JP7017214B1 - ガラスクロス及びガラスヤーン - Google Patents
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Abstract
Description
項1.ガラスフィラメントを複数本集束させてなる経糸及び緯糸により構成されるガラスクロスであって、前記ガラスクロスの経糸方向の引張強さが20~85(N/25mm)であり、前記経糸の糸幅変動係数Ftcvが0.040~0.070であるガラスクロス。
項2.前記経糸の糸幅平均値Ftwが100~200μmである、項1に記載のガラスクロス。
項3.項1又は2に記載のガラスクロスと、該ガラスクロスに含浸された状態で含まれる熱硬化性樹脂を含む、プリプレグ。
項4.ガラスフィラメントを複数本集束させてなるガラスヤーンであって、前記ガラスフィラメントの表面に、アミロース含量が35~45%である非架橋豆澱粉及び架橋米澱粉を含む皮膜が形成されており、前記ガラスヤーンの撚り数の標準偏差が0.05~0.15(回/25mm)である、ガラスヤーン。
項5.項1又は2に記載のガラスクロスの製造方法であって、前記経糸として請求項4に記載のガラスヤーンを準備する工程、前記経糸と、巻き出しロール及び巻取りロール以外のロールと、の接触長さを0.60~1.27m/本としてビーミングする工程、前記経糸の張力を、下記式(I)を満足する張力T(cN)として製織する工程、を含む、ガラスクロスの製造方法。
式(I) ・・・5.0×10-3≦T(cN)/(π×(D/2)2×N)≦12.0×10-3
式(I)中、Dは前記ガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数
本発明のガラスクロスにおいて、ガラスフィラメントを構成するガラス材料としては、特に制限されない。例えば、Eガラス、Tガラス、Sガラス、UTガラス、Dガラス、NEガラス、Lガラス、ユニチカ株式会社製商品名LUガラス、Cガラス、または、ARガラス等が挙げられる。
本発明のガラスクロスは、ガラスフィラメントを複数本集束させてなる経糸及び緯糸により構成される。そして、当該経糸の糸幅変動係数Ftcvが0.040~0.070である。これにより、後述する、引張強さが20~85(N/25mm)である引張強さが比較的低いガラスクロスにおいて、毛羽の発生の抑制とボイドの発生の抑制を両立させることに寄与することができる。上記経糸幅変動係数Ftcvは、0.045~0.051がより好ましい。
(1)ガラスフィラメントの平均直径(μm)
経糸、緯糸それぞれについて無作為に30本ずつ選び、該30本の経糸及び緯糸中の全ガラスフィラメントの直径(最も大きい部分)を測定して相加平均値を算出し、経糸及び緯糸におけるガラスフィラメントの平均直径とする。
(2)本数(本)
経糸、緯糸それぞれについて無作為に30本ずつ選び、30本の経糸及び緯糸中の全フィラメント数を測定して相加平均値を算出し、経糸及び緯糸におけるガラスフィラメントの本数とする。
次に本発明のガラスヤーンについて説明する。
(1-1)紡糸工程
ガラス原料をガラス溶融炉で溶融してノズルから複数のガラスフィラメントとして引き出し、該複数のガラスフィラメントに紡糸集束剤を付与して集束させてガラスストランドとする。そして、円筒状の巻き取りチューブを装着させたコレットを回転させて上記ガラスストランドを巻き取りチューブ上に巻き取り、ケーキ(紡糸工程で、ブッシングから繊維化された直後のストランドを巻き取った、筒状に巻かれた糸の塊)とする。
(1-2)撚糸工程
ケーキからガラスストランドを引き出し、リング撚糸機で撚りをかけて、ガラスヤーンとし、巻取りボビンに巻き取ってガラスヤーンとする。
式(II)・・ガラスヤーン断面積(μm2)=π×(ガラスヤーンにおけるガラスフィラメント平均直径(μm)/2)2×ガラスヤーンにおけるガラスフィラメント本数
式(III)・・・5.0×10-3≦T(cN)/(π×(D/2)2×N)≦12.0×10-3
式(III)中、Dは前記ガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数
本発明のガラスクロスの製造方法については、ガラスフィラメントを複数本集束させてなる経糸及び緯糸により構成されるガラスクロスであって、前記ガラスクロスの経糸方向の引張強さが20~85(N/25mm)であり、前記経糸の糸幅変動係数Ftcvが0.040~0.070であるガラスクロスが得られることを限度として特に制限されないが、好適な一例として、経糸として前述した本発明のガラスヤーンを準備する工程、前記経糸と、巻き出しロール及び巻取りロール以外のロールと、の接触長さを0.60~1.27m/本としてビーミングする工程、前記経糸の張力を、下記式(I)を満足する張力T(cN)として製織する工程、を含む、ガラスクロスの製造方法が挙げられる。
式(I) ・・・5.0×10-3≦T(cN)/(π×(D/2)2×N)≦12.0×10-3
式(I)中、Dは前記ガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数
経糸として、前述した本発明のガラスヤーンを準備する。ガラスフィラメントを複数本集束させてなるガラスヤーンであって、前記ガラスフィラメントの表面に、アミロース含量が35~45%である非架橋豆澱粉及び架橋米澱粉を含む皮膜が形成されており、前記ガラスヤーンの撚り数の標準偏差が0.05~0.15(回/25mm)である、ガラスヤーンを経糸として用いることで、経糸の糸幅変動係数Ftcvが0.040~0.070であるガラスクロスを効率的に得ることができる。
上記経糸準備工程で準備したガラスヤーンを経糸とし、整経、糊付けを行った後にビーミングをおこなう。ビーミングとは経糸ビームを織機にセット可能な状態にする工程である。通常、糊付け工程で得られた複数の糊付けビームから糸を繰り出し、これらを合わせて1つの経糸ビームとすることで、織機にセット可能な状態となる。本発明のガラスクロスの製造方法においては、特に、経糸と、巻き出しロール(通常は上記糊付けビームがセットされるロール)及び巻取りロール、以外のロールと、の経糸1本当たりの接触長さを0.60~1.27mとしてビーミングをおこなうことにより、経糸1本あたりの張力を一定の範囲にして経糸の糸幅の変動を効率的に抑えることができることを見出したのである。上記接触長さとしては、好ましくは、0.70~1.15m/本である。
式(I)・・・5.0×10-3×π×(D/2)2×N}≦T(cN)/(π×(D/2)2×N)≦12.0×10-3
式(I)中、Dは前記ガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数
次に、本発明のプリプレグについて、説明する。本発明のプリプレグは、本発明のガラスクロスと、前記ガラスクロスに含浸された状態で含まれる熱硬化性樹脂を含む。
(1)紡糸集束剤
紡糸集束剤の原料として、以下のものを準備した。
・架橋米澱粉
・非架橋豆澱粉(アミロース含量:40%、原料:エンドウマメ)
・非架橋高アミロース含量トウモロコシ澱粉(アミロース含量70%)
・油脂(原料:動物油、植物油、乳化剤)
・樹脂(イソシアネート変性ポリエーテル系高分子と変性エポキシ樹脂を混合したもの)
・柔軟剤(アルキルアミド誘導体)
・帯電防止剤(N,N,N,N-テトラアルキル第四級アンモニウム塩)
・防腐剤
・消泡剤
<製造例1>
配合Aの紡糸集束剤を、紡糸炉から紡出させた複数のガラスフィラメント(ガラスフィラメントの全量に対し45~60質量%の範囲のSiO2と、15~35質量%の範囲のB2O3と、10~20質量%の範囲のAl2O3とを含む組成。)にアプリケーターを用いて塗布し、当該ガラスフィラメントを1本の束(ストランド)に集束させた。次いで、このストランドを、撚りをかけずにチューブに巻き取り、ケーキを得た。次いで、得られたケーキを乾燥した。乾燥後のケーキをリング撚糸機にセットし、ストランドを解舒しつつ、撚りをかけながら、ボビンに巻き付け、ガラスヤーンを得た。得られたガラスヤーンの物性等を表2に示す。
配合Aの紡糸集束剤を、紡糸炉から紡出させた複数のガラスフィラメント(ガラスフィラメントの全量に対し45~60質量%の範囲のSiO2と、15~35質量%の範囲のB2O3と、10~20質量%の範囲のAl2O3とを含む組成。)にアプリケーターを用いて塗布し、当該ガラスフィラメントを1本の束(ストランド)に集束させた。次いで、このストランドを、撚りをかけずにチューブに巻き取り、ケーキを得た。次いで、得られたケーキを乾燥した。乾燥後のケーキをリング撚糸機にセットし、ストランドを解舒しつつ、撚りをかけながら、ボビンに巻き付け、ガラスヤーンを得た。得られたガラスヤーンの物性等を表2に示す。
配合Aの紡糸集束剤を、紡糸炉から紡出させた複数のガラスフィラメント(ガラスフィラメントの全量に対し60~66質量%の範囲のSiO2と、20~26質量%の範囲のAl2O3と、10~15質量%の範囲のMgOとを含む組成)にアプリケーターを用いて塗布し、当該ガラスフィラメントを1本の束(ストランド)に集束させた。次いで、このストランドを、撚りをかけずにチューブに巻き取り、ケーキを得た。次いで、得られたケーキを乾燥した。乾燥後のケーキをリング撚糸機にセットし、ストランドを解舒しつつ、撚りをかけながら、ボビンに巻き付け、ガラスヤーンを得た。得られたガラスヤーンの物性等を表2に示す。
配合Aの紡糸集束剤を、紡糸炉から紡出させた複数のガラスフィラメント(Eガラス組成)にアプリケーターを用いて塗布し、当該ガラスフィラメントを1本の束(ストランド)に集束させた。次いで、このストランドを、撚りをかけずにチューブに巻き取り、ケーキを得た。次いで、得られたケーキを乾燥した。乾燥後のケーキをリング撚糸機にセットし、ストランドを解舒しつつ、撚りをかけながら、ボビンに巻き付け、ガラスヤーンを得た。得られたガラスヤーンの物性等を表2に示す。
配合Aの紡糸集束剤を、紡糸炉から紡出させた複数のガラスフィラメント(ガラスフィラメントの全量に対し60~66質量%の範囲のSiO2と、20~26質量%の範囲のAl2O3と、10~15質量%の範囲のMgOとを含む組成)にアプリケーターを用いて塗布し、当該ガラスフィラメントを1本の束(ストランド)に集束させた。次いで、このストランドを、撚りをかけずにチューブに巻き取り、ケーキを得た。次いで、得られたケーキを乾燥した。乾燥後のケーキをリング撚糸機にセットし、ストランドを解舒しつつ、撚りをかけながら、ボビンに巻き付け、ガラスヤーンを得た。得られたガラスヤーンの物性等を表2に示す。
配合Bの紡糸集束剤を、紡糸炉から紡出させた複数のガラスフィラメント(ガラスフィラメントの全量に対し45~60質量%の範囲のSiO2と、15~35質量%の範囲のB2O3と、10~20質量%の範囲のAl2O3とを含む組成。)にアプリケーターを用いて塗布し、当該ガラスフィラメントを1本の束(ストランド)に集束させた。次いで、このストランドを、撚りをかけずにチューブに巻き取り、ケーキを得た。次いで、得られたケーキを乾燥した。乾燥後のケーキをリング撚糸機にセットし、ストランドを解舒しつつ、撚りをかけながら、ボビンに巻き付け、ガラスヤーンを得た。得られたガラスヤーンの物性等を表2に示す。
配合Bの紡糸集束剤を、紡糸炉から紡出させた複数のガラスフィラメント(ガラスフィラメントの全量に対し60~66質量%の範囲のSiO2と、20~26質量%の範囲のAl2O3と、10~15質量%の範囲のMgOとを含む組成)にアプリケーターを用いて塗布し、当該ガラスフィラメントを1本の束(ストランド)に集束させた。次いで、このストランドを、撚りをかけずにチューブに巻き取り、ケーキを得た。次いで、得られたケーキを乾燥した。乾燥後のケーキをリング撚糸機にセットし、ストランドを解舒しつつ、撚りをかけながら、ボビンに巻き付け、ガラスヤーンを得た。得られたガラスヤーンの物性等を表2に示す。
<実施例1>
(1)ガラスヤーンの準備
経糸及び緯糸として、製造例1で製造したガラスヤーンを準備した。
上記準備した経糸を用いて整経、糊付けをし、ビーミングをおこなって経糸ビームを準備した。ビーミング工程において、巻き出しロール及び巻取りロール、以外のロールについては、材質がステンレスで、直径が160mmのロール4本を用い、経糸と当該ロール4本との、経糸1本当たりの接触長さを0.90mとし、経糸の速度を20m/minとして、ビーミングをおこなった。
エアージェット織機を用い、上記準備した経糸ビームを当該織機にセットし、緯糸として上記準備したガラスヤーンを用いて、経糸の張力T(cN)を、T(cN)/(π×(D/2)2×N)=9.0×10―3(※Dはガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数(本))を満足するようにして、平織で製織をおこなった。製織において、経糸の張力はロードセルによって測定した。
上記製織した生機を、雰囲気温度400℃の条件で30時間加熱することによるヒートクリーニング処理、高圧スプレーによる開繊処理、シランカップリング剤による表面処理をおこない、実施例1のガラスクロスを得た。得られたガラスクロスの物性等について表3に示す。
(1)ガラスヤーンの準備
経糸及び緯糸として、製造例2で製造したガラスヤーンを準備した。
上記準備した経糸を用いて整経、糊付けをし、ビーミングをおこなって経糸ビームを準備した。ビーミング工程において、巻き出しロール及び巻取りロール、以外のロールについては、材質がステンレスで、直径が160mmのロール4本を用い、経糸と当該ロール4本との、経糸1本当たりの接触長さを0.90mとし、経糸の速度を20m/minとして、ビーミングをおこなった。
エアージェット織機を用い、上記準備した経糸ビームを当該織機にセットし、緯糸として上記準備したガラスヤーンを用いて、経糸の張力T(cN)を、T(cN)/(π×(D/2)2×N)=9.2×10―3(※Dはガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数(本))を満足するようにして、平織で製織をおこなった。製織において、経糸の張力はロードセルによって測定した。
上記製織した生機を、雰囲気温度400℃の条件で30時間加熱することによるヒートクリーニング処理、高圧スプレーによる開繊処理、シランカップリング剤による表面処理をおこない、実施例2のガラスクロスを得た。得られたガラスクロスの物性等について表3に示す。
(1)ガラスヤーンの準備
経糸及び緯糸として、製造例3で製造したガラスヤーンを準備した。
上記準備した経糸を用いて整経、糊付けをし、ビーミングをおこなって経糸ビームを準備した。ビーミング工程において、巻き出しロール及び巻取りロール、以外のロールについては、材質がステンレスで、直径が160mmのロール4本を用い、経糸と当該ロール4本との、経糸1本当たりの接触長さを0.90mとし、経糸の速度を20m/minとして、ビーミングをおこなった。
エアージェット織機を用い、上記準備した経糸ビームを当該織機にセットし、緯糸として上記準備したガラスヤーンを用いて、経糸の張力T(cN)を、T(cN)/(π×(D/2)2×N)=8.6×10―3(※Dはガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数(本))を満足するようにして、平織で製織をおこなった。製織において、経糸の張力はロードセルによって測定した。
上記製織した生機を、雰囲気温度400℃の条件で30時間加熱することによるヒートクリーニング処理、高圧スプレーによる開繊処理、シランカップリング剤による表面処理をおこない、実施例3のガラスクロスを得た。得られたガラスクロスの物性等について表3に示す。
(1)ガラスヤーンの準備
経糸及び緯糸として、製造例4で製造したガラスヤーンを準備した。
上記準備した経糸を用いて整経、糊付けをし、ビーミングをおこなって経糸ビームを準備した。ビーミング工程において、巻き出しロール及び巻取りロール、以外のロールについては、材質がステンレスで、直径が160mmのロール4本を用い、経糸と当該ロール4本との、経糸1本当たりの接触長さを0.90mとし、経糸の速度を20m/minとして、ビーミングをおこなった。
エアージェット織機を用い、上記準備した経糸ビームを当該織機にセットし、緯糸として上記準備したガラスヤーンを用いて、経糸の張力T(cN)を、T(cN)/(π×(D/2)2×N)=9.6×10―3(※Dはガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数(本))を満足するようにして、平織で製織をおこなった。製織において、経糸の張力はロードセルによって測定した。
上記製織した生機を、雰囲気温度400℃の条件で30時間加熱することによるヒートクリーニング処理、高圧スプレーによる開繊処理、シランカップリング剤による表面処理をおこない、実施例4のガラスクロスを得た。得られたガラスクロスの物性等について表3に示す。
(1)ガラスヤーンの準備
経糸及び緯糸として、製造例5で製造したガラスヤーンを準備した。
上記準備した経糸を用いて整経、糊付けをし、ビーミングをおこなって経糸ビームを準備した。ビーミング工程において、巻き出しロール及び巻取りロール、以外のロールについては、材質がステンレスで、直径が160mmのロール4本を用い、経糸と当該ロール4本との、経糸1本当たりの接触長さを0.90mとし、経糸の速度を20m/minとして、ビーミングをおこなった。
エアージェット織機を用い、上記準備した経糸ビームを当該織機にセットし、緯糸として上記準備したガラスヤーンを用いて、経糸の張力T(cN)を、T(cN)/(π×(D/2)2×N)=9.8×10―3(※Dはガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数(本))を満足するようにして、平織で製織をおこなった。製織において、経糸の張力はロードセルによって測定した。
上記製織した生機を、雰囲気温度400℃の条件で30時間加熱することによるヒートクリーニング処理、高圧スプレーによる開繊処理、シランカップリング剤による表面処理をおこない、実施例5のガラスクロスを得た。得られたガラスクロスの物性等について表3に示す。
(1)ガラスヤーンの準備
経糸及び緯糸として、製造例2で製造したガラスヤーンを準備した。
上記準備した経糸を用いて整経、糊付けをし、ビーミングをおこなって経糸ビームを準備した。ビーミング工程において、巻き出しロール及び巻取りロール、以外のロールについては、材質がステンレスで、直径が160mmのロール5本を用い、経糸と当該ロール5本との、経糸1本当たりの接触長さを1.15mとし、経糸の速度を20m/minとして、ビーミングをおこなった。
エアージェット織機を用い、上記準備した経糸ビームを当該織機にセットし、緯糸として上記準備したガラスヤーンを用いて、経糸の張力T(cN)を、T(cN)/(π×(D/2)2×N)=9.2×10―3(※Dはガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数(本))を満足するようにして、平織で製織をおこなった。製織において、経糸の張力はロードセルによって測定した。
上記製織した生機を、雰囲気温度400℃の条件で30時間加熱することによるヒートクリーニング処理、高圧スプレーによる開繊処理、シランカップリング剤による表面処理をおこない、実施例6のガラスクロスを得た。得られたガラスクロスの物性等について表3に示す。
(1)ガラスヤーンの準備
経糸及び緯糸として、比較製造例1で製造したガラスヤーンを準備した。
上記準備した経糸を用いて整経、糊付けをし、ビーミングをおこなって経糸ビームを準備した。ビーミング工程において、巻き出しロール及び巻取りロール、以外のロールについては、材質がステンレスで、直径が160mmのロール4本を用い、経糸と当該ロール4本との、経糸1本当たりの接触長さを0.90mとし、経糸の速度を20m/minとして、ビーミングをおこなった。
エアージェット織機を用い、上記準備した経糸ビームを当該織機にセットし、緯糸として上記準備したガラスヤーンを用いて、経糸の張力T(cN)を、T(cN)/(π×(D/2)2×N)=9.3×10―3(※Dはガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数(本))を満足するようにして、平織で製織をおこなった。製織において、経糸の張力はロードセルによって測定した。
上記製織した生機を、雰囲気温度400℃の条件で30時間加熱することによるヒートクリーニング処理、高圧スプレーによる開繊処理、シランカップリング剤による表面処理をおこない、比較例1のガラスクロスを得た。得られたガラスクロスの物性等について表4に示す。
(1)ガラスヤーンの準備
経糸及び緯糸として、比較製造例2で製造したガラスヤーンを準備した。
上記準備した経糸を用いて整経、糊付けをし、ビーミングをおこなって経糸ビームを準備した。ビーミング工程において、巻き出しロール及び巻取りロール、以外のロールについては、材質がステンレスで、直径が160mmのロール4本を用い、経糸と当該ロール4本との、経糸1本当たりの接触長さを0.90mとし、経糸の速度を20m/minとして、ビーミングをおこなった。
エアージェット織機を用い、上記準備した経糸ビームを当該織機にセットし、緯糸として上記準備したガラスヤーンを用いて、経糸の張力T(cN)を、T(cN)/(π×(D/2)2×N)=8.6×10―3(※Dはガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数(本))を満足するようにして、平織で製織をおこなった。製織において、経糸の張力はロードセルによって測定した。
上記製織した生機を、雰囲気温度400℃の条件で30時間加熱することによるヒートクリーニング処理、高圧スプレーによる開繊処理、シランカップリング剤による表面処理をおこない、比較例2のガラスクロスを得た。得られたガラスクロスの物性等について表4に示す。
(1)ガラスヤーンの準備
経糸及び緯糸として、製造例1で製造したガラスヤーンを準備した。
上記準備した経糸を用いて整経、糊付けをし、ビーミングをおこなって経糸ビームを準備した。ビーミング工程において、巻き出しロール及び巻取りロール、以外のロールについては、材質がステンレスで、直径が160mmのロール4本を用い、経糸と当該ロール4本との、経糸1本当たりの接触長さを0.90mとし、経糸の速度を20m/minとして、ビーミングをおこなった。
エアージェット織機を用い、上記準備した経糸ビームを当該織機にセットし、緯糸として上記準備したガラスヤーンを用いて、経糸の張力T(cN)を、T(cN)/(π×(D/2)2×N)=4.3×10―3(※Dはガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数(本))を満足するようにして、平織で製織をおこなった。製織において、経糸の張力はロードセルによって測定した。
上記製織した生機を、雰囲気温度400℃の条件で30時間加熱することによるヒートクリーニング処理、高圧スプレーによる開繊処理、シランカップリング剤による表面処理をおこない、比較例3のガラスクロスを得た。得られたガラスクロスの物性等について表4に示す。
(1)ガラスヤーンの準備
経糸及び緯糸として、製造例4で製造したガラスヤーンを準備した。
上記準備した経糸を用いて整経、糊付けをし、ビーミングをおこなって経糸ビームを準備した。ビーミング工程において、巻き出しロール及び巻取りロール、以外のロールについては、材質がステンレスで、直径が160mmのロール4本を用い、経糸と当該ロール4本との、経糸1本当たりの接触長さを0.90mとし、経糸の速度を20m/minとして、ビーミングをおこなった。
エアージェット織機を用い、上記準備した経糸ビームを当該織機にセットし、緯糸として上記準備したガラスヤーンを用いて、経糸の張力T(cN)を、T(cN)/(π×(D/2)2×N)=25.0×10―3(※Dはガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数(本))を満足するようにして、平織で製織をおこなった。製織において、経糸の張力はロードセルによって測定した。
上記製織した生機を、雰囲気温度400℃の条件で30時間加熱することによるヒートクリーニング処理、高圧スプレーによる開繊処理、シランカップリング剤による表面処理をおこない、比較例4のガラスクロスを得た。得られたガラスクロスの物性等について表4に示す。
(1)ガラスヤーンの準備
経糸及び緯糸として、製造例3で製造したガラスヤーンを準備した。
上記準備した経糸を用いて整経、糊付けをし、ビーミングをおこなって経糸ビームを準備した。ビーミング工程において、巻き出しロール及び巻取りロール、以外のロールについては、材質がステンレスで、直径が160mmのロール6本を用い、経糸と当該ロール6本との、経糸1本当たりの接触長さを1.31mとし、経糸の速度を20m/minとして、ビーミングをおこなった。
エアージェット織機を用い、上記準備した経糸ビームを当該織機にセットし、緯糸として上記準備したガラスヤーンを用いて、経糸の張力T(cN)を、T(cN)/(π×(D/2)2×N)=9.0×10―3(※Dはガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数(本))を満足するようにして、平織で製織をおこなった。製織において、経糸の張力はロードセルによって測定した。
上記製織した生機を、雰囲気温度400℃の条件で30時間加熱することによるヒートクリーニング処理、高圧スプレーによる開繊処理、シランカップリング剤による表面処理をおこない、比較例5のガラスクロスを得た。得られたガラスクロスの物性等について表4に示す。
(1)ガラスヤーンの準備
経糸及び緯糸として、製造例3で製造したガラスヤーンを準備した。
上記準備した経糸を用いて整経、糊付けをし、ビーミングをおこなって経糸ビームを準備した。ビーミング工程において、巻き出しロール及び巻取りロール、以外のロールについては、材質がステンレスで、直径が160mmのロール2本を用い、経糸と当該ロール2本との、経糸1本当たりの接触長さを0.55mとし、経糸の速度を20m/minとして、ビーミングをおこなった。
エアージェット織機を用い、上記準備した経糸ビームを当該織機にセットし、緯糸として上記準備したガラスヤーンを用いて、経糸の張力T(cN)を、T(cN)/(π×(D/2)2×N)=8.6×10―3(※Dはガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数(本))を満足するようにして、平織で製織をおこなった。製織において、経糸の張力はロードセルによって測定した。
上記製織した生機を、雰囲気温度400℃の条件で30時間加熱することによるヒートクリーニング処理、高圧スプレーによる開繊処理、シランカップリング剤による表面処理をおこない、比較例6のガラスクロスを得た。得られたガラスクロスの物性等について表4に示す。
(1)ガラスヤーンの番手(tex)
製造例で準備したガラスヤーンを用い、日本工業規格JIS R 3420 2013(ガラス繊維一般試験方法)の「7.1 番手」に規定されているに従い、測定、算出した。
製造例で準備したガラスヤーンを用い、ガラスフィラメントの平均直径は、JIS R 3420 2013の「ガラス繊維一般試験方法」の「7.6 単繊維直径」のB法(横断面法)に規定されている方法に従って、測定、算出した。また、ガラスヤーンのガラスフィラメント本数は、当該ガラスフィラメントの平均直径の測定において測定した。
上記ガラスヤーンのフィラメントの平均直径と、ガラスフィラメント本数から、式(II)により算出した。
式(II)・・ガラスヤーン断面積(μm2)=π×(ガラスヤーンにおけるガラスフィラメント平均直径(μm)/2)2×ガラスヤーンにおけるガラスフィラメント本数
製造例で準備したガラスヤーンを用い、ガラスヤーンの撚り数の標準偏差は、JIS R 3420:2013 7.5に準じ、測定点数を10点として25mm当たりの撚り数を測定し、求めた。また、ガラスヤーンの撚り数は、JIS R 3420:2013 7.5に準じ、測定点数を10点として、それらの相加平均値を撚り数とした。
製造例で準備したガラスヤーンを用い、JIS R 3420:2013 7.4.3に準じ、測定には島津製作所社製のオートグラフ(AGS-100S)を用い、半径13mmの円形クランプを用い、試験速度を250mm/分、つかみ間隔を250mmとして測定した。
実施例、比較例で得られたガラスクロスを用い、日本工業規格JIS R 3420 2013(ガラス繊維一般試験方法)の「7.1 番手」に規定されているに従い、測定、算出した。
実施例、比較例で得られたガラスクロスについて、30cm角にカットしたものを2枚用意し、一方を経糸観察用、他方を緯糸観察用として、それぞれをエポキシ系冷間埋設樹脂(ストルアス株式会社製商品名エポキシ樹脂スペシフィックス-40)に包埋して硬化させ、経糸、緯糸が観察可能な程度に研磨し、SEM(日本電子株式会社製商品名JSM-6390A)を用い、平均直径は倍率2000倍で、本数は倍率500倍で観察、測定をおこなった。
(i)ガラスフィラメントの平均直径(μm)
経糸、緯糸それぞれについて無作為に30本ずつ選び、該30本の経糸及び緯糸中の全ガラスフィラメントの直径(最も大きい部分)を測定して相加平均値を算出し、経糸及び緯糸におけるガラスフィラメントの平均直径とした。
(ii)本数(本)
経糸、緯糸それぞれについて無作為に30本ずつ選び、30本の経糸及び緯糸中の全フィラメント数を測定して相加平均値を算出し、経糸及び緯糸におけるガラスフィラメントの本数とした。
実施例、比較例で得られたガラスクロスについて、日本工業規格JIS R 3420 2013(ガラス繊維一般試験方法)の「7.9 密度(織り密度)」に規定されているに従い、測定、算出した。
実施例、比較例で得られたガラスクロスについて、20cm×20cmにカットし、光学顕微鏡等で平面方向から観察し、経糸を25本任意に選択し、25本それぞれについて、端から1cmの箇所の糸幅を測定し、その地点から1cm毎に測定を残り18回繰り返し、合計19か所の糸幅を測定した。次いで、当該19か所の糸幅の値の相加平均値及び標準偏差を求め、当該19か所の変動係数(=当該標準偏差/当該相加平均値)を求め、これを上記25本についておこない、25本それぞれで求められる上記変動係数の相加平均値を経糸幅変動係数Ftcvとした。
経糸の糸幅変動係数Ftcvを求める際に測定される、19か所の糸幅の値の相加平均値を求め、これを前記25本についておこない、25本それぞれで求められる糸幅の相加平均値をさらに相加平均して得られる値を経糸の糸幅平均値(Ftw)とした。
前述した経糸の糸幅変動係数Ftcvを求める際に測定される、合計19か所の糸幅及び当該19か所の相加平均値により標準偏差を求め、これを前記25本についておこない、25本それぞれで求められる標準偏差を相加平均して得られる値を経糸の糸幅標準偏差(Ftσ)とした。
実施例、比較例で得られたガラスクロスについて、JIS R 3420:2013 7.4.2に準じ、定速伸長型引張試験機(インテスコ株式会社製)を用い、試験片長さを25cm、試験片の幅(両端部から糸をほぐす前の幅)を30mm、つかみ間隔を15cm、試験片の幅(両端部から糸をほぐした後の幅)を25mm、定速引張速度を200mm/minとし、ガラスクロスの経糸方向及び緯糸方向について、5回破断強度を測定し、測定値の相加平均値をガラスクロスの引張強さ(N/25mm)とした。
実施例、比較例で得られたガラスクロスについて、JIS R3420:2013 7.10.1に準じ、最小表示値が0.001mmである外側マイクロメータを用いて測定した。
実施例、比較例で得られたガラスクロスについて、JIS R 3420:2013 7.2に準じて測定した。
まず、下記ワニスを準備した。
[ワニスの組成]
エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製 jER5045もしくは1001B80)100質量部
硬化剤(三菱化学株式会社製jERキュア DICY7) 3.2質量部
(ジシアンジアミド)
硬化促進剤(東京化成工業株式会社製 ジメチルベンジルアミン)0.18質量部
希釈溶剤(キシダ化学株式会社製ジメチルホルムアミド) 30質量部
<評価基準>
ボイドは完全に消失し、観察されない ・・・・・・・・・・・・・◎
残存ボイドが数か所散見されるが、いずれも最大長が50μm以下 ・・・○
最大長50μm以上の残存ボイドが数か所散見されるが、最大長100μm以上の残 存ボイドは観察されない ・・・・・・・・・・・・・△
最大長100μm以上の残存ボイドが多く散見される・・・・・・・・・・×
実施例、比較例で得られたガラスクロスについて、500mm×1000mmの領域に、ガラスクロス用外観検査機を用いて直角方向から光を当てて、該ガラスクロスの表面を目視で確認して、毛羽立ちの発生数(毛羽立ち数)を計測し、毛羽立ち数が5か所以下の場合を「◎」、6か所~11か所の場合を「○」、12か所~19か所を「△」、20か所以上の場合を「×」として評価した。○以上(すなわち、11か所以下)を合格とした。なお、前記毛羽立ちは、ガラスフィラメントに切断が生じて、ガラスフィラメントが経(緯)糸から突出した部分であり、強く光が反射する部分として観察される。
Claims (4)
- ガラスフィラメントを複数本集束させてなる経糸及び緯糸により構成されるガラスクロスであって、
前記ガラスクロスの経糸方向の引張強さが20~85(N/25mm)であり、
前記経糸の糸幅変動係数Ftcvが0.040~0.070であり、前記経糸の糸幅平均値Ftwが100~200μmである、ガラスクロス。 - 請求項1に記載のガラスクロスと、該ガラスクロスに含浸された状態で含まれる熱硬化性樹脂を含む、プリプレグ。
- ガラスフィラメントを複数本集束させてなるガラスヤーンであって、
前記ガラスフィラメントの表面に、アミロース含量が35~45%である非架橋豆澱粉及び架橋米澱粉を含む皮膜が形成されており、
前記ガラスヤーンの撚り数の標準偏差が0.05~0.15(回/25mm)である、ガラスヤーン。 - ガラスフィラメントを複数本集束させてなる経糸及び緯糸により構成されるガラスクロスであって、前記ガラスクロスの経糸方向の引張強さが20~85(N/25mm)であり、前記経糸の糸幅変動係数Ftcvが0.040~0.070であるガラスクロスの製造方法であって、
前記経糸として請求項3に記載のガラスヤーンを準備する工程、
前記経糸と、巻き出しロール及び巻取りロール以外のロールと、の接触長さを0.60~1.27m/本としてビーミングする工程、
前記経糸の張力を、下記式(I)を満足する張力T(cN)として製織する工程、を含む、ガラスクロスの製造方法。
式(I) ・・・5.0×10-3≦T(cN)/(π×(D/2)2×N)≦12.0×10-3
式(I)中、Dは前記ガラスフィラメントの平均直径(μm)、Nは前記ガラスフィラメントの本数
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