JP2016005901A - 支持基板付き樹脂基板、及び、その製造方法、並びに、その樹脂基板を用いた電子デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持基板2と、支持基板2上に配置された金属または金属酸化物を含む剥離層3と、剥離層3上に配置された樹脂基板4と、を備え、樹脂基板4を構成する樹脂材料は、フッ素元素を含有し、樹脂基板4において、剥離層3と反対側の表面領域Fのフッ素組成比に対する剥離層3と接する側の裏面領域Rのフッ素組成比の比が0.45以下である。
【選択図】図1
Description
そこで、従来のガラス基板用の製造プロセスが転用できるように、ガラスのような硬質の支持基板上に樹脂基板を形成し、樹脂基板上に電子素子を形成して、最終段階で支持基板から電子素子が形成された樹脂基板を剥離する方法が検討されている。
また、本開示の別の態様では、前記金属酸化物を含む剥離層は、酸素欠損状態にあることとしてもよい。
また、本開示の別の態様では、前記金属酸化物を含む剥離層は、不活性気体中、または、還元性気体中で形成されることとしてもよい。
本開示の一態様に係る電子デバイスは、樹脂基板と、前記樹脂基板上に配置された電子素子と、を備え、前記樹脂基板を構成する樹脂材料は、フッ素元素を含有し、前記樹脂基板において、前記電子素子と接する側の表面領域のフッ素組成比に対する前記電子素子と反対側の裏面領域のフッ素組成比の比が0.45以下である。
また、本開示の別の態様では、前記電子素子は、有機EL素子であってもよい。
上記の本開示の態様において、前記表面領域のC−F結合の存在比率は、前記表面領域のX線光電子分光測定により得られた、C1sスペクトルの面積に対する、C−F結合に由来するスペクトルの面積の比率であり、前記裏面領域のC−F結合の存在比率は、前記裏面領域のX線光電子分光測定により得られた、C1sスペクトルの面積に対する、C−F結合に由来するスペクトルの面積の比率であってもよい。 本開示を実施するための形態を、図面を参照して詳細に説明する。
<実施の形態1>
(1)支持基板付き樹脂基板1の構成
図1は、支持基板付き樹脂基板1の構造を示す断面図である。
支持基板2は、可撓性を有する樹脂基板4を支持基板2の上方に形成するために、平坦性が高く、変形しにくい材料であることが好ましい。支持基板2の材料としては、例えば、無アルカリガラス、ソーダガラス、無蛍光ガラス、燐酸系ガラス、硼酸系ガラス、石英等を用いることができる。その他、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、シリコーン樹脂、アルミナ等の材料も用いることができる。
(2)支持基板付き樹脂基板1の製造方法
図2(a)〜(c)は、支持基板付き樹脂基板1の製造方法を示す図である。
(3)実験結果
以下の各種実験を行うにあたり、次の6つの支持基板付き樹脂基板(実施例1〜3、比較例1〜3)を準備した。
(実施例1)
支持基板として、無アルカリガラスEagle XG(コーニング社の登録商標)を準備した。そして、支持基板上に剥離層として、酸化インジウム亜鉛(InZnO)をターゲットとして
DCマグネトロンスパッタ法で200nmの厚みになるように成膜した。この際、スパッタの雰囲気は、Ar100%に保った。次に、ポリアミド酸として、下記の化学式[化1]に示されるポリアミド酸のDMAc(ジメチルアセトアミド)溶液を剥離層上にスピンコートで塗布した。
(実施例2)
実施例2では、剥離層にアルミニウム(Al)をターゲットとしてDCマグネトロンスパッタ法で200nmの厚みになるように成膜した。それ以外は、実施例1と同様の方法で実施例2の支持基板付き樹脂基板を得た。
(実施例3)
実施例3では、剥離層にアルミニウム−銅の合金(AlCu)をターゲットとしてDCマグネトロンスパッタ法で200nmの厚みになるように成膜した。それ以外は、実施例1と同様の方法で実施例3の支持基板付き樹脂基板を得た。
(比較例1)
支持基板として、無アルカリガラスEagle XG(コーニング社の登録商標)を準備した。次に、ポリアミド酸として、[化1]に示されるポリアミド酸のDMAc(ジメチルアセトアミド)溶液を支持基板(ガラス)上に直接、スピンコートで塗布した。その後、窒素雰囲気下にて400℃で焼成し、イミド化することにより、厚み15μmのポリイミドからなる樹脂基板を形成した。以上の方法によって、比較例1の支持基板付き樹脂基板を得た。
(比較例2)
支持基板として、無アルカリガラスEagle XG(コーニング社の登録商標)を準備した。そして、支持基板上に剥離層として、酸化インジウム亜鉛(InZnO)をターゲットとして
DCマグネトロンスパッタ法で200nmの厚みになるように成膜した。この際、スパッタの雰囲気は、Ar90%/O210%に保った。次に、ポリアミド酸として、[化1]に
示されるポリアミド酸のDMAc(ジメチルアセトアミド)溶液を剥離層上にスピンコートで塗布した。その後、窒素雰囲気下にて400℃で焼成し、イミド化することにより、厚み15μmのポリイミドからなる樹脂基板を形成した。以上の方法によって、比較例2の支持基板付き樹脂基板を得た。
(比較例3)
比較例3では、剥離層にアルミニウム(Al)をターゲットとしてリアクティブDCマグネトロンスパッタ法で200nmの厚みになるように成膜した。この際、スパッタの雰囲気は、Ar90%/O210%に保った。その結果、剥離層として酸化アルミニウム(
Al2O3)が成膜された。尚、酸化アルミニウムの組成比は、必ずしもAl2O3に限らないため、x、yを整数として、AlxOyと記載した方が正確であるが、ここではAl2O3と記載する。それ以外は、比較例1と同様の方法で比較例3の支持基板付き樹脂基板を得た。
(剥離強度の測定)
以上で準備した6つの支持基板付き樹脂基板における樹脂基板の剥離強度試験を行った。剥離強度試験は、JIS K6854に基づいて実施し、90°剥離試験(基板に対して直角方向に剥離する試験)を行った。剥離強度の測定結果を図3に示す。実施例1は、剥離層を設けない比較例1と比べて、剥離強度が1/16程度と大幅に低下した。実施例2及び3も、剥離層を設けない比較例1と比べて剥離強度が低下した。しかしながら、比較例2及び3は、剥離層を設けているにも関わらず、剥離層を設けていない比較例1よりも剥離強度が増加した。比較例2は、実施例1と同じ酸化インジウム亜鉛をターゲットとして剥離層を形成しているにも関わらず、実施例1よりも剥離強度が増加した。また、比較例3は、実施例2と同じアルミニウムをターゲットとして剥離層を形成しているにも関わらず、実施例2よりも剥離強度が増加した。これらの結果は、剥離層の成膜条件が関係していると推察される。これらの成膜条件の違いとしては、スパッタ時の雰囲気中におけるO2濃度が挙げられる。実施例1〜3のスパッタ時の雰囲気はAr100%であり、酸
素が含まれていない。比較例2及び3のスパッタ時の雰囲気はAr90%/O210%と
酸素が10%程、含まれている。つまり、実施例1の剥離層は、酸素欠損状態であり、比較例2及び3の剥離層は、それぞれ実施例1及び2と比べると酸素リッチな状態にあるのではないかと推察される。ただ、一方、実施例2及び3は、金属単体であるので、酸素欠損状態にあるとは言えない。しかし、金属単体は反応性が高いので、本来的に酸素を取り込みやすい性質であると推察される。実施例1の酸素欠損状態の金属酸化物と同様、剥離強度が低下したことから、実施例2及び3は、金属の酸化状態が剥離強度に関係していると推察される。
(樹脂基板のXPSの測定)
実施例1〜3と比較例1〜3の支持基板付き樹脂基板から、樹脂基板を剥離し、剥離した樹脂基板の表面領域(剥離層と接しない側)と裏面領域(剥離層またはガラスと接する側)の構成元素とその結合状態を調べるべく、XPS測定を実施した。XPSでは、一般的に表面から、数nmの深さから10nm程度の深さまでの構成元素とその結合状態を知ることができる。XPS測定における対象元素は、C、N、O、Fとした。Hは、XPSでは検出されない。そして、表面領域におけるフッ素組成比(F/(C+N+O+F))に対する裏面領域におけるフッ素組成比の比の値を図6に示す。
(考察)
剥離層の成膜条件より、実施例1の剥離層は、比較例2の剥離層と比べて剥離層の金属酸化物が酸素欠損状態にある。実施例2及び3の剥離層は、比較例3の剥離層と比べて酸素を取り込みやすい状態にある。また、XPSの測定結果より、実施例1〜3の樹脂基板における裏面領域(剥離層3と接する側)では、表面領域と比べてC−F結合が減少している一方で、C−H(C−C)結合が増加していることが明らかとなった。この結果は、C−F結合が開裂し、C−H(C−C)結合が生成したことを示唆している。また、この樹脂基板の裏面領域におけるC−F結合開裂現象は、実施例1のような酸素欠損状態の金属酸化物、または実施例2及び3の金属単体を剥離層として用いた場合にのみ起こる。比較例2及び3の酸素過剰の金属酸化物では起こらない。酸素欠損状態の金属酸化物および金属単体におけるC−F結合開裂についての推定メカニズム及び接着強度低下の推定メカニズムについて以下に述べる。
接着強度低下のメカニズムについては、以下のように推察している。樹脂材料から脱離したフッ素原子は、剥離層に含まれる金属原子と金属−フッ素結合を形成することにより補足される。これにより接着界面における金属表面はフッ素原子で覆われることになる。この結果、剥離層と樹脂材料の接着の起因となる、静電的相互作用が減少することによって剥離強度が低下するのではないかと本発明者らは推察している。
ここでは、実施の形態1で説明した支持基板付き樹脂基板1を用いた電子デバイスの一例として、有機ELデバイスの製造方法、及び、その構成について図7を参照して説明する。
支持基板付き樹脂基板1を製造するまでは、実施の形態1で説明した通りである。
次に、図7(c)に示すように、樹脂基板4上であって、バリア層5と有機EL素子6を覆うように封止部材7を形成する。封止部材7は、有機ELデバイスに強度を持たせたり、大気中から酸素および水分が有機EL素子6に達するのを防止するために設けられる。封止部材7の材料としては、可視光が透過する透光性材料が好ましい。例示すると、ポリエチレンテレフタレートおよびポリエチレンナフタレートのようなポリエステル、または環状ポリオレフィン、ポリカーボネート等の透光性プラスチック材料である。封止部材7には、必要に応じて、タッチパネルまたは円偏光板を設けてもよい。また、封止部材7と有機EL素子6との間にさらにバリア層を設けてもよい。実施の形態2では、バリア層5、有機EL素子6、及び、封止部材7で電子素子を構成する。
その結果、図7(e)に示すように、可撓性を有する有機ELデバイス101が完成する。有機ELデバイス101は、可撓性を有するだけでなく、自発光素子であるため視認性が高い。また、固体素子であるため、耐衝撃性にも優れる。
<その他の事項>
(1)実施の形態では、金属酸化物を含む剥離層をAr100%雰囲気下で支持基板上に形成していたが、Arに限られるものではない。不活性気体中または還元性気体中で形成すればよい。不活性気体の例としては、Arの他に、窒素、ネオン等である。還元性気体の例としては、水素、一酸化炭素、一酸化窒素、二酸化硫黄等である。
(2)実施の形態では、電子デバイスの一例として、有機EL素子を有する有機ELデバイスとしたが、これに限られるものではない。電子デバイスを構成する電子素子としては、他にTFT(Thin Film Transistor)、液晶表示素子、LED(Light Emitting Diode)、電子ペーパー、タッチパネル、太陽電池、各種センサー、LSI、IC等であってもよい。
(3)本開示に係る支持基板付き樹脂基板、及び、その製造方法、並びに、その樹脂基板を用いた電子デバイスは、実施の形態の部分的な構成を、適宜組み合わせてなる構成であってもよい。また、実施の形態に記載した材料、数値等は好ましいものを例示しているだけであり、それに限定されることはない。さらに、本開示の技術的思想の範囲を逸脱しない範囲で、構成に適宜変更を加えることは可能である。本開示は、支持基板付き樹脂基板、及び、その製造方法、並びに、その樹脂基板を用いた電子デバイス全般に広く利用可能である。
2 支持基板
3 剥離層
4 樹脂基板
6 有機EL素子
101 電子デバイス(有機ELデバイス)
Claims (14)
- 支持基板と、
前記支持基板上に配置された金属または金属酸化物を含む剥離層と、
前記剥離層上に配置された樹脂基板と、を備え、
前記樹脂基板を構成する樹脂材料は、フッ素元素を含有し、
前記樹脂基板において、前記剥離層と反対側の表面領域のフッ素組成比に対する前記剥離層と接する側の裏面領域のフッ素組成比の比が0.45以下である、支持基板付き樹脂基板。 - 支持基板と、
前記支持基板上に配置された金属または金属酸化物を含む剥離層と、
前記剥離層上に配置された樹脂基板と、を備え、
前記樹脂基板を構成する樹脂材料は、C−F結合を有し、
前記樹脂基板において、前記剥離層と反対側の表面領域のC−F結合の存在比率に対する前記剥離層と接する側の裏面領域のC−F結合の存在比率の比が0.35以下である、
支持基板付き樹脂基板。 - 前記金属酸化物は、酸化インジウム亜鉛、酸化亜鉛、および酸化アルミニウムからなる群から選択される少なくとも1つで構成される請求項1または2に記載の支持基板付き樹脂基板。
- 前記金属酸化物を含む剥離層は、酸素欠損状態にある請求項1から3のいずれかに記載の支持基板付き樹脂基板。
- 支持基板を準備し、
前記支持基板上に金属または金属酸化物を含む剥離層を形成し、
前記剥離層上に樹脂材料を塗布することにより、樹脂基板を形成する支持基板付き樹脂基板の製造方法であって、
前記樹脂材料は、フッ素元素を含有し、
前記樹脂基板において、前記剥離層と反対側の表面領域のフッ素組成比に対する前記剥離層と接する側の裏面領域のフッ素組成比の比が0.45以下である、支持基板付き樹脂基板の製造方法。 - 支持基板を準備し、
前記支持基板上に金属または金属酸化物を含む剥離層を形成し、
前記剥離層上に樹脂材料を塗布することにより、樹脂基板を形成する支持基板付き樹脂基板の製造方法であって、
前記樹脂材料は、C−F結合を有し、
前記樹脂基板において、前記剥離層と反対側の表面領域のC−F結合の存在比率に対する前記剥離層と接する側の裏面領域のC−F結合の存在比率の比が0.35以下である、
支持基板付き樹脂基板の製造方法。 - 前記金属酸化物は、酸化インジウム亜鉛、酸化亜鉛、酸化アルミニウムのうちのいずれか1つ以上で構成される請求項5または6に記載の支持基板付き樹脂基板の製造方法。
- 前記金属酸化物を含む剥離層は、不活性気体中、または、還元性気体中で形成する請求項5から7のいずれかに記載の支持基板付き樹脂基板の製造方法。
- 請求項5から8のいずれかに記載の製造方法で製造された支持基板付き樹脂基板上に、電子素子を形成し、
前記電子素子が形成された支持基板付き樹脂基板から、前記電子素子が形成された前記樹脂基板を機械的に剥離する電子デバイスの製造方法。 - 樹脂基板と、
前記樹脂基板上に配置された電子素子と、を備え、
前記樹脂基板を構成する樹脂材料は、フッ素元素を含有し、
前記樹脂基板において、前記電子素子と接する側の表面領域のフッ素組成比に対する前記電子素子と反対側の裏面領域のフッ素組成比の比が0.45以下である、電子デバイス。 - 樹脂基板と、
前記樹脂基板上に配置された電子素子と、を備え、
前記樹脂基板を構成する樹脂材料は、C−F結合を有し、
前記樹脂基板において、前記電子素子と接する側の表面領域のC−F結合の存在比率に対する前記電子素子と反対側の裏面領域のC−F結合の存在比率の比が0.35以下である、電子デバイス。 - 前記電子素子は、有機EL素子である請求項10または11に記載の電子デバイス。
- 前記表面領域のフッ素組成比は、前記表面領域のX線光電子分光測定により得られた、全検出元素の量に対する、フッ素元素の量の比率であり、
前記裏面領域のフッ素組成比は、前記裏面領域のX線光電子分光測定により得られた、全検出元素の量に対する、フッ素元素の量の比率である、請求項1に記載の支持基板付き樹脂基板。 - 前記表面領域のC−F結合の存在比率は、前記表面領域のX線光電子分光測定により得られた、C1sスペクトルの面積に対する、C−F結合に由来するスペクトルの面積の比率であり、
前記裏面領域のC−F結合の存在比率は、前記裏面領域のX線光電子分光測定により得られた、C1sスペクトルの面積に対する、C−F結合に由来するスペクトルの面積の比率である、請求項2に記載の支持基板付き樹脂基板。
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