JP2016027082A - 樹脂成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリカーボネート樹脂を用いた樹脂成形体であって、下記の要件(1)及び(2)を共に満たすことを特徴とする樹脂成形体を用いる。
(1)ポリカーボネート樹脂が所定の構造を有するジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を少なくとも含む樹脂である。(2)該成形体の少なくとも一面を所定の条件で測定した表面粗さ(Ra)が4〜13nmである。
【選択図】なし
Description
また、イソソルビドを用いたポリカーボネート樹脂は、耐熱性、耐候性や耐衝撃性に優れることが知られており、自動車内外装部品等への適用も知られている。(特許文献3)
[1]ポリカーボネート樹脂を用いた樹脂成形体であって、下記の要件(1)及び(2)を共に満たすことを特徴とする樹脂成形体。
(1)ポリカーボネート樹脂が下記一般式(1):
(2)該成形体の少なくとも一面を以下の条件で測定した表面粗さ(Ra)が4〜13nmである。
<成形品の表面粗さ(Ra)>
・測定装置:VertScan((株)菱化システム製、形式:R3300H)
・測定範囲:468×351μm
・解像度:640×480ピクセル
・対物レンズ(倍率):×10
(3)該成形体の少なくとも一面について以下の摩耗試験を行い、その前後における表面粗さの変化((ΔRa)2)が7.0nm2以下である。
<摩耗試験>
・測定装置:平面摩耗試験機(大栄科学精器製作所(株)製、形式:PA−300A)
・摩耗子:先端面の投影図が20mm×20mmの方形の形状を有し、その先端面の周縁部に曲率半径(R)が45mmのアールがつけられたものである。
・試験方法:摩耗子の先端部にティシュ(日本製紙クレシア(株)製、メーカー型番:528896)を3回織って取り付け、荷重9.8Nでストローク100mmを、30往復/分の速度で100往復させる。
[4]前記ポリカーボネート樹脂中の前記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位とその他のジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との比率(モル%)が、99:1〜30:70の範囲である[3]に記載の樹脂成形体。
[5]射出成形で成形された成形体であることを特徴とする[1]〜[4]のいずれか1項に記載の樹脂成形体。
[6]上記[1]〜[5]のいずれか1項に記載の樹脂成形体を用いた自動車用部品。
(1)ポリカーボネート樹脂が下記一般式(1):
(2)前記射出成形に用いられる金型の少なくとも一面が、#5000〜13000の研磨材で研磨された金型である。
[9]前記ポリカーボネート樹脂中の前記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位とその他のジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との比率(モル%)が、99:1〜30:70の範囲である[8]に記載の樹脂成形体の製造方法。
[10]前記射出成形に用いられる金型が樹脂射出成形用電磁誘導加熱式金型である[7]〜[9]のいずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
本発明の樹脂成形体は、特定のポリカーボネート樹脂を用い、特定の要件を備えた樹脂成形体である。
<原料>
本発明に用いるポリカーボネート樹脂は、ジヒドロキシ化合物由来の構造単位と、ホスゲン又は炭酸ジエステル由来の構造単位を含む樹脂である必要がある。
本発明に用いるポリカーボネート樹脂は、構造の一部に、ジヒドロキシ化合物由来の構造単位として、下記の一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物(以下、「ジヒドロキシ化合物(1)」と称する場合がある、)由来の構造単位を少なくとも含む。
オキシアルキレングリコール類としては、例えば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコール等を採用することができる。
炭酸ジエステルとしては、通常、下記一般式(3)で表されるものが挙げられ、1種又は2種以上の混合で用いてもよい。
本発明のポリカーボネート樹脂は、上述のジヒドロキシ化合物(1)を含むジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル(3)とをエステル交換反応により重縮合させて製造することができる。このエステル交換反応で使用されるエステル交換反応触媒(以下、単に「触媒」、「重合触媒」と言うことがある)は、特に限定されないが、ナトリウム、カリウム、リチウム、カルシウム、バリウム又はマグネシウム等の水酸化物、炭酸水素化物、炭酸塩、酢酸塩、ステアリン酸塩、安息香酸塩等、塩基性ホウ素化合物、塩基性リン化合物、塩基性アンモニウム化合物、アミン系化合物等の塩基性化合物の1種又は2種以上が挙げられる。
原料であるジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルの混合の温度は通常80〜250℃、好ましくは90〜200℃、更に好ましくは100〜120℃である。
炭酸ジエステル(3)は、ジヒドロキシ化合物に対して、0.90〜1.20のモル比率、好ましくは、0.95〜1.10のモル比率である。
本発明で用いるポリカーボネート樹脂は、本発明の効果を損なわない範囲で、フィラーが含まれるポリカーボネート樹脂組成物であってもよい。フィラーを含有させることにより、樹脂組成物の耐衝撃性、剛性や各種機械的強度を向上させるという特徴を発揮することができる。
ポリカーボネート樹脂に対するその他の成分の添加量が多すぎると、本発明の効果が得られない可能性がある。
次に、前記の方法で製造されたポリカーボネート樹脂を射出成形する方法について説明する。なお、本発明の成形品の製造方法は、特に限定されないが、押出成形または射出成形が成形加工性や汎用性の点から好ましく、射出成形が特に好ましい。
本発明にかかる樹脂成形体の製造方法の好ましい態様の一つは、射出成形用金型(以下、単に「金型」と称する。)を用いた製造方法である。本発明を実施するにあたっては、既存の射出成形技術と組み合わせて使用することもできる。例えば、化学発泡成形法、物理発泡成形法、コアバック発泡成形法、ショートショット法、射出圧縮成形法、インサート成形法、ガスインジェクション法等が挙げられる。
射出成形用金型に樹脂を射出する際のキャビティ面の温度は60℃以上であり、65℃以上が好ましい。一方、温度の上限は特に限定されないが、通常250℃以下、好ましくは200℃以下である。射出時のキャビティ面の温度が上記範囲にあると成形体の表面硬度や耐擦傷性を向上させることができる。
冷却時間が長すぎると、成形サイクルが長くなり、十分な生産性が得られないという問題が生じる場合があり、冷却時間が短すぎると、成形体内部の冷却が不十分となり、製品取出し時に変形を引き起こしたり、製品取出し後の収縮が大きくなるという問題点を生じる場合がある。
本願が規定する射出成形時の加熱・冷却工程によって、ポリカーボネート樹脂中のジヒドロキシ化合物(1)に由来する環状構造が成形体表面で配向が生じることによって、表面硬度が向上し、耐傷付き性に優れた成形体を得ることが出来たと考える。
本発明に用いる樹脂射出成形用金型としては、蒸気式、加圧熱水式、オイル式、電磁誘導加熱式等の公知の加熱方法を用いる金型を用いることができるが、キャビティ面を急加熱、急冷却可能な電磁誘導加熱式金型を用いることが好ましい。
電磁誘導加熱式金型としては、図1(a)〜(c)に示すような金型を例として挙げることができる。
なお、「#」はメッシュ[Mesh]と呼び金網の網目の数を表す単位であり、1インチ(25.4mm間)にある網目の数を言う。一般的に、研磨材がどの程度細かい粒子であるかを示す規定であり、詳細は、JIS規格1998年JIS R6001又は1998年JIS B4130に規定されるものである。
((ΔRa)2)を7.0nm2以下とすることにより、耐擦傷性に優れ光沢感を有する美観を維持することが可能となる。
ところで、この表面粗さの変化((ΔRa)2)は、得られる成形体の該当する少なくとも一面について下記の摩耗試験を行って、その前後の表面粗さ(Ra)を測定し、得られた表面粗さ(Ra)の差の2乗として算出することができる。
(ΔRa)2=(Ra1−Ra2)2
(なお、Ra1は、摩耗試験前の表面粗さ(Ra)を示し、Ra2は摩耗試験後の表面粗さ(Ra)を示す。)
・測定範囲:468×351μm、
・解像度:640×480ピクセル、
・対物レンズ(倍率):×10。
・測定装置:平面摩耗試験機(大栄科学精器製作所(株)製、形式:PA−300A)
・摩耗子:図3に示すように、先端部にアールが付けられた角柱状の形状を有するものであり、具体的には、先端面の投影図が20mm×20mmの方形の形状を有し、その先端面の周縁部に曲率半径(R)が
45mmのアールがつけられたものである。なお、「アールをつける」とは、角を取って丸く加工することをいう。
・試験方法:摩耗子の先端部にティシュ(日本製紙クレシア(株)製、メーカー型番:528896)を3回織って取り付け、荷重9.8Nでストローク100mmを、30往復/分の速度で100往復させる。
この発明の製造方法で製造される樹脂成形体は、自動車用外装材、複雑な形状を持つ自動車用内装材、オーディオ、カーナビゲーション機器等の自動車用部品、携帯電話、テレビの筐体や枠部材等に、有用に使用することができる。
[成形品のRa]
VertScan((株)菱化システム製、形式:R3300H)において、実施例または比較例で得られた樹脂成形体を以下の条件のバードスキャン法により測定を行った。
・測定範囲:468×351μm、
・解像度:640×480ピクセル、
・対物レンズ(倍率):×10。
平面摩耗試験機(大栄科学精器製作所(株)製、形式:PA−300A)において、下記の摩耗子の先端部にティシュ(日本製紙クレシア(株)製、メーカー型番:528896)を3回織り、摩耗子に取り付けて、荷重9.8Nでストローク100mmを、30往復/分の速度で100往復させた後、表面を目視で観察した。
全く傷が見当たらない場合は◎、摩耗子幅に2本以下の傷が見られる場合を〇、3本以上10本以下の傷が見られる場合を△、摩耗子幅全面に白く見える場合を×とした。
・摩耗子:図3に示すように、先端部にアールが付けられた角柱状の形状を有するものであり、具体的には、先端面の投影図が20mm×20mmの方形の形状を有し、その先端面の周縁部に曲率半径(R)が45mmのアールがつけられたものである。
成形品を前記摩耗試験をかける前と後において、前記成形品のRaを測定し、下記の式で算出した。
(ΔRa)2=(Ra1−Ra2)2
(なお、Ra1は、摩耗試験前の表面粗さ(Ra)を示し、Ra2は摩耗試験後の表面粗さ(Ra)を示す。)
前記の摩耗試験を行う前の成形品の光沢について、下記の基準で評価した。
◎:鏡面性が良好、
○:鏡面性がやや良好、
△:鏡面性がやや劣る。
樹脂組成物を射出成形機(東芝機械(株)製EC−75SX)により100mm×100mm×2mmtのシートを成形した。該シートの非擦傷部分を使用し、JIS Z 8729に準拠し、日本電色工業(株)製 ZE−2000)を使用し、D65/10光源で反射測定径φ10mmを使用し反射法にてL*値を測定した。この値が小さいほど黒色性が高いと言える。
(樹脂1:一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物を含むポリカーボネート樹脂)
イソソルビド(ロケットフルーレ社製、蟻酸含有量5ppm)27.7重量部(0.516モル)に対して、1,4−シクロヘキサンジメタノール(イーストマン社製)13.0重量部(0.221モル)、ジフェニルカーボネート(三菱化学(株)製)59.2重量部(0.752モル)、及び触媒として、炭酸セシウム(和光純薬(株)製)2.21×10−4重量部(1.84×10−6モル)を反応容器に投入し、窒素雰囲気下にて、反応の第1段目の工程として、加熱槽温度を150℃に加熱し、必要に応じて攪拌しながら、原料を溶解させた(約15分)。次いで、圧力を常圧から13.3kPaにし、加熱槽温度を190℃まで1時間で上昇させながら、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。
得られた樹脂のガラス転移温度Tg(PC)は約122℃であった。
三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製 ユービロン S−3000RB(黒色)
<金型装置>
名機製作所(株)製:200t射出成形機に、に図1(b)〜(c)、図2に示す電磁誘導加熱式金型を取り付けた。
この金型は、肉厚2.5mm、幅250mm×長さ310mmx外周の高さ10mmの箱型形状に、170mm×115mmの角段部、φ20の丸段部2個、φ40の丸段部を有する形状である。
誘導コイル15aとしては、肉厚1mm、外径14mmの銅管を用いた。この誘導コイル15aは、誘導コイル15aとキャビティ面12a、12bとの距離の最大と最小の差が、3mm以内となるように配置した。また、キャビティの対角中心を基準としたとき、最も外側に配される誘導コイルが、キャビティ外周縁から5mm内側までの最外誘導コイル設置範囲Aの範囲内となるように、誘導コイル15aを配置した。
この金型を図示していない電磁誘導加熱装置から銅管に通電し、キャビティ面12a、12bを表1に示す温度に昇温し、次いで、ノズル穴13a、ランナー・ゲート13bを通じて、キャビティ12内に樹脂を充填した。充填完了後圧力を保持し、図示していない冷却装置から貫通孔18、銅管製誘導コイルに通水して、キャビティ面を冷却し、金型を開いて樹脂成形体を排出した。詳細な成形条件は後述する。
樹脂1:マトリックス樹脂のペレット100重量部に染顔料0.2重量部を加え、溶融混練を行い、黒着色樹脂ペレットを得た。
上記射出成形機のホッパーに投入し、シリンダー温度250℃で溶融させた。
その後キャビティ面温度が132℃となったことを確認した後、キャビティ内に射出速度37cm3/secで樹脂を充填し、充填完了後、40MPaの保持圧力で5秒間圧力を保持した。
その後、キャビティ面温度を80℃となるように30秒かけて冷却した後、金型を開いて樹脂成形体を排出した。
樹脂の射出から排出までの時間は45秒であった。
得られた成形体を1日静置した後、図2の(ア)に相当する位置から試験片を切り取り、
耐傷付性評価を行った。結果を表1に示す。
研磨、加熱冷却成形、及び加熱時のキャビティ温度を表1に示す条件とした以外は実施例1と同様にして実験を行った。その結果を表1に示す。
比較例1は、表1に示す金型研磨とした以外は実施例1と同様に行った。比較例2は、金型温度を80℃一定で調整し、表1に示す金型研磨とした以外は実施例1と同様に行った。比較例3は、表1に示す金型研磨とした以外は、実施例1と同様に行った。比較例4は、金型温度を80℃一定で調整し、表1に示す金型研磨とした以外は実施例1と同様に行った。比較例5は、表1に示す樹脂及び成形条件とした以外は、実施例1と同様に行った。
耐擦傷性に優れた樹脂成形体を得るためには、特定の構造を有するポリカーボネート樹脂と特定の金型研磨及び成形条件を組み合わせることが必要であることがわかった。
11a 固定型
11b 可動型
12 キャビティ
12a、12b キャビティ面
13a ノズル穴
13b ランナー・ゲート
14a 磁性金属部
14b 非磁性金属部
15 誘導コイル保持部
15a 誘導コイル
16a、16b 断熱材
17 母型
18 貫通孔
19 エジェクターピン
a、b1、b2 凸部
a’、b1’、b2’ 凹部
A 最外誘導コイル設置範囲
Claims (10)
- さらに、下記の要件(3)を満たすことを特徴とする請求項1に記載の樹脂成形体。
(3)該成形体の少なくとも一面について以下の摩耗試験を行い、その前後の表面粗さ(Ra)を測定して得られた表面粗さの変化((ΔRa)2)が7.0nm2以下である。
<摩耗試験>
・測定装置:平面摩耗試験機(大栄科学精器製作所(株)製、形式:PA−300A)
・摩耗子:先端面の投影図が20mm×20mmの方形の形状を有し、その先端面の周縁部に曲率半径(R)が45mmのアールがつけられたものである。
・試験方法:摩耗子の先端部にティシュ(日本製紙クレシア(株)製、メーカー型番:528896)を3回織って取り付け、荷重9.8Nでストローク100mmを、30往復/分の速度で100往復させる。 - 前記ポリカーボネート樹脂が、更にその他のジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を含むものである請求項1又は2に記載の樹脂成形体。
- 前記ポリカーボネート樹脂中の前記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位とその他のジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との比率(モル%)が、99:1〜30:70の範囲である請求項3に記載の樹脂成形体。
- 射出成形で成形された成形体であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂成形体。
- 上記請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂成形体を用いた自動車用部品。
- 前記ポリカーボネート樹脂が、更にその他のジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を含むものである請求項7に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 前記ポリカーボネート樹脂中の前記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位とその他のジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との比率(モル%)が、99:1〜30:70の範囲である請求項8に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 前記射出成形に用いられる金型が樹脂射出成形用電磁誘導加熱式金型である請求項7〜9のいずれか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
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