JP2016191931A - ナノ粒子と、アルキレンオキシド繰り返し単位を有するモノマーとを含むミクロ構造化フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
Xは、O又はSであり、
nは0〜10の範囲であり(例えば、nは1、2、3、4、5、6、7、8、9、又は10)、
Lは、任意選択的に水酸基で置換される、炭素数1〜5個のアルキレン基(即ち、メチレン、エチレン、プロピレン、ブチレン、又はペンチレン)である。
Xは、O又はSであり、
Qは、−(C(CH3)2−、−CH2、−C(O)−、−S(O)−、及び−S(O)2−から選択され、
nは0〜10の範囲であり(例えば、nは1、2、3、4、5、6、7、8、9、又は10)、
Lは、任意選択的に水酸基で置換される、炭素数1〜5個のアルキレン基である。
nの平均は、1.1〜6であり、
L1は、任意選択的に1つ以上の酸素原子又はエステル基で置換される、C1〜C8アルキレン基、アリールアルキレン基、又はアリーレン基であり、
L2は、任意選択的に1つ以上の酸素原子で置換される、C3〜C8アルキレン基、アリールアルキレン基、又はアリーレン基であり、
Yは、
アルキレンオキシド繰り返し単位(「A」)を有する非芳香族多官能性(メタ)アクリレートモノマー
Sartomer USA(Exton,PA)製のSR259は、ポリエチレングリコール(200)ジアクリレートである。
Sartomer USA製のSR344は、ポリエチレングリコール(400)ジアクリレートである。
Sartomer USA製のSR268は、テトラエチレングリコールジアクリレートである。
Monomer−Polymer & Dajac Labs(PA,USA)製のポリプロピレングリコール400ジアクリレート(「PPG400」)。
Sartomer USA製のSR9035は、アクリレート基当たりの分子量が319g/molのエトキシル化(15)トリメチロールプロパントリアクリレートである。
Sartomer USA製のSR351は、アクリレート基当たりの分子量が99g/molのトリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)である。
Sartomer USA製のSR454は、アクリレート基当たりの分子量が143g/molのエトキシル化(3)トリメチロールプロパントリアクリレートである。
PBAは、Miwon Specialty Chemical Co.Ltd.(Korea)から商品名「M1122」で入手可能な3−フェノキシベンジルアクリレート(屈折率:1.565、25℃での粘度:16cp)である。
2BEAは、Miwon Specialty Chemical Co.Ltd.(Korea)から商品名「M1142」で入手可能な2−フェニルフェノキシエチルアクリレート(屈折率:1.575、25℃での粘度:約120cp)である。
oPPAは、Toagosei Co.Ltd.(Japan)から商品名「TO−2344」で入手可能な2−フェニル−フェニルアクリレート(屈折率:1.584、25℃での粘度:約90cp)である。
Ebecryl 110(表中ではEB110として表示される)は、Cytec Industries Inc.,Americas(GA,USA)から入手可能なオキシエチル化フェノールアクリレート(別称:フェノキシエトキシエチルアクリレート)(屈折率:1.510、25℃での粘度:25cp)である。
Sartomer USA製のSR339は、フェノキシエチルアクリレート(PEA)(屈折率:1.517、25℃での粘度:12cp)である。
重合性樹脂組成物1〜36及びC1〜C3を、後述されている通りに作製した。下表に記載されている樹脂組成物を得るために必要な量の材料(即ち、表に指定されている、ZrO2水性ゾル及びほぼ等重量の1−メトキシ−2−プロパノール、50%希釈HEAS含有1−メトキシ−2−プロパノール溶液、50%希釈DCLA−SA含有1−メトキシ−2−プロパノール溶液、並びにアクリレート)を、容器に加えた。水及びアルコールを真空蒸留で除去し、次いで蒸気を加えた後、得られた樹脂組成物を、下表に示す値と近似するように更に真空蒸留した。各樹脂に0.68重量%のDAROCUR 4265光開始剤を加えた。
上記の重合性樹脂組成物を使用して、輝度向上フィルム試料を作製した。約3グラムの温かい樹脂を51マイクロメートル(2mil)のプライミング済みPET(ポリエステル)フィルム(DuPont(Wilmington,DE)から商品名「MELINEX 623」で入手可能)に塗布した。このフィルムの裏側(樹脂が塗布された表面とは反対側の表面)はつや消し仕上げを有しており、フィルムのヘイズは6%、清澄度は53%、及び透過率は96%であった。フィルムの液体樹脂側面を、90/24パターンを有する(即ち、プリズム頂角が90度、プリズム頂点間の間隔が約24マイクロメートル)微細複製された成形型に接して配置した。PET、樹脂及び成形型を、約66℃(150°F)に設定した加熱済みラミネート装置に通過させて、均一な厚みの試料を生成した。フィルム及びコーティング済み樹脂試料を収容している成形型を、15m/分(50fpm)にて、236W/cm(600W/in)H−バルブ1個と236W/cm(600W/in)D−バルブ1個とを具備するFusion UVプロセッサに通した。PET及び硬化済み樹脂を成形型から取り出し、約8cm×13cm(3in×5in)の試料に切断した。PET上に形成されたプリズム状のミクロ構造化表面は、厚さが約12〜13マイクロメートルであった。ラミネート装置の温度を約54℃(130°F)に設定し、硬化条件を11m/分(35fpm)として、236W/cm(600W/in)D−バルブ1個を具備するFusion UVプロセッサに通したことを除き、実施例10〜19及び22〜36の重合性樹脂組成物を用い、同じ方法で輝度向上フィルム試料を作製した。つや消し仕上げのない127マイクロメートル(5mil)のプライミング済みPETをベース基材として用いたことを除き、実施例20〜21の重合性樹脂組成物を用い、同じ方法で輝度向上フィルム試料を作製した。
3mmのPMMAプレートの上に載せた2mmのPETフィルムシート上に、プリズムを直立させた状態で、試験フィルムを配置した。Tekra製ハードコートを試験プリズムに向けて配置して、PETでラミネートされた1.6mmのPCプレートで試験フィルムを覆った。PCプレートを、0.2mmのPETフィルムシート4枚の積層体で覆った。約53グラム重量のステンレススチール製ボール軸受を、約30cmの高さからガイドチューブを通して試験フィルム積層物の上に落下させた。試験フィルムを取り除き、被衝撃領域にマークを付け、プリズムを光源から離して、光ボックス上にフィルムを配置した。フィルムに対する垂線から55°の角度でかつプリズム方向に沿って、被衝撃領域内のフィルムのデジタル写真を撮った。被衝撃領域は一般的に、無衝撃領域よりも明るく見える。ImageJ解析ソフトウェア(パブリックドメイン、Javaベースの画像処理プログラム(National Institutes of Healthから入手可能)を用い、被衝撃箇所における及び被衝撃箇所から外れた箇所における画像輝度を測定した。
Bausch and Lomb屈折計(カタログ番号33.46.10)を使用して、比較例及び本発明の実施例における樹脂配合物の各々について、屈折率を測定した。ボール落下試験及び屈折率測定の結果は、下表にレポートしてある。実施例からわかるように、落下損傷コントラストは極度に低く、屈折率は高い。
[1]
ミクロ構造化表面を有する輝度向上フィルムであって、前記ミクロ構造化表面が、少なくとも20重量%の無機ナノ粒子と、少なくとも3個の連続するアルキレンオキシド繰り返し単位を有する非芳香族多官能性(メタ)アクリレートモノマーと、を含む重合性組成物の反応生成物を含む、輝度向上フィルム。
[2]
前記多官能性(メタ)アクリレートモノマーが2個又は3個の(メタ)アクリレート基を含む、項目1に記載の輝度向上フィルム。
[3]
前記アルキレンオキシド繰り返し単位が式−[O−L]−(式中、各Lは独立にC 2 〜C 6 アルキレンである)を有する、項目1に記載の輝度向上フィルム。
[4]
前記多官能性(メタ)アクリレートモノマーが、少なくとも5個、6個、7個、8個、又は9個の連続するアルキレンオキシド繰り返し単位を有するジ(メタ)アクリレートである、項目1に記載の輝度向上フィルム。
[5]
前記多官能性(メタ)アクリレートモノマーが、合計で少なくとも10個、11個、12個、13個、14個、又は15個のアルキレンオキシド繰り返し単位を有するトリ(メタ)アクリレートである、項目1に記載の輝度向上フィルム。
[6]
前記多官能性(メタ)アクリレートモノマーが、次の一般式:
を有する、項目1〜4のいずれかに記載の輝度向上フィルム。
[7]
前記アルキレンオキシド繰り返し単位が、エチレンオキシド繰り返し単位、プロピレンオキシド繰り返し単位、又はその混合物を含む、項目1〜5のいずれかに記載の輝度向上フィルム。
[8]
前記重合性組成物が、アルキレンオキシド繰り返し単位を有する3〜75重量%の前記多官能性(メタ)アクリレートモノマーを含む、項目1〜7のいずれかに記載の輝度向上フィルム。
[9]
前記重合性組成物が、少なくとも3個の(メタ)アクリレート基を有する架橋剤、モノ(メタ)アクリレート希釈剤、又はその組み合わせを更に含む、項目1〜8のいずれかに記載の輝度向上フィルム。
[10]
前記架橋剤の(メタ)アクリレート基当たりの分子量が150g/mol以下である、項目9に記載の輝度向上フィルム。
[11]
前記架橋剤が、トリメチロールプロパン(メタ)アクリレート、エトキシル化(3)トリメチロールプロパン(メタ)アクリレート、又はその混合物を含む、項目9に記載の輝度向上フィルム。
[12]
前記架橋剤の濃度が前記重合性組成物の約25重量%以下である、項目9〜11のいずれかに記載の輝度向上フィルム。
[13]
前記重合性組成物が少なくとも5重量%又は10重量%の架橋剤を含む、項目8〜11のいずれかに記載の輝度向上フィルム。
[14]
前記重合性組成物が架橋剤を含まない、項目1〜9のいずれかに記載の輝度向上フィルム。
[15]
前記モノ(メタ)アクリレート希釈剤の屈折率が少なくとも1.55である、項目9に記載の輝度向上フィルム。
[16]
前記モノ(メタ)アクリレート希釈剤がビフェニル又はベンジルモノマーである、項目9又は15に記載の輝度向上フィルム。
[17]
前記ビフェニルモノマーが次の一般式:
XはO又はSであり、
Qは、−(C(CH 3 ) 2 −、−CH 2 、−C(O)−、−S(O)−、及び−S(O) 2 −から選択され、
nは0〜10の範囲であり(例えば、nは1、2、3、4、5、6、7、8、9、又は10である)、
Lは、任意選択的に水酸基で置換される、1〜5個の炭素原子を有するアルキレン基である)
を有する、項目16に記載の輝度向上フィルム。
[18]
前記ベンジルモノマーが、一般式:
tは1〜4の整数であり、
R2は水素又はメチルである)
を有する、項目16に記載の輝度向上フィルム。
[19]
前記重合性組成物が10〜60重量%のモノ(メタ)アクリレート希釈剤(類)を含む、項目9又は15〜18のいずれかに記載の輝度向上フィルム。
[20]
無機ナノ粒子の量が前記重合性組成物の40重量%〜60重量%の範囲である、項目1〜19のいずれかに記載の輝度向上フィルム。
[21]
前記無機ナノ粒子の屈折率が少なくとも1.68である、項目1〜20のいずれかに記載の輝度向上フィルム。
[22]
前記重合性樹脂の屈折率が少なくとも1.56、1.57、1.58、1.59、1.60、1.61、1.62、1.63、1.64又は1.65である、項目1〜21のいずれかに記載の輝度向上フィルム。
[23]
前記無機ナノ粒子がジルコニアを含む、項目1〜22のいずれかに記載の輝度向上フィルム。
[24]
前記表面処理剤が、カルボン酸末端基と少なくとも1つのC 3 〜C 16 エステル単位とを有する化合物を含む、項目1〜23のいずれかに記載の輝度向上フィルム。
[25]
前記表面処理剤が、一般式:
nの平均は、1.1〜6であり、
L1は、任意選択的に1つ以上の酸素原子又はエステル基で置換される、C 1 〜C 8 アルキレン基、アリールアルキレン基、又はアリーレン基であり、
L2は、任意選択的に1つ以上の酸素原子で置換される、C 3 〜C 8 アルキレン基、アリールアルキレン基、又はアリーレン基であり、
Yは、
Zは、C 2 〜C 8 アルキル、エーテル、エステル、アルキレンオキシド、(メタ)アクリレート、又はその組み合わせを含む末端基である)
を有する、項目24に記載の輝度向上フィルム。
[26]
Zが(メタ)アクリレート末端基を含む、項目25に記載の輝度向上フィルム。
[27]
前記表面処理剤が、
i)少なくとも1種の脂肪族無水物と、
ii)少なくとも1種のヒドロキシポリカプロラクトン(メタ)アクリレートと、
の反応生成物を含む、項目1〜26のいずれかに記載の輝度向上フィルム。
[28]
ミクロ構造化表面を有するフィルムであって、前記ミクロ構造が、屈折率が少なくとも1.68である無機ナノ粒子を少なくとも20重量%と、少なくとも3個の連続するアルキレンオキシド繰り返し単位を有する非芳香族多官能性(メタ)アクリレートモノマーと、を含んでなる重合性樹脂組成物の反応生成物を含む、フィルム。
[29]
前記重合性樹脂が、項目2〜27のいずれか又はそれらの組み合わせを更に特徴とする、項目28に記載のフィルム。
[30]
屈折率が少なくとも1.68である無機ナノ粒子を少なくとも20重量%と、少なくとも3個の連続するアルキレンオキシド繰り返し単位を有する非芳香族多官能性(メタ)アクリレートモノマーと、を含む、重合性樹脂組成物。
[31]
前記重合性樹脂が、項目2〜27のいずれか又はそれらの組み合わせを更に特徴とする、項目30に記載の重合性樹脂。
Claims (31)
- ミクロ構造化表面を有する輝度向上フィルムであって、前記ミクロ構造化表面が、少なくとも20重量%の無機ナノ粒子と、少なくとも3個の連続するアルキレンオキシド繰り返し単位を有する非芳香族多官能性(メタ)アクリレートモノマーと、を含む重合性組成物の反応生成物を含む、輝度向上フィルム。
- 前記多官能性(メタ)アクリレートモノマーが2個又は3個の(メタ)アクリレート基を含む、請求項1に記載の輝度向上フィルム。
- 前記アルキレンオキシド繰り返し単位が式−[O−L]−(式中、各Lは独立にC2〜C6アルキレンである)を有する、請求項1に記載の輝度向上フィルム。
- 前記多官能性(メタ)アクリレートモノマーが、少なくとも5個、6個、7個、8個、又は9個の連続するアルキレンオキシド繰り返し単位を有するジ(メタ)アクリレートである、請求項1に記載の輝度向上フィルム。
- 前記多官能性(メタ)アクリレートモノマーが、合計で少なくとも10個、11個、12個、13個、14個、又は15個のアルキレンオキシド繰り返し単位を有するトリ(メタ)アクリレートである、請求項1に記載の輝度向上フィルム。
- 前記アルキレンオキシド繰り返し単位が、エチレンオキシド繰り返し単位、プロピレンオキシド繰り返し単位、又はその混合物を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の輝度向上フィルム。
- 前記重合性組成物が、アルキレンオキシド繰り返し単位を有する3〜75重量%の前記多官能性(メタ)アクリレートモノマーを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の輝度向上フィルム。
- 前記重合性組成物が、少なくとも3個の(メタ)アクリレート基を有する架橋剤、モノ(メタ)アクリレート希釈剤、又はその組み合わせを更に含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の輝度向上フィルム。
- 前記架橋剤の(メタ)アクリレート基当たりの分子量が150g/mol以下である、請求項9に記載の輝度向上フィルム。
- 前記架橋剤が、トリメチロールプロパン(メタ)アクリレート、エトキシル化(3)トリメチロールプロパン(メタ)アクリレート、又はその混合物を含む、請求項9に記載の輝度向上フィルム。
- 前記架橋剤の濃度が前記重合性組成物の約25重量%以下である、請求項9〜11のいずれか一項に記載の輝度向上フィルム。
- 前記重合性組成物が少なくとも5重量%又は10重量%の架橋剤を含む、請求項8〜11のいずれか一項に記載の輝度向上フィルム。
- 前記重合性組成物が架橋剤を含まない、請求項1〜9のいずれか一項に記載の輝度向上フィルム。
- 前記モノ(メタ)アクリレート希釈剤の屈折率が少なくとも1.55である、請求項9に記載の輝度向上フィルム。
- 前記モノ(メタ)アクリレート希釈剤がビフェニル又はベンジルモノマーである、請求項9又は15に記載の輝度向上フィルム。
- 前記重合性組成物が10〜60重量%のモノ(メタ)アクリレート希釈剤(類)を含む、請求項9又は15〜18のいずれか一項に記載の輝度向上フィルム。
- 無機ナノ粒子の量が前記重合性組成物の40重量%〜60重量%の範囲である、請求項1〜19のいずれか一項に記載の輝度向上フィルム。
- 前記無機ナノ粒子の屈折率が少なくとも1.68である、請求項1〜20のいずれか一項に記載の輝度向上フィルム。
- 前記重合性樹脂の屈折率が少なくとも1.56、1.57、1.58、1.59、1.60、1.61、1.62、1.63、1.64又は1.65である、請求項1〜21のいずれか一項に記載の輝度向上フィルム。
- 前記無機ナノ粒子がジルコニアを含む、請求項1〜22のいずれか一項に記載の輝度向上フィルム。
- 前記表面処理剤が、カルボン酸末端基と少なくとも1つのC3〜C16エステル単位とを有する化合物を含む、請求項1〜23のいずれか一項に記載の輝度向上フィルム。
- Zが(メタ)アクリレート末端基を含む、請求項25に記載の輝度向上フィルム。
- 前記表面処理剤が、
i)少なくとも1種の脂肪族無水物と、
ii)少なくとも1種のヒドロキシポリカプロラクトン(メタ)アクリレートと、
の反応生成物を含む、請求項1〜26のいずれか一項に記載の輝度向上フィルム。 - ミクロ構造化表面を有するフィルムであって、前記ミクロ構造が、屈折率が少なくとも1.68である無機ナノ粒子を少なくとも20重量%と、少なくとも3個の連続するアルキレンオキシド繰り返し単位を有する非芳香族多官能性(メタ)アクリレートモノマーと、を含んでなる重合性樹脂組成物の反応生成物を含む、フィルム。
- 前記重合性樹脂が、請求項2〜27のいずれか一項又はそれらの組み合わせを更に特徴とする、請求項28に記載のフィルム。
- 屈折率が少なくとも1.68である無機ナノ粒子を少なくとも20重量%と、少なくとも3個の連続するアルキレンオキシド繰り返し単位を有する非芳香族多官能性(メタ)アクリレートモノマーと、を含む、重合性樹脂組成物。
- 前記重合性樹脂が、請求項2〜27のいずれか一項又はそれらの組み合わせを更に特徴とする、請求項30に記載の重合性樹脂。
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