JP2016150898A - 塩化カリウムの精製方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
また、日本薬局方では、純度試験の中に臭化物が規定され、比色試験により判定する。この方法の検出限界は、KBrとして約0.15%であり、臭化物イオン濃度として約0.10%に相当する。
輪入塩化カリウム及び苦汁塩化カリウムの臭化物イオン濃度は、食品添加物規格、日本薬局方の規格を越える場合があり、このままでは適合できない。
このため、塩化カリウム溶液中の臭化物塩を効率良く除去できる方法が強く求められている。
また、製品の品質上においても、臭化物イオン濃度の食品添加物の規格等(以下、食品添加物、及び日本薬局方の規格を食品添加物の規格等と言う。)へ容易に適合できる。
さらに、塩化カリウム溶液を濃縮する工程においても、塩化カリウム溶液中の臭化物イオン濃度が十分下がってることから、より濃縮を上げることが可能で、その結果収率が改善され、より低コストで製造することができる。
特許文献2には、無機塩類溶液に臭素酸イオンおよび酸を添加して臭素を生成させ、気体として放出させる方法が開示されている。しかし、特許文献1の方法では、臭素ガスとともに塩素ガスが発生し、有害で腐食性の強いガス発生を伴うことから安全性において問題のある方法であり、高コストにもなる。
特許文献2においても、同様に臭素ガスが発生し、添加物として有害な臭素酸イオンを用いることから安全性、コストにおいて問題がある。
即ち、本発明は、下記1〜3の塩化カリウムを精製する方法を提供するものである。
1.臭化物塩を含む塩化カリウム溶液を、両性イオン交換樹脂に吸着させた後、水を通水して、主として塩化カリウムを含む流出画分と主として臭化物塩を含む流出画分を分離して行なう脱臭化物塩工程を含むことを特徴とする塩化カリウムの精製方法。
2.臭化物塩を含む塩化カリウムを水に溶解して調製した溶液を、両性イオン交換樹脂が充填された樹脂塔に通液して吸着させた後、該樹脂塔に水を通水し、塩化カリウムを主成分とする流出画分を回収し、臭化物塩を主成分とする流出画分などを分離除去する事により塩化カリウム溶液中の臭化物塩などを除去することを特徴とする塩化カリウムの精製方法。
3.臭化物塩を含む塩化カリウムを水に溶解して溶液を調製した後、請求項1又は請求項2の精製方法を用いて臭化物塩を主成分とする画分などを分離して得られた精製塩化カリウム溶液を、濃縮また濃縮と冷却を組合せて塩化カリウムの結晶を析出させることを特徴とする塩化カリウムの製造方法。
本発明は、塩化カリウム溶液から臭化物塩を効率的に分離する方法を提供するものであり、臭化物塩を含む塩化カリウム溶液を、陰イオン交換基と陽イオン交換基を有して内部塩を形成している両性イオン交換樹脂が充填された樹脂塔に通液して、該塩化カリウム溶液中の塩化カリウムなどの塩類を吸着させたあと、該樹脂塔に溶離液として水を通水し、塩化カリウムを主成分とする流出画分と臭化物塩を主成分とする流出画分などを分離する方法である。
ダウエックス社のリターディオン11A8は、カゴに入ったヘビ型樹脂として知られ、同じ樹脂内に弱酸カチオンと弱塩基アニオン官能基の両方を含有し、塩は吸着部位に対する親和性に基づいて分離される。三菱化学株式会社のDSR03は、官能基としてN、N−メチルグリシンを有し、内部塩を作ったN、N−メチルグリシン基の非常に弱い分極により塩を弱い力で吸着する能力を持っている。
両性イオン樹脂への塩化カリウム溶液及び溶離液の流速は、SV1〜4である。好ましくは、溶離液の流速は、SV2以下である。(ここで、SVとは、空間速度と言い、単位時間あたりに樹脂層に接触する時間の逆数を表す。)
塩化カリウム溶液は、飽和濃度に近い濃厚溶液に調製して用い、両性イオン樹脂に供給する前に懸濁物を濾過などで除去することが好ましい。
両性イオン樹脂による精製工程は、まず塩化カリウム溶液を樹脂に吸着させる工程、吸着成分を溶離させ塩化カリウム画分を回収する工程、樹脂を洗浄して再生させる工程より構成され、実際の運用においては、この工程を繰り返して、精製処理を行なうことになる。再生工程においては、水の流速をSV1〜5で流して再生する。樹脂が再生できる適切な流速を設定する必要があるが、可能な限り早く流すことにより、再生時間を短縮して、一連の精製処理工程に要する時間を短くして、効率良く行なうことができる。
本発明で精製した塩化カリウム溶液は、濃縮又は濃縮・冷却により塩化カリウムの結晶を析出させることにより、臭化物イオン濃度の低い、精製された塩化カリウム結晶とすることができる。
そこで、以下の2つが求められている。
まず、塩化カリウム溶液中の臭化物イオン濃度が、十分なレベルまで低減できること、つまり濃縮されても溶液中の臭化物イオン濃度の上昇を抑制できることである。
本発明の方法を用いれば、塩化カリウム溶液中の臭化物塩を90重量%以上除去可能であり、十分低い濃度まで下げることができる。濃縮による濃度上昇があっても、十分基準内に収めることができる。
次に、濃縮された塩化カリウム溶液から塩化カリウム結晶を固液分離したあとの分離母液を廃棄することなく利用できるかである。
該分離母液は、原料塩化カリウムを溶解した塩化カリウム溶液を混合して、本発明の精製方法を用いて臭化物塩を除去して、結晶工程に供給することができれば、原料塩化カリウムは、無駄なく利用できる。本発明のような技術が無ければ、濃縮工程で臭化物イオンが高濃度になると廃棄するしかなかったが、本発明の精製方法を用いて処理することで、食品添加物規格等に適合できるレベルまで臭化物イオン濃度下げて再利用することができ、原料塩化カリウムのロスを大きく減らすことができる。
三菱化学株式会社の両性イオン樹脂DSR03を2リットル、透明塩化ビニルで製作した樹脂塔に充填した。樹脂塔は、直径50mm、樹脂の高さは、115cm程度であった。塩化カリウム溶液を流速SV0.86で、590mlを上から供給した。原料負荷量BVは、0.295とした。次に、溶離液として脱塩水を流速SV0.89で、8リットル流し、流出する画分を4リットルまでは200ml毎、これ以降は1リットル毎にポリ容器に採取した。採取したサンプルは、塩化物イオンは硝酸銀滴定法で、臭化物イオンはイオンクロマトグラフのメトローム社881Compact IC proで濃度測定を行った。結果を表1及び図1に示す。ここで、BVとは、原料負荷量と言い、樹脂量に対する塩化カリウム溶液量を容量比で表した。
表1の画分の内、塩化カリウム濃度の高い画分である6〜9を回収し、これ以外の画分は廃棄した。塩化カリウムの回収率は、原料の塩化カリウム溶液中の塩化カリウム含量で回収した画分中の塩化カリウム量を除して百分率で求めた。また臭化物塩である臭化カリウムの除去率は、原料の塩化カリウム溶液中の臭化カリウム含量で回収した画分中の臭化カリウム量を除して残存率を求め、100から差し引きして求めた。結果は、表2の通りである。なお、塩化カリウム濃度は、採取した両分溶液の塩化物イオン濃度に係数2.103を、臭化カリウム濃度は、該臭化物イオン濃度に係数1.444を乗じて求めた。
苦汁塩化カリウムを原料にして、塩化カリウム溶液を調製して、本発明の両性イオン樹脂に吸着させ、水で溶離させると、図1に示すようにまず塩化カリウムが溶離して、次に臭化カリウムが溶離する。両成分の溶離位置は、ほぼ綺麗に分離できる程度に離れており、塩化カリウムが主として溶離する流出画分を回収することにより、臭化物塩をほぼ除去できることが分る。さらに臭化カリウムの後に塩化マグネシウムが流出した。本発明の方法で精製すると、塩化カリウム溶液中の臭化物塩である臭化カリウムは、97.78%除去でき、また原料の塩化カリウムは、90.74%と高率で回収できることが確認できた。
三菱化学株式会社の両性イオン樹脂DSR03を2リットル、透明塩化ビニルで製作した試験塔に充填した。樹脂塔は、実施例1と同様である。塩化カリウム溶液を流速SV1.02で、610ml供給した。原料負荷量BVは、0.305とした。次に、溶離液として脱塩水を流速SV0.83で、8リットル流し、流出する画分を5リットルまでは250ml毎、これ以降は1リットル毎にポリ容器に採取した。採取した画分の分析は、実施例と同様である。分析より画分4〜7を回収し、その他の両分は廃棄した。回収した画分の塩化カリウムの回収率は、89.78%、臭化物塩の除去率は、97.09%であった。これを1リットルのガラスビーカーに入れ、攪拌しながら、電気ヒーターで加熱して蒸発濃縮した。濃縮は、蒸発させて70%減量するまで行なった。その後、直ちに攪拌冷却した。冷却は、ビーカーを水道水に浸け、25℃まで行なった。
析出した結晶は、ヌッチェにNo2濾紙をセットして吸引濾過し、その後1000Gの遠心分離機で5分間脱水し、100℃で2時間乾燥した。析出した塩化カリウム結晶を分析した結果を表3に示す。ここでGとは、遠心効果で、遠心加速度と重力加速度との比を表す。
また、比較例1として、実施例2の塩化カリウム溶液を、本発明の精製を行なわずにそのまま実施例2と同様の方法で濃縮、冷却して析出した塩化カリウム結晶の分析結果を表3に示す。
なお、分析は、食品添加物公定法の塩化カリウムに従って行った。
Claims (3)
- 臭化物塩を含む塩化カリウム溶液を、両性イオン交換樹脂に吸着させた後、水を通水して、主として塩化カリウムを含む流出画分と主として臭化物塩を含む流出画分を分離して行なう脱臭化物塩工程を含むことを特徴とする塩化カリウムの精製方法
- 臭化物塩を含む塩化カリウムを水に溶解して調製した溶液を、両性イオン交換樹脂が充填された樹脂塔に通液して吸着させた後、該樹脂塔に水を通水して、塩化カリウムを主成分とする流出画分を回収し、臭化物塩を主成分とする流出画分などを分離除去する事により、塩化カリウム溶液中の臭化物塩などを除去することを特徴とする塩化カリウムの精製方法
- 臭化物塩を含む塩化カリウムを水に溶解して溶液を調製した後、請求項1又は請求項2の精製方法を用いて臭化物塩を主成分とする流出画分などを分離して得られた精製塩化カリウム溶液を、濃縮また濃縮と冷却を組合せて塩化カリウム結晶を析出させることを特徴とする塩化カリウムの製造方法。
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