JP2016183441A - 複合繊維およびこれを用いた水硬性材料用補強材 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は、EVOH(A)と水溶性樹脂(B)とを含有してなる複合繊維であり、少なくとも繊維表面において上記エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物(A)が海成分、上記水溶性樹脂(B)が島成分である海島構造になっており、繊維表面の島成分の全面積に対する、繊維表面のアスペクト比10以下の島成分の面積の割合が50%以上である複合繊維を第1の要旨とする。
Xは単結合または結合鎖を示し、R4、R5およびR6はそれぞれ独立して水素
原子または有機基を示す。〕
そして、本発明においては、少なくとも繊維表面において、上記EVOH(A)が海成分、上記水溶性樹脂(B)が島成分である海島構造であり、繊維表面の島成分の全面積に対する、繊維表面のアスペクト比10以下の島成分の面積の割合が50%以上であることを最大の特徴とするものである。
〔アスペクト比10以下の島成分の面積が占める割合Pの求め方〕
例えば、繊維表面を2000倍で観察したSEM画像にて、島成分の長径および短径を計測し、長径を短径で除すことによって、アスペクト比を求めることができる。そして、アスペクト比10以下の島成分の面積を、全ての島成分の面積で除すことによって算出される値を、アスペクト比10以下の島成分の面積が占める割合Pとする。
まず、EVOH(A)について説明する。
すなわち、EVOH(A)は、エチレン構造単位とビニルアルコール構造単位を主として含むものであり、ケン化されずに残存した若干量のビニルエステル構造単位を含むこともある。
前記コモノマーは、例えば、プロピレン、1−ブテン、イソブテン等のオレフィン類、3−ブテン−1−オール、3−ブテン−1,2−ジオール、4−ペンテン−1−オール、5−ヘキセン−1,2−ジオール等のヒドロキシ基含有α−オレフィン類やそのエステル化物、アシル化物等の誘導体、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、(無水)フタル酸、(無水)マレイン酸、(無水)イタコン酸等の不飽和酸類あるいはその塩あるいは炭素数1〜18のモノまたはジアルキルエステル類、アクリルアミド、炭素数1〜18のN−アルキルアクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、2−アクリルアミドプロパンスルホン酸あるいはその塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンあるいはその酸塩あるいはその4級塩等のアクリルアミド類、メタアクリルアミド、炭素数1〜18のN−アルキルメタクリルアミド、N,N−ジメチルメタクリルアミド、2−メタクリルアミドプロパンスルホン酸あるいはその塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンあるいはその酸塩あるいはその4級塩等のメタクリルアミド類、N−ビニルピロリドン、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド等のN−ビニルアミド類、アクリルニトリル、メタクリルニトリル等のシアン化ビニル類、炭素数1〜18のアルキルビニルエーテル、ヒドロキシアルキルビニルエーテル、アルコキシアルキルビニルエーテル等のビニルエーテル類、塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、臭化ビニル等のハロゲン化ビニル化合物類、トリメトキシビニルシラン等のビニルシラン類、酢酸アリル、塩化アリル等のハロゲン化アリル化合物類、アリルアルコール、ジメトキシアリルアルコール等のアリルアルコール類、トリメチル−(3−アクリルアミド−3−ジメチルプロピル)−アンモニウムクロリド、アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸等のコモノマーがあげられる。これらは、単独で用いても2種以上を併用してもよい。
特に、ヒドロキシ基含有α−オレフィン類を共重合したEVOHは、二次成型性が良好になる点で好ましく、なかでも1,2−ジオール構造を側鎖に有するEVOHが好ましい。
Xは単結合または結合鎖を示し、R4、R5およびR6はそれぞれ独立して水素
原子または有機基を示す。〕
(1)反応工程において重合度、エチレン組成、ケン化度を調整する。
(2)重合度、エチレン組成、ケン化度の異なる2種類以上のEVOHを溶融ブレンドして、見かけの溶融粘度を調整する。
(3)溶融粘度に及ぼす影響が大きい添加剤を、1種もしくは2種以上、少量用いて調整する。かかる添加剤としては、例えば、(1)EVOH樹脂に対して反応系樹脂であるポリアミド系樹脂、(2)EVOH樹脂に対して非反応系樹脂であるポリオレフィン、ポリエステル、ポリスチレン、ポリカーボネート、それらの共重合体、(3)フィラー、ガラスファイバー等の無機物、(4)高級脂肪酸亜鉛塩等の高級脂肪酸金属塩等があげられる。高級脂肪酸亜鉛塩に用いられる高級脂肪酸塩は、炭素数8以上(好ましくは炭素数12〜30、より好ましくは炭素数12〜20)の脂肪酸をいい、具体的には、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、オレイン酸、カプリン酸、ベヘニン酸、リノール酸等をあげることができる。これらのなかでも、ステアリン酸、オレイン酸、ラウリン酸が好適に用いられる。
(1)製造工程において、重合度(あるいは分子量)を調整する。
なかでもPVA系樹脂の場合には、重合度だけでなく、ケン化度、変性度を調整する方法がある。
(2)重合度の異なる2種類以上の水溶性樹脂を溶融ブレンドして、見かけの重合度を調整する。
(3)溶融粘度に及ぼす影響が大きい添加剤を、1種もしくは2種以上、少量用いて調整する。かかる添加剤としては、例えば、(1)フィラー、ガラスファイバー等の無機物、(2)酸無水物、イソシアネート系架橋剤、アミン系架橋剤、アルデヒド系架橋剤、エポキシ系架橋剤、メラミン系架橋剤、金属キレート系架橋剤等の架橋剤があげられる。なかでもPVA系樹脂に対する架橋剤としては、ホウ酸、メチロールメラミン、塩化第二鉄、チタンラクテート、チタンジイソプロポキシビス(トリエタノールアミネート)、炭酸ジルコニウムアンモニウム塩、オキシ塩化ジルコニウムなどを用いることができる。(3)グリセリン、ソルビトール、ポリエチレングリコール等の多価アルコール、あるいはこれらのアルキレンオキサイド付加物等の可塑剤を用いることもできる。
実施例1、比較例1、2で用いた材料の詳細を以下に示す。
・EVOH1:
エチレン含有量32モル%、MFR12g/10分(2160g、210℃)、
ケン化度99.5モル%以上
・水溶性樹脂1(側鎖に1,2−ジオール構造単位を有する変性PVA1):
1,2−ジオール構造単位の含有量6モル%、重合度1200、
MFR0.1g/10分(2160g、230℃)、ケン化度99モル%
・水溶性樹脂2(側鎖に1,2−ジオール構造単位を有する変性PVA2):
1,2−ジオール構造単位の含有量6モル%、重合度450、
MFR8g/10分(2160g、230℃)、ケン化度99モル%
還流冷却器、滴下漏斗、撹拌機を備えた反応缶に、酢酸ビニル1000部、メタノール120部、3,4−ジアセトキシ−1−ブテン87.6部(全仕込み量の73%、6モル%対仕込み酢酸ビニル)、アゾビスイソブチロニトリルを0.07モル%(対仕込み酢酸ビニル)投入し、撹拌しながら窒素気流下で温度を上昇させ、重合を開始した。さらに、3,4−ジアセトキシ−1−ブテン32.4部(全仕込み量の27%)を7時間かけて等速滴下した。酢酸ビニルの重合率が72%となった時点で、重合禁止剤としてm−ジニトロベンゼンを加え、重合を終了した。続いて、メタノール蒸気を吹き込む方法により未反応の酢酸ビニルモノマーを系外に除去して、PVA系樹脂のメタノール溶液を得た。
還流冷却器、滴下漏斗、撹拌機を備えた反応缶に、酢酸ビニル400部(全仕込み量の40%)、メタノール74g、3,4−ジアセトキシ−1−ブテン48部(全仕込み量の40%、6モル%対仕込み酢酸ビニル)、アゾビスイソブチロニトリル0.068モル%(対仕込み酢酸ビニル)を投入し、撹拌しながら窒素気流下で温度を上昇させ、重合を開始した。さらに酢酸ビニル、および3,4−ジアセトキシ−1−ブテンの残量を13.5時間かけて等速滴下した。酢酸ビニルの重合率が91%となった時点で、重合禁止剤としてm−ジニトロベンゼンを加え、重合を終了した。それ以外は、上記の製法を同様にして、変性PVA系樹脂2である水溶性樹脂2を得た。
EVOH1のペレットと水溶性樹脂1の粉末とを質量比80/20でドライブレンドし、これを二軸押出機(テクノベル社製、KZW15−60)により、下記温度パターンで溶融混練することより、EVOH1/水溶性樹脂1のアロイペレットを得た。
<温度パターン>
C1:130℃、 C2:210℃、 C3:230℃、 C4:230℃、
C5:230℃、 C6:230℃、 C7:230℃、 C8:220℃、
D:220℃
<温度パターン>
C1:200℃、 C2:210℃、 D:210℃
EVOH1のペレットのみを用い、実施例1と同様にして、EVOH繊維を作製した。
EVOH1のペレットと水溶性樹脂2の粉末とを質量比80/20でドライブレンドし、これを二軸押出機(テクノベル社製、KZW15−60)により、実施例1と同じ温度パターンで溶融混練することより、EVOH/水溶性樹脂2のアロイペレットを得た。このアロイペレットを用いて、実施例1と同様にして溶融紡糸を行うことにより、目的とする複合繊維を得た。
キャピログラフ(東洋精機製作所社製、1B PMD−C)を用い、せん断速度912sec−1、210℃における各樹脂の溶融粘度を測定した。そして、水溶性樹脂の粘度の対数を、EVOH1の粘度の対数で除した値を溶融粘度比とした。この値が大きいほど両者の粘度差が大きいことを意味する。
各繊維(繊維径350μm)を60℃の温水に浸し、3時間超音波処理を施して繊維表面の水溶性樹脂を溶解させた後、乾燥させた。そして、処理を施した繊維の表面をSEM(日本電子社製、JSM−6060LA)にて観察した。なお、図3は、上記SEMによる実施例1の拡大写真(倍率:2000倍)である。図4は、同じく比較例1の拡大写真(倍率:2000倍)、図5は、同じく比較例2の拡大写真(倍率:2000倍)である。
セメント粉末(宇部三菱セメント社製、オイルウェルセメント)と水とを、質量比75/25で混合したセメントスラリーを用意した。そして、管径1cm、長さ3cmのサンプル管に、深さ2cmになるように上記セメントスラリーを加えたのち、実施例1、比較例1、2の繊維(繊維径350μm)1本を、それぞれサンプル管に対し垂直に挿入してセメントスラリーに浸漬(セメント/繊維接触長さは2cm)させ、室温23℃にて4日間静置してセメントを固化させた。そして、オートグラフ(島津製作所社製、AG−IS)の下部チャックにサンプル管を、上部チャックに繊維を固定し、5mm/minの速度で引張試験を実施した。変位2mmまでに検出された力の最大値を、セメントと繊維の接着強度とした。
Claims (6)
- エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物(A)と水溶性樹脂(B)とを含有してなる複合繊維であり、少なくとも繊維表面において上記エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物(A)が海成分、上記水溶性樹脂(B)が島成分である海島構造になっており、繊維表面の島成分の全面積に対する、繊維表面のアスペクト比10以下の島成分の面積の割合が50%以上であることを特徴とする複合繊維。
- エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物(A)と水溶性樹脂(B)の、せん断速度912sec−1、210℃における溶融粘度の対数比(B/A)が、1.10〜1.50であることを特徴とする請求項1記載の複合繊維。
- 水溶性樹脂(B)が、下記の一般式(1)で表される1,2−ジオール構造単位を有するポリビニルアルコール系樹脂であることを特徴とする請求項1または2記載の複合繊維。
〔式中、R1、R2およびR3はそれぞれ独立して水素原子または有機基を示し、
Xは単結合または結合鎖を示し、R4、R5およびR6はそれぞれ独立して水素
原子または有機基を示す。〕
- ポリビニルアルコール系樹脂の平均重合度が、600〜1500であることを特徴とする請求項3記載の複合繊維。
- エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物(A)と水溶性樹脂(B)の含有割合(重量比、A/B)が、95/5〜65/35であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の複合繊維。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の複合繊維を用いてなることを特徴とする水硬性材料用補強材。
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