JP2016044101A - 封着用無鉛ガラス、封着材料、封着材料ペーストおよび封着パッケージ - Google Patents
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【解決手段】酸化物換算のモル%表示で、45〜65%のTeO2と、25〜40%のV2O5と、5〜10%のZnOと、2〜15%のアルカリ土類金属酸化物と、0.5〜3%のCuOと、0〜1%のP2O5と、を含有し、V2O5の含有量に対するアルカリ土類金属酸化物とP2O5の含有量の合計の割合が0.07以上であり、実質的にPbOを含有しない封着用無鉛ガラス、この封着用無鉛ガラスを用いた封着材料および封着材料ペースト。
【選択図】図2
Description
すなわち、本発明の封着用無鉛ガラスは、酸化物換算のモル%表示で、45〜65%のTeO2と、25〜40%のV2O5と、5〜10%のZnOと、2〜15%のアルカリ土類金属酸化物と、0.5〜3%のCuOと、0〜1%のP2O5と、を含有し、V2O5の含有量に対するアルカリ土類金属酸化物とP2O5の含有量の合計の割合が0.07以上であり、実質的にPbOを含有しないことを特徴とする。
また、本発明は、上記本発明の封着材料とビヒクルとの混合物からなる封着材料ペーストを提供する。
さらに、本発明は、第1の基板と、前記第1の基板に対向して配置される第2の基板と、前記第1の基板と前記第2の基板との間に配置され、前記第1の基板と前記第2の基板とを接着するとともに、上記本発明の封着用ペーストを用いて形成される封着層と、を有する封着パッケージを提供する。
本発明において、封着用無鉛ガラスは封着材料の構成成分として用いられる。封着材料は溶剤とバインダ成分(樹脂)からなるビヒクルと混合することで封着ペーストとされ被封着物の封止領域に層状に塗布される。これにより得られる塗布層からビヒクルを除去した後、封着材料を溶融、固化させることで被封着物を封止する封着層が形成されて封着パッケージが得られる。
本実施形態の封着用無鉛ガラスは、酸化物換算のモル%表示で、45〜65%のTeO2と、25〜40%のV2O5と、5〜10%のZnOと、2〜15%のアルカリ土類金属酸化物と、0.5〜3%のCuOと、0〜1%のP2O5と、を含有し、V2O5の含有量に対するアルカリ土類金属酸化物とP2O5の含有量の合計の割合が0.07以上であり、実質的にPbOを含有しない。
以下、本実施形態の封着用無鉛ガラスの成分について詳細に説明する。
上記ガラスの製造において冷却時に所定の大きさに成形したガラスバルクを121℃、100RH%、2気圧の条件下に48時間曝した前後の、表面状態の変化を目視により官能評価する。表面状態としては、色、光沢、表面のもろさ、等が挙げられる。本実施形態の封着用無鉛ガラスにおいては、本試験において、表面状態の変化が認められず耐候性に優れるものである。
適度な粒径に調整されたガラス粉末の、比重と同じ数字のg量(例えば、比重が4g/cm3であれば4g、以下、比重[g]ともいう。)を直径1/2インチのダイスでプレス加工したボタン状のガラスを、ソーダライムガラス板に載せて10℃/分で380℃まで昇温、10分間保持した後、10℃/分で降温する試験において、試験後におけるボタン状のガラスの直径を指標とする。なお、直径は4か所測定しその平均値を用いる。上記試験後におけるボタン状のガラスの直径が21mm以上であると流動性に優れており、380℃以下での封着に好適に使用できるといえる。以下、試験後のボタン状のガラスの直径を「ボタン直径」という。また、加熱処理後のフローボタンには、光沢があることが好ましい。フローボタン表面に結晶が生じ、光沢が失われた“失透状態”となると、流動性が失われ、再度加熱した場合に良好に封着できない事態が発生する。
本実施形態の封着材料は、上記本実施形態の封着用無鉛ガラスと、無機充填材とを含有する。封着材料における封着用無鉛ガラスおよび無機充填材の含有量は目的に応じて適宜設定される。具体的には、封着材料の全量に対する封着用無鉛ガラスの含有量は、60〜90体積%が好ましく、60〜80体積%がより好ましい。封着材料の全量に対する無機充填材の含有量は10〜40体積%が好ましく、20〜40体積%がより好ましい。封着材料中の無機充填材の含有量が過剰となると、流動性が損なわれるおそれがある。
本実施形態の封着材料ペーストは、上記封着材料とビヒクルとの混合物からなるものである。ビヒクルとしては、例えば、溶剤にバインダ成分である樹脂を溶解したものが用いられる。
ビヒクルにおけるバインダ成分と溶剤の割合は、封着材料とビヒクルを混合して得られる封着材料ペーストにおいて求められる粘度による。
本実施形態の封着材料ペーストは、半導体デバイス、水晶振動子等の封着パッケージにおける封着層の形成に使用される。
本実施形態の封着パッケージは、第1の基板、第2の基板、および封着層を有する。第2の基板は、第1の基板に対向して配置される。封着層は、第1の基板と第2の基板との間に配置され、第1の基板と第2の基板とを接着する。該封着層は、本実施形態の封着材料ペーストを用いて形成される、本実施形態の封着材料が溶融固化した層である。
封着パッケージ1としては、水晶振動子、圧力センサ、加速度センサ、ジャイロセンサ、マイクロミラー、光変調器等のMEMS、CCD素子やCMOS素子を適用した光デバイス等が挙げられるが、これらに限定されない。
(実施例1〜11、比較例1〜10)
酸化物換算のモル%で、表1、2に示される組成となるように原料を調合し、これを白金ルツボに入れて1000℃に調整された熔融炉内に投入し1時間かけて熔融液を得た。得られた熔融液を、水冷ローラーによりシート状に成形した後、これをボールミル(アルミナボール)により4時間かけて乾式粉砕した。得られた粉砕物をステンレス製の目開き100メッシュの篩に通したものを封着用無鉛ガラスとした。この封着用無鉛ガラスのD50を、レーザ回折・散乱式粒子径分布測定装置(マイクロトラック、日機装社製)により測定したところ、いずれも3〜20μmの範囲内であった。
示差熱分析装置(リガク社製TG−8110)により、リファレンス(標準サンプル)としてα−アルミナを用い、加熱速度10℃/分、温度範囲25℃(室温)〜400℃の測定条件でサンプルのガラス転移点(Tg)、軟化点(Ts)を測定した。第1変曲点をTg[℃]、第4変曲点をTs[℃]とした。
熱機械分析装置(リガク社製TMA8310)により、平均線熱膨張係数(α)を測定した。この測定は、封着用無鉛ガラス(30g)を型内で溶融、固化させて5mmΦ×20mm(試料径×高さ)の円柱に成形し、上底面が平行に成形されたものを測定試料として用い、25℃(室温)〜250℃まで10℃/分で昇温させ、30〜250℃の平均線熱膨張係数(α)(表中、「CTE」と表記した。)を求めた。また、標準サンプルには石英ガラスを用いた。
(実施例12〜19、比較例11〜13)
実施例1〜4、6〜8、比較例1、4、8で得られた封着用無鉛ガラスと、表3、4に示す低膨張充填材とを表3、4に示すような割合(体積%)となるように調合して、自公転混合機にて混合して、封着材料を調製した。得られた封着材料について、上記同様にして熱膨張係数(平均線熱膨張係数(α))を測定し、上記フローボタンテストによるボタン直径による流動性の評価および試験後の外観を目視で評価した。結果を封着材料の組成とともに表3、4に示す。
(実施例20および21、比較例14)
ポリプロピレンカーボネートとトリアセチンを質量比10:90で混合したビヒクルと表5に示す実施例12、14、比較例11で得られた封着材料のそれぞれを混合し、3本ロールミルにて精密混練、適宜粘度調整を実施し封着材料ペーストを作製した。封着材料ペーストにおけるビヒクルと封着材料の割合は表5に示すとおりであった。これらについて、以下の評価を行った。結果を併せて表5に示す。
上記で得られた各例の封着材料ペーストを、それぞれ50mm×50mmのソーダライムガラス基板A上に、#200メッシュのスクリーンを用いてスクリーン印刷により、長さ30mm、幅0.75mmのライン形状に印刷した。これに対して、250℃、30分間の乾燥、脱バインダ処理を行った後、380℃、10分間(昇温、降温は10℃/分)の仮焼成を行った。
上記で得られたシールサンプル1の封着層の中心が写真の中心となるようにかつ幅方向の全体が写真に写るように、金属顕微鏡(OLYMPUS社製、商品名:BX51)を用いて一方のガラス基板側から封着層を透過光観察し、更にその写真撮影を50倍の倍率で行った。写真に写った封着層の全体を二次元画像解析ソフト(三谷商事社製、商品名:WinROOF)で2値化して、写真に写った封着層の全面積に占める泡の面積の割合(泡の面積/封着層の面積×100[%])を測定した。
実施例20で得られた封着材料ペーストを、50mm×50mmのソーダライムガラス基板A上に、#325メッシュのスクリーンを用いてスクリーン印刷により、1辺1mm、線幅0.4mmの額縁形状に印刷した。これに対して、250℃、30分間の乾燥、脱バインダ処理を行った後、380℃、10分間(昇温、降温は10℃/分)の仮焼成を行った。
実施例20で得られた封着材料ペーストを、50mm×50mmのアルミナ基板C上に、#325メッシュのスクリーンを用いてスクリーン印刷により、1辺1mm、線幅0.4mmの額縁形状に印刷した。これに対して、250℃、30分間の乾燥、脱バインダ処理を行った後、380℃、10分間(昇温、降温は10℃/分)の仮焼成を行った。
上記で得られたシールサンプル2、3について、金属顕微鏡(OLYMPUS社製、商品名:BX51)を用いて封着部分を観察したところ、剥離など見られず、強固な接着が実現していた。この結果を、表5に「○」で示す。このことから、本発明で得られた封着材料ペーストを用いることで、接着性の良好な封止パッケージが実現できることがわかる。
Claims (10)
- 酸化物換算のモル%表示で、45〜65%のTeO2と、25〜40%のV2O5と、5〜10%のZnOと、2〜15%のアルカリ土類金属酸化物と、0.5〜3%のCuOと、0〜1%のP2O5と、を含有し、V2O5の含有量に対するアルカリ土類金属酸化物とP2O5の含有量の合計の割合が0.07以上であり、実質的にPbOを含有しないことを特徴とする封着用無鉛ガラス。
- 前記アルカリ土類金属酸化物の含有量が、酸化物換算のモル%表示で2〜7%である請求項1に記載の封着用無鉛ガラス。
- 前記アルカリ土類金属酸化物の含有量が、酸化物換算のモル%表示で5〜15%である請求項1に記載の封着用無鉛ガラス。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の封着用無鉛ガラスと、無機充填材とを含有する封着材料。
- 前記封着用無鉛ガラスの含有量が前記封着材料の全量に対して60〜90体積%であり、前記無機充填材の含有量が前記封着材料の全量に対して10〜40体積%である請求項4記載の封着材料。
- 前記無機充填材が、シリカ、アルミナ、ジルコニア、珪酸ジルコニウム、チタン酸アルミニウム、コージェライト、ムライト、ユークリプタイト、スポジュメン、リン酸ジルコニウム系化合物、酸化錫系化合物、および石英固溶体から選ばれる少なくとも1種からなる低膨張充填剤である請求項4または5に記載の封着材料。
- 前記低膨張充填剤が、リン酸ジルコニウム系化合物である請求項6記載の封着材料。
- 請求項4〜7のいずれか1項に記載の封着材料とビヒクルとの混合物からなる封着材料ペースト。
- 前記ビヒクルがポリプロピレンカーボネートを含む請求項8記載の封着用ペースト。
- 第1の基板と、
前記第1の基板に対向して配置される第2の基板と、
前記第1の基板と前記第2の基板との間に配置され、前記第1の基板と前記第2の基板とを接着するとともに、請求項8または9に記載の封着用ペーストを用いて形成される封着層と、
を有する封着パッケージ。
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