JP2016011484A - 石英ガラスクロス、それを用いたプリプレグ及び半導体パッケージ基板並びに石英ガラスフィラメントの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
半導体パッケージ基板の高密度化、薄型化の要求を満たすために、絶縁層であるプリプレグおよび導体層である銅箔の厚さが薄くなっており、特に、絶縁層表面の平滑性やケバ等のクロス品位に関しての要求が厳しくなっている。絶縁層の絶対的な厚さが薄くなってきていることにより、表面の平滑性がこれまで以上の平滑度が求められている。
e : 偏差 (=目標値−実際値)
Kp : 比例ゲイン
TI : 積分時間
よって本発明における目標線径値と測定値の偏差の大きさに比例した初期応答量P1はPI制御の比例動作にあたり、目標線径値と測定値の偏差の累積値に応じた制御操作量I1と石英ガラス製太繊維の線引き速度の目標速度と実速度V1の偏差の累積値に応じた制御操作量I2はPI制御の積分動作にあたる。
特許文献4に示されるのと同様にゾルゲル法を用いて、石英ガラスフィラメントを製造した。図1に示す如く、エチルシリケート、エチルアルコール、水、塩酸からなる溶液の加水分解を行い紡糸母液とし、これを200本のノズル10から大気中に押し出し、下方に設置した巻取りドラム12で70m/分の速度で巻取ったところ連続ゲルファイバー14を得ることができた。図1において、符号16と18はサイジング手段であり、サイジングローラー16と集束器18で構成されている。この時、各ノズルの径の公差が±1%以内であり、さらに紡糸途中で母液の加水分解が進み粘度が変化しないよう十分に冷却する。そして、得られたゲルファイバー14を900℃で焼成し、平均7.3μmの石英ガラスフィラメントを得た。得られた石英ガラスフィラメント200本を用いて撚糸機にて40回/mの撚りをかけてヤーンとし、これを用いて織り密度が60×58本/25mmである石英ガラスクロスを作成した。
そして、このプリプレグより半導体パッケージ用の基板を作成し、プリプレグの切断研磨した断面をSEM(走査型電子顕微鏡、JEOL製JSM-6490LA)で観察し、該断面からランダムに10本選んだフィラメント径のバラツキ測定を行った。該バラツキ測定は、該SEMの寸法測定機能を用いて該選んだフィラメントの断面の径の寸法を測定し、その平均と標準偏差を算出することにより行った。また、該SEMの寸法測定機能を用いて、該断面から該石英ガラスクロスの厚さも測定した。表1に得られたプリプレグの測定結果を示す。
特許文献7に示されるのと同様に電気炉を用いた方法を用いて、石英ガラスフィラメントを製造した。図2に示す如く、直径20mm、外径公差±0.1mmの石英ガラスロッド20を50本同時に治具にセットしてヒータ手段22を備えた最高温度2000℃の縦型管状電気炉内をゆっくり降下させ、溶融した端部を電気炉下部から高速で引き出し、平均5.3μmの石英ガラスフィラメント24をワインダー26にて巻取りを行った。図2において、符号16と18はサイジング手段であり、サイジングローラー16と集束器18で構成されている。得られた石英ガラスフィラメント24を100本用いて撚糸機にて20回/mの撚りをかけてヤーンとし、これを用いて織り密度が75×75本/25mmである石英ガラスクロスを作成した。得られたガラスクロスは実施例1と同様に観察し、測定を行った。測定結果を表1に示す。
特許文献8に示されるのと同様にバーナーを用いた方法を用いて、石英ガラスフィラメントを製造した。図3に示す如く、直径0.3mm、外径公差±0.002mmの石英ガラス連続繊維30を50本同時に、50本並列に並んでいるバーナー32の火炎中に導入して加熱延伸し、直径4.0μmの石英ガラスフィラメント34をワインダー36にて巻き取った。図3において、符号16と18はサイジング手段であり、サイジングローラー16と集束器18で構成されている。得られた石英ガラスフィラメントを50本用いて撚糸機にて5回/mの撚りをかけてヤーンとし、これを用いて織り密度が95×95本/25mmである石英ガラスクロスを作成した。得られた石英ガラスクロスは実施例1と同様に観察し、測定を行った。測定結果を表1に示す。
各ノズル径の公差が±10%であることを除いては実施例1と同様にして石英ガラスクロスを製造して、観察を行った。測定結果を表1に示す。
石英ガラスロッドの外径公差が0.5mmであることを除いては実施例2と同様にして石英ガラスクロスを製造して、観察を行った。測定結果を表1に示す。
石英ガラス連続繊維の外径公差が0.01mmであることを除いては実施例3と同様にして石英ガラスクロスを製造して、観察を行った。測定結果を表1に示す。
実施例1〜3では、フィラメント径及びヤーン番手の標準偏差が小さく、比較例1〜3よりも均一であった。これにより、実施例1〜3では、表面平滑性に優れ、質量および厚さバラツキが非常に少なく、寸法安定性に優れた石英ガラスクロスが得られた。
図4に示す如く、直径120mmの石英ガラス製インゴットを抵抗加熱式電気炉内で加熱、延伸し、直径230μmの石英ガラス製太繊維を製造した。その際、石英ガラス製太繊維の外径をレーザー式外径測定機で測定し、石英ガラス製インゴットの抵抗炉内への送り速度と、石英ガラス製太繊維の巻き取り速度をフィードバック制御した。フィードバック制御は上述したPI制御により行った。
レーザー式外径測定機で測定した石英ガラス製太繊維の外径とその標準偏差を表2に示す。
続いて抵抗加熱式電気炉で作製した直径230μmで、その標準偏差が0.27の石英ガラス太繊維50本を幅広のバーナーからのバーナー火炎により加熱延伸して、直径4.1μmの石英ガラスフィラメント50本を同時作製し、集束器により集束して石英ガラスストランドを製造した。得られた石英ガラスストランドを撚糸機にて40回/mの撚りをかけて石英ガラスヤーンとした。石英ガラスヤーンの番手は1km単位で測定した重量から算出した。石英ガラスヤーンの番手の測定結果とその標準偏差を表2に示した。
実施例4と同様の方法で直径230μmの石英ガラス製太繊維を製造した。実施例4の石英ガラス製太繊維の外径とその標準偏差を表2に示す。
続いて電気炉を用いた方法を用いて石英ガラスフィラメントを製造した。図6に示す如く、実施例4と同様の方法で製造した直径200μmの石英ガラス太繊維を50本同時に治具にセットしてヒータ手段を備えた最高温度2000℃の縦型管状電気炉内をゆっくり降下させ、溶融した端部を電気炉下部から高速で引き出し、平均外径4.1μmの石英ガラスフィラメントを巻き取り機にて巻取りを行った。
得られた石英ガラスストランド16を50本用いて撚糸機にて40回/mの撚りをかけてヤーンとした。得られた石英ガラスヤーンのフィラメント径と番手、及び石英ガラスクロスの厚さは実施例4と同様にして測定を行った。測定結果を表2に示した。
得られた石英ガラスヤーンを用いて実施例4と同様にして石英ガラスクロスを作製した。
特許文献9に示されるのと同様に、図7に示す如く、酸水素火炎バーナーを用いた方法を用いて、直径4mmの石英ガラスロッド15から直径230μmの石英ガラス太繊維17を製造した。石英ガラス太繊維17の外径は2次元高速寸法測定機(キーエンス製TM−006)で測定した。
次に直径230μmの石英ガラス繊維17を、実施例4と同様にして石英ガラスヤーンを作製し、石英ガラス製フィラメント径の測定を行った。また実施例4と同様にして石英ガラスクロスを作製した。
得られた石英ガラスヤーンのフィラメント径とヤーン番手、及び石英ガラスクロスの厚さは実施例4と同様に測定を行った。測定結果を表2に示した。
特許文献9に示されるのと同様に、図7に示す如く、酸水素火炎バーナーを用いた方法を用いて、直径4mmの石英ガラスロッド58から直径230μmの石英ガラス製太繊維59を作製し、巻き取り機60で巻き取った。石英ガラス太繊維59の外径は2次元高速寸法測定機(キーエンス製TM−006)で測定した。
次に直径230μmの石英ガラス製繊維59から、実施例5と同様にして石英ガラスヤーンを作製し、石英ガラス製フィラメント径の測定を行った。また実施例4と同様にして石英ガラスクロスを作製した。
得られた石英ガラスヤーンのフィラメント径とヤーン番手、及び石英ガラスクロスの厚さは実施例4と同様に測定を行った。測定結果を表2に示した。
特許文献10に示されるのと同様に製造された、直径4.1μmのEガラスフィラメント50本からなるヤーンを用いて、実施例4と同様にしてEガラスクロスを作製した。
得られたEガラスヤーンのフィラメント径とヤーン番手、及びEガラスクロスの厚さは実施例4と同様に測定を行った。測定結果を表2に示した。
実施例4〜7では、太繊維径、フィラメント径及びヤーン番手の標準偏差が小さく、比較例4よりも均一であった。図8に、実施例4〜7の石英ガラス太繊維径の分布の比較を示した。図9に、実施例4、実施例6及び比較例4のフィラメント径の分布を示した。これにより、特に実施例4〜5では、厚さバラツキが非常に少なく、寸法安定性に優れた石英ガラスクロスが得られたことがわかる。
Claims (9)
- 半導体パッケージ基板に用いられる石英ガラスクロスであって、平均フィラメント径が3μm以上20μm以内の石英ガラスフィラメントであり前記石英ガラスフィラメントの径の標準偏差が0.15以下の石英ガラスフィラメントを20本以上400本以下を用いた石英ガラスストランド又は石英ガラスヤーンを用いて作製されてなる、石英ガラスクロス。
- 前記石英ガラスヤーンの撚数が40回/m以下である、請求項1記載の石英ガラスクロス。
- 前記石英ガラスクロスの厚さが50μm以下である、請求項1又は2記載の石英ガラスクロス。
- 請求項1〜3いずれか1項記載の石英ガラスクロスを用いて作製されてなるプリプレグ。
- 請求項1〜3いずれか1項記載の石英ガラスクロスを用いて作製されてなる半導体パッケージ基板。
- 請求項1記載の石英ガラスクロスに用いられる前記石英ガラスフィラメントの製造方法であって、
石英ガラスインゴットを加熱延伸せしめて石英ガラス製太繊維を製造した後、前記石英ガラス製太繊維を加熱延伸せしめて石英ガラスフィラメントを製造してなり、
前記石英ガラス製太繊維を製造するにあたり、
前記加熱延伸後の太繊維の目標線径値と測定値の偏差の大きさに比例した初期応答量と、目標線径値と測定値の偏差の累積値に応じた制御操作量を太繊維の線引き速度に反映させ、且つ太繊維の線引き速度の目標速度と実速度の偏差の累積値に応じた制御操作量をインゴットの炉内への送り速度に反映させることで、直径が100〜300μmで、その直径の標準偏差が0.5以下の石英ガラス製太繊維を製造してなる石英ガラスフィラメントの製造方法。 - 前記石英ガラス製太繊維を、酸素と水素の混合ガスのバーナー火炎による加熱延伸又は電気炉内で加熱延伸することにより、石英ガラスフィラメントを製造する請求項6記載の石英ガラスフィラメントの製造方法。
- 請求項7に記載の石英ガラスフィラメントの製造方法を用い、平均フィラメント径が3μm以上20μm以内の石英ガラスフィラメントであり前記石英ガラスフィラメントの径の標準偏差が0.15以下の石英ガラスフィラメントを20本以上400本以下製造し、それらを集束させてなる石英ガラスストランドを製造する方法。
- 請求項8記載の石英ガラスストランドに対して、25mm当たり0.1回以上5回以下の撚りを掛けて、番手の大きさが0.5〜10tex、その番手の標準偏差が0.05以下の石英ガラスヤーンを製造する方法。
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