JP2016124960A - 潤滑剤、粉末冶金用混合粉末及び焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】粉末冶金用混合粉末の流動性を高めると共に高密度な焼結体を製造可能な潤滑剤、この潤滑剤を含む粉末冶金用混合粉末及び焼結体の製造方法の提供を目的とする。
【解決手段】本発明の潤滑剤は、鉄基粉末を含む粉末冶金用混合粉末に配合される潤滑剤であって、平均粒径が０．１μｍ以上３μｍ未満であり、融点を有さない有機系層状構造物を含むことを特徴とする。上記有機系層状構造物が、メラミンシアヌレートであるとよい。本発明の粉末冶金用混合粉末は、鉄基粉末と当該潤滑剤とを含む。本発明の焼結体の製造方法は、鉄基粉末及び潤滑剤の混合により粉末冶金用混合粉末を得る工程と、上記粉末冶金用混合粉末を金型を用いて圧縮する工程と、上記圧縮工程により圧縮された圧粉体を焼結する工程とを備え、上記潤滑剤が、平均粒径が０．１μｍ以上３μｍ未満で、融点を有さない有機系層状構造物を含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、潤滑剤、粉末冶金用混合粉末及び焼結体の製造方法に関する。

従来より、鉄基粉末を用いて焼結体を製造する粉末冶金法が知られている。一般にこの粉末冶金法は、鉄基粉末及び任意成分として含まれる副原料粉末等を混合する工程と、この混合により得られる粉末冶金用混合粉末を金型を用いて圧縮する工程と、この圧縮により得られる圧粉体を上記鉄基粉末の融点以下の温度で焼結する工程とを有する。

また、上記混合工程では、圧縮工程において圧粉体を金型から抜き出す際に圧粉体と金型との摩擦を低減すると共に上記粉末冶金用混合粉末の流動性を高める目的で潤滑剤が添加される。このような潤滑剤としては、一般にステアリン酸亜鉛等の金属石鹸やエチレンビスステアリン酸アミド等のアミド系潤滑剤が用いられている。

一方、上記粉末冶金用混合粉末には、強度向上等のために副原料として黒鉛等が混合されることが多い。しかしながら、黒鉛は上記鉄基粉末に比べて比重及び粒径が小さい。そのため、上記鉄基粉末及び黒鉛を単に混合するだけでは鉄基粉末及び黒鉛が大きく分離して黒鉛が偏析し、その結果均一に混合できないという不都合を有する。

このような問題を解決すべく、上記粉末冶金用混合粉末にバインダーを混合することも提案されている。しかしながら、このようなバインダーは、高い粘着性を有するため、上記粉末冶金用混合粉末の流動性を阻害し、ひいては均質な圧粉体が得にくくなるという不都合を生じるおそれがある。

そのため、今日では、かかる流動性の低下を改善すべく、特開２０１３−８７３２８号公報に記載されているように、上記粉末冶金用混合粉末に上記潤滑剤と共に平均粒径が３〜２０μｍのメラミンシアヌレートを添加する方法も提案されている。上記公報所載のメラミンシアヌレートは、鉄基粉末に対して遊離状態で存在することで金型に充填する際に金型の内面に優先的に付着し、抜出性を改善できるとされている。

特開２０１３−８７３２８号公報

しかしながら、本発明者らが鋭意検討したところ、このようなメラミンシアヌレートを用いて焼結体を製造した場合、焼結体の密度が十分に高められず、質の高い焼結体を得るのが困難であることが分かった。また、このような焼結体の密度の低下は、金型の内面に付着されない一部のメラミンシアヌレートが異物となって粉末間に入り込み、上記粉末冶金用混合粉末の圧縮を阻害するためであることが認められた。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、粉末冶金用混合粉末の流動性を高めると共に高密度な焼結体を製造可能な潤滑剤、この潤滑剤を含む粉末冶金用混合粉末及びこの潤滑剤を用いた焼結体の製造方法の提供を目的とする。

上記課題を解決するためになされた発明は、鉄基粉末を含む粉末冶金用混合粉末に配合される潤滑剤であって、平均粒径が０．１μｍ以上３μｍ未満であり、融点を有さない有機系層状構造物を含むことを特徴とする潤滑剤である。

当該潤滑剤は、融点を有さない有機系層状構造物を含み、この有機系層状構造物の平均粒径が上記範囲とされるため、粉末冶金用混合粉末に含まれる鉄基粉末やその他の粉末等の空隙に比較的容易に入り込み、粉末冶金用混合粉末の潤滑性を高めることができる。また、当該潤滑剤は、平均粒径が上記範囲とされているので、粉末冶金用混合粉末の圧縮時にこの粉末冶金用混合粉末の圧縮を阻害するおそれが低く、得られる焼結体の高密度化を促進することができ、ひいてはこの焼結体の高品質化を促進することができる。さらに、当該潤滑剤は、上記有機系層状構造物の一部が、粉末冶金用混合粉末を金型に充填する際に金型の内面に溶融することなく付着することで、粉末冶金用混合粉末を圧縮して得られる圧粉体の金型からの抜き圧を低減することができる。

上記有機系層状構造物がメラミンシアヌレートであるとよい。このように、上記有機系層状構造物がメラミンシアヌレートであることによって、層状構造が容易に得られ、粉末冶金用混合粉末の圧縮時における粉末間の摩擦を容易かつ確実に低減することができる。

当該潤滑剤は、アミド化合物をさらに含むとよい。また、このアミド化合物の上記有機系層状構造物１００質量部に対する含有量としては、１０質量部以上９０質量部以下が好ましい。このように、アミド化合物をさらに含み、このアミド化合物の上記有機系層状構造物に対する含有量が上記範囲とされることによって、粉末冶金用混合粉末の潤滑性をさらに向上することができる。

また、上記課題を解決するためになされた発明は、鉄基粉末と、当該潤滑剤とを含む粉末冶金用混合粉末である。

当該粉末冶金用混合粉末は、当該潤滑剤を含むので、上述のように潤滑性が高められると共に、得られる焼結体の高密度化、ひいては高品質化を促進することができる。また、当該粉末冶金用混合粉末は、上述のように金型からの抜き圧を低減することができる。

当該粉末冶金用混合粉末は、バインダーをさらに含み、上記バインダーが、融点が４５℃以上９０℃以下かつ１９０℃での加熱溶融流動性が２．８ｇ／１０分以上３．８ｇ／１０分以下のポリオレフィン、又は重量平均分子量が５０万以下のアクリル樹脂を含むとよい。このように、バインダーをさらに含み、このバインダーが、上記範囲の融点及び加熱溶融流動性を有するポリオレフィン、又は上記範囲の重量平均分子量を有するアクリル樹脂を含むことによって、鉄基粉末又はその他の粉末の偏析や飛散を的確に防止することができる。

上記バインダーが上記ポリオレフィン及びアクリル樹脂を共に含むとよい。また、上記アクリル樹脂のポリオレフィン１００質量部に対する含有量としては、１０質量部以上が好ましい。このように、上記バインダーが上記ポリオレフィン及びアクリル樹脂を共に含み、上記アクリル樹脂のポリオレフィンに対する含有量が上記範囲とされることによって、鉄基粉末又はその他の粉末の偏析や飛散を防止することができると共に、流動性をさらに高めることができる。

さらに、上記課題を解決するためになされた発明は、鉄基粉末及び潤滑剤の混合により粉末冶金用混合粉末を得る工程と、上記粉末冶金用混合粉末を金型を用いて圧縮する工程と、上記圧縮工程により圧縮された圧粉体を焼結する工程とを備え、上記潤滑剤が、平均粒径が０．１μｍ以上３μｍ未満で、融点を有さない有機系層状構造物を含む焼結体の製造方法である。

当該焼結体の製造方法は、当該潤滑剤を用いるので、高密度化による高品質化が促進される。

なお、本明細書において「平均粒径」とは、累積５０％平均体積径（メディアン径）をいう。「融点」とは、示走査熱量計（ＤＳＣ）により測定される融点ピーク温度をいう。「有機系層状構造物」とは、炭素原子を構成原子とする層状構造物をいう。また、この有機系層状構造物に含まれる炭素原子の含有量としては、例えば２０質量％以上とされ、好ましくは３０質量％以上とされる。さらに、「層状」とは、例えばある面の長径及びこの長径に垂直な短径の長さ平均に対するこの面と垂直方向の平均厚みの比が１／２００以上１／５以下であることをいい、好ましくは上記比が１／１００以上１／２０以下であることをいう。なお、長径とは、上記面内の最大直線長さをいう。また、短径とは、上記面内の長径に垂直な直線のうち最大直線長さをいう。「加熱溶融流動性」とは、ＪＩＳ−Ｋ−７２１０（１９９９）の「附属書Ａ表１」に準拠して試験温度１９０℃、荷重２．１６ｋｇで測定した値をいう。「重量平均分子量」は、ＪＩＳ−Ｋ−７２５２（２００８）に準拠して、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて測定した値をいう。

以上説明したように、本発明の潤滑剤、粉末冶金用混合粉末及び焼結体の製造方法は、粉末冶金用混合粉末の流動性を高めると共に焼結体の高密度化を促進することができる。

実施例において用いた黒鉛飛散率測定用器具の模式的断面図である。

以下、本発明の実施の形態を詳説する。

［第一実施形態］
＜潤滑剤＞
当該潤滑剤は、鉄基粉末を含む粉末冶金用混合粉末に配合される。当該潤滑剤は、粉末冶金用混合粉末に配合されて、鉄基粉末やその他の粉末の隙間に存在し、これらの粉末等の潤滑性を高める。

当該潤滑剤は融点を有さない有機系層状構造物を含む。上記有機系層状構造物としては、例えばメラミンシアヌレート、黒鉛、フッ化黒鉛等、層状の結晶構造を有する構造物が挙げられる。中でも、結晶が多層構造で、粉末冶金用混合粉末の圧縮時における粉末間の摩擦を容易かつ確実に低減することができるメラミンシアヌレートが好ましい。また、上記有機系層状構造物は、シリコン処理、脂肪酸処理等の表面処理が施されたものであってもよい。上記有機系層状構造物は、このような表面処理を施すことによって、鉄基粉末やその他の粉末等との親和性が向上し、これらの粉末の分散性をさらに高めることができる。なお、上記シリコン処理は、例えばシランカップリング処理である。

上記有機系層状構造物の平均粒径としては、０．１μｍ以上３μｍ未満とされる。また、上記有機系層状構造物の平均粒径の下限としては、１μｍが好ましく、１．５μｍがより好ましい。一方、上記有機系層状構造物の平均粒径の上限としては、２．５μｍが好ましく、２μｍがより好ましい。上記有機系層状構造物の平均粒径が上記下限に満たないと、上記鉄基粉末の表面の凹凸に入り込み、潤滑性を十分に向上できないおそれがある。逆に、上記有機系層状構造物の平均粒径が上記上限を超えると、上記鉄基粉末やその他の粉末の間に入り込み難くなるおそれがあると共に、当該潤滑剤を含む粉末冶金用混合粉末の塑性変形を阻害するおそれがある。

また、当該潤滑剤は、上記有機系層状構造物に加えアミド化合物、金属石鹸、ワックス等を含有してもよい。

上記アミド化合物としては、第１級アミド又は第２級アミドが好ましい。上記第１級アミドとしては、例えばステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド等が挙げられる。上記第２級アミドとしては、例えばステアリルステアリン酸アミド、オレイルステアリン酸アミド、ステアリルエルカ酸アミド、メチロールステアリン酸アミド等が挙げられる。

上記金属石鹸としては、例えば炭素数が１２以上の脂肪酸塩が含まれ、中でもステアリン酸亜鉛が好ましい。上記ワックスとしては、例えばポリエチレンワックス、エステルワックス、パラフィンワックス等が挙げられる。

中でも、当該潤滑剤は、上記アミド化合物を含むのが好ましい。また、上記アミド化合物の融点の下限としては、６０℃が好ましく、７０℃がより好ましく、８０℃がさらに好ましい。一方、上記アミド化合物の融点の上限としては、１３０℃が好ましく、１２０℃がより好ましく、１１０℃がさらに好ましい。上記アミド化合物の融点が上記範囲であると、粉末冶金用混合粉末の塑性変形時に金型内の温度が融点に近づくに伴って粘性が低下、流動性が向上し、鉄基粉末やその他の粉末との間及び粉末と金型との間に容易かつ確実に入り込むことができる。

上記アミド化合物の上記有機系層状構造物１００質量部に対する含有量の下限としては、１０質量部が好ましく、２０質量部がより好ましく、３０質量部がさらに好ましい。一方、上記アミド化合物の上記有機系層状構造物１００質量％に対する含有量の上限としては、９０質量部が好ましく、８０質量部がより好ましく、７０質量部がさらに好ましい。上記アミド化合物の上記有機系層状構造物１００質量部に対する含有量が上記下限に満たないと、上記アミド化合物の添加による効果が十分に発揮されないおそれがある。逆に、上記アミド化合物の上記有機系層状構造物１００質量部に対する含有量が上記上限を超えると、粉末冶金用混合粉末の圧縮性が低下するおそれがある。

当該潤滑剤の粉末冶金用混合粉末における配合量の下限としては、０．０１質量％が好ましく、０．０５質量％がより好ましく、０．１質量％がさらに好ましい。一方、当該潤滑剤の粉末冶金用混合粉末における配合量の上限としては、１．５質量％が好ましく、１質量％がより好ましく、０．７質量％がさらに好ましい。当該潤滑剤の粉末冶金用混合粉末における配合量が上記下限に満たないと、粉末冶金用混合粉末の潤滑性が十分に高められないおそれがある。逆に、当該潤滑剤の粉末冶金用混合粉末における配合量が上記上限を超えると、粉末冶金用混合粉末の圧縮性が低下するおそれがある。

＜潤滑剤の利点＞
当該潤滑剤は、融点を有さない有機系層状構造物を含み、この有機系層状構造物の平均粒径が上記範囲とされるため、粉末冶金用混合粉末に含まれる鉄基粉末やその他の粉末等の空隙に比較的容易に入り込み、粉末冶金用混合粉末の潤滑性を高めることができる。また、当該潤滑剤は、平均粒径が上記範囲とされているので、粉末冶金用混合粉末の圧縮時にこの粉末冶金用混合粉末の圧縮を阻害するおそれが低く、得られる焼結体の高密度化を促進することができ、ひいてはこの焼結体の高品質化を促進することができる。さらに、当該潤滑剤は、上記有機系層状構造物の一部が、粉末冶金用混合粉末を金型に充填する際に金型の内面に溶解することなく付着することで、粉末冶金用混合粉末を圧縮して得られる圧粉体の金型からの抜き圧を低減することができる。

＜粉末冶金用混合粉末＞
当該粉末冶金用混合粉末は、鉄基粉末と、当該潤滑剤と、副原料粉末と、バインダーとを含む。

（鉄基粉末）
上記鉄基粉末は、当該粉末冶金用混合粉末の主原料であって、鉄を主成分とする。上記鉄基粉末は、純鉄粉又は鉄合金粉のいずれであってもよい。また、上記鉄合金粉は、表面に銅、ニッケル、クロム、モリブデン等の合金粉が拡散付着した部分合金粉であってもよく、合金成分を含有する溶融鉄又は溶鋼から得られるプレアロイ粉であってもよい。上記鉄基粉末の製造方法としては、例えば溶融した鉄又は鋼をアトマイズ処理する方法や、鉄鉱石やミルスケールを還元して製造する方法等が挙げられる。なお、「主原料」及び「主成分」とは、最も含有量の多い原料又は成分をいい、例えば含有量が５０質量％以上の原料又は成分をいう。

上記鉄基粉末の平均粒径の下限としては、４０μｍが好ましく、５０μｍがより好ましく、６０μｍがさらに好ましい。一方、上記鉄基粉末の平均粒径の上限としては、１２０μｍが好ましく、１００μｍがより好ましく、８０μｍがさらに好ましい。上記鉄基粉末の平均粒径が上記下限に満たないと、上記鉄基粉末のハンドリング性が低下するおそれがある。逆に、上記鉄基粉末の平均粒径が上記上限を超えると、上記鉄基粉末の表面の凹凸に当該潤滑剤が入り込むおそれがある。

（副原料粉末）
上記副原料粉末は、最終製品に望まれる物性等に応じて任意成分として含有される。上記副原料粉末としては、例えば銅、ニッケル、クロム、モリブデン等の合金元素や、リン、硫黄、黒鉛、硫化マンガン、タルク、フッ化カルシウム等の無機又は有機成分の粉末等が挙げられる。

上記副原料粉末の上記鉄基粉末１００質量部に対する含有量の上限としては、１０質量部が好ましく、７質量部がより好ましく、５質量部がさらに好ましい。上記副原料粉末の上記鉄基粉末１００質量部に対する含有量が上記上限を超えると、得られる焼結体の密度が低下して強度が低下するおそれがある。一方、上記副原料粉末は、必ずしも含有される必要はないため、上記鉄基粉末１００質量部に対する含有量の下限としては、０質量部とすることができる。ただし、上記副原料粉末が含有される場合、上記副原料粉末の上記鉄基粉末１００質量部に対する含有量の下限としては、０．１質量部が好ましく、０．５質量部がより好ましく、１質量部がさらに好ましい。上記副原料粉末の上記鉄基粉末１００質量部に対する含有量が上記下限に満たないと、上記副原料粉末の添加による効果が十分に得られないおそれがある。

（バインダー）
上記バインダーは、上記鉄基粉末及び副原料粉末等の飛散や上記副原料粉末の偏析等を防止する。上記バインダーとしては、特に限定されるものではなく、例えばポリオレフィン、アクリル樹脂、ポリスチレン、エチレングリコールジステアレート、エポキシ樹脂、ロジンエステル等が挙げられる。

中でも、上記バインダーとしては、ポリオレフィン又はアクリル樹脂が好ましく、ポリオレフィン及びアクリル樹脂を共に含むのがより好ましい。

上記ポリオレフィンとしては、例えばブテン系重合体が挙げられる。また、上記ブテン系重合体としては、ブテンのみからなるブテン重合体、ブテン及び他のアルケンの共重合体が挙げられる。上記共重合体としては、例えばブテン−エチレン共重合体、ブテン−プロピレン共重合体等が挙げられる。また、上記ポリオレフィンは、任意の他のモノマー又はポリマーを有する構造であってもよく、例えば酢酸ビニルを含むブテン−エチレン共重合体は、融点が低下する。

上記ポリオレフィンの融点の下限としては、４５℃が好ましく、５０℃がより好ましく、５５℃がさらに好ましい。一方、上記ポリオレフィンの融点の上限としては、９０℃が好ましく、８５℃がより好ましく、８０℃がさらに好ましい。上記ポリオレフィンの融点が上記下限に満たないと、粉末冶金用混合粉末の温度が上昇した際に粘着性が高くなり過ぎて粉末冶金用混合粉末の流動性が十分に高くならないおそれがある。逆に、上記ポリオレフィンの融点が上記上限を超えると、上記鉄基粉末及び副原料粉末の間の付着力が弱くなり偏析や発塵を十分に防止できないおそれがある。

上記ポリオレフィンの１９０℃での加熱溶融流動性の下限としては、２．８ｇ／１０分が好ましく、３．２ｇ／１０分がより好ましい。一方、上記ポリオレフィンの１９０℃での加熱溶融流動性の上限としては、３．８ｇ／１０分が好ましく、３．４ｇ／１０分がより好ましい。上記ポリオレフィンの１９０℃での加熱溶融流動性が上記範囲外であると、上記ポリオレフィンの流動性が低下し、ひいては上記粉末冶金用混合粉末の流動性が十分に高くならないおそれがある。

なお、上記ポリオレフィンの重量平均分子量及びその他の物性は特に限定されるものではない。従って、上記ポリオレフィンは、ランダム共重合体、交互共重合体、ブロック共重合体及びグラフト共重合体のいずれであってもよい。また、共重合体の構造についても、直鎖状及び分岐状のいずれであってもよい。

上記アクリル樹脂としては、例えばメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸シクロへキシル、メタクリル酸エチルへキシル、メタクリル酸ラウリル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル等が挙げられる。中でも、構造式が直鎖状に近いメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸メチル及びアクリル酸エチルが好ましく、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル及びメタクリル酸ブチルが特に好ましい。

上記アクリル樹脂の重量平均分子量の上限としては、５０万が好ましく、４０万がより好ましく、３５万がさらに好ましい。上記アクリル樹脂の重量平均分子量が上記上限を超えると、有機溶媒で溶解した際の粘度の調整が困難になり、上記鉄基粉末及び副原料粉末の粘着性を的確に向上できないおそれがあり、ひいては上記副原料粉末の偏析を防止できないおそれがある。これに対し、上記アクリル樹脂の重量平均分子量が上記範囲内であると、当該粉末冶金用混合粉末中における上記副原料粉末の均一分散性を向上することができると共に、５０℃以上７０℃以下程度の高温下における当該粉末冶金用混合粉末の流動性を向上することができる。なお、上記アクリル樹脂の重量平均分子量の下限は、流動性を向上する点からは特に限定されない。ただし、上記アクリル樹脂の重量平均分子量が低くなり過ぎると粘性が低下するおそれがあるため、例えば上記アクリル樹脂の重量平均分子量の下限としては、１５万とすることができ、好ましくは２０万とすることができる。

当該粉末冶金用混合粉末は、上記範囲の融点及び加熱溶融流動性を有するポリオレフィン、又は上記範囲の重量平均分子量を有するアクリル樹脂を含むバインダーを含むことによって、副原料粉末等の偏析や飛散を的確に防止することができる。

上記バインダーが上記ポリオレフィン及びアクリル樹脂を共に含む場合における上記アクリル樹脂のポリオレフィン１００質量部に対する含有量の下限としては、１０質量部が好ましく、１５質量部がより好ましく、２０質量部がさらに好ましい。上記アクリル樹脂のポリオレフィン１００質量部に対する含有量が上記範囲であることによって、上記副原料粉末等の偏析をさらに的確に防止することができる。なお、上記バインダーが上記ポリオレフィン及びアクリル樹脂を共に含む場合における上記アクリル樹脂のポリオレフィン１００質量部に対する含有量の上限は、上記鉄基粉末及び副原料粉末等の飛散や上記副原料粉末の偏析を防止する点からは特に限定されない。ただし、上記粉末冶金用混合粉末の流動性を容易かつ確実に高めるためには、例えば上記アクリル樹脂のポリオレフィン１００質量部に対する含有量の上限としては、８０質量部とすることができ、好ましくは６０質量部とすることができる。

上記バインダーの上記鉄基粉末及び副原料粉末１００質量部に対する含有量の上限としては、０．５質量部が好ましく、０．２質量部がより好ましい。上記バインダーの上記鉄基粉末及び副原料粉末１００質量部に対する含有量が上記上限を超えると、得られる焼結体の密度が十分に高くならないおそれがある。一方、上記バインダーは、上記鉄基粉末及び副原料粉末の飛散や上記副原料粉末の偏析を防止するものであり、これらの粉末の飛散や偏析のおそれが低い場合等には必ずしも含有される必要はない。そのため、上記バインダーの上記鉄基粉末及び副原料粉末１００質量部に対する含有量の下限としては、０質量部とすることができる。ただし、上記バインダーが含有される場合、上記バインダーの上記鉄基粉末及び副原料粉末１００質量部に対する含有量の下限としては、０．０１質量部が好ましい。上記バインダーの上記鉄基粉末及び副原料粉末１００質量部に対する含有量が上記下限に満たないと、上記鉄基粉末及び副原料粉末の飛散や上記副原料粉末の偏析を十分に防止できないおそれがある。

＜粉末冶金用混合粉末の利点＞
当該粉末冶金用混合粉末は、当該潤滑剤を含むので、上述のように潤滑性が高められると共に、得られる焼結体の高密度化、ひいては高品質化を促進することができる。また、当該粉末冶金用混合粉末は、上述のように金型からの抜き圧を低減することができる。

＜焼結体の製造方法＞
次に、当該粉末冶金用混合粉末を用いた焼結体の製造方法について説明する。当該焼結体の製造方法は、混合工程と、圧縮工程と、焼結工程とを備える。

（混合工程）
上記混合工程は、上記鉄基粉末、潤滑剤、副原料粉末及びバインダーの混合によって粉末冶金用混合粉末を得る。上記混合工程では、上記潤滑剤として、平均粒径が０．１μｍ以上３μｍ未満で、融点を有さない有機系層状構造物を含む上述の当該潤滑剤が用いられる。

上記混合工程では、まず公知の混合装置に上記鉄基粉末、副原料粉末及びバインダーを投入し、加熱混合した上で冷却する。これによって、上記バインダーが固化して鉄基粉末や副原料粉末の表面に付着することで上記鉄基粉末及び副原料粉末が互いに結びつき、その結果偏析や飛散が防止される。また、上記混合装置としては、例えばミキサー、ハイスピードミキサー、ナウターミキサー、Ｖ型混合機、ダブルコーンブレンダー等が用いられる。

なお、上記バインダーは、例えば溶融状態で混合されてもよく、粉末状のままで混合されて混合過程の粒子間摩擦等の摩擦熱によって溶融されてもよく、外部熱源で所定の温度まで加熱して溶融されてもよい。なお、上記バインダーが溶融状態で混合される場合、このバインダーは、通常トルエンやアセトン等の揮発性有機溶媒に溶解された状態で混合される。

混合条件は、特に限定されるものではなく、混合装置や生産規模等の諸条件に応じて適宜設定される。上記混合は、例えば羽根付き混合機を用いる場合、羽根の回転速度を約２ｍ／ｓ以上１０ｍ／ｓ以下の範囲内の周速度に制御し、約０．５分以上２０分以下撹拌することで行うことができる。また、Ｖ型混合機や二重円錐形混合機を用いる場合、概ね２ｒｐｍ以上５０ｒｐｍ以下で１分以上６０分以下混合することで行うことができる。

混合温度としては、特に限定されるものではなく、例えば４０℃以上６０℃以下とすることができる。上記混合温度が上記下限に満たないと、上記バインダーの粘性が高くなり、混合粉末中での均一分散性が低下するおそれがある。逆に、上記混合温度が上記上限を超えると、加熱設備にかかるコストが必要以上に増加するおそれがある。

次に、冷却された混合粉末に当該潤滑剤を混合する。これによって、当該粉末冶金用混合粉末が得られる。

（圧縮工程）
上記圧縮工程は、当該粉末冶金用混合粉末を金型を用いて圧縮する。上記圧縮工程は、当該粉末冶金用混合粉末を金型に充填し、例えば４９０ＭＰａ以上６８６ＭＰａ以下の圧力をかけることで行う。また、圧縮温度としては、当該粉末冶金用混合粉末を構成する成分の種類や添加量、圧縮圧力等によって相違するため特に限定されないが、例えば２５℃以上１５０℃以下とすることができる。

（焼結工程）
上記焼結工程は、上記圧縮工程により圧縮された圧粉体を焼結する。焼結条件は、上記圧粉体を構成する成分の種類、得られる焼結体の種類等によって相違するため特に限定されない。上記焼結工程は、例えばＮ_２、Ｎ_２−Ｈ_２、炭化水素等の雰囲気下で、１０００℃以上１３００℃以下の温度で５分以上６０分以下焼結することで行われる。

＜焼結体の製造方法の利点＞
当該焼結体の製造方法は、当該潤滑剤を用いるので、高密度化による高品質化が促進される。

以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
鉄基粉末として純鉄粉（株式会社神戸製鋼所製の「アトメル３００Ｍ」、粒径４０〜１２０μｍ）を用意し、この純鉄粉１００質量部に対し、副原料粉末として銅粉末２．０質量部及び黒鉛０．８質量部をＶ型混合機によって混合した。また、バインダーとしてスチレンブタジエンゴム０．１０質量部（バインダー濃度が２．５質量％となるようにトルエンにスチレンブタジエンゴムを溶解させたバインダー溶液）を上記純鉄粉及び副原料粉末に噴霧した上、撹拌混合してバインダーで被覆された混合粉末を得た。さらに、この混合粉末に有機系層状構造物（潤滑剤）として平均粒径２．０μｍのメラミンシアヌレート（日産化学工業株式会社製の「ＭＣ−６０００」）を０．５質量％添加して粉末冶金用混合粉末とした。

（実施例２）
有機系層状構造物として、平均粒径１．２μｍのメラミンシアヌレート（堺化学工業株式会社製の「ＭＣ−１Ｎ」）を用いた以外は実施例１と同様にして、実施例２の粉末冶金用混合粉末を得た。

（実施例３）
有機系層状構造物として、表面にシリコン処理を施した平均粒径２．７μｍのメラミンシアヌレート（堺化学工業株式会社製の「ＭＣ−２０Ｓ」）を用いた以外は実施例１と同様にして、実施例３の粉末冶金用混合粉末を得た。

（実施例４）
有機系層状構造物として、表面に脂肪酸処理を施した平均粒径１．０μｍのメラミンシアヌレート（堺化学工業株式会社製の「ＭＣ−５Ｆ」）を用いた以外は実施例１と同様にして、実施例４の粉末冶金用混合粉末を得た。

（実施例５）
潤滑剤として、平均粒径２．０μｍのメラミンシアヌレート（日産化学工業株式会社製の「ＭＣ−６０００」）に加え、ステアリン酸アマイド（日本化成株式会社製の「アマイドＡＰ−１」）を添加した以外は実施例１と同様にして、実施例５の粉末冶金用混合粉末を得た。

（実施例６〜８）
実施例５のメラミンシアヌレート及びステアリン酸アマイドの配合比を表１のとおりとした以外は実施例５と同様にして、実施例６〜８の粉末冶金用混合粉末を得た。

（実施例９、１０）
バインダーとして、ブテン−プロピレン共重合体（三井化学株式会社製の「タフマーＸＭ５０７０」）を用いた以外は実施例１と同様にして、実施例９、１０の粉末冶金用混合粉末を得た。

（実施例１１、１２）
バインダーとして、ブテン−エチレン共重合体（三井化学株式会社製の「タフマーＤＦ７４０」）を用いた以外は実施例１と同様にして、実施例１１、１２の粉末冶金用混合粉末を得た。

（実施例１３）
バインダーとして、メタクリル酸ブチル（根上工業株式会社製の「Ｍ−６００３」）を用いた以外は実施例１と同様にして、実施例１３の粉末冶金用混合粉末を得た。

（実施例１４、１５）
バインダーとして、実施例９、１０のブテン−プロピレン共重合体及び実施例１３のメタクリル酸ブチルを９０／１０の質量割合で混合した混合物を用いた以外は実施例１と同様にして、実施例１４、１５の粉末冶金用混合粉末を得た。

（比較例１）
潤滑剤として、エチレンビスステアリン酸アミド（大日化学工業株式会社製の「ＷＸＤＢＳ」）を用いた以外は実施例１と同様にして、比較例１の粉末冶金用混合粉末を得た。

（比較例２）
潤滑剤として、ステアリン酸亜鉛（大日化学工業株式会社製の「ダイワックスＺ」）を用いた以外は実施例１と同様にして、比較例２の粉末冶金用混合粉末を得た。

（比較例３）
潤滑剤として、平均粒径１４μｍのメラミンシアヌレート（日産化学工業株式会社製の「ＭＣ−４５００」）を用いた以外は実施例１と同様にして、比較例３の粉末冶金用混合粉末を得た。

（比較例４）
潤滑剤として、平均粒径１０μｍのメラミンシアヌレート（日産化学工業株式会社製の「ＭＣ−４０００」）を用いた以外は実施例１と同様にして、比較例４の粉末冶金用混合粉末を得た。

（比較例５）
潤滑剤として、平均粒径３．３μｍのメラミンシアヌレート（堺化学工業株式会社製の「ＭＣ−２０１０Ｎ」を用いた以外は実施例１と同様にして、比較例５の粉末冶金用混合粉末を得た。

［流動性］
ＪＩＳ−Ｚ−２５０２（２０１２）（金属粉の流動度試験法）に準拠してフロー試験を行い流動度を求めた。具体的には、５０ｇの粉末冶金用混合粉末が直径２．６３ｍｍのオリフィスを流れ出るまでの時間（ｓ）を測定し、この時間を粉末冶金用混合粉末の流動度とした。また、流動性を以下の基準で評価した。
（評価基準）
Ａ：流動度が常温（２５℃）で２０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：流動度が常温（２５℃）で２０ｓ／５０ｇ以上２５ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：流動度が常温（２５℃）で２５ｓ／５０ｇ以上

［黒鉛飛散性］
図１のニューミリポアフィルター１（編目１２μｍ）を取り付けた漏斗状のガラス管２（内径１６ｍｍ、高さ１０６ｍｍ）に粉末冶金用混合粉末Ｐを２５ｇ入れて、ガラス管２の下方からＮ_２ガス（室温）を速度０．８Ｌ／分で２０分間流し、下記式により黒鉛飛散率（％）を求めた。
黒鉛飛散率（％）＝［１−（Ｎ_２ガス流通後の粉末冶金用混合粉末中のカーボン量（質量％）／Ｎ_２ガス流通前の粉末冶金用混合粉末中のカーボン量（質量％））］×１００
なお、上記粉末冶金用混合粉末中のカーボン量は、炭素分を定量分析することによって求めた。また、黒鉛飛散性を以下の基準で評価した。
（評価基準）
Ａ：黒鉛飛散率が０％
Ｂ：黒鉛飛散率が０％超１０％以下

［抜き圧］
圧力１０ｔ／ｃｍ^２、常温（２５℃）で金型を用いて、直径２５ｍｍ、長さ１５ｍｍの円柱状圧粉体を作製し、この圧粉体を金型から抜き出すのに必要な荷重を金型と圧粉体との接触面積で除することによって抜き圧を測定した。また、抜き圧を以下の基準で評価した。
（評価基準）
Ａ：抜き圧が２０ＭＰａ以下
Ｂ：抜き圧が２０ＭＰａ超２５ＭＰａ未満
Ｃ：抜き圧が２５ＭＰａ以上

［圧粉体密度］
金型から抜き出した圧粉体の密度をＪＳＰＭ標準１−６４（金属粉の圧縮試験法）に準拠して測定した。また、圧粉体密度を以下の基準で評価した。
（評価基準）
Ａ：圧粉体密度が７．４５ｇ／ｃｍ^３以上
Ｂ：圧粉体密度が７．４０ｇ／ｃｍ^３以上７．４５ｇ／ｃｍ^３未満
Ｃ：圧粉体密度が７．４０ｇ／ｃｍ^３未満

［評価結果］
表２の結果より、実施例１〜１５の圧粉体は、比較例１〜５の圧粉体に比べて密度が高いことが分かった。また、バインダーとしてポリオレフィン及び／又はアクリル樹脂を用いた実施例９〜１５の粉末冶金用混合粉末は、他の実施例及び比較例の粉末冶金用混合粉末に比べて流動性が高いことが分かった。さらに、潤滑剤としてアミド化合物を添加した実施例５〜８の粉末冶金用混合粉末は、他の実施例及び比較例の粉末冶金用混合粉末に比べて抜き圧が低いことが分かった。

以上説明したように、本発明の潤滑剤、粉末冶金用混合粉末及び焼結体の製造方法は、密度が高く高品質な焼結体を製造するのに適している。

１ ニューミリポアフィルター
２ ガラス管
Ｐ 粉末冶金用混合粉末

Claims (7)

1. 鉄基粉末を含む粉末冶金用混合粉末に配合される潤滑剤であって、
   平均粒径が０．１μｍ以上３μｍ未満であり、融点を有さない有機系層状構造物を含むことを特徴とする潤滑剤。
2. 上記有機系層状構造物が、メラミンシアヌレートである請求項１に記載の潤滑剤。
3. アミド化合物をさらに含み、このアミド化合物の上記有機系層状構造物１００質量部に対する含有量が１０質量部以上９０質量部以下である請求項１又は請求項２に記載の潤滑剤。
4. 鉄基粉末と、請求項１、請求項２又は請求項３に記載の潤滑剤とを含む粉末冶金用混合粉末。
5. バインダーをさらに含み、
   上記バインダーが、融点が４５℃以上９０℃以下かつ１９０℃での加熱溶融流動性が２．８ｇ／１０分以上３．８ｇ／１０分以下のポリオレフィン、又は重量平均分子量が５０万以下のアクリル樹脂を含む請求項４に記載の粉末冶金用混合粉末。
6. 上記バインダーが、上記ポリオレフィン及びアクリル樹脂を共に含み、上記アクリル樹脂のポリオレフィン１００質量部に対する含有量が１０質量部以上である請求項５に記載の粉末冶金用混合粉末。
7. 鉄基粉末及び潤滑剤の混合により粉末冶金用混合粉末を得る工程と、
   上記粉末冶金用混合粉末を金型を用いて圧縮する工程と、
   上記圧縮工程により圧縮された圧粉体を焼結する工程と
   を備え、
   上記潤滑剤が、平均粒径が０．１μｍ以上３μｍ未満で、融点を有さない有機系層状構造物を含む焼結体の製造方法。

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