JP2016050265A - 波長変換部材の製造方法及び波長変換部材 - Google Patents
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Abstract
【課題】無機ナノ蛍光体粒子とガラスとの反応を抑制し、無機ナノ蛍光体粒子の劣化を抑制することができる波長変換部材の製造方法及び波長変換部材を提供する。【解決手段】表面に有機保護膜が形成された無機ナノ蛍光体粒子1を準備する工程と、無機ナノ蛍光体粒子1とガラス粉末を混合し、有機保護膜が残存膜3として残存する温度領域で焼成する工程とを備えることを特徴としている。【選択図】図1
Description
本発明は、波長変換部材の製造方法及び波長変換部材に関するものである。
近年、発光ダイオード(LED)や半導体レーザー(LD)等の励起光源を用い、これらの励起光源から発生した励起光を蛍光体に照射し、それによって発生する蛍光を照明光として用いる発光装置が検討されている。また、蛍光体として、半導体ナノ微粒子または量子ドットと呼ばれる無機ナノ蛍光体粒子を用いることが検討されている。無機ナノ蛍光体粒子は、その直径を変えることにより蛍光波長の調整が可能であり、高い発光効率を有する。
しかしながら、無機ナノ蛍光体粒子は、空気中の水分や酸素と接触すると劣化しやすいという性質を有している。このため、無機ナノ蛍光体粒子は、外部環境と接しないように封止して用いる必要がある。封止材として、樹脂を用いると、励起光が蛍光体によって波長変換される際、エネルギーの一部が熱に変換されるため、その熱により樹脂が変色するという問題がある。また、樹脂は耐水性に劣り、水分を透過しやすいため、蛍光体が劣化しやすいという問題がある。
特許文献1においては、封止材として、樹脂の代わりにガラスを用いた波長変換部材が提案されている。具体的には、特許文献1には、無機ナノ蛍光体粒子とガラス粉末を含む混合物を焼成することにより、ガラスを封止材として用いた波長変換部材が提案されている。
しかしながら、無機ナノ蛍光体粒子とガラス粉末を含む混合物を焼成して、無機ナノ蛍光体粒子をガラス中に封止すると、無機ナノ蛍光体粒子がガラスと反応し、劣化してしまうという問題があった。
本発明の目的は、無機ナノ蛍光体粒子とガラスとの反応を抑制し、無機ナノ蛍光体粒子の劣化を抑制することができる波長変換部材の製造方法及び波長変換部材を提供することにある。
本発明の波長変換部材の製造方法は、表面に有機保護膜が形成された無機ナノ蛍光体粒子を準備する工程と、無機ナノ蛍光体粒子とガラス粉末を混合し、有機保護膜が残存する温度領域で焼成する工程とを備えることを特徴としている。
上記温度領域としては、500℃以下が挙げられる。
無機ナノ蛍光体粒子とガラス粉末を混合する工程は、ガラス粉末の表面に無機ナノ蛍光体粒子を付着させる工程を含んでいてもよい。この場合、例えば、無機ナノ蛍光体粒子が分散媒に分散した液をガラス粉末と接触させた後、液中の分散媒を除去することにより、ガラス粉末の表面に無機ナノ蛍光体粒子を付着させることができる。
本発明において、ガラス粉末は、SnO−P2O5系ガラス、SnO−P2O5−B2O3系ガラス、SnO−P2O5−F系ガラス、及びBi2O3系ガラスからなるグループより選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
本発明の波長変換部材は、無機ナノ蛍光体粒子と、無機ナノ蛍光体粒子が分散されたガラスマトリクスと、無機ナノ蛍光体粒子とガラスマトリクスとの間に設けられた有機保護膜の焼成後の残存膜とを備えることを特徴としている。
本発明によれば、無機ナノ蛍光体粒子とガラスとの反応を抑制し、無機ナノ蛍光体粒子の劣化を抑制することができる。
以下、好ましい実施形態について説明する。但し、以下の実施形態は単なる例示であり、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。また、各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照する場合がある。
図1は、本発明の一実施形態の波長変換部材を示す模式的断面図である。図1に示すように、本実施形態の波長変換部材10は、無機ナノ蛍光体粒子1と、無機ナノ蛍光体粒子1が分散されたガラスマトリクス2と、無機ナノ蛍光体粒子1とガラスマトリクス2との間に設けられた残存膜3と備えている。
以下、本実施形態の波長変換部材10の製造方法について説明する。
図2は、表面に有機保護膜が形成された無機ナノ蛍光体粒子を示す模式的断面図である。図2に示す保護膜付着蛍光体粒子4は、無機ナノ蛍光体粒子1の表面に有機保護膜5を形成することにより構成されている。有機保護膜5は、焼成することにより図1における残存膜3となる。本実施形態の製造方法では、まず、保護膜付着蛍光体粒子4を準備する。
無機ナノ蛍光体粒子1としては、粒径が1μm未満である無機結晶からなる蛍光体粒子を用いることができる。このような無機ナノ蛍光体粒子としては、一般に、半導体ナノ微粒子または量子ドットと呼ばれるものを用いることができる。このような無機ナノ蛍光体粒子の半導体としては、II−VI族化合物、及びIII−V族化合物が挙げられる。
II−VI族化合物としては、CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTeなどが挙げられる。III−V族化合物としては、InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs、InSbなどが挙げられる。これらの化合物から選択される少なくとも1種、またはこれら2種以上の複合体を本発明の無機ナノ蛍光体粒子として用いることができる。複合体としては、コアシェル構造のものが挙げられ、例えばCdSe粒子表面がZnSによりコーティングされたコアシェル構造のものが挙げられる。
無機ナノ蛍光体粒子1の粒径は、例えば100nm以下、50nm以下、特に1〜30nm、1〜15nm、さらには1.5〜12nmの範囲で適宜選択される。
有機保護膜5としては、分散媒中での無機ナノ蛍光体粒子1の分散性を高めるためのポリマーや有機リガンドなどが挙げられる。具体的には、ポリマーや有機リガンドとしては、炭素数2〜30、好ましくは4〜20、さらに好ましくは6〜18の直鎖構造または分岐構造を有する脂肪族炭化水素基を有する有機分子が挙げられる。ポリマーや有機リガンドは、無機ナノ蛍光体粒子1に配位するための官能基を有することが好ましい。このような官能基としては、例えば、カルボキシル基、アミノ基、アミド基、ニトリル基、水酸基、エーテル基、カルボニル基、スルフォニル基、ホスフォニル基またはメルカプト基等が挙げられる。また、無機ナノ蛍光体粒子1に配位するための官能基以外に、炭化水素基の中間または末端に、さらに官能基を有してもよい。このような官能基としては、例えば、ニトリル基、カルボキシル基、ハロゲン基、ハロゲン化アルキル基、アミノ基、芳香族炭化水素基、アルコキシル基、または炭素−炭素二重結合等が挙げられる。
有機保護膜5の無機ナノ蛍光体粒子1に対する付着量は、1つの無機ナノ蛍光体粒子1に対し、ポリマーや有機リガンドの単位で2〜500個であることが好ましく、10〜400個であることがより好ましく、20〜300個であることがさらに好ましい。有機保護膜5の付着量が少なすぎると、無機ナノ蛍光体粒子1が凝縮しやすくなる。一方、有機保護膜5の付着量が多すぎると、無機ナノ蛍光体粒子1の発光強度が低下しやすくなる。
有機保護膜5は、例えば、無機ナノ蛍光体粒子1をトルエンなどの有機溶媒などに分散した状態で、無機ナノ蛍光体粒子1の表面に有機保護膜5を堆積することにより、形成することができる。
次に、本実施形態の製造方法では、有機保護膜5が形成された無機ナノ蛍光体粒子1、すなわち保護膜付着蛍光体粒子4と、ガラス粉末とを混合する。図3は、保護膜付着蛍光体粒子4が表面に付着したガラス粉末6を示す模式的断面図である。本実施形態では、保護膜付着蛍光体粒子4がガラス粉末6の表面に均一に分散して付着した蛍光体付着ガラス粉末20を作製している。蛍光体付着ガラス粉末20を焼成することにより、無機ナノ蛍光体粒子1がガラスマトリクス中に均一に分散した波長変換部材を製造することができる。しかしながら、本発明はこれに限定されるものではない。
蛍光体付着ガラス粉末20は、例えば、保護膜付着蛍光体粒子4が分散媒に分散した液中で、保護膜付着蛍光体粒子4とガラス粉末6を接触させた後、液中の分散媒を除去することにより、作製することができる。保護膜付着蛍光体粒子4とガラス粉末6を接触させる方法としては、ガラス粉末6を、保護膜付着蛍光体粒子4が分散した液に添加する方法、保護膜付着蛍光体粒子4が分散した液をガラス粉末6の予備成形体に浸透させる方法などが挙げられる。
焼成温度を低くする観点から、ガラス粉末は、軟化点の低いものが好ましい。具体的には、ガラス粉末としては、500℃以下、より好ましくは400℃以下、より好ましくは350℃以下の軟化点を有するガラスからなるものを用いることが好ましい。このようなガラス粉末としては、SnO−P2O5系ガラス、SnO−P2O5−B2O3系ガラス、SnO−P2O5−F系ガラス、Bi2O3系ガラスなどが挙げられる。
SnO−P2O5系ガラスとしては、ガラス組成として、モル%表示で、SnO 40〜85%、P2O5 15〜60%を含有するもの、特にSnO 60〜80%、P2O520〜40%を含有するものが好ましい。
SnO−P2O5−B2O3系ガラスとしては、ガラス組成として、モル%で、SnO 35〜80%、P2O5 5〜40%、B2O3 1〜30%を含有するものが好ましい。
SnO−P2O5系ガラス及びSnO−P2O5−B2O3系ガラスには、さらに任意成分として、Al2O3 0〜10%、SiO2 0〜10%、Li2O 0〜10%、Na2O 0〜10%、K2O 0〜10%、MgO 0〜10%、CaO 0〜10%、SrO 0〜10%およびBaO 0〜10%を含有していても構わない。また、上記成分以外にも、Ta2O5、TiO2、Nb2O5、Gd2O3、La2O3などの耐候性を向上させる成分や、ZnOなどのガラスを安定化させる成分などをさらに含有させることもできる。
SnO−P2O5−F系ガラスとしては、カチオン%で、P5+ 10〜70%、Sn2+ 10〜90%、アニオン%で、O2− 30〜100%、F− 0〜70%を含有するものが好ましい。さらに、耐候性を向上させるために、B3+、Si4+、Al3+、Zn2+またはTi4+を合量で0〜50%含有していても構わない。
Bi2O3系ガラスとしては、ガラス組成として、質量%で、Bi2O3 10〜90%、B2O3 10〜30%を含有するものが好ましい。さらに、ガラス形成成分として、SiO2、Al2O3、B2O3、P2O5をそれぞれ0〜30%含有していても構わない。
SnO−P2O5系ガラス及びSnO−P2O5−B2O3系ガラスの軟化点を低下させ、かつガラスを安定化させる観点から、SnOとP2O5のモル比(SnO/P2O5)は、0.9〜16の範囲内であることが好ましく、1.5〜10の範囲内であることがより好ましく、2〜5の範囲内であることがさらに好ましい。モル比(SnO/P2O5)が小さすぎると、低温での焼成が困難になり、無機ナノ蛍光体粒子が焼結時に劣化しやすくなる場合がある。また、耐候性が低くなりすぎる場合がある。一方、モル比(SnO/P2O5)が大きすぎると、ガラスが失透しやすくなり、ガラスの透過率が低くなりすぎる場合がある。
ガラス粉末の平均粒子径D50は0.1〜100μm、特に1〜50μmであることが好ましい。ガラス粉末の平均粒子径D50が小さすぎると、焼結時に気泡が発生しやすくなる。このため、得られる波長変換部材の機械的強度が低下する場合がある。また、波長変換部材中に発生した気泡が原因で光散乱ロスが大きくなり、発光効率が低下する場合がある。一方、ガラス粉末の平均粒子径D50が大きすぎると、無機ナノ蛍光体粒子がガラスマトリクス中に均一に分散されにくくなり、その結果、得られる波長変換部材の発光効率が低くなる場合がある。ガラス粉末の平均粒子径D50は、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定することができる。
分散媒は、無機ナノ蛍光体粒子を分散させることができるものであれば特に限定されない。一般には、ヘキサン、オクタン等の適当な揮発性を有する無極性溶媒が好ましく用いられる。しかしながら、これらに限定されるものではなく、適当な揮発性を有する極性溶媒であってもよい。
次に、本実施形態の製造方法では、保護膜付着蛍光体粒子4とガラス粉末6の混合物を、有機保護膜5が残存膜3として残存する温度領域で焼成する。本実施形態では、蛍光体付着ガラス粉末20を、有機保護膜5が残存膜3として残存する温度領域で焼成する。これにより、図1に示すように、無機ナノ蛍光体粒子1の表面に残存膜3が存在する状態で焼成することができ、無機ナノ蛍光体粒子1とガラスマトリクス2との反応を抑制することができる。したがって、無機ナノ蛍光体粒子1が劣化するのを抑制することができる。
焼成温度は、好ましくは500℃以下であり、より好ましくは400℃以下であり、さらに好ましくは350℃以下である。焼成温度を低くすることにより、無機ナノ蛍光体粒子1とガラスマトリクス2との反応をさらに抑制することができる。一方、ガラス粉末6を緻密に焼結するため、焼成温度は、150℃以上であることが好ましい。
焼成時の雰囲気は、真空雰囲気や窒素やアルゴンを用いた不活性雰囲気であることが好ましい。それにより、焼結時にガラス粉末6の劣化や着色を抑制することができる。特に、真空雰囲気であれば、波長変換部材10における気泡の発生を抑制することができる。
以上のようにして、図1に示す波長変換部材10を製造することができる。無機ナノ蛍光体粒子1の表面に残存膜3が存在していることについては、以下のようにして確認することができる。波長変換部材を粉砕し、この粉砕物をHeガスを流しながら600℃まで加熱し、揮発したガス中にCO2ガスが検出されるか否かで判断することができる。CO2ガスが検出される場合は、無機ナノ蛍光体粒子1の表面に残存膜3が存在している。
<波長変換部材の製造>
(実施例1)
無機ナノ蛍光体粒子として、CdSe(コア)/ZnS(シェル)のコアシェル構造を有し、粒径が3nm(緑色)と6nm(赤色)のものを用いた。なお、無機ナノ蛍光体粒子の表面には、有機保護膜として、炭素数10の脂肪族炭化水素基を有する有機分子が、無機ナノ蛍光体粒子1粒子に対して約50個付着していた。この無機ナノ蛍光体粒子が、分散媒としてのオクタン中に1質量%含まれる分散液を、ガラス粉末(組成(質量比)SnO 72%、P2O5 28%、平均粒子径D50:4μm、軟化点:290℃)の予備成形体(圧粉体)に浸透させ、分散媒を除去することにより、無機ナノ蛍光体粒子が付着したガラス粉末の予備成形体を作製した。ガラス粉末と無機ナノ蛍光体粒子の質量比(ガラス粉末:無機ナノ蛍光体粒子)は、50:1である。
(実施例1)
無機ナノ蛍光体粒子として、CdSe(コア)/ZnS(シェル)のコアシェル構造を有し、粒径が3nm(緑色)と6nm(赤色)のものを用いた。なお、無機ナノ蛍光体粒子の表面には、有機保護膜として、炭素数10の脂肪族炭化水素基を有する有機分子が、無機ナノ蛍光体粒子1粒子に対して約50個付着していた。この無機ナノ蛍光体粒子が、分散媒としてのオクタン中に1質量%含まれる分散液を、ガラス粉末(組成(質量比)SnO 72%、P2O5 28%、平均粒子径D50:4μm、軟化点:290℃)の予備成形体(圧粉体)に浸透させ、分散媒を除去することにより、無機ナノ蛍光体粒子が付着したガラス粉末の予備成形体を作製した。ガラス粉末と無機ナノ蛍光体粒子の質量比(ガラス粉末:無機ナノ蛍光体粒子)は、50:1である。
この無機ナノ蛍光体粒子が付着したガラス粉末の予備成形体を、真空雰囲気中で、焼成温度300℃で焼成して、波長変換部材を製造した。
(比較例1)
焼成温度を550℃とする以外は、実施例1と同様にして、波長変換部材を製造した。
焼成温度を550℃とする以外は、実施例1と同様にして、波長変換部材を製造した。
<発光強度の評価>
実施例1では、得られた波長変換部材の色が、無機ナノ蛍光体粒子分散液と同じ色をしているのに対して、比較例の波長変換部材は、無機ナノ蛍光体粒子分散液の色が焼成により消滅した。各波長変換部材に対し、励起光(波長460nm)を照射したところ、実施例1の波長変換部材からは発光が観察されたが、比較例1の波長変換部材からは発光が観察されなかった。このように、実施例1では、焼成による無機ナノ蛍光体粒子の劣化を抑制できた。
実施例1では、得られた波長変換部材の色が、無機ナノ蛍光体粒子分散液と同じ色をしているのに対して、比較例の波長変換部材は、無機ナノ蛍光体粒子分散液の色が焼成により消滅した。各波長変換部材に対し、励起光(波長460nm)を照射したところ、実施例1の波長変換部材からは発光が観察されたが、比較例1の波長変換部材からは発光が観察されなかった。このように、実施例1では、焼成による無機ナノ蛍光体粒子の劣化を抑制できた。
<残存膜の確認>
実施例1及び比較例1で得られた波長変換部材を粉砕した後、この粉砕物をHeガスを流しながら600℃まで加熱し、揮発したガスを四重極型質量分析計(M−101QA−TDM、キャノンアネルバ社製)で分析した。
実施例1及び比較例1で得られた波長変換部材を粉砕した後、この粉砕物をHeガスを流しながら600℃まで加熱し、揮発したガスを四重極型質量分析計(M−101QA−TDM、キャノンアネルバ社製)で分析した。
実施例1では、CO2ガスが検出されたが、比較例1では、CO2ガスが検出されなかった。したがって、実施例1においては残存膜が存在しているが、比較例1では残存膜が存在していないことがわかった。
図4に示すように、比較例1の波長変換部材11では、残存膜が存在しておらず、無機ナノ蛍光体粒子1とガラスマトリクス2とが、直接接触しており、製造工程において、無機ナノ蛍光体粒子1とガラスマトリクス2との反応が抑制されていないと考えられる。
これに対し、図1に示すように、本発明に従い、無機ナノ蛍光体粒子1の表面に残存膜3を存在させるように焼成することにより、製造工程において、無機ナノ蛍光体粒子1とガラスマトリクス2が反応するのを抑制することができ、無機ナノ蛍光体粒子1の劣化を抑制できることがわかる。
1…無機ナノ蛍光体粒子
2…ガラスマトリクス
3…残存膜
4…保護膜付着蛍光体粒子
5…有機保護膜
6…ガラス粉末
10…波長変換部材
11…波長変換部材
20…蛍光体付着ガラス粉末
2…ガラスマトリクス
3…残存膜
4…保護膜付着蛍光体粒子
5…有機保護膜
6…ガラス粉末
10…波長変換部材
11…波長変換部材
20…蛍光体付着ガラス粉末
Claims (6)
- 表面に有機保護膜が形成された無機ナノ蛍光体粒子を準備する工程と、
前記無機ナノ蛍光体粒子とガラス粉末を混合し、前記有機保護膜が残存する温度領域で焼成する工程とを備える、波長変換部材の製造方法。 - 前記温度領域が、500℃以下である、請求項1に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記無機ナノ蛍光体粒子と前記ガラス粉末を混合する工程が、前記ガラス粉末の表面に前記無機ナノ蛍光体粒子を付着させる工程を含む、請求項1または2に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記無機ナノ蛍光体粒子が分散媒に分散した液を前記ガラス粉末と接触させた後、前記液中の前記分散媒を除去することにより、前記ガラス粉末の表面に前記無機ナノ蛍光体粒子を付着させる、請求項3に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記ガラス粉末が、SnO−P2O5系ガラス、SnO−P2O5−B2O3系ガラス、SnO−P2O5−F系ガラス、及びBi2O3系ガラスからなるグループより選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の波長変換部材の製造方法。
- 無機ナノ蛍光体粒子と、
前記無機ナノ蛍光体粒子が分散されたガラスマトリクスと、
前記無機ナノ蛍光体粒子と前記ガラスマトリクスとの間に設けられた有機保護膜の焼成後の残存膜とを備える、波長変換部材。
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