TWI699338B - 石英玻璃紗及石英玻璃布 - Google Patents

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Abstract

藉由低介電係數及低損失以外還加上特性阻抗的安定化，提供訊號傳達速度安定的石英玻璃紗及石英玻璃布。 具有曲率半徑5mm以下且彎折角120度以下的屈曲點的纏絡之纏絡密度為0.10個/cm以下的石英玻璃紗。前述石英玻璃紗的拉伸強度為2.0GPa以上，構成前述石英玻璃紗的石英玻璃絲的開始斷裂強度為前述石英玻璃紗的拉伸強度的80.0%以上為佳。

Description

石英玻璃紗及石英玻璃布
本發明係關於適用於高頻用印刷配線板的石英玻璃紗及石英玻璃布。
在預定於2020年開始運用的第5代移動通訊規格，除了從前使用的6GHz頻帶以下還使用28GHz頻帶之高頻電波，進而在下一代之第6代移動通訊規格，計畫使用毫米波帶的高頻電波的一部分。
此外，不限於移動通訊，伴隨著IoT/M2M的普及，數據通訊的領域也對應於急遽膨脹的數據，進行著構成各種網路機器的電子電路的高頻化。例如，現在進行測定的WiFi通訊規格之一的IEEE802ad，開始使用60GHz頻帶。
用在對應於這樣的高頻的通訊機器或網路機器的高頻用印刷配線板，要求低損失及低遲延的訊號處理，伴隨此一發展，用於高頻印刷配線板的玻璃布也要求低介電係數及低損失。
例如，在專利文獻1，提出了藉由控制成為石英玻璃製粗纖維的原料的碇材之往爐內的給送速度，控制成為石英玻璃絲的原料之石英玻璃製粗纖維的拉線速度，而得表面平滑性優異，質量及厚度的離散很少，尺寸安定性優異的石英玻璃布。
另一方面，網路機器間的數據傳送方式也伴隨著數據傳送速率的高速化，而由從前的平行傳送方式變成高速差動序列傳送方式，對於高頻用印刷配線板要求的特性，除了低介電係數及低損失以外，根據特性阻抗的安定化之訊號傳達速度也成為重要因素。
例如，在專利文獻2，為了減低由於玻璃布與樹脂的相對介電係數不同而產生的阻抗變化或是傳送延遲時間差而採用斜向配線，藉由事先設想/避免因此副次產生的共振頻率的問題而進行配線設計，而確保訊號品質，提出可良好地進行高速訊號傳達的多層印刷配線。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2016-11484號公報 [專利文獻2] 日本特開2016-207776號公報
[發明所欲解決之課題]
但是，專利文獻1的場合，可得低介電係數及低損失的石英玻璃布，但考慮到用於高頻用印刷配線板時，除此之外，還要求根據特性阻抗的安定化而提高訊號傳達速度。
此外，專利文獻2的場合，隨著存在於剖面方向的玻璃纖維與樹脂的分布狀況，針對起因於相對介電係數隨場所而改變導致的介電特性的差異，並不是靠改變玻璃布自身的物性來避免，而是設計改變電路的配置來避免。因此，並沒有減低存在於基板自身的玻璃布與樹脂的相對介電係數的差異。
本發明係有鑑於前述情形而完成的發明，目的在於除了低介電係數及低損失以外，藉由特性阻抗的安定化，提供訊號傳達速度安定的石英玻璃紗及石英玻璃布。 [供解決課題之手段]
本案發明人，為了解決前述課題而進行銳意檢討的結果，關於構成高頻用印刷配線板的石英玻璃布，發現石英玻璃布的平坦度及石英玻璃布的缺陷有重大影響。接著，進而由這些觀點，發現針對原料之石英玻璃紗，減少纏絡導致的屈曲點為重要因素，從而完成本發明。
亦即，本發明之石英玻璃紗，具有曲率半徑5mm以下且彎折角120度以下的屈曲點的纏絡之纏絡密度為0.10個/cm以下。
前述石英玻璃紗的拉伸強度為2.0GPa以上，構成前述石英玻璃紗的石英玻璃絲的開始斷裂強度為前述石英玻璃紗的拉伸強度的80.0%以上為佳。
構成前述石英玻璃紗的石英玻璃絲的絲徑為3.0～10.0μm，絲數量為20～300根，且撚數為4～24撚/m為適宜。
本發明之石英玻璃布，係使用本發明的石英玻璃紗來織製、開纖而成的石英玻璃布。
於前述石英玻璃布，在測定壓63.2kPa下藉由電子式測微器測定的布厚平均值，為測定壓176.8kPa下藉由電子式測微器測定的布厚平均值的100～110%為較佳。
於前述石英玻璃布，在測定壓63.2kPa下藉由電子式測微器測定的布厚的變動係數在10%以內為適宜。 [發明之效果]
根據本發明，藉由使用纏絡導致的屈曲點很少的石英玻璃紗，提供具有優異的平坦性，藉由低介電係數及低損失以外還加上特性阻抗的安定化，可以使訊號傳達速度安定之石英玻璃布。
以下，詳細說明本發明。 (1)石英玻璃紗 在本說明書，將拉長石英玻璃得到的細絲狀單纖維定義為石英玻璃絲、前述石英玻璃絲捆束為石英玻璃股線、前述石英玻璃股線捆束撚絞為石英玻璃紗。
本發明之石英玻璃紗，纏絡密度為0.10個/cm以下，為0.08個/cm以下佳，為0.05個/cm以下更佳。
圖1係石英玻璃紗的纏絡之說明圖，(a)係顯示纏絡的測定方法之概略擴大圖，(b)～(d)係(a)之重要部位擴大圖。於圖1，符號10係石英玻璃紗。符號12係石英玻璃紗之屈曲點，圖1中，以圓圈顯示藉由纏絡導致之石英玻璃紗的屈曲點12。符號13係並非本案的屈曲點之曲部。本發明之石英玻璃紗10之纏絡，係稍微鬆開絲的場合下觀測之大大屈曲，纏絡的測定，係以石英玻璃紗所形成的彎曲的半徑為曲率半徑、以曲率半徑5mm以下的彎曲且屈曲彎折角120度以下的屈曲部為屈曲點，測定該屈曲點之數，作為纏絡個數，算出纏絡密度。
具體而言，由捲繞於捲線軸的石英玻璃紗10，將捲繞的最外層的石英玻璃紗用作試驗紗。檢查石英玻璃紗捲繞於捲線軸的狀態之纏絡之場合，由石英玻璃紗捲繞的中層部分取出試驗紗，除了必須除去捲繞於比這靠外層的石英玻璃紗而產生浪費之外，加上由於捲繞於比樣本部分靠上層的石英玻璃紗的捲繞壓力有可能影響測定而產生誤差，所以用捲繞的石英玻璃紗的最外層石英玻璃紗進行檢查。 藉由固定手段固定石英玻璃紗10的上端部之後，採用JIS L 1013(2010)「化學纖維絲試驗方法」之「5.試驗方法」之5.1 初荷重之a)所記載之初荷重2.94mN，在使石英玻璃紗10以不伸長、而拉直的程度的荷重拉伸之狀態下，以固定間隔L=400mm的方式將石英玻璃紗10的下端部以固定手段固定。其後，在固定石英玻璃紗10的上下端的情況下將上下間隔縮小1mm(0.25%)，並將固定間隔L調整成399mm。藉由縮小固定間隔，使緊張的石英玻璃紗10鬆弛，針對此時的石英玻璃紗的狀態，拍攝全方向的影像。使用該影像，將石英玻璃紗10所形成的屈曲的曲率半徑r及彎折角度θ、用影像解析軟體進行測定。將曲率半徑r為5mm以下且彎折角θ為120度以下的屈曲部12作為屈曲點，計測屈曲點的數目。曲率半徑r超過5mm或者彎折角θ超過120度的小屈曲係當作纏絡並不計數。測定的全方向影像中，採用屈曲點數目最大的影像之結果，以該屈曲點的個數作為石英玻璃紗的纏絡個數，可以算出纏絡密度。
圖1的(b)～(d)，顯示於石英玻璃紗10形成的曲部的曲率半徑r或者彎折角θ的概略說明圖。如圖1(d)所示，本說明書中，藉由纏絡形成的屈曲點12，係屈曲的曲率半徑r為5mm以下且屈曲的彎折角θ為120度以下之屈曲部。圖1(b)所示的曲部13之曲率半徑r超過5mm，所以並非本案之屈曲點。同樣地，圖1(c)所示的曲部13之彎折角θ比120度還大，並非本案之屈曲點。
纏絡密度超過0.1個/cm時，石英玻璃紗之間容易交絡，得到的石英玻璃布的平坦度降低。進而，藉由因石英玻璃紗之間交絡造成石英玻璃紗之間的光滑性惡化，使織製後的開纖處理效果難以獲得，且開纖處理後的石英玻璃布的平坦度降低。又，纏絡密度的下限係0.00個/cm，因為最好是沒有由於纏絡而形成的屈曲點。
石英玻璃紗之軟化點為1600℃～1710℃，與其他玻璃(例如，E玻璃的軟化點為840℃)相較壓倒性高，所以在加工成絲形狀時，絲全體急遽冷卻，其結果具有構造性易碎、缺乏柔軟性、容易產生纏絡等性質。
接著，使用此石英玻璃紗進行織製之場合，織製時施加高張力，而織製後解放此張力。此時，纏絡密度高(因纏絡形成的屈曲點多)的石英玻璃紗之場合，作成石英玻璃布後纏絡會形成微妙的表面凹凸而留下，藉由其後的開纖處理也未改善而留下來，所以為了得到具有高平坦性的石英玻璃布，纏絡密度低(因纏絡形成的屈曲點少)者為佳。
在本發明，藉由使用因纏絡形成的屈曲點少的石英玻璃紗進行織製石英玻璃布，改善石英玻璃布內的石英玻璃紗之間的交絡，達到石英玻璃布平坦化之效果。進而，藉由石英玻璃紗之間的交絡少所以使石英玻璃紗之間的光滑性提升，而可以有效率地進行開纖處理，並相乘效應地可安定製造更平坦的石英玻璃布。
石英玻璃紗的拉伸強度，由織製石英玻璃紗時不發生起毛等的缺陷的觀點、或者將織製的石英玻璃布進行開纖時可以在適切的水壓下進行充分地開纖等之觀點而言，為2.0GPa以上佳、2.4GPa以上較佳、為2.7GPa以上更佳。
又，本說明書中，石英玻璃紗的拉伸強度測定，係依照日本工業標準JIS R3420:2013「玻璃纖維一般試驗方法」之中、「7.4 拉伸強度」、特別是「7.4.3 玻璃絲及粗紗之場合」所規定之方法進行。本案中，採用同JIS R 3420之7.4.1記載的3個拉伸試驗方法之中、「a)定速伸長型拉伸試驗方法(CRE)」，由10個試驗片的斷裂力，以牛頓(N)單位求出斷裂力的算術平均值，進而將此應力除以石英玻璃紗的剖面積(構成石英玻璃紗的石英玻璃絲的剖面積總和)，並將換算成壓力的數值定義為拉伸強度。
本發明之石英玻璃紗內的石英玻璃絲的強度分布，為防止石英玻璃紗部分斷裂之重要因素。石英玻璃紗的部分斷裂，為石英玻璃紗起毛的品質上問題。石英玻璃紗起毛，為織製時絲線斷裂的原因並妨礙織製，而且即便並未發生絲線斷裂也會導致直接使用此起毛布的電路基板的絕緣不良。
然而，在紗的階段，觀察到起毛的石英玻璃紗可以於檢查步驟排除，所以對於石英玻璃布的平坦度或起毛而言直接的影響較少。反而，問題是藉由存在於石英玻璃紗內的石英玻璃絲的強度分布，造成織製步驟、開纖步驟中石英玻璃紗部分地斷裂並起毛之場合。
特別是在使用高壓噴射水流使纖維彼此滑動的開纖處理步驟，由於對石英玻璃紗自身施加強烈的壓力，如果石英玻璃紗內存在部分脆弱的絲，則容易發生石英玻璃紗部分斷裂。
於石英玻璃紗內部存在強度弱的絲之場合，由於為了防止部分斷裂，無法設定本來必要的壓力條件因而導致得到的石英玻璃布的平坦度降低。
於是，本發明中，藉由預先檢討石英玻璃紗斷裂試驗中的應力-應變曲線以預期石英玻璃紗這樣的部分斷裂，可以得到表面缺陷較少的石英玻璃紗。
圖6係石英玻璃紗的應力-應變曲線的模式說明圖，(A)係所有的石英玻璃絲具有相同拉伸強度的場合，(B)為石英玻璃絲的拉伸強度有離散情形的場合。 本說明書中，應力-應變曲線，於JIS R 3420:2013「玻璃纖維一般試驗方法」之「7.4.1 拉伸試驗方法」之「a)所規定的定速伸長型拉伸試驗方法(CRE)」，係如圖6所示，橫軸上繪製石英玻璃紗的應變(應變:將兩把間的長度除以兩把間隔250mm，以%表示)、於縱軸繪製應力(掛於石英玻璃紗兩端的張力)而得到的曲線。
構成石英玻璃紗的所有石英玻璃絲具有相同的拉伸強度之場合，石英玻璃紗係如圖6(A)所示，於某應力一下子斷裂。將此石英玻璃紗斷裂的應力換算壓力的數值就是本案的拉伸強度。
另一方面，實際上，構成石英玻璃紗的石英玻璃絲的強度係具有離散情形。此場合，伴隨著應變的增加而由強度弱的石英玻璃絲起依序斷裂。如圖6(B)所示，藉由一部分的石英玻璃絲的斷裂，使石英玻璃紗的實質的剖面積減少，附加於石英玻璃紗的應力即壓力會增大，因而改變應力-應變曲線上應力對應變的增加率(曲線的傾斜)。結果，於應力-應變曲線產生變曲點。以此變曲點定義為斷裂點，將斷裂點的應力除以拉伸試驗開始時的石英玻璃紗的剖面積，將換算壓力的數值稱為斷裂點的強度，斷裂點內，將最初的斷裂點定義為斷裂開始點、將斷裂開始點之強度定義為斷裂開始強度。又，石英玻璃絲的部分斷裂，會在斷裂開始強度與拉伸強度之間的任何一點發生，所以針對斷裂開始點的強度，以石英玻璃紗的拉伸強度為基準予以規定。
由防止石英玻璃紗的部分斷裂之觀點而言，石英玻璃紗的斷裂開始點是重要的。 石英玻璃絲的斷裂開始強度，由石英玻璃絲強度的離散減少之觀點而言，石英玻璃紗的拉伸強度為80.0%以上佳、85.0%以上較佳、為90.0%以上更佳，而石英玻璃絲的斷裂開始強度的上限係100.0%。
本發明之石英玻璃紗所使用的石英玻璃絲的絲徑，由石英玻璃布的厚度之觀點而言，為3.0～10.0μm佳、3.5～7μm較佳、為3.5～5.5μm更佳。
又，石英玻璃絲的絲徑的測定，係切斷石英玻璃紗後，將此切斷面以電子顯微鏡拍攝照片，且將照片上的切斷面的徑長以游標尺計測並換算倍率而算出。
此外，石英玻璃絲的絲數量，由石英玻璃布的厚度或石英玻璃紗的強度之觀點而言，為20～300根佳、25～200根較佳、為30～150根更佳。
石英玻璃絲的SiO 2組成量，為98.0～100.0質量%佳、99.0～100.0質量%較佳、為99.5～100.0質量%更佳。
石英玻璃紗所用的石英玻璃絲之製造方法，可藉由將具有要求的真圓度的石英玻璃碇材根據公知的紡紗方法予以紡紗而得到。為了得到纏絡密度低的石英玻璃紗，僅以引用文獻1所記載之方式，控制成為石英玻璃製粗纖維的原料的石英玻璃碇材之往爐內的給送速度、控制石英玻璃絲的捲取速度並不足夠，進而充分確保原料的石英玻璃碇材的剖面的真圓度是必要的。例如，φ100～200mm的石英玻璃碇材之場合，最好是以真圓度成為50μm以下佳、30μm以下較佳、為20μm以下更佳之方式精密研磨。
具有所要的真圓度的石英玻璃碇材，例如，可藉由利用圓筒研削盤的圓筒研削而獲得。具體而言，於圓筒研削盤的夾頭兩端把持石英玻璃碇材，使用移動的旋轉磨石並邊使之安穩移動，邊進行石英玻璃碇材表面的研削。此時，邊改變並調整旋轉磨石的粗細度與切入量，例如，分成粗刨加工步驟及最終加工步驟，進行複數回的圓筒研削。具體而言，在粗刨加工步驟，以旋轉磨石的粗細度最好是依照JIS粒度表所示#100/120～#140/170，使用#120/140的磨石更佳；切入量為0.010～0.030mm佳、為0.015～0.025mm更佳之方式加工。具體而言，在粗刨加工步驟，以旋轉磨石的粗細度最好是依照JIS粒度表所示#230/270～#325/400，使用#270/325的磨石更佳；切入量為0.005～0.010mm佳、為0.006～0.009mm更佳之方式進行加工。進行1回圓筒研削之後，由石英玻璃碇材切出厚度10mm的樣本、計測其真圓度、將結果反饋到下一回的圓筒研削，這樣的作業反覆進行複數回後，獲得具有所要的真圓度的石英玻璃碇材。
在此，石英玻璃碇材的真圓度，係指與JIS B 0621-1984「幾何偏差之定義及顯示」之「4.3 真圓度」中定義之圓形形狀之幾何學上正圓的偏差大小。具體而言，如同「5.3 真圓度」所規定，在將圓形形體挾在二個同心的幾何學的圓之間時，指同心二圓的間隔成為最小的場合之、二圓的半徑的差。又，JIS(日本工業標準)之真圓度的單位係以mm或者μm表示，於本案中真圓度為非常微小的數值，所以是以μm表示真圓度的單位。
真圓度，係將原料之石英玻璃碇材切斷成厚度10mm，並可以使用滿足JIS B 7451:1997「真圓度測定機」的真圓度測定機(例如，Mitutoyo Corporation製造Roundtest RA-2200AS等)進行測定。
作為石英玻璃紗之製造方法，例如，如圖2所示，把具有所要的真圓度、且直徑50～200mm的石英玻璃碇材20在電阻加熱式電爐42內加熱延伸，製造直徑100～300μm的石英玻璃製粗纖維43。此時，適宜以雷射式外徑測定機44測定石英玻璃製粗纖維的外徑，且反饋控制石英玻璃碇材20之往電阻加熱式電爐內的插入速度V1、與石英玻璃製粗纖維的捲取速度V2。於圖2，符號M係顯示供捲取石英玻璃製粗纖維43用之高精度捲取機。此外，符號46係爐心管、符號48為氣體導入管、符號61為控制石英玻璃製粗纖維43的捲取速度之捲取速度控制部、符號62為控制石英玻璃碇材20的給送速度之碇材給送速度控制部。
進而，在延伸石英玻璃製粗纖維時，如果於石英玻璃製粗纖維的外徑存在局部的離散，則最終得到的石英玻璃絲的強度分布會發生，所以在抑制石英玻璃製粗纖維外徑的局部變動之目的下，最好是採取極力小化電阻加熱式電爐內的溫度分布。具體而言，考慮到為了保護加熱器而被導入電阻加熱式電爐內的惰性氣體的種類、導入路徑、氣體流量等，適宜注意不會由於惰性氣體而擾亂電阻加熱式電爐內的溫度均勻性。 例如，針對氮氣等保護氣體之往電阻加熱式電爐內的導入路徑，最好是由從前的1個(圖5)增加到複數個(圖4中，4個氣體導入管)，4個氣體導入管48分別配有獨立之壓力調整器與流量計，以便氣體由電阻加熱式電爐下部流向上部而使來自各部位的氣體流量均勻化。
由前述製造出的石英玻璃製粗纖維43製造石英玻璃股線，如圖3所示，邊藉由控制給送輥53的旋轉數來控制給送速度、邊將複數根直徑100～300μm的石英玻璃製粗纖維43導入來自寬幅氫氧焰燃燒器B1的燃燒器火焰F1中，同時，由燃燒器的相反方向透過施膠機50及集束器47捆束，藉由以捲取機49捲取予以加熱延伸，而製作30～100根石英玻璃絲14，將這些以施膠機50塗布膠料劑後，利用集束器47予以集束而製造石英玻璃股線18。製造的石英玻璃股線18，之後，藉由捲取機49而被捲取。此方法，可以得到直徑為3.0～10.0μm的石英玻璃絲14。
對於前述石英玻璃股線，可以藉由使用撚線機以指定撚數撚絞，而製造本發明之石英玻璃紗。 前述撚數，由石英玻璃布的開纖容易度(撚數愈少愈容易開纖)及石英玻璃紗的強度(撚數愈多則強度愈高)之觀點而言，為4～24撚/m佳、4～16撚/m較佳、為4～12撚/m更佳。
此外，為了通過石英玻璃紗的所有步驟，並減低構成石英玻璃紗的石英玻璃絲的強度分布，最好是考慮到紡紗或撚線時存在於紗道的集束器(紡紗步驟)、螺旋線(紡紗步驟)、導紗器(撚線步驟)、鋼絲圏(撚線步驟)的變形或損傷。亦即，由於石英玻璃紗非常硬且脆，所以容易損傷所接觸的構件，另一方面，自身也容易受傷。因此，石英玻璃絲或石英玻璃紗所接觸的地方要時常進行綿密的檢查而有損傷之場合，則最好是立即更換為沒有損傷的零件。
(2)石英玻璃布 本發明之石英玻璃布，係使用本發明的石英玻璃紗而製造。石英玻璃布之製造方法並無特別限制，可以藉由公知的方法進行製造。具體而言，本發明之石英玻璃布，係將本發明之石英玻璃紗藉由常法以平織等織製、開纖之布，且經線與緯線以週期性交叉之形式配置。其後，因應需要而藉由胺基矽烷、乙烯基矽烷、丙烯酸矽烷等矽烷耦合劑進行表面處理。於用樹脂浸漬石英玻璃布而形成的印刷配線基板，微觀地看時，布的紗線與紗線的交叉部分之樹脂量較少，紗眼(經線與緯線之間的空隙)的部分之樹脂量較多。由於石英玻璃布與樹脂之相對介電係數的差較大，藉由此樹脂量的相對變化，而於基板產生微觀的介電係數分布，這會引起基板上部形成的電子電路傳送的高頻訊號的傳送速度差異產生。
為了減低於印刷配線基板產生的因紗眼造成基板的相對介電係數差異，在將構成石英玻璃布的石英玻璃紗織製後，進行以水流等將經線及緯線的石英玻璃絲擴張之、所謂的開纖處置(亦稱「紗眼阻塞處置」)。藉由充分的開纖處理，構成石英玻璃紗的絲束充分地散開，俯視觀察之場合，石英玻璃紗幅度寬，相反地，紗眼變窄，石英玻璃布的厚度變薄。
於本發明，石英玻璃布之厚度為8～35μm佳、為10～30μm更佳。
使用纏絡密度低，亦即，由於纏絡造成的屈曲點較少的石英玻璃紗之場合，可得到表面凹凸較少的石英玻璃布。具體而言，在測定壓63.2kPa下藉由電子式測微器測定的布厚平均值，最好是測定壓157.9kPa下藉由電子式測微器測定的布厚平均值的100～110%、為100～108%較佳、為100～105%更佳。
在此，石英玻璃布的厚度，係在通常壓力下測定，所以無法測定石英玻璃布表面的凹凸，而為了知道凹凸的程度則有必要在大致無加重的狀態下測定石英玻璃布的厚度。
但是，無加重狀態下的石英玻璃布厚度測定，根據測定者關於測定機的先端是否接觸到石英玻璃布表面的感覺而有很大的差異，且得到的數值的可信賴性差。於是，本發明中取代無加重的狀態，而進行信賴性高、且在可以用測定機設定之極力低的壓力63.2kPa下之測定，將與通常壓力157.9kPa下之測定結果之差加以比較來檢查石英玻璃布表面的凹凸程度。
又，石英玻璃布的厚度，係採用JIS R 3420:2013「玻璃纖維一般試驗方法」之「7.10.1.1 試驗用機械器具」中的「a)載重測微器」中的「2)電子式測微器」予以測定。具體而言，使用測定壓包含由63.2kPa起到157.9kPa的範圍之測微器(例如，Mitutoyo Measuring Force Variable Digimatic Micrometer Soft Touch Micro CLM2-10QBM) 予以測定。操作係依據JIS R 3420:2013「玻璃纖維一般試驗方法」的「7.10.1.4 操作」中的「b)B法」，在63.2kPa下及157.9kPa下測定測定壓。 在此，由於以測定力可變式測微器可改變的是測定力，所以有必要藉由將測定力除以測定砧的面積，而將測定力變換成測定壓。由於例示之Mitutoyo Measuring Force Variable Digimatic Micrometer Soft Touch Micro CLM2-10QBM 之場合，測定砧直徑為6.35mm，所以測定力分別為2N之場合及5N之場合下測定壓成63.2kPa及157.9kPa。
此外，如同「7.10.1.4 操作」中的「c)」所示，布厚度的測定係針對相隔75mm以上的5個地方進行，以其平均值作為石英玻璃布的厚度。進而，求出其離散作為標準偏差，除以厚度的平均值為變動係數。但是，關於各個測定點，在測定壓63.2kPa下及157.9kPa下進行測定。
此外，在測定壓63.2kPa下藉由電子式測微器測定的石英玻璃布厚度的變動係數在10%以內為佳、7%以內較佳、在5%以內更佳。亦即，藉由抑制石英玻璃布厚度的變動係數，可以均勻化石英玻璃布全體的平坦度。
作為顯示開纖程度之尺度，石英玻璃布的平坦度，係藉由後述式(1)而求出。
Figure 02_image001
式(1)中，T C係表示石英玻璃布的厚度，T ABS係表示假定為被極致開纖的場合之石英玻璃布的平均厚度。
圖7為有關假定為被極致開纖的場合之石英玻璃布的平坦度之模式說明圖。於圖7，符號14係構成經線石英玻璃紗的石英玻璃絲、符號15係被極致開纖的狀態之經線石英玻璃紗、符號16係基準面。又，將基準面之幅寬設為1。 於本說明書，石英玻璃布被極致開纖的狀態，係表示構成石英玻璃布的石英玻璃紗及構成石英玻璃紗的石英玻璃絲沒有束縛地、完全地於平面上分布之狀態，作為石英玻璃布的厚度則顯示極致地薄(平坦)的狀態。實際上為了石英玻璃紗撚線，並不可能完全地開纖、平坦化，所以到底只是供數值化平坦度用的尺度。
在此，被極致地開纖的狀態之構成經線石英玻璃紗的絲14，如圖7(A)所示，全部排列於平面的狀態，所以經線石英玻璃紗的幅寬(L y)可以以後述式(2)表示。
Figure 02_image003
(式(2)中、D f表示絲徑、N f表示石英玻璃紗中的絲數量)
接著，於被極致地開纖的狀態，如圖7(B)所示，經線石英玻璃紗自身也全部排列於基準面上的狀態，所以總絲的幅寬L對基準面的幅寬，可以以後述式(3)表示。
Figure 02_image005
(式(3)中、L y表示紗幅寬、N y表示基準面幅寬中的紗數量)
從而，每個基準面幅寬的石英玻璃布的平均厚度T ave，如圖7(C)所示，係構成經線石英玻璃紗的石英玻璃絲部分(幅寬L乘厚度D f)與沒有石英玻璃絲的部分(幅寬1-L、厚度0)的平均值，因而可以以後述式(4)表示。
Figure 02_image007
整理前述式(2)～(4)，則成為後述式(5)。
Figure 02_image009
圖7(A)～(C)係僅顯示關於經線石英玻璃紗，但實際上石英玻璃布也包含緯線石英玻璃紗。緯線石英玻璃紗與經線石英玻璃紗係相互交叉，而無視因此交叉造成布厚度的增加之場合，極致的石英玻璃布的厚度T ABS可以視為是經線T ave與緯線T ave之和。從而，作為T ABS導出後述式(6)。
Figure 02_image011
(式(6)中、D Wf表示構成經線石英玻璃紗的石英玻璃絲徑(mm)、N Wy表示每個基準面幅寬的經線石英玻璃紗數量(根)、N Wf表示構成經線石英玻璃紗的石英玻璃絲數量(根)、D Ff表示構成緯線石英玻璃紗的石英玻璃絲徑(mm)、N Fy表示每個基準面幅寬的緯線石英玻璃紗數量(根)、N Ff表示構成緯線石英玻璃紗的石英玻璃絲數量(根))
石英玻璃布之平坦度為1.90以下佳、1.88以下較佳，為1.85以下更佳。又，石英玻璃布的平坦度的下限最好是低，所以為1.00。 [實施例]
以下，顯示實施例及比較例，具體地說明本發明，但本發明並不限於後述實施例。
[實施例1] 作為原料之石英玻璃碇材，準備直徑121mm、長度2,000mm的合成石英玻璃碇材，邊測定真圓度邊反覆進行圓筒研削，最終得到真圓度為20μm的直徑120mm、長度1,900mm的石英玻璃碇材。
圓筒研削步驟，係將石英玻璃碇材保持於圓筒研削盤的兩夾頭，使用藉由#120/140的鑽石磨輪(diamond wheel)之研削磨石，以最大切入量0.02mm實施4回粗刨加工。粗刨後，將石英玻璃碇材由圓筒研削盤取下，由實施研削的端部切出長度10mm的樣本，在用Mitutoyo Corporation製造Roundtest RA-2200AS進行真圓度測定之後，為60μm。
其次，將完成粗刨加工的石英玻璃碇材再度放入圓筒研削盤，使用藉由#325/400的鑽石磨輪之研削磨石，以最大切入量0.007mm實施2回最後修整加工。加工後，同樣地切出真圓度測定用樣本，進行真圓度測定之後，真圓度為10μm。
於圖2所示之電阻加熱式電爐內，將得到的石英玻璃碇材予以加熱延伸，製造直徑230μm的石英玻璃製粗纖維。此時，以雷射式外徑測定機44測定石英玻璃製粗纖維的外徑，且反饋控制石英玻璃碇材20之往電阻加熱式電爐內的插入速度V1、與石英玻璃製粗纖維的捲取速度V2。又，電阻加熱式電爐之作為保護氣體之氮導入口，使用圖4所示的4個氣體導入管48並極力縮小爐內的溫度分布，且抑制石英玻璃製粗纖維的局部的外徑變動。
其次，如圖3所示，將70根並排配置的前述石英玻璃製粗纖維43，邊藉由控制給送輥53的旋轉數控制給送速度予以70根同時地導入寬幅氫氧焰燃燒器B1的火焰中，同時，邊由燃燒器的相反方向透過施膠機50及集束器47予以捆束，藉由用捲取機49予以捲取，製造出由直徑為3.7μm的70根絲所構成的石英玻璃股線。
將得到的石英玻璃股線，藉由撚線機以16撚/m予以撚絞而製造出石英玻璃紗。
進而，使用此石英玻璃紗，製造出織密度為經線95根/吋(3.74根/mm)、緯線95根/吋(3.74根/mm)的幅寬1m、長度1,000m之平織石英玻璃布。
其次，使用複數個直徑0.1～0.2mm小口徑的旋轉噴嘴於石英玻璃布的幅寬方向以等間隔被配置的高壓噴水管，進行石英玻璃布的開纖處理。
其後，開纖處理後的石英玻璃布，使用立式塗料機，藉由胺基矽烷表面處理劑進行表面處理塗敷。
又，實施例1係於紡紗及由得到的石英玻璃紗製造石英玻璃布時進行2回試行，因而分別形成石英玻璃紗實施例1-1及1-2、石英玻璃布實施例1-1及1-2。
1. 石英玻璃紗的評估 針對得到的石英玻璃紗，採用前述之測定方法，測定石英玻璃紗的纏絡密度、石英玻璃紗的拉伸強度及斷裂開始強度。分別於表1顯示纏絡的結果、於表2顯示石英玻璃紗的拉伸強度及斷裂開始強度的結果。
2. 石英玻璃布的評估 針對得到的石英玻璃布，採用前述之測定方法測定布厚度，算出其平均值。亦即，於相互間隔75mm以上的5點測定點，分別在測定壓63.2kPa下及157.9kPa下藉由Mitutoyo Measuring Force Variable Digimatic Micrometer Soft Touch Micro CLM2-10QBM 測定布厚度，且算出該5點的平均值及變動係數、測定壓63.2kPa下被測定的布厚度的平均值對測定壓157.9kPa下被測定的布厚度的平均值之比，將其結果顯示於表3。
此外，針對得到的石英玻璃布表面的平滑性，藉由以下的方法，評估平坦度、光澤度及起毛。將其結果顯示於表4。 又，評估係將實施例及比較例的石英玻璃布藉由輥拉出，鋪於平坦的台桌上，由斜上方照射亮度10,000lux光源，藉由目視予以評估。
＜平坦度＞ 平坦度係作為顯示開纖程度之尺度，藉由前述的後述式(1)而數值化。
Figure 02_image013
式(1)中，T C係表示石英玻璃布的厚度，T ABS係表示假定為被極致開纖的場合之石英玻璃布的平均厚度。
T ABS係採用前述之後述式(6)並輸入石英玻璃布的各參數而算出。
Figure 02_image015
針對各實施例及比較例，藉由前述式(6)求出極致的石英玻璃布厚度T ABS時，成為以下所示。 實施例1及比較例1的T ABS=0.0072(mm) 實施例2及比較例2的T ABS=0.0148(mm)
使用這些數值，將計算出的石英玻璃布平坦度結果顯示於後述表4。此外，平坦度的評估，平坦度1.90以下評估為「○」、1.91～2.00為「△」、2.01以上為「×」。
＜光澤度＞ 針對光澤度，係利用因石英玻璃布表面的起伏或纏絡而造成光澤度離散，將並未觀察到光澤度離散的場合評估為「○」、觀察到光澤度有若干離散的場合為「△」、光澤度離散很顯著的場合為「×」。
＜起毛＞ 針對起毛，將10個/m 2以下的場合評估為「○」、11個/m 2以上20個/m 2以下的場合為「△」、21個/m 2以上的場合為「×」。
[實施例2] 將絲直徑3.7μm變更為5.3μm、將絲數量70根變更為100根以外，藉由與實施例1同樣的方法，製造石英玻璃股線，以12撚/m予以撚絞而製造出石英玻璃紗。
進而，使用此石英玻璃紗，藉由與實施例1同樣的方法，製造出織密度為經線66根/吋(2.60根/mm)、緯線68根/吋(2.68根/mm)的平織石英玻璃布之後，在與實施例1相同開纖條件下將此施以開纖處理。
實施例2係於紡紗及由得到的石英玻璃紗製造石英玻璃布時進行2回試行，因而分別形成石英玻璃紗實施例2-1及2-2、石英玻璃布實施例2-1及2-2。 針對得到的石英玻璃紗及石英玻璃布，藉由與實施例1同樣的方法進行評估。將結果顯示於表1～4。
3. 基板的評估 使用得到的石英玻璃布而形成微帶線的電路基板，評估特性阻抗的安定性。
於藉由微帶線的特性阻抗測定，基板厚度最好是100μm以上，所以使用2層布厚度30μm前後之實施例2-1及比較例2-1的石英玻璃布製造特性阻抗測定用基板，且進行評估。
將特性阻抗測定用基板的剖面構造顯示於圖8。於圖8，符號100為線、符號102為接地、符號103為石英玻璃布、符號104為玻璃纖維膠片。 使前述得到的石英玻璃布103、浸漬含有50質量百分比(質量%)石英玻璃填料的環氧樹脂，製造出由石英玻璃布103及環氧樹脂所構成的玻璃纖維膠片104。得到的玻璃纖維膠片104中的石英玻璃布103與環氧樹脂之比例，前者為40質量百分比、後者為60質量百分比。 將此玻璃纖維膠片104堆疊2層，進而與堆疊於其外側兩面的銅箔一起加熱加壓，製造兩面銅箔層積板(兩面CCL)，且以此作成特性阻抗測定用基板。 特性阻抗測定用基板的厚度為100μm，評估的線100，係在形成於特性阻抗測定用基板的兩面之微帶線並作成線幅寬100μm、線長30mm。
使用Agilent公司製造TDR54754A，測定特性阻抗，以其最大值與最小值的差作為離散並予以評估。 TDR脈衝的上升時間為20ps，進行3回測定，且排除資料兩端的數值之後，將各個TDR時間(53.4～54.4ns)之特性阻抗Z的平均值的差(最大值―最小值)作為特性阻抗Z離散。 將特性阻抗Z離散相對於特性阻抗Z為2%未滿的場合評估為「○」，將這以上評估為「×」。將評估結果顯示於表5。
[比較例1] 除了不進行原料石英玻璃碇材的圓筒研削以外，在藉由與實施例1同樣的方法而得到直徑230μm的石英玻璃製粗纖維之後，藉由與實施例1同樣的方法，製造由石英玻璃絲徑3.7μm、石英玻璃絲數量70根所構成的石英玻璃股線，且以16撚/m予以撚絞而製造出石英玻璃紗。
進而，使用此石英玻璃紗並藉由與實施例1同樣的方法，製造出織密度為經線95根/吋(3.74根/mm)、緯線95根/吋(3.74根/mm)的幅寬1m、長度1,000m的平織石英玻璃布之後，依照與實施例1相同開纖條件將此進行開纖處理。
比較例1，係於紡紗及由得到的石英玻璃紗製造石英玻璃布時進行2回試行，因而分別形成石英玻璃紗比較例1-1及1-2、石英玻璃布比較例1-1及1-2。 針對得到的石英玻璃紗及石英玻璃布，藉由與實施例1同樣的方法進行評估。將結果顯示於表1～4。
[比較例2] 除了不進行原料石英玻璃碇材的圓筒研削以外，在藉由與實施例1同樣的方法，得到直徑230μm的石英玻璃製粗纖維之後，藉由其他條件與實施例2同樣的方法，製造由石英玻璃絲徑5.3μm、石英玻璃絲數量100根所構成的石英玻璃股線，製造出12撚/m的石英玻璃紗。
進而，使用此石英玻璃紗並藉由與實施例1同樣的方法，製造出織密度為經線66根/吋(2.60根/mm)、緯線68根/吋(2.68根/mm)的平織石英玻璃布之後，在與實施例1相同開纖條件下將此施以開纖處理。
比較例2，係於紡紗及由得到的石英玻璃紗製造石英玻璃布時進行2回試行，因而分別形成石英玻璃紗比較例2-1及2-2、石英玻璃布比較例2-1及2-2。 針對得到的石英玻璃紗及石英玻璃布，藉由與實施例1同樣的方法進行評估。將結果顯示於表1～4。
此外，使比較例2-1的石英玻璃布、浸漬含有50質量百分比石英玻璃填料的環氧樹脂，製造出由石英玻璃布及環氧樹脂所構成的玻璃纖維膠片。得到的玻璃纖維膠片中的石英玻璃布與環氧樹脂之比例，前者為40質量百分比、後者為60質量百分比。 將此玻璃纖維膠片堆疊2層，進而與堆疊於其外側兩面的銅箔一起加熱加壓，製造兩面銅箔層積板(兩面CCL)，且與實施例2-1同樣地進行基板的評估。將結果顯示於表5。
Figure 02_image017
Figure 02_image019
Figure 02_image021
Figure 02_image023
Figure 02_image025
如表1~表5所示，藉由因纏絡形成的屈曲點較少的石英玻璃紗之實施例1及2而得到的石英玻璃布，係具有優良的平坦性、且光澤度無離散，亦可抑制起毛，進而，特性阻抗的安定性上也優良。
10:石英玻璃紗 12:石英玻璃紗之彎曲點 13:非彎曲點的曲部 14:石英玻璃絲 15:極致開纖狀態之經線石英玻璃紗 16:基準面 18:石英玻璃股線 20:石英玻璃碇 42:電阻加熱式電爐 43:石英玻璃製粗纖維 44:雷射式外徑測定機 46:爐心管 47:集束器 48:氣體導入管 49:捲取機 50:施膠機(sizing applicator) 53:給送輥 61:捲取速度控制部 62:碇材給送速度控制部 100:線 102:接地 103:石英玻璃布 104:玻璃纖維膠片 B1:寬幅氫氧焰燃燒器 F1:燃燒器火焰 M:高精度捲取機 r:曲率半徑 V1:石英玻璃碇材之插入速度 V2:石英玻璃製粗纖維之捲取速度 θ:彎折角
[圖1]係石英玻璃紗的纏絡之說明圖，(a)係顯示纏絡的測定方法之概略擴大圖，(b)～(d)係(a)之重要部位擴大圖。 [圖2]係製造在實施例1使用的石英玻璃製粗纖維的電阻加熱式電爐的模式圖。 [圖3]係製造在實施例1使用的石英玻璃絲的方法之模式說明圖。 [圖4]係在實施例1使用的改良的電阻加熱式電爐的氣體導入部的剖面圖。 [圖5]為從前的爐的氣體導入部之剖面圖。 [圖6]係石英玻璃紗的應力-應變曲線的模式說明圖，(A)係所有的石英玻璃絲具有相同拉伸強度的場合，(B)為石英玻璃絲的拉伸強度有離散情形的場合。 [圖7]為有關假定為被極致開纖的場合之石英玻璃布的平坦度之模式說明圖。 [圖8]為本發明之石英玻璃布的特性阻抗測定用基板的剖面圖。
10:石英玻璃紗 12:石英玻璃紗之彎曲點 13:非彎曲點的曲部 r:曲率半徑 θ:彎折角

Claims (7)

  1. 一種石英玻璃紗，其特徵為：具有曲率半徑5mm以下且彎折角120度以下的屈曲點的纏絡之纏絡密度為0.10個/cm以下；構成前述石英玻璃紗的石英玻璃絲的絲徑為3.0~10.0μm，絲數量為20~300根，且撚數為4~24撚/m。
  2. 如請求項1之石英玻璃紗，其中前述石英玻璃紗的拉伸強度為2.0GPa以上，構成前述石英玻璃紗的石英玻璃絲的開始斷裂強度為前述石英玻璃紗的拉伸強度的80.0%以上。
  3. 一種石英玻璃布，其特徵為使用請求項1或2之石英玻璃紗織製開纖而成。
  4. 如請求項3之石英玻璃布，其中在測定壓63.2kPa下藉由電子式測微器測定的布厚平均值，為在測定壓157.9kPa下藉由電子式測微器測定的布厚平均值的100~110%。
  5. 如請求項3或4之石英玻璃布，其中在測定壓63.2kPa下藉由電子式測微器測定的布厚的變動係數在10%以內。
  6. 一種石英玻璃布，其特徵為：具有曲率半徑5mm以下且彎折角120度以下的屈曲點的纏絡之纏絡密度為0.10個/cm以下之石英玻璃紗織製開纖而成；在測定壓63.2kPa下藉由電子式測微器測定的布厚平 均值，為在測定壓157.9kPa下藉由電子式測微器測定的布厚平均值的100~110%。
  7. 一種石英玻璃布，其特徵為：使用具有曲率半徑5mm以下且彎折角120度以下的屈曲點的纏絡之纏絡密度為0.10個/cm以下之石英玻璃紗織製開纖而成；在測定壓63.2kPa下藉由電子式測微器測定的布厚的變動係數在10%以內。
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