JP2016192384A - リチウム二次電池および該電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明により、リチウム二次電池の製造方法が提供される。この製造方法は、正極合材層を備える正極と、負極合材層を備える負極と、非水電解質と、を用意する工程;上記正極と上記負極と上記非水電解質とを電池ケース内に収容する工程;を含む。上記非水電解質は、下記式(I):
この構成によると、初期の抵抗を低く抑えることができる。また、優れた電池特性(例えば入出力密度やエネルギー密度)を長期にわたって維持発揮することができる。
以下に、リチウム二次電池を構成する各構成要素について説明する。
例えば、水系の組成物(分散媒が水または水を主成分とする混合溶媒である組成物)を用いて正極合材層を形成する場合には、水溶性または水分散性のポリマー材料を用いることができる。水溶性または水分散性のポリマー材料としては、カルボキシメチルセルロース(CMC)等のセルロース系ポリマー;ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素系樹脂;スチレンブタジエンゴム(SBR)等のゴム類;が例示される。
このような結着材は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。なお、上記で例示したポリマー材料は、結着材として用いられる他に増粘材、分散材その他の添加材として使用されることもあり得る。
特に、黒鉛は六角網面構造の配向性(黒鉛化度)に優れる。このため、炭素材料のなかではエネルギー密度が高い。したがって、負極活物質が黒鉛である場合、初期特性(例えばエネルギー密度)と耐久性とをより高いレベルで両立することができる。その一方で、黒鉛はその高い配向性の背反として、充放電以外の副反応を生じ易い傾向にある。つまり、負極活物質の表面で非水電解質が還元分解され易い傾向にある。したがって、負極活物質が黒鉛である場合、本願発明の適用が特に高い効果を発揮し得る。
なお、負極合材層のBET比表面積は、例えば負極活物質のBET比表面積に基づいて調節することができる。
したがって、ここに開示される技術によれば、例えば10年以上の長期にわたって交換せずに使用し続ける態様にあっても、優れた長期耐久性(例えば高い容量維持率や低抵抗)を実現することができる。このメカニズムは定かではないが、例えばサルフェートイオンに基づく電子吸引性、構造安定性等によって抵抗上昇が抑制されることが推察される。
また、硫酸リチウムの割合(添加量)の上限値は、例えば非水溶媒への溶解度や負極合材層の性状(例えばBET比表面積)を考慮して決定される。つまり、負極合材層のBET比表面積が3〜4.3m2/gの場合は、電池ケース内に収容される非水電解質の全量を100質量%としたときに、硫酸リチウムの割合(添加量)が、0.1質量%以下(例えば0.08質量%以下)である。上記添加量を所定値以下にすることにより、硫酸リチウムの過剰添加を原因とする抵抗上昇が高度に抑制され得る。また、析出などの不具合が生じ難い均質な非水電解質を実現し得る。
好適な他の一態様では、上記Xと上記Yとが、次の式:Y≧0.0462X−0.1185;を満たす。これにより、本願発明の効果をより高いレベルで発揮することができる。
上記電池ケース内に収容される非水電解質での支持塩の濃度は、当業者の技術常識に基づき適切に設定すればよい。その濃度は、凡そ0.1〜5mol/L(例えば0.5〜3mol/L、典型的には0.8〜1.5mol/L)の範囲内であることが好ましい。
充電は、充電開始から電池電圧が所定の値に達するまで定電流充電する方式(CC充電)で行ってもよく、上記所定の電圧に達した後に定電圧充電する方式(CC−CV充電)で行ってもよい。また、定電流充電時の充電レートは、通常1C以下、好ましくは0.1〜0.2Cとするとよい。本発明者の検討によれば、1C以下の低レートで充電すると、非水電解質の一部(例えば非水溶媒や硫酸リチウム)が比較的穏やかに電気分解される。そして、非水電解質の成分を含んだSEI膜が、好適な緻密性で(例えば、低抵抗且つ非水電解質との反応性を充分に抑制可能となるよう)負極の表面に形成される。したがって、本発明の効果をより高いレベルで発揮することができる。なお、充電は1回でもよく、例えば放電を挟んで2回以上繰り返し行うこともできる。
正極活物質としてのLiNi0.33Co0.33Mn0.33O2と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)と、結着材としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、これらの材料の質量比が90:8:2となるようにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を用いて混合して、スラリー状の正極合材層形成用組成物を調製した。この組成物を、アルミニウム箔(厚さ15μm)の両面に、片面当たりの目付量が30mg/cm2(固形分基準)となるように塗布した。その塗布物を乾燥させ、プレスすることにより、正極集電体の両面に正極合材層が設けられた正極シートを作製した。
負極活物質としての天然黒鉛粉末と、結着材としてのスチレンブタジエンゴム(SBR)と、分散材としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)とを、これら材料の質量比が98:1:1となるようにイオン交換水を用いて混合して、スラリー状の負極合材層形成用組成物を調製した。この組成物を、銅箔(厚さ10μm)の両面に、片面当たりの目付量が15mg/cm2となるように塗布した。その塗布物を乾燥させ、プレスすることにより、負極集電体の両面に負極合材層が設けられた負極シートを作製した。なお、各例に係る負極合材層のBET比表面積X(m2/g)は、表1に示す値となるようBET比表面積の異なる負極活物質を用いて調節した。
上記で作製した正極シートと負極シートとを、2枚のセパレータシートとともに捲回して捲回電極体を作製した。セパレータシートとしては、ポリエチレン(PE)層の両面にポリプロピレン(PP)層が積層された三層構造のもの(PP/PE/PP)を用いた。上記捲回電極体の正負の電極集電体の端部にそれぞれ電極端子を接合し、アルミ製の電池ケース内に収容した。次いで、非水電解液を注入して密封することにより、18650型の円筒型の電池組立体を構築した。
非水電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とをEC:DMC:EMC=30:40:30の体積比で含む混合溶媒に、支持塩としてのLiPF6を1.1mol/Lの濃度で溶解させ、さらに硫酸リチウムとして上記式(II)で表わされる硫酸リチウムを表1に示す添加量Y(質量%)で添加したものを用いた。
図2には、試験例における、負極合材層のBET比表面積と硫酸リチウムの添加量を示している。
次に、上記コンディショニング後の電池組立体をSOC90%に調整した後、温度制御恒温槽内に設置して40℃まで昇温した。そして、SOC90%の状態を維持したままで、昇温開始からの経過時間が24時間になるまで40℃で高温保持した(エージング)。
これにより各例に係るリチウム二次電池を作製した。
上記前処理後のリチウム二次電池につき、温度25℃で、以下の手順1〜3にしたがって初期容量を測定した。
(手順1)1/3Cの定電流放電によって3.0Vに到達後、定電圧放電にて2時間放電し、その後、10分間休止する。
(手順2)1/3Cの定電流充電によって4.1Vに到達後、電流が1/100Cとなるまで定電圧充電し、その後、10分間休止する。
(手順3)1/3Cの定電流放電によって、3.0Vに到達後、電流が1/100Cとなるまで定電圧放電し、その後、10分間停止する。
そして、手順3における放電容量(CCCV放電容量)を初期容量とした。
各例に係るリチウム二次電池につき、温度25℃で、SOCが60%の状態に調整した。SOC60%に調整した各電池に対し、10Cのレートで10秒間のCC放電を行い、その間の電圧降下を測定した。測定された電圧降下量をCC放電時の電流値で除してIV抵抗(mΩ)を算出し、初期抵抗とした。結果を表1に示す。
各例に係るリチウム二次電池につき、温度25℃で、SOCが85%の状態に調整した。SOC85%に調整した各電池を、温度60℃の恒温槽内で30日間保存した。試験終了後、恒温槽から取り出して、温度25℃で、初期の場合と同様にして電池容量およびIV抵抗を測定した。高温保存試験後の測定値を初期の値で除して、容量維持率(%)および抵抗上昇率(%)を算出した。結果を表1に示す。
また、負極合材層のBET比表面積が1m2/gであった例1では、他の例と比べて3〜4倍以上の初期抵抗を示した。つまり、負極合材層のBET比表面積が小さすぎる場合、初期抵抗が大きくなる傾向がある。一方で、負極合材層のBET比表面積が5m2/gであった例4では、高温保存後の容量維持率が低下した。つまり、負極合材層のBET比表面積が大きすぎる場合、容量維持率が悪化する傾向がある。
また、負極合材層のBET比表面積Xに対する硫酸リチウムの添加量Yの比(Y/X)が0.023を超えた例3でも、高温保存後の抵抗上昇率が高い値を示した。つまり、負極合材層のBET比表面積に対して硫酸リチウムの添加量が多すぎる場合、負極合材層の単位比表面積当たりに形成される皮膜の量が多く(皮膜が厚く)なり得る。あるいは、硫酸リチウムの残渣が副反応を生じて、SEI膜の質が低下し得る。このため、本発明の効果が薄くなることがある。
これらに対して、例6〜9では、初期抵抗が低く抑制され、高温保存後の容量維持率に優れ、且つ高温保存時の抵抗上昇も抑制されていた。
25 非水電解液
30 正極(正極シート)
32 正極集電体
34 正極合材層
40 負極(負極シート)
42 負極集電体
44 負極合材層
50A、50B セパレータ
100 リチウム二次電池
Claims (4)
- 正極合材層を備える正極と、負極合材層を備える負極と、非水電解質と、を用意する工程;および
前記正極と前記負極と前記非水電解質とを電池ケース内に収容する工程;
を含み、
ここで、
前記非水電解質は、硫酸リチウムを含み、
前記負極合材層のBET比表面積をX(m2/g)とし、前記非水電解質の全量に対する前記硫酸リチウムの添加量をY(質量%)としたときに、以下の関係:
3≦X≦4.3;
0.02≦Y≦0.1;
(Y/X)≦0.023;
を満たす、リチウム二次電池の製造方法。 - 前記負極合材層は負極活物質を含み、
前記負極活物質が黒鉛である、請求項1に記載の製造方法。 - 正極合材層を備える正極と、負極合材層を備える負極と、前記正極および前記負極を収容した電池ケースと、を備え、
前記電池ケース内には非水電解質が収容されており、
前記電池ケース内に収容される非水電解質は、硫酸リチウムを含み、
前記負極合材層のBET比表面積をX(m2/g)とし、前記電池ケース内に収容される非水電解質の全量に対する前記硫酸リチウムの添加量をY(質量%)としたときに、以下の関係:
3≦X≦4.3
0.02≦Y≦0.1;
(Y/X)≦0.023;
を満たす、リチウム二次電池。 - 前記負極合材層は負極活物質を含み、
前記負極活物質が黒鉛である、請求項3に記載のリチウム二次電池。
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