JP2016042481A - ガスケット付き燃料電池セパレータ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】燃料電池セパレータにガスケットを積層した後、この燃料電池セパレータの表面にリモート方式での大気圧プラズマ処理を施す。
【選択図】図1
Description
燃料電極反応 : H2→2H++2e-…(1)
酸化剤電極反応 : 2H++2e-+1/2O2→H2O…(2)
全体反応 : H2+1/2O2→H2O
即ち、燃料電極上で水素(H2)はプロトン(H+)となり、このプロトンが固体高分子電解質膜中を移動して酸化剤電極まで至り、酸化剤電極上で酸素(O2)と反応して水(H2O)を生ずる。従って、固体高分子型燃料電池の運転時には、ガスの供給と排出、電流の取り出しが必要となる。
燃料電極反応 : CH3OH+H2O→CO2+6H++6e-…(1’)
酸化剤電極反応 : 3/2O2+6H++6e-→3H2O…(2’)
全体反応 : CH3OH+3/2O2→CO2+2H2O
メタノール直接型燃料電池(DMFC)と通常の固体高分子型燃料電池との全体反応同士を比較すると、メタノール直接型燃料電池では6倍の水が発生しているので、酸化剤電極からの液体状態の水の排出が更に重要となる。
各実施例及び比較例につき、表1に示す成分を攪拌混合機(ダルトン製「5XDMV−rr型」)に表1に示す組成となるように入れて攪拌混合し、得られた混合物を整粒機で粒径500μm以下に粉砕した。
各実施例及び比較例において、セパレータAを作製する場合と同じ方法で80mm×10mm×4mmの寸法の曲げ強度測定用の成形品を作製し、JIS K6911に準拠して曲げ強度を測定した。支点間距離は64mm、クロスヘッドスピードは2mm/分とした。
各実施例及び比較例において、セパレータAの厚みを2mmに形成し、このセパレータAの上下にカーボンペーパーを配置し、更にその上下に銅板を配置し、上下方向に面圧1.0MPaの圧力をかけた。次に、前記2枚のカーボンペーパー間の電圧を電圧計で測定すると共に2枚の銅板間の電流を電流計で測定し、その結果から抵抗(平均値)を計算した。尚、使用したカーボンペーパーは、東レ社製のTGP−H−Mシリーズ(090M:厚さ0.28mm、120M:厚さ0.38mm)である。
上記接触抵抗評価1において、測定時の上下方向の面圧を0.5MPに変更した。
JIS K0551−4.3に準拠し、まず各実施例及び比較例における成形体1をメタノールで1分間洗浄した後、イオン交換水にて1分間洗浄した。次いで、ガラス製容器中に成形体1とイオン交換水とを、成形体1の質量10gに対してイオン交換水が100mlとなるように入れ、90℃で50時間処理した。処理後のイオン交換水中に燐酸を添加してpH2以下に調整した後、湿式酸化−赤外線式TOC測定法(東レエンジニアリング社製「東レアストロTOC自動分析計MODEL1800」を使用)にて、有機炭酸量を測定した。
各実施例及び比較例で得られたセパレータAの、幅0.5mm、深さ0.5mmのガス供給排出用溝2内に、1μLのイオン交換水を垂らし、この水滴の、ガス供給排出用溝2の長手方向に沿った方向の広がり長さを測定した。
各実施例及び比較例で得られたセパレータAを水平に配置し、このセパレータAの凸部(リブ)1aの上にスポイトでイオン交換水を垂らし、協和界面科学株式会社製の測定器(品番「CA−W150」)を用いて、水との静的接触角を測定した。
各実施例及び比較例で得られたセパレータAを水平に配置し、このセパレータAの凸部(リブ)1aの上にスポイトでイオン交換水を垂らし、協和界面科学株式会社製の測定器(品番「CA−W150」)を用いて、水との静的接触角を測定した。
各実施例及び比較例における成形体1をメタノールにて1分間洗浄した後、イオン交換水で1分間洗浄した。次いで、ポリエチレン製容器中に成形体1とイオン交換水とを、成形体1の質量10gに対してイオン交換水が100mlとなるように入れ、90℃で50時間処理した。処理後のイオン交換水(抽出水)のNaイオン濃度及びClイオン濃度を、イオンクロマトグラフィ(島津製作所社製「CDD−6A」)で測定した。
各実施例及び比較例における成形体1をメタノールにて1分間洗浄した後、イオン交換水で1分間洗浄した。次いで、ポリエチレン製容器中に成形体1とイオン交換水とを、成形体1の質量10gに対してイオン交換水が100mlとなるように入れ、90℃で50時間処理した。処理後のイオン交換水(抽出水)を導電率計で測定した。
各実施例及び比較例で得られたセパレータA上の外周部分にエチレン−プロピレン−ジエンゴムをスクリーン印刷により塗布した後、加熱加硫することでガスケット12を形成した。これによりガスケット付き燃料電池セパレータBを得た。更にこのガスケット付き燃料電池セパレータBの間に、電解質4とガス拡散電極(燃料電極3aと酸化剤電極3b)とからなる膜−電極複合体5を介在させて、財団法人日本自動車研究所標準単セル(電極面積25cm2)からなる燃料電池Cを作製した。この燃料電池Cに、外部回路を接続した状態で、燃料ガスとして空気を2.0NL/minの流量で、酸化剤ガスとして水素を0.5NL/minの流量でそれぞれ供給することで、燃料電池Cを1000時間連続的に動作させた。この燃料電池Cの作動時の起電圧(V)の経時的な変動の様子を調査した。その結果を、変動後の起電圧の、初期値に対する百分率((E1/E0)×100(%)の値で表示した。前記E1は変動後の起電圧、E0は初期の起電圧である。
各実施例及び比較例で得られたセパレータAを用い、前記燃料電池の起電圧変動評価の場合と同じ構成を有する燃料電池Cを作製した。
〈組成〉
・エポキシ樹脂A:クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(日本化薬社製「EOCN−1020−75」、エポキシ当量199、融点75℃)
・エポキシ樹脂B:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業社製「830CRP」、エポキシ当量171、25℃で液状)
・硬化剤A:ノボラック型フェノール樹脂(群栄化学社製「PSM6200」、OH当量105)
・硬化剤B:多官能フェノール樹脂(明和化成株式会社製「MEH−7500」、OH当量100)
・フェノール樹脂A:レゾール型フェノール樹脂(群栄化学社製「サンプルA」、融点75℃、13C−NMR分析によるオルト−オルト25〜35%、オルト−パラ60〜70%、パラ−パラ5〜10%)
・硬化促進剤:トリフェニルホスフィン(北興化学社製「TPP」)
・天然黒鉛(中越黒鉛工業所社製「WR50A」、平均粒径50μm、灰分0.05%、ナトリウムイオン4ppm、塩化物イオン2ppm)
・人造黒鉛(エスイーシー社製「SGP100」、平均粒径100μm、灰分0.05%、ナトリウムイオン3ppm、塩化物イオン1ppm)
・カップリング剤:エポキシシラン(日本ユニカー社製「A187」)
・ワックスA:天然カルナバワックス(大日化学社製「H1−100」、融点83℃)
・ワックスB:モンタン酸ビスアマイド(大日化学社製「J−900」、融点123℃)
(溝の深さ/幅評価)
実施例1−19において、ガス供給排出用溝2の深さBを1mmとすると共に幅Aと深さBとの比A/Bを0.8、1、5、10としたセパレータAをそれぞれ作製した。
B ガスケット付き燃料電池セパレータ
C 燃料電池
1 成形体
2 ガス供給排出用溝
12 ガスケット
Claims (17)
- 燃料電池セパレータにガスケットを積層した後、この燃料電池セパレータの表面にリモート方式での大気圧プラズマ処理を施すことを特徴とするガスケット付き燃料電池セパレータの製造方法。
- 前記燃料電池セパレータにガスケットを積層する前に、前記燃料電池セパレータにウエットブラスト処理を施すことを特徴とする請求項1に記載のガスケット付き燃料電池セパレータの製造方法。
- エポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂、フェノール系化合物を含む硬化剤、及び黒鉛粒子を含有し、前記フェノール系化合物に対する前記エポキシ樹脂の当量比が0.8〜1.2の範囲である成形用組成物を成形することで前記燃料電池セパレータを作製する請求項1又は2に記載のガスケット付き燃料電池セパレータの製造方法。
- 熱硬化性フェノール樹脂を含む熱硬化性樹脂、及び黒鉛粒子を含有する成形用組成物を成形することで前記燃料電池セパレータを作製する請求項1又は2に記載のガスケット付き燃料電池セパレータの製造方法。
- 前記ウエットブラスト処理により前記燃料電池セパレータの表面の算術平均高さRa(JIS B0601:2001)を0.4〜1.6μmの範囲とすることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のガスケット付き燃料電池セパレータの製造方法。
- 前記ウエットブラスト処理により前記燃料電池セパレータの表面の算術平均高さRa(JIS B0601:2001)を0.4μm以上、1.0μm未満の範囲とすることを特徴とする請求項5に記載のガスケット付き燃料電池セパレータの製造方法。
- 前記大気圧プラズマ処理におけるプラズマ生成用ガスが、酸素ガス含有量2000ppm以下の窒素ガスであることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載のガスケット付き燃料電池セパレータの製造方法。
- 前記成形用組成物が内部離型剤を含有することを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載のガスケット付き燃料電池セパレータの製造方法。
- 燃料電池セパレータにガスケットを積層した後、この燃料電池セパレータの表面にリモート方式での大気圧プラズマ処理を施すことで製造されるガスケット付き燃料電池セパレータ。
- 前記燃料電池セパレータにガスケットを積層する前に、前記燃料電池セパレータにウエットブラスト処理を施すことを特徴とする請求項9に記載のガスケット付き燃料電池セパレータ。
- エポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂、フェノール系化合物を含む硬化剤、及び黒鉛粒子を含有し、前記フェノール系化合物に対する前記エポキシ樹脂の当量比が0.8〜1.2の範囲である成形用組成物を成形することで前記燃料電池セパレータを作製する請求項9又は10に記載のガスケット付き燃料電池セパレータ。
- 熱硬化性フェノール樹脂を含む熱硬化性樹脂、及び黒鉛粒子を含有する成形用組成物を成形することで前記燃料電池セパレータを作製する請求項9又は10に記載のガスケット付き燃料電池セパレータ。
- 前記ウエットブラスト処理により前記燃料電池セパレータの表面の算術平均高さRa(JIS B0601:2001)を0.4〜1.6μmの範囲とすることを特徴とする請求項9乃至12のいずれか一項に記載のガスケット付き燃料電池セパレータ。
- 前記ウエットブラスト処理により前記燃料電池セパレータの表面の算術平均高さRa(JIS B0601:2001)を0.4μm以上、1.0μm未満の範囲とすることを特徴とする請求項13に記載のガスケット付き燃料電池セパレータ。
- 前記大気圧プラズマ処理におけるプラズマ生成用ガスが、酸素ガス含有量2000ppm以下の窒素ガスであることを特徴とする請求項9乃至14のいずれか一項に記載のガスケット付き燃料電池セパレータ。
- 前記成形用組成物が内部離型剤を含有することを特徴とする請求項9乃至15のいずれか一項に記載のガスケット付き燃料電池セパレータ。
- 前記燃料電池セパレータにウエットブラスト処理を施した後、リモート方式での大気圧プラズマ処理を施すことを特徴とする請求項9乃至16のいずれか一項に記載のガスケット付き燃料電池セパレータ。
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