにして合わせガラスに封入される。具体的には、ＳＰＤフィルムの周辺部に額縁状の中間接着膜を配置し、これを２枚の中間接着膜で挟持したものをさらに１対のガラス板で挟み込む構成が一般的である。
しかしながら、ＳＰＤフィルムは上記のようにして合わせガラス中に封入したとしても、合わせガラスの端面から侵入した熱や水分が中間接着膜を介してその端部に到達し、あるいは中間接着膜に含まれる可塑剤の影響により、端部が劣化し、結果として端部では電源スイッチのオン／オフに対応した透過率の切り替えができなくなるという問題があった。
このような合わせガラスに封入されたＳＰＤフィルムの端部の劣化を防ぐための手段として、額縁状の中間接着膜に関しいくつかの技術が示されている。例えば、特許文献１には、中間接着膜からの可塑剤の侵入を防ぐために、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂等の可塑剤フリーの材料からなる中間接着膜を使用する技術が記載されている。また、特許文献２には、額縁状の中間接着膜より侵入する水分を抑えるため、合わせガラス作製前に額縁状の中間接着膜を含む中間接着膜の構成材料を乾燥させ、含水量を低くする技術が記載されている。
特表２００９−５３４２８３号公報 特表２０１３−５０５１８８号公報
しかしながら、これらの技術を用いても、額縁状の中間接着膜の幅が狭くなる、例えば１０ｍｍ以下になると、合わせガラスの端面からの水分の侵入に対しては十分な耐性がなく、劣化が見られてしまう。よって、これらの技術を用いても、自動車やビルディングの用途として十分な耐久性を持つとは言い難い。
そこで、合わせガラスの端面からの水分の侵入を防ぐとともに、中間接着膜の可塑剤の影響を排除する方法として、上記の構成において額縁状の中間接着膜を、これとは構成材料の異なるフィルム、例えばポリエチレンテレフタレート樹脂（ＰＥＴ）等の透明ポリエステル樹脂からなるフィルムと置き換えることも考えられる。ＰＥＴフィルムは使用において可塑剤が溶出することなく、また透湿性が低いため、合わせガラスの端面からの水分の侵入も防ぐことが期待できる。
しかしながら、ＰＥＴフィルムを用いた場合、額縁状のＰＥＴフィルムの端面とこれと接するＳＰＤフィルムの端面の間に気泡が入りやすく外観が損なわれる懸念がある。さらに額縁状の層は、約２５０μｍ以上の厚みのＳＰＤフィルムと厚みが同程度である必要があるが、例えば、ＰＥＴフィルムの場合、このような厚さにすると透明性が損なわれ、かつコストも高くなってしまう点が問題である。
本発明は、ＳＰＤフィルムを備える合わせガラスにおいて、ＳＰＤフィルムの経時的な劣化、特に端部における水分の侵入による劣化を抑制することで、長期に亘って透過率の切り替え特性が良好な合わせガラスを提供することを目的とする。
本発明の合わせガラスは、互いに対向する１対のガラス板と、前記１対のガラス板の対向面にそれぞれ接する１対の中間接着層と、前記１対の中間接着層の間の、前記ガラス板の主面における周縁部の少なくとも一部の帯状領域を除く領域に対応する領域内の所定領域に配置される懸濁粒子デバイスフィルムと、前記１対の中間接着層の間に前記帯状領域に対応するように配置される、低透湿層および接着層を含む積層構造のバリア層と、を備える。
本発明によれば、ＳＰＤフィルムを備える合わせガラスにおいて、ＳＰＤフィルムの経時的な劣化、特に端部における水分の侵入による劣化を抑制することで、長期に亘って透過率の切り替え特性が良好な合わせガラスを提供できる。
本発明の合わせガラスの実施形態の一例の正面図である。 図１に示す合わせガラスのＸ−Ｘ線における断面図である。 実施例における評価用サンプルの正面図である。 実施例における評価用サンプルの端部の断面図である。 実施例１の合わせガラスの正面図である。 図５に示す合わせガラスのＹ−Ｙ線における断面図である。
以下に、本発明の実施の形態を説明する。なお、本発明は、これらの実施形態に限定されるものではなく、これらの実施形態を、本発明の趣旨および範囲を逸脱することなく、変更または変形することができる。
本発明の合わせガラスは、互いに対向する１対のガラス板と、前記１対のガラス板の対向面にそれぞれ接する１対の中間接着層とを備え、前記１対の中間接着層の間に、ＳＰＤフィルムと、低透湿層および接着層を含む積層構造のバリア層とが以下の所定の位置関係で配置された合わせガラスである。
本発明の合わせガラスにおいて、ＳＰＤフィルムは、前記１対の中間接着層の間に配置される。ＳＰＤフィルムが配置される領域は、前記ガラス板の主面における周縁部の少なくとも一部の帯状領域を除く領域に対応する領域内の所定領域である。バリア層は前記帯状領域に対応し、かつ端面が前記ＳＰＤフィルムの端面と接するように前記１対の中間接着層の間に配置される。すなわち、ＳＰＤフィルムとバリア層により、前記ガラス板の主面の形状に相当する平面形状の層が前記１対の中間接着層の間に形成される。
本明細書において、ガラス板の主面の周縁部とは、該主面の外周から中央部に向かって、ある一定の幅を有する領域を意味する。また、本明細書において、ガラス板の主面において中央部から見て外周側を外側、外周からみて中央部側を内側という。
バリア層が配置される帯状領域は、必要に応じて、前記ガラス板の主面に対応する領域の周縁部の少なくとも一部であってもよく、全部であってもよい。例えば、一定の方向からの水分の侵入が特に懸念されるような用途等においては、その方向に対応する周縁部のみに帯状のバリア層を設ければよい。その場合、ＳＰＤフィルムは、前記ガラス板の主面に対応する領域のバリア層が配置される帯状領域を除く領域のうちの所定の領域に配置される。ＳＰＤフィルムの配置領域は、前記ガラス板の主面に対応する領域のバリア層が配置される帯状領域を除く領域の全体であってもよく、一部であってもよい。ＳＰＤフィルムの配置領域が、前記ガラス板の主面に対応する領域のバリア層が配置される帯状領域を除く領域の一部である場合、残りの領域には、例えば、後述の中間接着層と同様の材料からなる層が設けられる。なお、ＳＰＤフィルムは、ＳＰＤフィルムの外側の端面がバリア層の内側の端面と接するように配置されることが好ましい。
なお、ＳＰＤフィルムをより確実に保護する観点からバリア層は前記ガラス板の主面に対応する領域の周縁部の全体に帯状に配置されることが好ましい。すなわち、バリア層の平面形状は、外周が前記ガラス板の主面の外周と略一致する額縁状であることが好ましい。この場合、ＳＰＤフィルムは、外周がバリア層の内周と略一致するように配置され、ＳＰＤフィルムの外側の端面（以下、「外周面」ともいう。）全体がバリア層の内側の端面（以下、「内周面」ともいう。）全体と接するように配置されることが好ましい。
本発明の合わせガラスにおいては、ＳＰＤフィルムとバリア層を上記のように配置し、バリア層を低透湿層および接着層を含む積層構造としたことで、ＳＰＤフィルムとバリア層の界面付近に気泡が残ることによる外観不良の発生を抑えながら、バリア層が外部からの水分等の侵入を十分に抑制することで、ＳＰＤフィルムの特に端部における劣化を抑制することができる。
以下、本発明の合わせガラスの実施の形態について図面を参照しながら説明する。図１は本発明の合わせガラスの実施形態の一例における正面図であり、図２は、図１に示す合わせガラスのＸ−Ｘ線における断面図である。
図１および図２に示す合わせガラス１０は、互いに対向する１対のガラス板１Ａ、１Ｂと、１対のガラス板１Ａ、１Ｂの対向面にそれぞれ接する１対の中間接着層２Ａ、２Ｂと、を備える。合わせガラス１０において、１対のガラス板１Ａ、１Ｂおよび１対の中間接着層２Ａ、２Ｂは略同形、同寸の主面を有する。
合わせガラス１０は、さらに、１対の中間接着層２Ａ、２Ｂの間に、ガラス板１Ａ、１Ｂの主面と略同形であるが面積が小さい主面を有し、該主面の外周がガラス板１Ａ、１Ｂの主面の外周より内側に位置するＳＰＤフィルム３を有し、ＳＰＤフィルム３の外周面に、その内周面が接するように配置された、ガラス板１Ａ、１Ｂの主面の外周と略一致する外周を有する主面形状が額縁状のバリア層４を有する。バリア層４は、２層の低透湿層４２ａ、４２ｂに接着層４１が挟持された構成の積層構造を有する。
なお、図１および図２において図示されないが、合わせガラス１０は、ＳＰＤフィルム３が有する透明電極と外部電源を接続するための配線導体を有する。合わせガラス１０は、窓枠等に組み込まれて使用される際に、該配線導体を用いて外部電源に接続されることで、電源スイッチのオン／オフによりＳＰＤフィルム３が変化して電気的に透過率を切り替えられるガラス（スマートガラス）として機能する。
ここで、本明細書において、「略同形、同寸」とは、人の見た目において同じ形状、同じ寸法を有することをいう。他の場合においても、「略」は上記と同様の意味を示す。
以下、合わせガラス１０を構成する各要素について説明する。
［ガラス板］
本発明の実施形態の合わせガラス１０に用いるガラス板１Ａ、１Ｂの材質としては、透明な無機ガラスや有機ガラス（樹脂）が挙げられる。無機ガラスとしては通常のソーダライムガラス（ソーダライムシリケートガラスともいう）、ホウ珪酸ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等が特に制限なく用いられる。これらのうちでもソーダライムガラスが特に好ましい。成形法についても特に限定されないが、例えば、フロート法等により成形されたフロート板ガラスが好ましい。
有機ガラス（樹脂）としては、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアリレート樹脂、ハロゲン化ビスフェノールＡとエチレングリコールとの重縮合物、アクリルウレタン樹脂、ハロゲン化アリール基含有アクリル樹脂等が挙げられる。これらのなかでも芳香族系ポリカーボネート樹脂等のポリカーボネート樹脂やポリメチルメタクリレート系アクリル樹脂等のアクリル樹脂が好ましく、ポリカーボネート樹脂がより好ましい。さらに、ポリカーボネート樹脂のなかでも特にビスフェノールＡ系ポリカーボネート樹脂が好ましい。なお、ガラス板は、上記のような樹脂を２種以上含んで構成されてもよい。
上記ガラスとしては、着色成分を添加しない無色透明な材質を用いてもよく、あるいは、本発明の効果を損なわない範囲で着色された着色透明な材質を用いてもよい。さらには、これらのガラスは１種類もしくは２種類以上を組合せて用いてもよく、例えば、２層以上に積層された積層基板であってもよい。合わせガラスの適用箇所にもよるがガラスとしては、無機ガラスが好ましい。
合わせガラス１０に用いる１対のガラス板１Ａ、１Ｂは、互いに異なった種類の材質から構成されてもよいが、同一であることが好ましい。ガラス板１Ａ、１Ｂの形状は平板でもよく、全面または一部が曲率を有していてもよい。ガラス板１Ａ、１Ｂの厚みは合わせガラス１０の用途により適宜選択できるが、一般的には１〜１０ｍｍであることが好ましい。さらに、ガラス板１Ａ、１Ｂには、大気に晒される表出面に、撥水機能、親水機能、防曇機能等を付与するコーティングが施されていてもよい。また、ガラス板１Ａ、１Ｂの互いに対向する対向面には、低放射性コーティング、赤外線遮蔽コーティング、導電性コーティング等の通常金属層を含む機能コーティングが施されていてもよい。
なお、ガラス板１Ａ、１Ｂの対向面が上記機能コーティングを有する場合には、以下の中間接着層２Ａ、２Ｂはガラス板１Ａ、１Ｂの対向面上の該機能コーティングに接する構成となる。
［中間接着層］
合わせガラス１０における１対の中間接着層２Ａ、２Ｂは、ガラス板１Ａ、１Ｂの主面と略同形、同寸の主面を有し、厚みが後述のとおりの平膜状の層である。中間接着層２Ａ、２Ｂは、ＳＰＤフィルム３およびバリア層４を挟持しつつ、それぞれガラス板１Ａ、１Ｂの対向面に接するように設けられる。このように中間接着層２Ａ、２Ｂは、該中間接着層２Ａ、２Ｂを介して１対のガラス板１Ａ、１Ｂの間にＳＰＤフィルム３およびバリア層４を挟み込むように接着して合わせガラス１０として一体化する機能を有する。
中間接着層２Ａ、２Ｂの構成材料としては、通常、合わせガラスに用いられる従来公知の中間膜を構成する材料と同様の材料が特に制限なく使用できる。中間接着層２Ａ、２Ｂとして、具体的には、以下の熱可塑性樹脂を主成分として含む組成物を、ガラス板１Ａ、１Ｂの主面と略同形、同寸の主面を有するシート状に製膜したものが挙げられる。
熱可塑性樹脂としては、これを主成分とする組成物をシート状に製膜し１対の中間接着層２Ａ、２Ｂとして、ＳＰＤフィルム３およびバリア層４を挟持して１対のガラス板１Ａ、１Ｂの間に挿入、加熱、加圧して合わせガラス１０を成形した際に、一体化できるものであれば特に限定されない。また、合わせガラスとした際にＳＰＤフィルムの電気的な透過率の切り替えが十分に視認できる可視光透過率を有するものが好ましく、ＳＰＤフィルムに電圧を印加した可視光透過性の状態での合わせガラスとして可視光透過率が３０％以上を達成できるものが特に好ましい。
熱可塑性樹脂として、具体的には、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂（ＰＶＢ）、ポリ塩化ビニル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂（ＥＶＡ）、エチレン−エチルアクリレート共重合体樹脂等の従来から中間膜用として用いられている熱可塑性樹脂が挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は、単独で用いられてもよいし、２種類以上が併用されてもよい。
合わせガラスの中間接着層用の熱可塑性樹脂は、用途に応じて、透明性、耐候性、強度、接着力、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、耐湿性、遮熱性および遮音性等の諸性能のバランスを考慮して選択される。このような観点から、上記熱可塑性樹脂のなかでも、ＰＶＢ、ＥＶＡ等が好ましい。
本発明の合わせガラスはＳＰＤフィルムを備えることから、中間接着層については、製造に際しておよび使用時においてＳＰＤフィルムの機能に影響を及ぼさない材料が好ましい。ここで、中間膜用の熱可塑性樹脂は可塑剤を含有するものが多く、例えば、ＰＶＢについても通常、可塑剤を含有する。したがって、中間接着層にＰＶＢを用いる場合には、用いるＳＰＤフィルムに影響を及ぼさない可塑剤を含有するＰＶＢを選択することが好ましい。この点、ＥＶＡは可塑剤を含有しないことから中間接着層の構成材料として特に好ましい。
さらに、合わせガラス成形時の加熱温度は中間膜用の熱可塑性樹脂に合わせて設定されるが、該加熱温度がＳＰＤフィルムの耐熱温度以上であると、合わせガラスとした際にＳＰＤフィルムが十分に機能しないことがある。この点から、合わせガラス成形温度が用いるＳＰＤフィルムの耐熱温度以下となるように、中間膜用の熱可塑性樹脂を選択することが好ましい。合わせガラス１０に用いる１対の中間接着層２Ａ、２Ｂは、互いに異なった種類の熱可塑性樹脂を用いて構成されてもよいが、上記観点から同一の熱可塑性樹脂を用いて構成されることが好ましい。
上記のとおり中間接着層２Ａ、２Ｂの作製には上記熱可塑性樹脂を主成分として含有する熱可塑性樹脂含有組成物が用いられる。熱可塑性樹脂含有組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で各種目的に応じて、例えば、赤外線吸収剤、紫外線吸収剤、蛍光剤、接着性調整剤、カップリング剤、界面活性剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、脱水剤、消泡剤、帯電防止剤、難燃剤等の各種添加剤の１種類もしくは２種類以上を含有していてもよい。これらの添加剤は中間接着層２Ａ、２Ｂにおいて、全体に均一に含有される。
なお、上記添加剤のうちでも特に、赤外線吸収剤、紫外線吸収剤、蛍光剤等の中間接着層に接着以外の別の機能を付与するための添加剤の含有については、１対の中間接着層２Ａ、２Ｂにおいて、一方のみが含有する構成であっても、両方が含有する構成であってもよく、さらに両方が含有する場合、同種の添加剤を同量、または異なる量含有してもよく、異なる添加剤をそれぞれ含有してもよい。
中間接着層２Ａ、２Ｂの膜厚は、特に限定されるものではない。具体的には、合わせガラス用等に通常用いられる中間膜と同様に、１層あたりの膜厚として、０．０５〜０．８ｍｍであることが好ましく、２層の合計膜厚として０．１〜１．６ｍｍであることが好ましい。中間接着層の１層あたりの膜厚が０．０５ｍｍ未満であったり、２層の合計膜厚が０．１ｍｍ未満であったりすると、強度が不十分となることがあり、また、ガラスミスマッチが大きい場合、剥離が発生しやすくなる。逆に中間接着層の１層あたりの膜厚が０．８ｍｍを超えたり、２層の合計膜厚が１．６ｍｍを超えたりすると、後述する合わせガラス１０作製時の圧着工程や、耐久試験（実暴試験や高温試験）おいて、これが挟み込まれる１対のガラス板１Ａ、１Ｂのずれが生じる現象、いわゆる板ずれ現象が発生することがある。
中間接着層２Ａ、２Ｂはそれぞれ単層構造に限定されない。例えば、特開２０００−２７２９３６号公報等に開示された遮音性能の向上を目的として用いられる、性質の異なる（損失正接の異なる）樹脂膜を積層した多層樹脂膜を中間接着層２Ａ、２Ｂとして使用してもよい。この場合においても、中間接着層２Ａ、２Ｂは同一である必要はなく、互いに独立して、単層構造または多層構造が選択できる。
［ＳＰＤフィルム］
ＳＰＤフィルム３は、ガラス板１Ａ、１Ｂの主面に対して小面積かつ略相似形状の主面を有し、該主面の外周がガラス板１Ａ、１Ｂの主面の外周より内側に位置するように中間接着層２Ａ、２Ｂの間に配置されている。合わせガラス１０においては、ＳＰＤフィルム３と、ＳＰＤフィルム３の外周面にその内周面が接するように配置された主面形状が額縁状のバリア層４とを組み合せた部材において、主面がガラス板１Ａ、１Ｂの主面と略同形、同寸となる構成である。
図１、図２に示す合わせガラス１０においてガラス板１Ａ、１Ｂの主面は矩形である。ＳＰＤフィルム３の主面形状は、ガラス板１Ａ、１Ｂの主面形状に対して４辺の周縁部の全部が帯状に、言い換えると額縁状に切り欠かれた形状であって、その切り欠かれた部分を補填するようにバリア層４が設けられている。必要に応じて、ＳＰＤフィルム３の主面形状は、ガラス板１Ａ、１Ｂの主面形状に対して周縁部の一部、例えば、４辺のうちのいずれか１辺の周縁部のみが帯状に切り欠かれた形状であってもよく、いずれかの２辺の周縁部が切り欠かれた形状であってもよく、いずれかの３辺の周縁部が切り欠かれた形状であってもよい。その場合も、バリア層４は、ＳＰＤフィルム３の切り欠かれた形状に応じて、その切り欠かれた部分を補填するように配設されればよい。
ＳＰＤフィルム３の切り欠き部の幅、すなわちバリア層４の幅ｗは、用途に応じて適宜選択できる。本発明の合わせガラスにおいては、以下に説明するとおりバリア層が合わせガラスの端面からの水分の侵入を効率よく抑制できる構成であることから、ＳＰＤフィルム３の切り欠き部の幅、すなわちバリア層４の幅ｗを最大幅として１０ｍｍ以下とすることができる。
ＳＰＤフィルム３としては、電圧の印加により配向可能な懸濁粒子を含有するポリマー層を、透明導電膜を内側にコートした２枚の電気絶縁性フィルムで挟み込むようにして構成された、一般的なＳＰＤフィルムが使用可能である。このような、ＳＰＤフィルムは、電源スイッチをオンにして透明導電膜間に電圧を印加することにより、ポリマー層中の懸濁粒子が配向することで可視光透過率が高く、透明性が高い状態になる。電源スイッチがオフの状態では、ポリマー層中の懸濁粒子が配向することがなく可視光透過率が低く、透明性が低い状態となる。
なお、ＳＰＤフィルム３の主面は上記のとおり樹脂等の電気絶縁性フィルムの主面からなり、透明導電膜や懸濁粒子を含有するポリマー層が表出していないが、ＳＰＤフィルム３の端面においてはこれらが表出する構成である。よって、この端面をバリア層４で保護することで、ＳＰＤフィルム３の周縁部における電源スイッチのオン／オフに対応する可視光透過率の切り替えの不具合の発生を効果的に抑制できる。
ＳＰＤフィルム３としては、例えば、ＬＣＦ−１１０３ＤＨＡ（商品名、日立化成社製）、等の市販品を用いることができる。なお、このような市販品は、所定の大きさで供給されるため、使用に際しては合わせガラスの大きさに合わせて所望の大きさに切断して使用する。なお、合わせガラス１０に用いるＳＰＤフィルム３の厚みとしては、特に制限されないが、取り扱い性および入手容易性の観点から０．２〜０．４ｍｍが好ましい。
［バリア層］
合わせガラス１０において、バリア層４は、ＳＰＤフィルム３の端面の全体を保護する目的でＳＰＤフィルム３の外周面にその内周面が接するようにＳＰＤフィルム３を取り囲む形で中間接着層２Ａ、２Ｂの間に配置されている。
上記のとおり、バリア層４は、ガラス板１Ａ、１Ｂの主面形状に対してＳＰＤフィルム３の主面が有するに切り欠かれた部分の形状に応じて、その切り欠かれた部分を補填するように配設される。バリア層４の幅ｗは、用途に応じて適宜選択される。合わせガラス１０においては、バリア層４の幅ｗは１０ｍｍ以下であっても、合わせガラス１０の端面からの水分の侵入を十分に抑制してＳＰＤフィルム３の端面を水分から保護する性質（以下、「防湿性」という。）を維持することができる。これにより、本実施形態の合わせガラスを用いれば、ＳＰＤフィルムを備える合わせガラスにおいて、より意匠性が求められる用途への適用が可能となる。
本発明の合わせガラスにおいて、防湿性を維持できるバリア層の幅の下限は、バリア層の厚みや積層構造にもよるが、概ね３ｍｍとすることができる。なお、より高い防湿性が要求される場合には、バリア層の幅は、５ｍｍが好ましい。
主面形状が矩形の合わせガラス１０が有する、外周がガラス板１Ａ、１Ｂの主面の外周と略一致する額縁状の主面形状を有するバリア層４において、該矩形の４辺に沿った額縁部分において、幅ｗは上記下限以上であれば、辺ごとに同一であっても、異なってもよく、辺に関係なく部分的に大小があってもよい。
また、ＳＰＤフィルム３の端面を十分に保護する観点から、バリア層４の厚みはＳＰＤフィルム３の厚みと略同一であることが好ましい。具体的には、バリア層４の厚みは、ＳＰＤフィルム３の厚みの±０．１ｍｍ以内が好ましく、±０．０７５ｍｍ以内がより好ましい。
バリア層４は、２層の低透湿層４２ａ、４２ｂに接着層４１が挟持された構成の積層構造を有する。なお、バリア層４を構成する各層の主面の形状は、全てバリア層４の主面の形状と同一とする。バリア層４は、低透湿層４２ａ、４２ｂと接着層４１の積層構造を有することで、得られる合わせガラス１０においてＳＰＤフィルムに対する防湿性を付与できる。また、バリア層４を全て低透湿層で構成する場合に発生するバリア層４とＳＰＤフィルム３の界面付近の気泡の残存による外観不良を解消できる。
２層の低透湿層４２ａ、４２ｂの構成材料としては、低透湿性の材料であって、合わせガラスとした際に、接着層４１および１対の中間接着層２Ａ、２Ｂにより、接着固定され得る材料であれば特に制限されない。ここで、低透湿性とは、水蒸気の透過性が低い性質をいい、本発明の合わせガラスにおける、バリア層の低透湿層においては接着層に比べて低い透湿性を有する。
低透湿層４２ａ、４２ｂは、具体的には、ＪＩＳ Ｚ０２０８に準じて測定される温度４０℃、湿度９０％ＲＨにおける透湿性が、厚み０．１ｍｍとした際に１５ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下である低透湿性の材料からなることが好ましく、さらに上記と同じ条件において、透湿性が８ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下である材料からなることがより好ましい。
このような、低透湿性の材料として具体的には、ポリカーボネート樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂（ＰＭＭＡ）、ポリエチレンテレフタレート樹脂（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート樹脂（ＰＥＮ）、ポリイミド樹脂、ポリエーテルスルフォン樹脂、ポリアリレート樹脂、ナイロン樹脂等の樹脂等を挙げることができる。低透湿層４２ａ、４２ｂは同じ低透湿性の材料からなってもよく、異なる低透湿性の材料からなってもよい。
これらのうちでも低透湿層４２ａ、４２ｂは、ＰＥＴを主成分とするフィルムからなることが好ましい。
ここで、ＰＥＴの種類や添加物にもよるが、厚み０．１ｍｍのＰＥＴフィルムにおけるＪＩＳ Ｚ０２０８に準じて測定される温度４０℃、湿度９０％ＲＨにおける透湿性は、５〜８ｇ／ｍ２・ｄａｙ程度である。
低透湿層４２ａ、４２ｂの厚みについては、バリア層４全体の厚みやバリア層の幅ｗにもよるが、低透湿層４２ａ、４２ｂのそれぞれにおいて、０．０５〜０．２５ｍｍが好ましく、０．１０〜０．１９ｍｍがより好ましい。さらに、低透湿層４２ａ、４２ｂの合計の厚みとして、０．１０〜０．４０ｍｍが好ましく、０．１５〜０．３８ｍｍがより好ましい。低透湿層４２ａ、４２ｂの個々の厚みおよび合計厚みを上記範囲とすることで、バリア層４に十分な防湿性を付与できる。
低透湿層４２ａ、４２ｂで挟み込まれる接着層４１は、中間接着層２Ａ、２Ｂと同様の材料から構成できる。接着層４１はＥＶＡフィルムおよびＰＶＢフィルムから選ばれる樹脂フィルムで構成されることが好ましい。
接着層４１は低透湿層４２ａ、４２ｂを接着し、バリア層４として一体化させるとともに、バリア層４をＳＰＤフィルム３と接着させる機能を有する。また、接着層４１を有することでバリア層４とＳＰＤフィルム３の界面付近の気泡の残存を抑制できる。そのために、接着層４１の厚みは、バリア層４全体の厚みやバリア層の幅ｗにもよるが、０．０５ｍｍ以上が好ましく、０．１ｍｍ以上がより好ましい。ただし、接着層４１を構成する材料は、低透湿層に比べて透湿性が高いことから、防湿性の観点から、接着層４１の厚みは、バリア層４全体の厚みやバリア層の幅ｗにもよるが、０．２ｍｍ以下が好ましい。
ここで、ＥＶＡ、ＰＶＢの種類や添加物にもよるが、厚み０．４ｍｍのＥＶＡフィルムおよびＰＶＢフィルムにおけるＪＩＳ Ｚ０２０８に準じて測定される温度４０℃、湿度９０％ＲＨにおける透湿性は、それぞれ、２５〜５０ｇ／ｍ２・ｄａｙ程度、および７０〜１５０ｇ／ｍ２・ｄａｙ程度である。
また、バリア層４においては、バリア層４の厚みに対する低透湿層４２ａ、４２ｂの合計厚みの比が０．５〜０．９であることが好ましく、該比は０．７〜０．９がより好ましい。なお、接着層４１の厚みと低透湿層４２ａ、４２ｂの合計厚みの比が上記範囲にあれば、バリア層４は十分な防湿性を有しながら、十分な接着性を保持することが可能となる。また、バリア層４とＳＰＤフィルム３の界面付近に気泡が残存することによる外観不良を十分に抑制できる。
図１、２に示す合わせガラス１０においては、バリア層４は２層の低透湿層４２ａ、４２ｂが１層の接着層４１を挟持する３層の積層構造であるが、本発明の実施形態の合わせガラスにおけるバリア層の積層構造はこれに限定されない。バリア層は、少なくとも１層の低透湿層と少なくとも１層の接着層を有すればよい。例えば、接着層と低透湿層を各ｎ層（ｎは整数）ずつ有しそれらが交互に積層される構成であってもよく、ｎ＋１層の接着層とｎ層の低透湿層が接着層から始めて交互に積層される構成であってもよい。また、合わせガラス１０におけるバリア層４のようにｎ＋１層の低透湿層とｎ層の接着層が低透湿層から始めて交互に積層される構成であってもよい。また、バリア層は、本発明の効果を損なわい範囲で低透湿層および接着層以外の層を有してもよい。
これらのうちでも、バリア層の好ましい積層構造は、ｎ＋１層の低透湿層とｎ層の接着層が低透湿層から始めて交互に積層され最後に低透湿層が積層される積層構造であり、ｎの数が１〜３がより好ましく、バリア層４のようにｎの数が１である２層の低透湿層が１層の接着層を挟持する３層の積層構造が特に好ましい。
なお、いずれの積層構造のバリア層の場合も、上記バリア層４の場合と同様に、バリア層の合計厚みに対する低透湿層の合計厚みの比が０．５〜０．９であることが好ましく、該比は０．７〜０．９がより好ましい。
また、バリア層は好ましくは低透湿層と接着層のみで構成され、より好ましくはＰＥＴフィルムからなる低透湿層とＥＶＡフィルムまたはＰＶＢフィルムからなる接着層のみで構成される。
以上、図１、２に示される合わせガラス１０を例にして本発明の合わせガラスについて説明したが、本発明はこれに限定されない。本発明の趣旨および範囲を逸脱することのない範囲で、設計を変更または変形することができる。実施形態の合わせガラスは、必要に応じて、３枚以上のガラス板を有する構成、例えば、合わせガラス１０のガラス板１Ａまたはガラス板１Ｂの大気側に、さらに１枚以上のガラス板をそれぞれ、中間接着層２Ａ、２Ｂとは別に準備された中間接着層を介して積層した合わせガラスであってもよい。また、実施形態の合わせガラスは、上記構成要素に加えて、本発明の効果を損なわい範囲で任意にその他の層を有してもよい。
（その他の層）
実施形態の合わせガラスは、その他の層として、１対のガラス板の間にＳＰＤフィルム以外のその他の機能フィルムを有してもよい。その他の機能フィルムを有する場合は、例えば、上記１対の中間接着層に加えて、さらに中間接着層を有し、ガラス板、中間接着層、その他の機能フィルム、中間接着層、ＳＰＤフィルムとバリア層を組み合せた層、中間接着層、ガラス板の順に積層して合わせガラスとされる。
その他の機能フィルムとしては、例えば、赤外線遮蔽フィルム等が挙げられる。赤外線遮蔽フィルムとして、具体的には、２５〜２００μｍ程度の厚みのＰＥＴフィルム等の支持フィルム上に、赤外線反射膜として膜厚１００〜５００ｎｍ程度の、誘電体多層膜、液晶配向膜、赤外線反射材含有コーティング膜、金属膜を含む単層または多層の赤外線反射膜等の従来公知の赤外線反射膜が形成されたものが挙げられる。赤外線遮蔽フィルムとしては、さらに屈折率の異なる樹脂フィルムを積層した合計膜厚が２５〜２００μｍ程度の誘電多層フィルム等が挙げられる。
実施形態の合わせガラスは、その他の層として、例えば、合わせガラスの枠体等への取り付け部分や配線導体等を隠蔽する目的で、その周縁部の一部または全部に帯状に、黒色セラミックス層を有してもよい。黒色セラミックス層の幅は、合わせガラスの用途に応じて適宜選択される。例えば、合わせガラスが、自動車の天井部位に使用される場合には、黒色セラミックス層は、通常、幅が１０〜１００ｍｍ程度の額縁状に形成される。
黒色セラミックス層は、例えば、合わせガラスが有する１対のガラス板のうちのいずれか１方のガラス板の大気側または中間接着層側の主面に、通常の方法で、上記の形状に形成できる。黒色セラミックス層の形成箇所は使用用途に応じて適宜選択される。
なお、黒色セラミックス層の「黒色」は、例えば、色の三属性等で規定された黒を意味するものではなく、少なくとも隠蔽が求められる部分が隠蔽できる程度に可視光線を透過させないように調整された黒色と認識可能な範囲を含む。したがって、黒色セラミックス層においては、この機能が果たせる範囲内で、必要に応じて黒色に濃淡があってもよく、色味が色の三属性で規定された黒とは若干異なってもよい。同様の観点から、黒色セラミックス層は配設される箇所に応じて層全体が連続した一体膜となるように構成されてもよく、形状や配置等の設定で可視光透過の割合を容易に調整できるドットパターン等により構成されてもよい。
［合わせガラスの製造］
本発明の実施形態の合わせガラスは、一般的に用いられる公知の技術により製造できる。合わせガラス１０においては、１対の中間接着層２Ａ、２Ｂの間にＳＰＤフィルム３およびバリア層４を所定の位置関係となるように配置した積層体を作製し、これを１対のガラス板１Ａ、１Ｂの間に挿入して、ガラス板１Ａ、中間接着層２Ａ、ＳＰＤフィルム３およびバリア層４からなる層、中間接着層２Ｂ、ガラス板１Ｂの順に積層された圧着前の合わせガラスである合わせガラス前駆体を準備する。その他の層を有する場合も、同様に得られる合わせガラスと同様の積層順にガラス板と各層を積層してガラス前駆体を準備する。
この合わせガラス前駆体をゴムバッグのような真空バッグの中に入れ、この真空バッグを排気系に接続して、真空バッグ内の圧力が約−６５〜−１００ｋＰａの減圧度（絶対圧力）となるように減圧吸引（脱気）しながら温度約７０〜１１０℃で接着することで実施形態の合わせガラスを得ることができる。さらに、例えば、１００〜１１０℃、圧力０．６〜１．３ＭＰａの条件で加熱加圧する圧着処理を行うことで、より耐久性の優れた合わせガラスを得ることができる。
本発明の合わせガラスは、ＳＰＤフィルムの経時的な劣化、特に端部における水分の侵入による劣化を抑制することで、長期に亘って透過率の切り替え特性が良好な合わせガラスであって、例えば、車両用の窓ガラス、ビルディング用の窓ガラス等に好適に使用される。
以下に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。本発明は、以下で説明する実施形態および実施例に何ら限定されるものではない。
［実験例１］
以下のようにして、ＳＰＤフィルムの代わりに含水量が測定可能なＰＶＢを有する評価用サンプルを作製して、本発明の合わせガラスに適用されるバリア層の防湿性を評価した。
（評価用サンプルの作製）
図３に正面図を、図４に端部の断面図を示す評価用サンプル２０を以下のように作製した。
２枚のソーダライムガラスからなるガラス板Ｇ（２ｍｍ厚、１００ｍｍ角）の間に、９９×９７ｍｍ、０．８ｍｍ厚のＰＶＢフィルム（イーストマンケミカル社製、ＲＫ１１（商品名））Ｐを、その２辺がガラス板Ｇの２辺に一致するように配置した。また、２枚のガラス板Ｇの間のＰＶＢフィルムＰが欠けた部分を補填する形の、帯状領域がＬ字状に形成されたバリア層Ｓを配置した。なお、バリア層ＳはＬ字状の内側の端面がガラス板Ｇの２辺と一致しないＰＶＢフィルムＰの２辺の端面に接するように、Ｌ字状の外側がガラス板Ｇの外周と一致するように配置されている。なお、バリア層Ｓが有する一方の帯状領域は幅が３ｍｍであり、もう一方の帯状領域は幅が１ｍｍである。
なお、バリア層Ｓの積層構造は、図４に示すように、２枚のＰＥＴフィルム（０．２５ｍｍ厚、東洋紡社製、コスモシャイン（商品名））ｓ２、ｓ４の間にＥＶＡフィルム（０．１ｍｍ厚、東ソー・ニッケミ社製、メルセンＧ７０５５（商品名））ｓ３が挟持され、さらにこの積層体を挟み込むように２枚のＰＥＴフィルムｓ２、ｓ４の両側に２枚のＥＶＡフィルム（０．１ｍｍ厚、東ソー・ニッケミ社製、メルセンＧ７０５５（商品名））ｓ１、ｓ５が配置された５層の積層構造である。なお、ＪＩＳ Ｚ０２０８に準じて温度４０℃、湿度９０％ＲＨの条件で測定される上記で用いたＰＥＴフィルムにおける厚み０．１ｍｍ、上記で用いたＥＶＡフィルムにおける厚み０．４ｍｍの場合の透湿性は、それぞれ６．０ｇ／ｍ２・ｄａｙおよび３７ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。
上記で得られた積層体を、真空パックに入れて脱気したのち、１２０℃に保持したオーブンに投入し、３０分放置して、圧着することで、評価用サンプル２０を得た。なお、上記において同様の評価用サンプル２０を２個作製した。
（防湿性評価）
上記で得られた評価用サンプル２０の１個を８０℃、湿度９５％ＲＨの恒温恒湿槽に、７６時間、１個を５０℃、湿度９５％ＲＨの恒温恒湿槽に、３７６時間投入した。
恒温恒湿槽から取出し常温まで戻した後、バリア層Ｓが配設された側のガラス板Ｇの２辺から、バリア層の幅が１ｍｍである辺については３．５ｍｍ内側のＡ点を中心に、バリア層の幅が３ｍｍである辺については５．５ｍｍ内側のＢ点を中心に、分光測定することで、Ａ点およびＢ点におけるＰＶＢフィルムＰの含水率を測定した。なお、図４においてＬ２はバリア層の幅（１ｍｍまたは３ｍｍ）を示す。また、図４においてＬ１は２ｍｍであり、バリア層の内側から２ｍｍの位置で含水量を測定したことを示すものである。測定結果を表１に示す。
［比較実験例１］
上記実験例１の評価用サンプル２０において、バリア層Ｓの代わりに、厚み０．８ｍｍのＥＶＡフィルムを用いた以外は同様にして比較実験用の評価用サンプルを作製し、上記同様の防湿性評価を行った。測定結果を表１に示す。
Figure 2016204222
表１から、低透湿層および接着層を積層した構造のバリア層を用いれば、接着層のみを用いた場合に比べて、防湿性に優れることがわかる。
［実施例１］
上記で実施形態の一例として説明した図１、２に示す合わせガラス１０と同様の構成の、図５に正面図、図６にそのＹ−Ｙ線断面図を示す合わせガラス１０ｓを以下のように作製した。
（合わせガラスの作製）
１枚のソーダライムガラスからなるガラス板１Ａ（１００ｍｍ×１００ｍｍ、２ｍｍ厚）の上に、１００×１００ｍｍ、０．４ｍｍ厚のＥＶＡフィルム（東ソーニッケミ社製、メルセンＧ７０５５（商品名））からなる中間接着層２Ａを、その４辺がガラス板１Ａの４辺に一致するように配置した。
さらに、中間接着層２Ａの上にガラス板１Ａと同一外寸の額縁状のバリア層４（内寸が９５×９３ｍｍで、４辺にそれぞれ、１ｍｍ、３ｍｍ、５ｍｍ、５ｍｍの幅を持つ）を、その４辺がガラス板１Ａの４辺に一致するように配置した。バリア層４は、ＥＶＡフィルム（０．０５ｍｍ厚、東ソーニッケミ社製、メルセンＧ７０５５（商品名））からなる接着層４１を、ＰＥＴフィルム（０．１９ｍｍ厚、東洋紡社製、コスモシャイン（商品名））からなる低透湿層４２ａとＰＥＴフィルム（０．１ｍｍ厚、東洋紡社製、コスモシャイン（商品名））からなる低透湿層４２ｂが挟持した構成であった。なお、接着層４１および低透湿層４２ａ、４２ｂは、いずれも主面のサイズをバリア層４の主面のサイズと同一とした。なお、ＪＩＳ Ｚ０２０８に準じて温度４０℃、湿度９０％ＲＨの条件で測定される上記で用いたＰＥＴフィルムにおける厚み０．１ｍｍ、上記で用いたＥＶＡフィルムにおける厚み０．４ｍｍの場合の透湿性は、それぞれ６．０ｇ／ｍ２・ｄａｙおよび３７ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。
バリア層４の内側に、９４×９２ｍｍの大きさカットして、９４ｍｍの辺のうちの一辺に動作用の２本のバスバー５ａ、５ｂとケーブル（図示せず）を付属したＳＰＤフィルム３（０．３５ｍｍ厚、日立化成社製、ＬＣＦ−１１０３ＤＨＡ ９０（商品名））を、バリア層４の内側に、バリア層４と端面同士が接するように配置した。このとき、ＳＰＤフィルム３のバスバー５ａ、５ｂを有する辺が５ｍｍ幅のバリア層４に接するように配置した。
さらに、バリア層４とＳＰＤフィルム３の主面の全体を覆うように、これらの上に、上記中間接着層２Ａで用いたのと同じＥＶＡフィルムの１枚を中間接着層２Ｂとして、さらにその上に上記ガラス板１Ａで用いたのと同じガラス板の１枚をガラス板１Ｂとして順にずれがないように重ね合せ、ずれ防止テープで４辺を固定して積層体を作製した。
この積層体を真空バッグに入れ、絶対圧力−６０ｋＰａ以下の減圧下で脱気しながら１１０℃で予備圧着を行った後、温度１１０℃、圧力１．３ＭＰaの条件でさらに本圧着を行うことにより、１ｍｍ、３ｍｍおよび５ｍｍ幅の辺を有する額縁状のバリア層４とその内側にＳＰＤフィルム３を有する合わせガラス１０ｓを得た。なお、実施例１において合わせガラス１０ｓは２個作製された。
（比較例１）
実施例１における合わせガラス１０ｓのバリア層４を、厚さ０．４ｍｍのＥＶＡフィルムとした以外は実施例１と同様にして比較例１の合わせガラスを２個作製した。
上記実施例１および比較例１で得られた各々２個の合わせガラスの１個ずつを８０℃、湿度９５％ＲＨの恒温恒湿槽中に７６時間放置し、残りの１個ずつを、５０℃、湿度９５％ＲＨの恒温恒湿槽に３７６時間放置した。
上記条件で放置した後の各合わせガラスを、恒温恒湿槽から取出し常温まで戻した後、平らにした状態で底面から照明を当て、ＳＰＤフィルム３が着色状態および透明状態のいずれかの状態において、ＳＰＤフィルム３の外周から劣化が確認された幅を、１ｍｍ、３ｍｍ、５ｍｍのバリア層４の辺の幅毎に目視で観察して記録した。結果を表２に示す。
Figure 2016204222
表２から、低透湿層および接着層を積層した構造のバリア層を用いれば、接着層のみを用いた場合に比べて、ＳＰＤフィルムの劣化が抑制されることがわかる。
１０，１０ｓ…合わせガラス、１Ａ，１Ｂ…ガラス板、２Ａ，２Ｂ…中間接着層、３…ＳＰＤフィルム、４…バリア層、４１…接着層、４２ａ，４２ｂ…低透湿層、５ａ，５ｂ…バスバー。

Claims (9)

  1. 互いに対向する１対のガラス板と、
    前記１対のガラス板の対向面にそれぞれ接する１対の中間接着層と、
    前記１対の中間接着層の間の、前記ガラス板の主面における周縁部の少なくとも一部の帯状領域を除く領域に対応する領域内の所定領域に配置される懸濁粒子デバイスフィルムと、
    前記１対の中間接着層の間に前記帯状領域に対応するように配置される、低透湿層および接着層を含む積層構造のバリア層と、
    を備える合わせガラス。
  2. 前記バリア層の平面形状が額縁状であり、前記懸濁粒子デバイスフィルムは、前記所定領域が前記ガラス板の主面に対応する領域から前記バリア層の配置領域を除く全領域であって、端面が前記バリア層の内側の端面と接するように配置される請求項１記載の合わせガラス。
  3. 前記低透湿層のＪＩＳ Ｚ０２０８に準じて測定される温度４０℃、湿度９０％ＲＨにおける透湿性が、厚み０．１ｍｍとした際に、１５ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下である請求項１または２記載の合わせガラス。
  4. 前記低透湿層がポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムからなる請求項１〜３のいずれか１項に記載の合わせガラス。
  5. 前記接着層がエチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂フィルムおよびポリビニルブチラール樹脂フィルムから選ばれる請求項１〜４のいずれか１項に記載の合わせガラス。
  6. 前記バリア層の最大幅が１０ｍｍ以下である請求項１〜５のいずれか１項に記載の合わせガラス。
  7. 前記バリア層は、前記低透湿層の２層が前記接着層を挟持する積層構造を有する請求項１〜６のいずれか１項に記載の合わせガラス。
  8. 前記バリア層は、ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムからなる前記低透湿層と、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂フィルムおよびポリビニルブチラール樹脂フィルムから選ばれる前記接着層のみからなる請求項１〜７のいずれか１項に記載の合わせガラス。
  9. 前記バリア層における、前記バリア層の合計厚みに対する前記低透湿層の合計厚みの比が０．５〜０．９である請求項１〜８のいずれか１項に記載の合わせガラス。
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