JP2016193491A - 熱収縮性ポリエステル系フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
1.エチレンテレフタレートを主たる構成成分とし、全ポリエステル樹脂成分中において非晶質成分となりうるモノマー成分を0モル%以上5モル%以下含有しているとともに、主収縮方向が長手方向である熱収縮性ポリエステル系フィルムであって、下記要件(1)〜(3)を満たすことを特徴とする熱収縮性ポリエステル系フィルム。
(1)90℃の温水中で10秒間に亘って処理した場合における長手方向の温湯熱収縮率が15%以上60%以下であること
(2)90℃の温水中で10秒間に亘って処理した場合における長手方向と直交する幅方向の温湯熱収縮率が-10%以上10%以下であること
(3) 幅方向の片端縁際の分子配向角と他端縁際の分子配向角との差である分子配向角差をフィルム1m当たりに換算した時、配向ねじれ指数が15°/m以下であること
2.表面に存在する深さ1μm以上、長さ3mm以上のキズが100個/m2以下であることを特徴とする上記第1に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
3.長手方向の厚みムラが10%以下であることを特徴とする上記第1又は2に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
4.主収縮方向と直交する方向である幅方向の引張破壊強さが80 MPa以上200 MPa以下であることを特徴とする上記第1〜3のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
5. 未延伸フィルムを幅方向に延伸し、その後、長手方向に延伸されてなる上記第1〜4のいずれかを満足する熱収縮性ポリエステル系フィルムであって、フィルムのTg以上に加熱されたロールを使用することなく長手方向に延伸されてなることを特徴とする熱収縮性ポリエステル系フィルム。
6.上記1〜5のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルムをラベルもしくはバンディングフィルムの基材とし、ラベルもしくはバンディングフィルムを少なくとも外周の一部に被覆して熱収縮させてなることを特徴とする包装体。
熱収縮率={(収縮前の長さ−収縮後の長さ)/収縮前の長さ}×100(%)・・式1
配向ねじれ指数 = (左右の端縁から採取した各サンプル分子配向角度の差の絶対値) ÷ (サンプルの切り出し位置同士の間隔) ・・・式2
通常の熱収縮性ポリエステル系フィルムは、収縮させたい方向に未延伸フィルムを延伸することによって製造される。従来から長手方向に収縮する熱収縮性ポリエステル系フィルムについての要求は高かったものの、未延伸フィルムを単純に長手方向に延伸するだけでは、幅方向の引張破壊強さが大幅に低くなる上に、幅の広いフィルムが製造できないため生産性の点で好ましくない。また、通常の熱収縮性ポリエステルフィルムは、熱収縮特性を付与するため、非晶質成分を多く含む原料を用いるので、リサイクル原料を混合する比率には限界がある。
本発明者は研究の結果意図的に非晶PET原料を使用しないフィルムは延伸倍率2倍前後が延伸方向の収縮率が高くなり、延伸倍率を3倍より高くすると結晶化が進行するため延伸方向の収縮率は低下することが分かった。この研究結果より、二軸に延伸して長手方向に収縮させるには最初の横延伸倍率を3.5倍以上6倍以下で延伸することが好ましい。3.5倍より低いと幅方向の収縮率が高くなり、ラベルやバンディングフィルムとして収縮させた際に、シワ等の不良が発生するため好ましくない。また、幅方向の延伸を行わず未延伸フィルムを長手方向に延伸した場合、縦方向の厚み斑が大きくなり好ましくない。横延伸倍率の上限は特に規定は無いが6倍より高いと、長手方向に延伸し難くなる(所謂、破断が生じやすくなる)ので好ましくない。より好ましくは3.7倍以上5.8倍以下であり、更に好ましくは3.9倍以上5.6倍以下である。長手方向の延伸倍率は1.5倍以上2.5倍以下が好ましい。1.5倍以下では収縮率が不足し、2.5倍以上では縦延伸時の幅縮み率が高くなることにより幅方向の収縮率は大きくマイナスとなることが原因で、ラベルやバンディングフィルムとして収縮させた際にシワ等の不良を生じさせるため好ましくない。より好ましくは1.6倍以上2.4倍以下であり、更に好ましくは1.8倍以上2.3倍以下である。
縦延伸時の幅縮み率(%) = 100 × (X-Y) / X ・・・式3
縦延伸時の幅縮み率は、延伸倍率、縦延伸距離、ピンチロールの有無によって調整可能であるが、5%以上、30%以下が好ましい。5%を下回ると、幅方向に均一なネックインが生じず、配向ねじれ指数を低減できないため好ましくない。また、30%を上回ると、幅方向の収縮率が大幅に減少して大きくマイナス収縮となるため、シワ等の不良を生じさせるため好ましくない。より好ましくは、7%以上、27%以下であり、さらに好ましくは10%以上、24%以下である。
上記のピンチロールとは、ロールとロールの間でフィルムを挟み込み正確にフィルムを送るニップロールの一種であり、フィルム両端を外側に引っ張り、フィルムが外向きに送られるように、フィルム端部の位置に2つのニップロールを幅方向に左右対称にとりつけ、わずかであるがハの字に傾ける。
[Tg(ガラス転移点)]
セイコー電子工業株式会社製の示差走査熱量計(型式:DSC220)を用いて、JIS−K7121−1987に従って求めた。未延伸フィルム5mgを、−40℃から120℃まで、昇温速度10℃/分で昇温し、昇温プロファイルを得た。ガラス転移温度以下のベースラインの延長線と遷移部における最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度とした。
ポリエステル0.2gをフェノール/1,1,2,2-テトラクロルエタン(60/40(重量比))の混合溶媒50ml中に溶解し、30℃でオストワルド粘度計を用いて測定した。単位はdl/g。
フィルムを10cm×10cmの正方形に裁断し、所定温度±0.5℃の温水中において、無荷重状態で10秒間処理して熱収縮させた後、フィルムの縦および横方向の寸法を測定し、上式1にしたがって、それぞれ熱収縮率を求めた。当該熱収縮率の大きい方向を主収縮方向とした。
フィルムの幅方向の対向する左右の端縁において、長手方向×幅方向=140mm×100mmのサンプルを採取した。そして、それらの2つのサンプルについて、王子計測機器株式会社製の分子配向角測定装置(MOA-6004)を用いて分子配向角を測定した。
そして、左右の端縁から採取した各サンプルの分子配向角度の差の絶対値を算出し、その差の絶対値を、下式2により、サンプルの切り出し位置(中央部分)同士のフィルム幅方向の間隔で除すことによって、単位幅(1m)当たりの分子配向角度の差を算出して、配向ねじれ指数とした。
配向ねじれ指数 = (各サンプル分子配向角度の差の絶対値) ÷ (サンプルの切り出し位置同士の間隔) ・・・式2
弁当のプラスチック容器(辺 150×150mm、高さ100mm)に対して、容器の本体部と蓋をフィルムが結束するように、容器の周方向をフィルムの収縮方向にして巻き付け、220℃で溶断シール後、設定温度90℃のシュリンクトンネルにて加熱収縮させた。図4において、プラスチック容器を置いた地面からフィルムの端まで長さを長さXとし、長さXを、5mmピッチで周方向(フィルム長手方向)に測定し、長さXの最大値と最小値の差をRとした。R.の大きいものを、収縮後のゆがみが大きいと判断し、基準は下記のようにした。
◎: R ≦1mm
○: 1mm < R ≦2mm
△: 2mm < R ≦3mm
×: 3mm < R
上記評価を、製造したフィルムロールの中央部分と端部分の2つのサンプルにおいて実施した。
500mlのPETボトル(胴直径62mm、ネック部の最小直径25mm)に対して、ボトルの周方向がフィルムの主収縮方向(長手方向)になるようにフィルムを巻き付け、220℃で溶断シール後、設定温度90℃のシュリンクトンネルにて加熱収縮させた。図5において、ボトルを置いた地面からラベル上部の端までの長さを長さYとし、長さYを、5mmピッチで周方向(フィルム長手方向)に測定し、長さYの最大値と最小値の差をLとした。L.の大きいものを、収縮後のゆがみが大きいと判断し、基準は下記のようにした。
◎: L ≦1mm
○: 1mm < L ≦2mm
△: 2mm < L ≦3mm
×: 3mm < L
(1) キズの検出
フィルム片16枚について、光学的に50μm以上の大きさと認識される光学欠点を検出した。
光学欠点検出方法は、投光器として20W×2灯の蛍光灯をXYテーブル下方400mmに設置し、XYテーブル上に設けたスリット幅10mmのマスク上に測定対象の試験片を載せた。投光器と受光器を結ぶ線と、試験片表面の鉛直方向のなす角度を12°となるように光を入射すると、入射位置の試験片にキズが存在する場合に、その部分が光り輝く。その部分の光量をXYテーブル上方500mmに設置したCCDイメージセンサカメラで電気信号に変換し、その電気信号を増幅し、微分してスレッシュホールド(閾値)レベルとコンパレータで比較して、光学欠点の検出信号を出力する。また、CCDイメージセンサカメラを用いて、キズの画像を入力し、入力された画像のビデオ信号を所定の手順により解析して、光学欠点の大きさを計測し、50μm以上の欠点の位置を表示した。光学欠点の検出は、試験片の両面について行った。
(2)キズの大きさの測定
上記(1)において検出される光学欠点部分から、キズによる欠点を選出した。上記の試験片を適当な大きさに裁断し、マイクロマップ社製3次元形状測定装置TYPE550を用いて、試験片表面に対して垂直方向から観察し、キズの大きさを測定した。試験片、すなわちフィルム表面に対して垂直方向から観察した時に、50μm以内に近接するキズの凹凸は同一のキズとして考え、それらのキズの最外部を覆う最小面積の長方形の長さ及び幅を、キズの長さおよび幅とした。キズの最も高い所と最も低いところの高さの差を深さとし、深さ1μm以上且つ長さ3mm以上の全キズの個数(個/m2)を求めた。
測定方向(フィルム幅方向)が140mm、測定方向と直交する方向(フィルム長手方向)が20mmの短冊状の試験片を作製した。万能引張試験機「DSS-100」(島津製作所製)を用いて、試験片の両端をチャックで片側20 mmずつ把持(チャック間距離100 mm)して、雰囲気温度23℃、引張速度200 mm/minの条件にて引張試験を行い、引張破壊時の強度(応力)を引張破壊強さとした。
フィルム長手方向を長さ30 m×幅40 mmの長尺なロール状にサンプリングし、ミクロン測定器株式会社製の連続接触式厚み計を用いて、5(m/分)の速度で測定した。なお、上記したロール状のフィルム試料のサンプリングにおいては、フィルム試料の長さ方向をフィルムの主収縮方向とした。測定時の最大厚みをTmax.、最小厚みをTmin.、平均厚みをTave.とし、下式4からフィルムの長手方向の厚み斑を算出した。
厚み斑={(Tmax.−Tmin.)/Tave.}×100 (%) ・・式4
・ポリエステル2:上記ポリエステル2の製造の際に、滑剤としてSiO2(富士シリシア社製サイリシア266)をポリエステルに対して8,000ppmの割合で添加したポリエチレンテレフタレート(IV 0.75 dl/g)
・ポリエステル3:リサイクル原料 {よのペットボトルリサイクル(株)製 「クリアペレット」(IV 0.63 dl/g、なお、このポリエステル3は、ポリエステルを構成する全ジカルボン酸成分に対してイソフタル酸を2 mol%含んでいる)。
・ポリエステル4 : バイオ由来のエチレングリコールを使用したバイオポリエステル原料(IV 0.62 dl / g)
上記したポリエステル1とポリエステル2とを重量比93:7で混合して押出機に投入した。しかる後、その混合樹脂を280℃で溶融させてTダイから押出し、表面温度30℃に冷却された回転する金属ロールに巻き付けて急冷することにより、厚さが144μmの未延伸フィルムを得た。未延伸フィルムのTgは75℃であった。しかる後、この未延伸フィルムを同時二軸延伸機に導いた。そして、テンターに導かれた未延伸フィルムを、フィルム温度が100℃になるまで予備加熱した後、横方向に90℃で4.0倍に延伸し、その後クリップ間隔を広げることにより90℃で縦方向に2.0倍に延伸した。この時縦延伸距離は2000mmであった。また、縦延伸の際にテンター幅を横延伸後から10% 狭めることで、フィルムを幅方向に弛緩させた。つまり縦延伸時の幅縮み率は10%であった。テンター後に両縁部を裁断除去することによって、約20μmの二軸延伸フィルムを所定の長さに亘って連続的に製膜して熱収縮性ポリエステル系フィルムからなるフィルムロールを得た。この一連のフィルム延伸製膜工程において、温度がTg以上であるロール数は0であった。また、この工程においてピンチロールは使用しなかった。そして、得られたフィルムの特性を上記の方法により評価した。評価結果を表2に示す。評価の結果、十分な収縮性を有し、収縮仕上がり性が良く、キズの少ないフィルムであった。
ポリエステル3とポリエステル2を重量比93:7で混合して押出機に投入した以外は、実施例1と同様の方法によって熱収縮性フィルムを連続的に製造した。未延伸フィルムのTgは75℃であった。また、縦延伸時の幅縮み率は10%であった。そして、得られたフィルムの特性を実施例1と同様の方法によって評価した。評価結果を表2に示す。評価の結果、十分な収縮性を有し、収縮仕上がり性が良く、キズの少ないフィルムであった。
ポリエステル4とポリエステル2を重量比93:7で混合して押出機に投入した以外は、実施例1と同様の方法によって熱収縮性フィルムを連続的に製造した。未延伸フィルムのTgは75℃であった。また、縦延伸時の幅縮み率は10%であった。そして、得られたフィルムの特性を実施例1と同様の方法によって評価した。評価結果を表2に示す。評価の結果、十分な収縮性を有し、収縮仕上がり性が良く、キズの少ないフィルムであった。
上記したポリエステル1とポリエステル2とを重量比93:7で混合して押出機に投入した。しかる後、その混合樹脂を280℃で溶融させてTダイから押出し、表面温度30℃に冷却された回転する金属ロールに巻き付けて急冷することにより、厚さが136μmの未延伸フィルムを得た。未延伸フィルムのTgは75℃であった。しかる後、この未延伸フィルムを横延伸機に導入した。テンターに導かれた未延伸フィルムを、フィルム温度が100℃になるまで予備加熱した後、横方向に90℃で4.0倍に延伸した。横延伸した後、フィルム端部を把持しているクリップをテンター内で開放させ、テンター内のフィルムに対して、テンター出口付近に設置したロールの張力を伝播させた。テンター出口付近のロール速度を、テンターのクリップ速度の2.0倍に設定することで、フィルムをテンター内において90℃で2.0倍に縦延伸した。テンター出口前にフィルムを積極的に冷却する冷却ゾーンを設け、フィルムを冷却した。テンター出口からロールの間にあるフィルムの温度は55℃であった。また、時クリップを開放した地点からテンター出口付近のロールまでの距離(縦延伸距離)は4000 mm であった。また、縦延伸時にフィルム幅方向に縮み過ぎないようにピンチロールを使用した。縦延伸時のフィルム幅方向の縮み率は15%であった。縦延伸後に両縁部を裁断除去することによって、約20μmの二軸延伸フィルムを所定の長さに亘って連続的に製膜して熱収縮性ポリエステル系フィルムからなるフィルムロールを得た。この一連のフィルム延伸製膜工程において、温度がTg以上であるロール数は0であった。得られたフィルムの特性を上記した方法によって評価した。評価結果を表2に示す。評価の結果、十分な収縮性を有し、収縮仕上がり性が良く、キズの少ないフィルムであった。
未延伸フィルムの厚みを110μmにし、縦延伸倍率を1.5倍に変更した以外は、実施例4と同様の方法によって熱収縮性フィルムを連続的に製造した。縦延伸時のフィルム幅方向の縮み率は8%であった。得られたフィルムの特性を実施例1と同様の方法によって評価した。評価結果を表2に示す。評価の結果、十分な収縮性を有し、収縮仕上がり性が良く、キズの少ないフィルムであった。
未延伸フィルムの厚みを150μmにし、縦延伸倍率を2.5倍に変更した以外は、実施例4と同様の方法によって熱収縮性フィルムを連続的に製造した。縦延伸時のフィルム幅方向の縮み率は25%であった。得られたフィルムの特性を実施例1と同様の方法によって評価した。評価結果を表2に示す。評価の結果、十分な収縮性を有し、収縮仕上がり性が良く、キズの少ないフィルムであった。
未延伸フィルムの厚みを128μmにし、縦延伸時にピンチロールを使用しなかった以外は、実施例4と同様の方法によって熱収縮性フィルムを連続的に製造した。縦延伸時のフィルム幅方向の縮み率は30%であった。得られたフィルムの特性を実施例1と同様の方法によって評価した。評価結果を表2に示す。評価の結果、十分な収縮性を有し、収縮仕上がり性が良く、キズの少ないフィルムであった。
未延伸フィルムの厚みを131μmにし、クリップを開放した地点からテンター出口付近のロールまでの距離(縦延伸距離)を5000mmに変更した以外は、実施例4と同様の方法によって熱収縮性フィルムを連続的に製造した。縦延伸時のフィルム幅方向の縮み率は18%であった。得られたフィルムの特性を実施例1と同様の方法によって評価した。評価結果を表2に示す。評価の結果、十分な収縮性を有し、収縮仕上がり性が良く、キズの少ないフィルムであった。
未延伸フィルムの厚みを128μmにし、クリップを開放した地点からテンター出口付近のロールまでの距離(縦延伸距離)を6000mmに変更した以外は、実施例4と同様の方法によって熱収縮性フィルムを連続的に製造した。縦延伸時のフィルム幅方向の縮み率は20%であった。得られたフィルムの特性を実施例1と同様の方法によって評価した。評価結果を表2に示す。評価の結果、十分な収縮性を有し、収縮仕上がり性が良く、キズの少ないフィルムであった。
上記したポリエステル1とポリエステル2とを重量比93:7で混合して押出機に投入した。しかる後、その混合樹脂を280℃で溶融させてTダイから押出し、表面温度30℃に冷却された回転する金属ロールに巻き付けて急冷することにより、厚さが132μmの未延伸フィルムを得た。未延伸フィルムのTgは75℃であった。しかる後、この未延伸フィルムを横延伸機(第一テンター)に導入した。テンターに導かれた未延伸フィルムを、フィルム温度が100℃になるまで予備加熱した後、横方向に90℃で4.0倍に延伸した。第一テンターで横延伸後、フィルムを、張力をかけることができるロールを入口と出口に設置したテンターに導いた。第二テンターではフィルムの端部をクリップで把持せず、熱風により加熱し、第二テンター内のフィルムを入口と出口のロールの速度差によって90℃で縦延伸した。速度差は2.0倍にし、フィルム幅方向に縮み過ぎないようにピンチロールを使用した。第二テンター出口前にフィルムを積極的に冷却する冷却ゾーンを設け、フィルムを冷却した。テンター出口からロールの間にあるフィルムの温度は55℃であった。第二テンターの入口と出口のロール間の距離(縦延伸距離)は4000mmとし、フィルム幅方向の縮み率は17%であった。縦延伸後に両縁部を裁断除去することによって、約20μmの二軸延伸フィルムを所定の長さに亘って連続的に製膜して熱収縮性ポリエステル系フィルムからなるフィルムロールを得た。この一連のフィルム延伸製膜工程において、温度がTg以上であるロール数は0であった。得られたフィルムの特性を上記した方法によって評価した。評価結果を表2に示す。評価の結果、十分な収縮性を有し、収縮仕上がり性が良く、キズの少ないフィルムであった。
上記したポリエステル1とポリエステル2とを重量比93:7で混合して押出機に投入した。しかる後、その混合樹脂を280℃で溶融させてTダイから押出し、表面温度30℃に冷却された回転する金属ロールに巻き付けて急冷することにより、厚さが40μmの未延伸フィルムを得た。未延伸フィルムのTgは75℃であった。しかる後、複数のロール群を連続的に配置した縦延伸機へ導き、10本の予熱ロール上でフィルム温度が90℃になるまで予備加熱した後に、ロールの速度差を用いて2倍に延伸した。この時、延伸距離は4mmであり、フィルム幅方向の縮み率は2.0%であった。しかる後、縦延伸したフィルムを、表面温度25℃に設定された冷却ロールによって強制的に冷却した。 このフィルム延伸製膜工程において、温度がTg以上であるロール数は10本であった。この延伸方式を延伸方式Dとし、得られたフィルムの特性を上記した方法によって評価した。評価結果を表2に示す。評価の結果、十分な収縮性は有するものの、厚み斑が悪く、幅方向の引張破断強度が低い上に、フィルム端部のサンプルで収縮ゆがみが生じ、キズの多いフィルムであった。
ポリエステル1とポリエステル2とを重量比93:7で混合して押出機に投入した。しかる後、その混合樹脂を280℃で溶融させてTダイから押出し、表面温度30℃に冷却された回転する金属ロールに巻き付けて急冷することにより、厚さが157μmの未延伸フィルムを得た。未延伸フィルムのTgは75℃であった。しかる後、その未延伸フィルムを、横延伸機(通常のテンター)に導いた。 そして、テンターに導かれた未延伸フィルムを、フィルム温度が100℃になるまで予備加熱した後、横方向に90℃で4.0倍に延伸した。 さらに、そのように横延伸、熱処理されたフィルムを、複数のロール群を連続的に配置した縦延伸機へ導き、10本の予熱ロール上でフィルム温度が90℃になるまで予備加熱した後に、ロールの速度差を用いて2倍に延伸した。この時、延伸距離は4mmであり、フィルム幅方向の縮み率は2.0%であった。しかる後、縦延伸したフィルムを、表面温度25℃に設定された冷却ロールによって強制的に冷却した。 そして、冷却後のフィルムをテンター(第2テンター)へ導き、当該第2テンター内で90℃の雰囲気下で8.0秒間に亘って熱処理しながら、幅方向へ5%弛緩を施した。第2テンター後に両縁部を裁断除去することによって、約20μmの二軸延伸フィルムを所定の長さに亘って連続的に製膜して熱収縮性ポリエステル系フィルムからなるフィルムロールを得た。この一連のフィルム延伸製膜工程において、温度がTg以上であるロール数は10本であった。この延伸方式を延伸方式Eとし、得られたフィルムの特性を上記した方法によって評価した。評価結果を表2に示す。評価の結果、十分な収縮性は有するものの、フィルム端部付近のサンプルで収縮ゆがみが生じ、キズの多いフィルムであった。
2:クリップオープナー
3:クリップ
4:延伸フィルム
5:ロール
6:プラスチック容器(蓋)
7:プラスチック容器(本体)
8:フィルム
Claims (6)
- エチレンテレフタレートを主たる構成成分とし、全ポリエステル樹脂成分中において非晶質成分となりうるモノマー成分を0モル%以上5モル%以下含有しているとともに、主収縮方向が長手方向である熱収縮性ポリエステル系フィルムであって、下記要件(1)〜(3)を満たすことを特徴とする熱収縮性ポリエステル系フィルム。
(1)90℃の温水中で10秒間に亘って処理した場合における長手方向の温湯熱収縮率が15%以上60%以下であること
(2)90℃の温水中で10秒間に亘って処理した場合における長手方向と直交する幅方向の温湯熱収縮率が-10%以上10%以下であること
(3) 幅方向の片端縁際の分子配向角と他端縁際の分子配向角との差である分子配向角差をフィルム1m当たりに換算した配向ねじれ指数が15°/m以下であること - 表面に存在する深さ1μm以上、長さ3mm以上のキズが100個/m2以下であることを特徴とする請求項1に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 長手方向の厚みムラが10%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 主収縮方向と直交する方向である幅方向の引張破壊強さが80 MPa以上200 MPa以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 未延伸フィルムを幅方向に延伸し、その後、長手方向に延伸されてなる請求項1〜4のいずれかを満足する熱収縮性ポリエステル系フィルムであって、フィルムのTg以上に加熱されたロールを使用することなく長手方向に延伸されてなることを特徴とする熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルムをラベルもしくはバンディングフィルムの基材とし、ラベルもしくはバンディングフィルムを少なくとも外周の一部に被覆して熱収縮させてなることを特徴とする包装体。
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