JP2016006227A - 表面処理銅箔、キャリア付銅箔、積層体、プリント配線板、電子機器、表面処理銅箔の製造方法及びプリント配線板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
これらの従来技術としては、例えば、特許文献1〜5に開示されている。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程を経て銅張積層体を形成し、
その後、セミアディティブ法、サブトラクティブ法、パートリーアディティブ法又はモディファイドセミアディティブ法のいずれかの方法によって、回路を形成する工程を含むプリント配線板の製造方法である。
本発明の表面処理銅箔は、銅箔と、Ni、Co、Zn、W、Mo及びCrからなる群から選択される元素を一種以上含む金属層と、クロム酸化物で形成された表面処理層とをこの順で有する。
本発明に用いることのできる銅箔基材の形態に特に制限はなく、典型的には本発明において使用する銅箔は、電解銅箔或いは圧延銅箔いずれでも良い。一般的には、電解銅箔は硫酸銅メッキ浴からチタンやステンレスのドラム上に銅を電解析出して製造され、圧延銅箔は圧延ロールによる塑性加工と熱処理を繰り返して製造される。屈曲性が要求される用途には圧延銅箔を適用することが多い。
銅箔基材の材料としてはプリント配線板の導体パターンとして通常使用されるタフピッチ銅や無酸素銅といった高純度の銅の他、例えばSn入り銅、Ag入り銅、Cr、Zr又はMg等を添加した銅合金、Ni及びSi等を添加したコルソン系銅合金のような銅合金も使用可能である。なお、本明細書において用語「銅箔」を単独で用いたときには銅合金箔も含むものとする。
なお、銅箔基材の板厚は特に限定する必要は無いが、例えば1〜1000μm、あるいは1〜500μm、あるいは1〜300μm、あるいは3〜100μm、あるいは5〜70μm、あるいは6〜35μm、あるいは9〜18μmである。
本発明の表面処理銅箔の製造方法を説明する。まず、圧延銅箔又は電解銅箔を準備する。次に、銅箔表面に、公知の手段により、Ni、Co、Zn、W、Mo及びCrからなる群から選択される元素を一種以上含み、且つ、当該元素の合計付着量が200〜2000μg/dm2となるように金属層を形成する。金属層に、更に必要であれば粗化処理層、加熱変色防止層、防錆層、シランカップリング層等を公知の手段により形成する。また、必要であれば銅箔と金属層との間に粗化処理層、加熱変色防止層、防錆層、シランカップリング層等を公知の手段により形成する。次に、クロメート液を銅箔の処理対象表面全体に設ける。次に、銅箔表面を水洗しないで乾燥することで、銅箔表面にクロム酸化物の表面処理層を形成する。従来法では、クロメート液で表面処理を行う場合、クロメート液を銅箔の表面に設けた後、乾燥工程の前に、不純物除去等のために水洗を複数回行う。しかしながら、この水洗により、クロメート層が不均一に形成してしまい、ピール強度に悪影響を与えている。これに対し、本発明では当該水洗工程を行わず、クロメート液を銅箔の処理対象表面全体に設けた後に、銅箔表面を水洗しないで乾燥することで、均一なクロメート層を形成し、表面処理銅箔のピール強度を向上させている。クロメート液を銅箔の処理対象表面全体に設ける工程は、クロメート液を銅箔表面にシャワーにより塗布することで行ってもよく、クロメート液を銅箔表面にローラーにより塗布することで行ってもよく、クロメート液を銅箔表面にブレードにより塗布することで行ってもよい。クロメート液のシャワーによる塗布は、公知のスプレーノズル(例えばスプレーイングシステムズジャパン株式会社製のスプレーノズルや株式会社いけうち製のスプレーノズル)を用いて行うことができる。クロメート液のローラーによる塗布は、公知のゴムロールやスポンジロールを用いて、ローラー表面にクロメート液を供給し、当該ローラー表面を銅箔に接触させることにより行うことができる。クロメート液のブレードによる塗布は公知のドクターブレードや公知のブレードを用いて行うことができる。
また、ブレードにより液切りを行う場合には、ブレードと銅箔との隙間を制御することにより、クロメート液の付着量を制御することができる。ブレードと銅箔との隙間は0.5〜3μmに設定とすると良い。ブレードと銅箔との隙間を大きくすることにより、銅箔表面におけるクロメート液の量を多くすることができる。ブレードと銅箔との隙間を小さくすることにより、銅箔表面におけるクロメート液の量を少なくすることができる。
また、気体の吹き付けにより液切りを行う場合には、吹き付ける気体の流量を制御すると共に、気体を吹き出すノズルの気体吹き出し口と銅箔との距離を制御することにより、クロメート液の付着量を制御することができる。吹き付ける気体の流量は25〜1000L/minに設定するのが良い。また、銅箔の幅方向にできるだけ流量が等しくなるように気体を吹き付けることが好ましい。また、気体吹き出し口と銅箔との距離は5〜150mmに設定すると良い。吹き付ける気体の流量を大きくすること及び/又は気体吹き出し口と銅箔との距離を小さくすることにより、銅箔表面におけるクロメート液の量を少なくすることができる。また、吹き付ける気体の流量を小さくすること及び/又は気体吹き出し口と銅箔との距離を大きくすることにより、銅箔表面におけるクロメート液の量を多くすることができる。
液組成:CrO3:1〜6g/L、Na2Cr2O7及びK2Cr2O7:合計で1.5〜9g/L
pH:1〜10、好ましくは4〜10
温度:10〜60℃、好ましくは25〜40℃
上記のようにpH1〜10の処理液を用いた場合、下地処理にNi等を用いてもNi等の溶出を良好に抑制することができる。また、pH4〜10の処理液を用いた場合、下地処理にZn−クロメートを用いても、Znの溶出を良好に抑制することができる。
なお、本発明に用いられる電解、表面処理又はめっき等に用いられる処理液の残部は特に明記しない限り水である。
本発明の別の実施の形態であるキャリア付銅箔は、キャリアの一方の面、又は、両方の面に、中間層、極薄銅層をこの順に有する。そして、前記極薄銅層が前述の本発明の一つの実施の形態である表面処理銅箔である。
本発明に用いることのできるキャリアは典型的には金属箔または樹脂フィルムであり、例えば銅箔、銅合金箔、ニッケル箔、ニッケル合金箔、鉄箔、鉄合金箔、ステンレス箔、アルミニウム箔、アルミニウム合金箔、絶縁樹脂フィルム(例えばポリイミドフィルム、液晶ポリマー(LCP)フィルム、ポリエチレンテレフタラート(PET)フィルム、ポリアミドフィルム、ポリエステルフィルム、フッ素樹脂フィルム等)の形態で提供される。
本発明に用いることのできるキャリアとしては銅箔を使用することが好ましい。銅箔は電気伝導度が高いため、その後の中間層、極薄銅層の形成が容易となるからである。キャリアは典型的には圧延銅箔や電解銅箔の形態で提供される。一般的には、電解銅箔は硫酸銅めっき浴からチタンやステンレスのドラム上に銅を電解析出して製造され、圧延銅箔は圧延ロールによる塑性加工と熱処理を繰り返して製造される。銅箔の材料としてはタフピッチ銅や無酸素銅といった高純度の銅の他、例えばSn入り銅、Ag入り銅、Cr、Zr又はMg等を添加した銅合金、Ni及びSi等を添加したコルソン系銅合金のような銅合金も使用可能である。
なお、キャリアの極薄銅層を設ける側の表面とは反対側の表面に粗化処理層を設けてもよい。当該粗化処理層を公知の方法を用いて設けてもよく、上述の粗化処理により設けてもよい。キャリアの極薄銅層を設ける側の表面とは反対側の表面に粗化処理層を設けることは、キャリアを当該粗化処理層を有する表面側から樹脂基板などの支持体に積層する際、キャリアと樹脂基板が剥離しにくくなるという利点を有する。
キャリア上には中間層を設ける。キャリアと中間層との間に他の層を設けてもよい。本発明で用いる中間層は、キャリア付銅箔が絶縁基板への積層工程前にはキャリアから極薄銅層が剥離し難い一方で、絶縁基板への積層工程後にはキャリアから極薄銅層が剥離可能となるような構成であれば特に限定されない。例えば、本発明のキャリア付銅箔の中間層はCr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Al、Zn、これらの合金、これらの水和物、これらの酸化物、有機物からなる群から選択される一種又は二種以上を含んでも良い。また、中間層は複数の層であっても良い。
また、中間層は前記有機物として公知の有機物を用いることが出来、また、窒素含有有機化合物、硫黄含有有機化合物及びカルボン酸のいずれか一種以上を用いることが好ましい。例えば、具体的な窒素含有有機化合物としては、置換基を有するトリアゾール化合物である1,2,3−ベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、N’,N’−ビス(ベンゾトリアゾリルメチル)ユリア、1H−1,2,4−トリアゾール及び3−アミノ−1H−1,2,4−トリアゾール等を用いることが好ましい。
硫黄含有有機化合物には、メルカプトベンゾチアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾールナトリウム、チオシアヌル酸及び2−ベンズイミダゾールチオール等を用いることが好ましい。
カルボン酸としては、特にモノカルボン酸を用いることが好ましく、中でもオレイン酸、リノール酸及びリノレイン酸等を用いることが好ましい。
中間層の厚みが大きくなりすぎると、中間層の厚みが表面処理した後の極薄銅層表面の表面粗さRz並びに光沢度に影響を及ぼす場合があるため、極薄銅層の表面処理層表面の中間層の厚みは1〜1000nmであることが好ましく、1〜500nmであることが好ましく、2〜200nmであることが好ましく、2〜100nmであることが好ましく、3〜60nmであることがより好ましい。なお、中間層はキャリアの両面に設けてもよい。
中間層の上には極薄銅層を設ける。中間層と極薄銅層の間には他の層を設けてもよい。当該キャリアを有する極薄銅層は、本発明の一つの実施の形態である表面処理銅箔である。極薄銅層の厚みは特に制限はないが、一般的にはキャリアよりも薄く、例えば12μm以下である。典型的には0.5〜12μmであり、より典型的には1.5〜5μmである。また、中間層の上に極薄銅層を設ける前に、極薄銅層のピンホールを低減させるために銅−リン合金によるストライクめっきを行ってもよい。ストライクめっきにはピロリン酸銅めっき液などが挙げられる。なお、極薄銅層はキャリアの両面に設けてもよい。
また、本願の極薄銅層は下記の条件で形成することができる。
・電解液組成
銅:80〜120g/L
硫酸:80〜120g/L
塩素:30〜100ppm
レベリング剤1(ビス(3スルホプロピル)ジスルフィド):10〜30ppm
レベリング剤2(アミン化合物):10〜30ppm
上記のアミン化合物には以下の化学式のアミン化合物を用いることができる。
電流密度:70〜100A/dm2
電解液温度:50〜65℃
電解液線速:1.5〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間(析出させる銅厚、電流密度により調整)
本発明の表面処理銅箔の表面処理表面の上に樹脂層を備えても良い。前記樹脂層は絶縁樹脂層であってもよい。なお本発明の表面処理銅箔において「表面処理表面」とは、粗化処理の後、耐熱層、防錆層、耐候性層などを設けるための表面処理を行った場合には、当該表面処理を行った後の表面処理銅箔の表面のことをいう。また、表面処理銅箔がキャリア付銅箔の極薄銅層である場合には、「表面処理表面」とは、粗化処理の後、耐熱層、防錆層、耐候性層などを設けるための表面処理を行った場合には、当該表面処理を行った後の極薄銅層の表面のことをいう。
前記リン含有エポキシ樹脂として公知のリンを含有するエポキシ樹脂を用いることができる。また、前記リン含有エポキシ樹脂は例えば、分子内に2以上のエポキシ基を備える9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイドからの誘導体として得られるエポキシ樹脂であることが好ましい。
前記樹脂層は誘電体(誘電体フィラー)を含んでもよい。
上記いずれかの樹脂層または樹脂組成物に誘電体(誘電体フィラー)を含ませる場合には、キャパシタ層を形成する用途に用い、キャパシタ回路の電気容量を増大させることができるのである。この誘電体(誘電体フィラー)には、BaTiO3、SrTiO3、Pb(Zr−Ti)O3(通称PZT)、PbLaTiO3・PbLaZrO(通称PLZT)、SrBi2Ta2O9(通称SBT)等のペブロスカイト構造を持つ複合酸化物の誘電体粉を用いる。
また、前記樹脂層はMIL規格におけるMIL−P−13949Gに準拠して測定したときのレジンフローが5%〜35%の範囲にある半硬化樹脂膜であることが好ましい。
本件明細書において、レジンフローとは、MIL規格におけるMIL−P−13949Gに準拠して、樹脂厚さを55μmとした樹脂付き表面処理銅箔から10cm角試料を4枚サンプリングし、この4枚の試料を重ねた状態(積層体)でプレス温度171℃、プレス圧14kgf/cm2、プレス時間10分の条件で貼り合わせ、そのときの樹脂流出重量を測定した結果から数1に基づいて算出した値である。
この樹脂層の厚みは0.1〜120μmであることが好ましい。
なお、樹脂層を有する表面処理銅箔が極薄の多層プリント配線板を製造することに用いられる場合には、前記樹脂層の厚みを0.1μm〜5μm、より好ましくは0.5μm〜5μm、より好ましくは1μm〜5μmとすることが、多層プリント配線板の厚みを小さくするために好ましい。
まず、図1−Aに示すように、表面に粗化処理層が形成された極薄銅層を有するキャリア付銅箔(1層目)を準備する。なお、当該工程で表面に粗化処理層が形成されたキャリアを有するキャリア付銅箔(1層目)を準備してもよい。
次に、図1−Bに示すように、極薄銅層の粗化処理層上にレジストを塗布し、露光・現像を行い、レジストを所定の形状にエッチングする。なお、当該工程でキャリアの粗化処理層上にレジストを塗布し、露光・現像を行い、レジストを所定の形状にエッチングしてもよい。
次に、図1−Cに示すように、回路用のめっきを形成した後、レジストを除去することで、所定の形状の回路めっきを形成する。
次に、図2−Dに示すように、回路めっきを覆うように(回路めっきが埋没するように)極薄銅層上に埋め込み樹脂を設けて樹脂層を積層し、続いて別のキャリア付銅箔(2層目)を極薄銅層側から接着させる。なお、当該工程で回路メッキを覆うように(回路メッキが埋没するように)キャリア上に埋め込み樹脂を設けて樹脂層を積層し、続いて別のキャリア付銅箔(2層目)をキャリア側または極薄銅層から接着させてもよい。
次に、図2−Eに示すように、2層目のキャリア付銅箔からキャリアを剥がす。なお、2層目のキャリア付銅箔をキャリア側から接着させた場合には、2層目のキャリア付銅箔から極薄銅層を剥がしてもよい。
次に、図2−Fに示すように、樹脂層の所定位置にレーザー穴あけを行い、回路めっきを露出させてブラインドビアを形成する。
次に、図3−Gに示すように、ブラインドビアに銅を埋め込みビアフィルを形成する。
次に、図3−Hに示すように、ビアフィル上に、上記図1−B及び図1−Cのようにして回路めっきを形成する。
次に、図3−Iに示すように、1層目のキャリア付銅箔からキャリアを剥がす。なお、当該工程で1層目のキャリア付銅箔から極薄銅層を剥がしてもよい。
次に、図4−Jに示すように、フラッシュエッチングにより両表面の極薄銅層(2層目に銅箔を設けた場合には銅箔、1層目の回路用のメッキをキャリアの粗化処理層上に設けた場合にはキャリア)を除去し、樹脂層内の回路めっきの表面を露出させる。
次に、図4−Kに示すように、樹脂層内の回路めっき上にバンプを形成し、当該はんだ上に銅ピラーを形成する。このようにして本発明のキャリア付銅箔を用いたプリント配線板を作製する。
(1)極薄銅層表面の白色板(光源をD65とし、10度視野としたときに、当該白色板のX10Y10Z10表色系(JIS Z8701 1999)の三刺激値はX10=80.7、Y10=85.6、Z10=91.5であり、L*a*b*表色系での、当該白色板の物体色はL*=94.14、a*=-0.90、b*=0.24である)の物体色を基準とする色とした場合の色差はJIS Z8730に基づく色差ΔE*abが45以上である。
また上述の色差は、極薄銅層の表面に粗化処理を施して粗化処理層を設けることで調整することもできる。粗化処理層を設ける場合には銅およびニッケル、コバルト、タングステン、モリブデンからなる群から選択される一種以上の元素とを含む電解液を用いて、従来よりも電流密度を高く(例えば40〜60A/dm2)し、処理時間を短く(例えば0.1〜1.3秒)することで調整することができる。極薄銅層の表面に粗化処理層を設けない場合には、Niの濃度をその他の元素の2倍以上としたメッキ浴を用いて、極薄銅層または耐熱層または防錆層またはクロメート層またはシランカップリング層の表面にNi合金メッキ(例えばNi−W合金メッキ、Ni−Co−P合金メッキ、Ni−Zn合金めっき)を従来よりも低電流密度(0.1〜1.3A/dm2)で処理時間を長く(20秒〜40秒)設定して処理することで達成できる。
また、当該プリント配線板を用いて電子機器を作製してもよく、当該電子部品類が搭載されたプリント回路板を用いて電子機器を作製してもよく、当該電子部品類が搭載されたプリント基板を用いて電子機器を作製してもよい。
また、当該プリント配線板を用いて電子機器を作製してもよく、当該電子部品類が搭載されたプリント回路板を用いて電子機器を作製してもよく、当該電子部品類が搭載されたプリント基板を用いて電子機器を作製してもよい。
なお、本明細書において、「積層体A」または「積層体B」と特に記載していない「積層体」は、少なくとも積層体A及び積層体Bを含む積層体を示す。
(a)冶金的接合方法:融接(アーク溶接、TIG(タングステン・イナート・ガス)溶接、MIG(メタル・イナート・ガス)溶接、抵抗溶接、シーム溶接、スポット溶接)、圧接(超音波溶接、摩擦撹拌溶接)、ろう接;
(b)機械的接合方法:かしめ、リベットによる接合(セルフピアッシングリベットによる接合、リベットによる接合)、ステッチャー;
(c)物理的接合方法:接着剤、(両面)粘着テープ
実施例12〜14、16については、厚さ18μmの電解銅箔をキャリアとして準備し、実施例15については厚さ18μmの圧延銅箔(JX日鉱日石金属製C1100R)をキャリアとして準備した。そして下記条件で、キャリアの表面に中間層を形成し、中間層の表面に極薄銅層を形成した。
<中間層>
(1)Ni層(Niめっき)
キャリアに対して、以下の条件でロール・トウ・ロール型の連続メッキラインで電気メッキすることにより1000μg/dm2の付着量のNi層を形成した。具体的なメッキ条件を以下に記す。
硫酸ニッケル:270〜280g/L
塩化ニッケル:35〜45g/L
酢酸ニッケル:10〜20g/L
ホウ酸:30〜40g/L
光沢剤:サッカリン、ブチンジオール等
ドデシル硫酸ナトリウム:55〜75ppm
pH:4〜6
浴温:55〜65℃
電流密度:10A/dm2
次に、(1)にて形成したNi層表面を水洗及び酸洗後、引き続き、ロール・トウ・ロール型の連続メッキライン上でNi層の上に11μg/dm2の付着量のCr層を以下の条件で電解クロメート処理することにより付着させた。
重クロム酸カリウム1〜10g/L、亜鉛0g/L
pH:7〜10
液温:40〜60℃
電流密度:2A/dm2
次に、(2)にて形成したCr層表面を水洗及び酸洗後、引き続き、ロール・トウ・ロール型の連続メッキライン上で、Cr層の上に厚み1.5μmの極薄銅層を以下の条件で電気メッキすることにより形成し、キャリア付極薄銅箔を作製した。
銅濃度:90〜110g/L
硫酸濃度:90〜110g/L
塩化物イオン濃度:50〜90ppm
レベリング剤1(ビス(3スルホプロピル)ジスルフィド):10〜30ppm
レベリング剤2(アミン化合物):10〜30ppm
なお、レベリング剤2として下記のアミン化合物を用いた。
(上記化学式中、R1及びR2はヒドロキシアルキル基、エーテル基、アリール基、芳香族置換アルキル基、不飽和炭化水素基、アルキル基からなる一群から選ばれるものである。)
電解液温度:50〜80℃
電流密度:100A/dm2
電解液線速:1.5〜5m/sec
<中間層>
(1)Ni−Mo層(ニッケルモリブデン合金めっき)
キャリアに対して、以下の条件でロール・トウ・ロール型の連続メッキラインで電気メッキすることにより3000μg/dm2の付着量のNi-Mo層を形成した。具体的なメッキ条件を以下に記す。
(液組成)硫酸Ni六水和物:50g/dm3、モリブデン酸ナトリウム二水和物:60g/dm3、クエン酸ナトリウム:90g/dm3
(液温)30℃
(電流密度)1〜4A/dm2
(通電時間)3〜25秒
(1)で形成したNi-Mo層の上に極薄銅層を形成した。極薄銅層の厚みを2μmとした以外は実施例12と同様の条件で極薄銅層を形成した。
<中間層>
(1)Ni層(Niめっき)
実施例12と同じ条件でNi層を形成した。
(2)有機物層(有機物層形成処理)
次に、(1)にて形成したNi層表面を水洗及び酸洗後、引き続き、下記の条件でNi層表面に対して濃度1〜30g/Lのカルボキシベンゾトリアゾール(CBTA)を含む、液温40℃、pH5の水溶液を、20〜120秒間シャワーリングして噴霧することにより有機物層を形成した。
(2)で形成した有機物層の上に極薄銅層を形成した。極薄銅層の厚みを3μmとした以外は実施例12と同様の条件で極薄銅層を形成した。
<中間層>
(1)Co-Mo層(コバルトモリブデン合金めっき)
キャリアに対して、以下の条件でロール・トウ・ロール型の連続メッキラインで電気メッキすることにより4000μg/dm2の付着量のCo−Mo層を形成した。具体的なメッキ条件を以下に記す。
(液組成)硫酸Co:50g/dm3、モリブデン酸ナトリウム二水和物:60g/dm3、クエン酸ナトリウム:90g/dm3
(液温)30℃
(電流密度)1〜4A/dm2
(通電時間)3〜25秒
(1)で形成したCo-Mo層の上に極薄銅層を形成した。極薄銅層の厚みを実施例15は5μm、実施例16は3μmとした以外は実施例12と同様の条件で極薄銅層を形成した。
なお、「クロメート液の塗布方法」の欄の意味は以下の通りである。
「シャワー」はスプレーノズル(株式会社いけうち製標準扇形ノズル 噴角の区分90°、噴量の区分10)を用いて行った。
「ロール」はポリビニルアルコール製のスポンジロールを用いて行った。
「ブレード」は樹脂製のドクターブレード(ポリエステル製、厚み0.35mm)を用いて行った。
「浸漬クロメート」は表2に記載の条件のクロメート液に銅箔を2秒間浸漬することにより行った。
「電解クロメート」は表2に記載の条件のクロメート液に銅箔を浸漬し、銅箔に電流密度2A/dm2で1秒間電流を流すことにより処理した。
また、「液切り方法」「液切り条件」の欄の意味は以下の通りである。
「ロール」はポリビニルアルコール製のスポンジロールにより液切りを行ったことを意味する。また、「液切り方法」が「ロール」である場合の「液切り条件」は銅箔の単位幅当たりの、ロールの押しつけ力を意味する。
「ブレード」はシリコンゴム製のドクターブレード(厚み0.7mm)を用いて液切りを行ったことを意味する。また、「液切り方法」が「ブレード」である場合の「液切り条件」はブレードと銅箔の隙間の長さ(距離)を意味する。
「気体吹き付け」は気体吹き付けノズルから空気を銅箔へ吹き付けることにより液切りを行ったことを意味する。気体吹き付けノズルの気体吹き出し口と銅箔との距離を50mmとした。また、「液切り方法」が「気体吹き付け」である場合の「液切り条件」は銅箔へ吹き付ける気体の流量を意味する。
実施例17、18は上述の表面処理層を形成した後に、当該表面処理層の表面に、以下のシランカップリング処理をすることによりシランカップリング層を設けた。
・用いたシラン:3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン (メタクリロキシ系シランカップリング剤)
・シラン濃度:0.6vol%(残部:水)
・処理温度:30〜40℃
・処理時間:5秒
・シラン処理後の乾燥:100℃×3秒
・用いたシラン:N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン (アミノ系シランカップリング剤)
・シラン濃度:5.0vol%(残部:水)
・処理温度:45〜55℃
・処理時間:5秒
・シラン処理後の乾燥:100℃×3秒
・金属層の金属付着量;
(1)Ni、Co、W、Mo付着量
金属層の各種金属の付着量の測定については、50mm×50mmの銅箔表面の皮膜をHNO3(2重量%)とHCl(5重量%)を混合した溶液に溶解し、その溶液中の金属濃度をICP発光分光分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、SFC−3100)にて定量し、単位面積当たりの金属量(μg/dm2)を算出して導いた。このとき、測定したい面と反対面の金属付着量が混入しないよう、必要に応じてマスキングを行い、分析を行った。なお、銅箔表面の皮膜が上述の溶液に溶けにくい場合には、硝酸の濃度が60質量%である硝酸水溶液と水とを体積比率1:2で混合した硝酸水溶液を用いて、銅箔表面の皮膜を溶解し、その後、得られた溶液中の金属濃度を上述と同様の方法で測定することが可能である。
濃度10%の塩酸にて3分間煮沸して処理層を溶解させ、その溶液を原子吸光分析により分析して、Zn付着量並びに三価及び六価クロム付着量(三価及び六価クロムの合計付着量)を評価した。
また六価クロムの付着量はジフェニルカルバジド吸光光度法により以下の様に測定した。
50mLの純水にサンプルである銅箔5gを小さく裁断して入れ、5分間煮沸浸出した。その後、煮沸浸出して得られた液に純水を加えて体積を100mLとした後に、当該得られた液を用いて、その後JIS K0102の65.2に記載の「クロム(VI)[Cr(VI)]」に記載の六価クロム(クロム(VI))の定量法の内、「65.2.1 ジフェニルカルバジド吸光度法」に準拠して六価クロムの測定を行った。
なお、「65.2.1 c)操作 1)」の中和は行わず、「2)」の「ビーカー(A)の溶液」および、「3)」の「ビーカー(B)の溶液」として、前述の得られた液を用い、「65.2.1 c) 2)」以降の操作を行った。
なお、吸光光度計には日立製作所製 220A型を用いた。吸光度の測定波長は540nmとし、試料セルにはガラス製の光路長10mmのセルを用いた。
三価クロムの付着量は上述の原子吸光分析により測定した三価クロムと六価クロムの合計付着量の値から、上述のジフェニルカルバジド吸光光度法により測定した六価クロムの付着量の値を差し引くことで算出した。
ESCAによる表面および深さ方向の元素分析を行い、表面または同じ深さにおいてクロムと酸素とが検出された場合には、クロム酸化物で形成された表面処理層を有すると判断した。なお、前述した各実施例、比較例共に、ESCAによる表面分析を行った結果、クロムと酸素が検出されたため、各実施例、比較例に係る銅箔はクロム酸化物で形成された表面処理層を有する。
表面処理層の厚さは、三価クロムの付着量から密度を7.2g/cm3として換算した。換算式は以下の通りである。
表面処理層の厚さ(nm)=三価クロムの付着量(μg/dm2)/三価クロムの密度7.2g/cm3×0.1(nm×(g/cm3)/(μg/dm2))
試料に250℃×10分間の熱処理を加えた後、マスキングテープを用いて表面処理層の表面のみを25cm2露出させた状態で濃度20mass%且つ温度25℃の硝酸浴に30秒間浸漬した。その後、硝酸浴への試料の溶出量(g/25cm2)を測定した。
なお、溶出量は以下の式により算出した。
溶出量(g/25cm2)=250℃×10分間の熱処理を加えた後、硝酸浴に浸漬前の試料の重量(g)−250℃×10分間の熱処理を加えた後、マスキングテープを用いて表面処理層の表面のみを25cm2露出させた状態で濃度20mass%且つ温度25℃の硝酸浴に30秒間浸漬後の試料の重量(g)
上記試料の重量は電子天秤で小数点以下4桁(0.1mg)まで測定した。
IPC−TM−650に準拠し、引張り試験機オートグラフ100で常態ピール強度を測定し、上記常態ピール強度が0.7kN/mm以上を銅張積層基板用途に使用できるものとした。
プレッシャークラッカー試験として、121℃2気圧下で48時間処理し、耐久試験後の試験片を使用してJIS−K7054の方法により引張り強度を測定した。
18μm厚の各サンプルについて、銅箔の表面処理された側の表面を樹脂基板(LCP:液晶ポリマー樹脂(株式会社クラレ製Vecstar CTZ−50μm(厚み)))と貼り合わせた後、エッチングで特性インピーダンスが50Ωのとなるようマイクロストリップ線路を形成し、HP社製のネットワークアナライザーHP8720Cを用いて透過係数を測定し、周波数20GHzでの伝送損失を求めた。なお、銅箔の厚みが18μmに満たないサンプルは、銅箔を樹脂基板に張り合わせた後に(その後、銅箔がキャリアを有する場合には銅箔からキャリアを剥がした後に)、銅箔の表面に、銅箔と銅めっきの合計厚みが18μmとなるように銅めっきを行った後に上述の測定を行った。
なお、伝送損失は以下の式で算出した。
伝送損失(dB/10cm)=10×log10(出力電力/入力電力)
上記各試験の条件及び評価を表3に示す。また、ピール強度の合格基準を表4に示す。
一方、比較例1〜5、10は、いずれも250℃×10分間の熱処理を加えた後、前記表面処理層の表面のみを露出させた状態で濃度20mass%且つ温度25℃の硝酸浴に30秒間浸漬したときに、硝酸浴への銅の溶出量が0.0030g/25cm2を超え、ピール強度が不良であった。
また、比較例6は、金属層におけるNi、Co、Zn、W、Mo及びCrからなる群から選択される元素の合計付着量が200μg/dm2未満であったため、ピール強度が不良であった。
また、比較例7〜9は、金属層におけるNi、Co、Zn、W、Mo及びCrからなる群から選択される元素の合計付着量2000μg/dm2を超えたため、ピール強度が不良であり、伝送損失が大きかった。
Claims (40)
- 銅箔と、Ni、Co、Zn、W、Mo及びCrからなる群から選択される元素を一種以上含む金属層と、クロム酸化物で形成された表面処理層とをこの順で有する表面処理銅箔であり、
前記金属層におけるNi、Co、Zn、W、Mo及びCrからなる群から選択される元素の合計付着量が200〜2000μg/dm2であり、
250℃×10分間の熱処理を加えた後、前記表面処理層の表面のみを露出させた状態で濃度20mass%且つ温度25℃の硝酸浴に30秒間浸漬したときに、硝酸浴への銅の溶出量が0.0030g/25cm2以下である表面処理銅箔。 - 前記金属層におけるNi、Co、Zn、W、Mo及びCrからなる群から選択される元素の合計付着量が200〜1500μg/dm2である請求項1に記載の表面処理銅箔。
- 前記金属層におけるNi、Co、Zn、W、Mo及びCrからなる群から選択される元素の合計付着量が200〜1000μg/dm2である請求項2に記載の表面処理銅箔。
- 前記金属層におけるNi、Co、Zn、W、Mo及びCrからなる群から選択される元素の合計付着量が200〜700μg/dm2である請求項3に記載の表面処理銅箔。
- 前記表面処理層において、六価クロムの付着量が三価クロムの付着量の0.1%以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 前記表面処理層の厚さが0.1〜2.5nmである請求項1〜5のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 前記金属層が加熱変色防止層及び/又は防錆層を含む請求項1〜6のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 前記加熱変色防止層と防錆層とは、それぞれZn、Cu又はそれらの合金である請求項7に記載の表面処理銅箔。
- 前記防錆層がクロメート層又は亜鉛クロメート層を含む請求項7又は8に記載の表面処理銅箔。
- 前記金属層がシランカップリング層を含む請求項1〜9のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 前記表面処理層の上にシランカップリング層が形成された請求項1〜10のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 前記表面処理層の表面に樹脂層を備える請求項1〜10のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 前記シランカップリング層の表面に樹脂層を備える請求項11に記載の表面処理銅箔。
- 前記樹脂層が誘電体を含む請求項12又は13に記載の表面処理銅箔。
- キャリアの一方の面、又は、両方の面に、中間層、極薄銅層をこの順に有するキャリア付銅箔であって、前記極薄銅層が請求項1〜14のいずれか一項に記載の表面処理銅箔であるキャリア付銅箔。
- 前記キャリアの一方の面に前記中間層、前記極薄銅層をこの順に有し、前記キャリアの他方の面に粗化処理層を有する請求項15に記載のキャリア付銅箔。
- 請求項1〜14のいずれか一項に記載の表面処理銅箔と、樹脂基板との積層体。
- 前記表面処理銅箔と、前記樹脂基板とが接着剤を介さず積層されている請求項17に記載の積層体。
- 請求項15又は16に記載のキャリア付銅箔と、樹脂基板との積層体。
- 請求項15又は16に記載のキャリア付銅箔と樹脂とを含む積層体であって、前記キャリア付銅箔の端面の一部または全部が前記樹脂により覆われている積層体。
- 一つの請求項15又は16に記載のキャリア付銅箔を前記キャリア側又は前記極薄銅層側から、もう一つの請求項15又は16に記載のキャリア付銅箔の前記キャリア側又は前記極薄銅層側に積層した積層体。
- 前記一つのキャリア付銅箔の前記キャリア側表面又は前記極薄銅層側表面と前記もう一つのキャリア付銅箔の前記キャリア側表面又は前記極薄銅層側表面とが、必要に応じて接着剤を介して、直接積層させて構成されている請求項21に記載の積層体。
- 前記一つのキャリア付銅箔の前記キャリア又は前記極薄銅層と前記もう一つのキャリア付銅箔の前記キャリア又は前記極薄銅層とが接合されている請求項21又は22に記載の積層体。
- 前記積層体の端面の一部または全部が樹脂により覆われている請求項21〜23のいずれか一項に記載の積層体。
- 請求項17〜24のいずれか一項に記載の積層体を用いたプリント配線板の製造方法。
- 請求項17〜24のいずれか一項に記載の積層体に樹脂層と回路との2層を、少なくとも1回設ける工程、及び、
前記樹脂層及び回路の2層を少なくとも1回形成した後に、前記積層体のキャリア付銅箔から前記極薄銅層又は前記キャリアを剥離させる工程
を含むプリント配線板の製造方法。 - 請求項17〜24のいずれか一項に記載の積層体を材料としたプリント配線板。
- 請求項27に記載のプリント配線板を備えた電子機器。
- クロメート液を銅箔の処理対象表面全体に設ける工程、及び、クロメート液を銅箔表面に設けた後、水洗しないで乾燥することでクロム酸化物の表面処理層を形成する工程を備えた請求項1〜14のいずれか一項に記載の表面処理銅箔の製造方法。
- 前記クロム酸化物の表面処理層を形成する工程において、クロメート液を銅箔表面に設けた後、液切りを行い、その後水洗しないで乾燥することでクロム酸化物の表面処理層を形成する請求項29に記載の表面処理銅箔の製造方法。
- 前記クロメート液を銅箔表面へ設けた量が、前記液切り後、5〜20mg/dm2である請求項30に記載の表面処理銅箔の製造方法。
- 前記液切りをロール、ブレード及び/又は気体の吹き付けにより行う請求項30又は31に記載の表面処理銅箔の製造方法。
- 前記クロメート液を銅箔の処理対象表面全体に設ける工程は、クロメート液を前記銅箔表面にシャワーにより塗布することで行う請求項29〜32のいずれか一項に記載の表面処理銅箔の製造方法。
- 前記クロメート液を銅箔の処理対象表面全体に設ける工程は、クロメート液を前記銅箔表面にローラーにより塗布することで行う請求項29〜33のいずれか一項に記載の表面処理銅箔の製造方法。
- 前記クロメート液のpHが1〜10である請求項29〜34のいずれか一項に記載の表面処理銅箔の製造方法。
- 前記クロメート液のpHが4〜10である請求項35に記載の表面処理銅箔の製造方法。
- 請求項15又は16に記載のキャリア付銅箔と絶縁基板とを準備する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程を経て銅張積層体を形成し、
その後、セミアディティブ法、サブトラクティブ法、パートリーアディティブ法又はモディファイドセミアディティブ法のいずれかの方法によって、回路を形成する工程を含むプリント配線板の製造方法。 - 請求項15又は16に記載のキャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面又は前記キャリア側表面に回路を形成する工程、
前記回路が埋没するように前記キャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面又は前記キャリア側表面に樹脂層を形成する工程、
前記樹脂層上に回路を形成する工程、
前記樹脂層上に回路を形成した後に、前記キャリア又は前記極薄銅層を剥離させる工程、及び、
前記キャリア又は前記極薄銅層を剥離させた後に、前記極薄銅層又は前記キャリアを除去することで、前記極薄銅層側表面又は前記キャリア側表面に形成した、前記樹脂層に埋没している回路を露出させる工程
を含むプリント配線板の製造方法。 - 請求項15又は16に記載のキャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面または前記キャリア側表面と樹脂基板とを積層する工程、
前記キャリア付銅箔の樹脂基板と積層した側とは反対側の極薄銅層側表面または前記キャリア側表面に樹脂層と回路との2層を、少なくとも1回設ける工程、及び、
前記樹脂層及び回路の2層を形成した後に、前記キャリア付銅箔から前記キャリアまたは前記極薄銅層を剥離させる工程
を含むプリント配線板の製造方法。 - 請求項15又は16に記載のキャリア付銅箔の前記キャリア側表面と樹脂基板とを積層する工程、
前記キャリア付銅箔の樹脂基板と積層した側とは反対側の極薄銅層側表面に樹脂層と回路との2層を、少なくとも1回設ける工程、及び、
前記樹脂層及び回路の2層を形成した後に、前記キャリア付銅箔から前記極薄銅層を剥離させる工程
を含むプリント配線板の製造方法。
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