JP2016004934A - 色素増感太陽電池用電解液及びそれを用いた色素増感太陽電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】増感色素として少なくともルテニウム錯体又はポルフィリン金属錯体を含有させてなる半導体電極と、酸化還元対となる電解質を含む電解質層と、前記電解質層を介して前記半導体電極に対向配置された対極とを少なくとも具備する色素増感太陽電池における前記電解質層に含有される色素増感太陽電池用電解液であって、溶媒として一般式(1)で表される鎖状スルホン化合物に、酸化還元性の電解質として、少なくとも化合物(A)で表されるハロゲン化合物とハロゲン分子とを溶解させてなることを特徴とする色素増感太陽電池用電解液及びそれを用いて作製した色素増感太陽電池。
【選択図】図1
Description
そこで、鎖状スルホンと相性のよい電解質を用いた色素増感太陽電池用電解液及びそれを用いた高い光電変換効率を有する色素増感太陽電池が求められていた。
前記電解質層に含有される色素増感太陽電池用電解液であって、
溶媒として下記一般式(1)で表される鎖状スルホン化合物に、酸化還元性の電解質として、少なくとも下記化合物(A)で表されるハロゲン化合物とハロゲン分子とを溶解させてなることを特徴とする色素増感太陽電池用電解液である。
該鎖状スルホンを単独でもよいし、2種類以上混合させて用いてもよい。2種類以上混合させて用いる場合は、上記式中R1及びR2の炭素数の合計が2以上、好ましくは2〜10である化合物を溶媒全体の30質量%以上、より好ましくは50質量%以上有することが好ましく挙げられる。
特にエチルイソプロピルスルホンと他の鎖状スルホンを混合する場合、エチルイソプロピルスルホンが氷点下まで液状を呈することから、室温で固体のジメチルスルホン、エチルメチルスルホンなどを含め、R1及びR2の炭素数の合計が3以下の化合物も好適に使用することができる。
イオン液体の好ましい例としては、例えば、カチオンが、1−メチル−3−メチルイミダゾリウム、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム、1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウム、1−オクチル−3−メチルイミダゾリウム、1−メチル−2,3−ジメチルイミダゾリウム、1−ブチル−2,3−ジメチルイミダゾリウム、1−ヘキシル−2,3−ジメチルイミダゾリウム、1−オクチル−2,3−ジメチルイミダゾリウム等のイミダゾリウム系、1−メチル−ピリジウム、1−ブチル−ピリジウム、1−ヘキシル−ピリジウム、1−ブチル−3−メチルピリジニウム等のピリジウム系、N−メチル−N−プロピルピロリジニウムなどのピロリジニウム系、ピラゾリウム系、脂肪族アミン系であるもの、アニオンが、テトラフルオロボレート、ヘキサフルオロボレート、トリフルオロメタンスルホネートなどのフッ素化スルホン酸、トリフルオロ酢酸等のフッ素化カルボン酸、シアネート系、チオシアネート系、ジシアナミド系、また、ビスフルオロスルホニルイミドやビストリフルオロメタンスルホニルイミドなどのスルホニルイミド系であるもの等を挙げることができる。これらの物質は、いずれか一種を単独で用いても良いし、複数を混合して用いても良い。本発明の電解液の溶媒全体における併用溶媒の含有量は、50質量%以下であることが好ましく、30質量%以下であることがより好ましい。
電極基体1を構成する透明基体2は、可視光を透過するものが使用でき、透明なガラスが好適に利用できる。また、ガラス表面を加工して入射光を散乱させるようにしたもの、半透明なすりガラス状のものも使用できる。また、ガラスに限らず、光を透過するものであればプラスチック板やプラスチックフィルム等も使用できる。
透明導電膜3としては、可視光を透過して、かつ導電性を有するものが使用でき、このような材料としては、例えば金属酸化物が挙げられる。特に限定はされないが、例えばフッ素をドープした酸化スズ(以下、「FTO」と略記する。)や、酸化インジウム、ITO、アンチモンをドープした酸化スズ(以下、「ATO」と略記する。)、酸化亜鉛等を好適に用いることができる。
多孔質金属酸化物半導体層4を形成する金属酸化物半導体としては、従来公知のものが使用できる。即ち、Ti、Nb、Zn、Sn、Zr、Y、La、Ta等の遷移金属の酸化物の他、SrTiO3、CaTiO3等のペロブスカイト系酸化物等が挙げられる。特に限定はされないが、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ等が挙げられ、特に二酸化チタン、さらにはアナターゼ型二酸化チタンが好適である。
本発明に用いる増感色素はルテニウム錯体又はポルフィリン金属錯体である。
ルテニウム錯体としては、ルテニウムポリピリジン系錯体が望ましく、さらに望ましいのは、Ru(L)(L’)(X)2で表されるルテニウム錯体である。ここでLは4,4’−ジカルボキシ−2,2’−ビピリジン、もしくはその4級アンモニウム塩及びカルボキシル基が導入されたポリピリジン系配位子であり、L’はLと同一、もしくは4,4’−置換2,2’−ビピリジンであり、L’の4,4’位の置換基は、長鎖アルキル基、アルキル置換ビニルチエニル基、アルキル又はアルコキシ置換スチリル基、長鎖アルキル置換されたチオフェンなどのチエニル基誘導体などが挙げられる。また、XはSCN、Cl、CNである。例えば、通称N3やN719として知られるビス(4,4’−ジカルボキシ−2,2’−ビピリジン)ジイソチオシアネートルテニウム錯体や、通称Z907、C101、C106、CYCB1やCYCB11等として知られる、種々の(4,4’−置換−2,2’−ビピリジン)(4,4’−ジカルボキシ−2,2’−ビピリジン)ジイソチオシアネートルテニウム錯体等が挙げられる。また、ブラックダイやDX1、DX2の通称で知られるターピリジル配位子を有するルテニウム錯体等が挙げられる。
該ポルフィリン金属錯体は、ポルフィリンと金属との錯体である。このポルフィリン金属錯体は、半導体層に化学吸着できるよう、カルボキシル基やリン酸基を有することが望ましい。具体的には、通称YD2、YD9やYD10、YD2−o−c8等のZnやNiを中心金属とするポルフィリン金属錯体が望ましい。
該増感色素を増感色素層に用いることで、太陽光により励起されて金属酸化物半導体層に電子を注入させることができる。光電変換効率を向上させるためには、増感色素の吸収スペクトルが太陽光スペクトルと広波長域で重なっていて、耐光性が高いことが望ましい。
上記電極基体1、多孔質金属酸化物半導体層4及び増感色素層5から構成される半導体電極6に対向して、カソード電極である対極8が電解質層7およびスペーサー11を介して配置される。
色素増感太陽電池の内部抵抗を小さくするため対極の基体9は電気伝導度が高いことが望ましい。また、上記のように電解質中に酸化還元対としてハロゲン分子及びハロゲン化合物を用いているため、該導電性の電極基体9には電解液に対する耐蝕性が高い材質を用いることが望ましい。
導電性の電極基体9の表面に担持される触媒材料は、電解質層7中に含まれる酸化還元対として含まれるハロゲン化合物等の酸化体を還元体に十分な速度で還元することができればよく、具体的には、例えば三ヨウ化物アニオン(I3 −)をヨウ化物アニオン(I−)に、もしくは臭化物アニオン(Br−)を三臭化物アニオン(Br3 −)に還元することができれば特に限定はされず、既知の物質が使用できるが、例えば、遷移金属、導電性高分子材料、又は炭素材料等を好適に用いることができる。
その形状は、用いる触媒の種類により異なるため特には限定されない。上述の触媒材料のうち少なくとも1種類以上からなる触媒材料を、電極基体9の表面に設けて触媒活性層10を形成することができる。あるいは電極基体9を構成する材料の中へ上記触媒材料を組み込むことも可能である。
スペーサー11は、半導体電極と対極が接触して短絡することのないように電極間距離を制御・固定するものであり、電解液、または熱・光等により劣化しない材質であれば特には限定されず既知の材料を任意の形状で用いることができる。材質としては例えば、ガラスやセラミック材料、フッ素系樹脂や光硬化性樹脂、熱硬化性樹脂等が挙げられる。また、周辺シール部12中に、微小なガラスやセラミック材料等を混合するなどの方法で周辺シール部がスペーサーを兼ねることもできる。
周辺シール部12は、本発明の電解液が漏洩しないよう、半導体電極と対極を貼合せて封止するものであり、電解液、または熱・光等により劣化しない材質であれば特に制限されない。熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線硬化樹脂、電子線硬化樹脂、金属、ゴム等を例示することができる。
以下のようにして電解液の調製及び色素増感太陽電池の作製を行った。
1,2−ジメチル−3−エチルイミダゾリウムカチオン1.0mol/l、4−tert−ブチルピリジン0.5mol/l、メチルイミダゾール0.05mol/l、ヨウ素0.15mol/lの割合でエチルイソプロピルスルホンに溶解して電解液を調製した。
透明導電膜付きの透明基体としてFTOガラス(日本板硝子製25mm×20mm)を用い、その表面に酸化チタンペースト(日揮触媒化成工業株式会社製チタニアペースト PST-18NR)を、スクリーン印刷による印刷工程と90℃30分の乾燥工程とを3回繰り返して重ね塗りした後、大気雰囲気下500℃で60分間焼成することで15μm前後の厚さの多孔質酸化チタン層を形成させた。さらに、前記多孔質酸化チタン層の上に、酸化チタンペースト(日揮触媒化成工業株式会社製チタニアペースト PST-400C)をスクリーン印刷で重ね塗りした後、同様に焼成を行なって、20μm前後の厚さとした多孔質金属酸化物半導体層を完成させ、多孔質酸化チタン半導体電極とした。
増感色素として、一般にCYC−B11と呼ばれるルテニウム錯体(田中貴金属製)を使用した。80℃にした前記多孔質酸化チタン半導体電極を、ドライルーム内にて、色素濃度0.5mmol/Lのアセトニトリル・t−ブチルアルコール(1:1)混合溶液中でゆっくりと振盪させながら遮光下24時間浸漬させた。その後脱水アセトニトリルにて余分な色素を洗浄してから風乾することで、太陽電池の光電極(アノード電極)として完成させた。
対極として、アンカー層として、スパッタ法によりITOガラス基板上にTi(膜厚50nm)を成膜したのち、該Ti層上にスパッタ法によりPt(膜厚150nm)を成膜させた白金対極を使用した。
前記のように作製した光電極と、電気ドリルで0.6mmφの電解液注入孔を2個設けた対極を対向するよう設置し、両電極間に、スペーサーとして厚み50μmのFEP樹脂シートと、スペーサーの外周に熱可塑性シート(Dupont製 bynel、膜厚50μm)を重ならないように挟み、熱圧着する事により両電極を接着した。次に、前記のように作製した電解液を電解液注入孔から毛管現象にて両電極間に含浸させたうえで減圧デシケータ中で脱泡・真空含浸処理を行った。減圧解除後、電解液注入孔上に熱可塑性シートを挟んで1mm厚のガラス板を置き、再度加熱圧着することで封止を実施し、色素増感太陽電池を作製した。
色素増感太陽電池に対し、5mm角の窓をつけた光照射面積規定用マスクを装着させた上で、分光計器製ソーラシュミレータを用い、光量100mW/cm2、AM1.5の条件で光源の照射強度を調整した擬似太陽光を照射しながら、エーディーシー製直流電圧電流発生装置を用いて初期の光電変換効率を評価した。その後、85℃85%RHの条件下にて1000h保管後、25℃まで除冷してから光電変換効率を測定した。
表1に対応するように、増感色素、溶媒、ハロゲン化合物を代えた以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、光電変換効率を測定した。
表2に対応するように、増感色素、溶媒、ハロゲン化合物を代えた以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、光電変換効率を測定した。なお、増感色素としてCYC−B11、溶媒としてエチルイソブチルスルホンを用いた色素増感太陽電池における好ましい光電変換効率は、5.50%以上が好ましく挙げられる。
表3に対応するように、増感色素、溶媒、ハロゲン化合物を代えた以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、光電変換効率を測定した。なお、増感色素としてCYC−B11、溶媒としてエチルメチルスルホンを用いた色素増感太陽電池における好ましい光電変換効率は、6.50%以上が好ましく挙げられる。
表4に対応するように、増感色素、溶媒、ハロゲン化合物を代え、色素吸着時間を48時間とした以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、光電変換効率を測定した。なお、増感色素としてN719、溶媒としてエチルイソプロピルスルホンを用いた色素増感太陽電池における好ましい光電変換効率は、5.10%以上が好ましく挙げられる。
表5に対応するように、増感色素、溶媒、ハロゲン化合物を代え、色素吸着時間を48時間とした以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、光電変換効率を測定した。なお、増感色素としてN719、溶媒としてエチルメチルスルホンを用いた色素増感太陽電池における好ましい光電変換効率は、5.10%以上が好ましく挙げられる。
表6に対応するように、増感色素、溶媒、ハロゲン化合物を代え、色素吸着時間を48時間とした以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、光電変換効率を測定した。なお、増感色素としてN719、溶媒としてエチルイソプロピルスルホンとメチルフェニルスルホンを質量比3:7で混合した混合溶媒を用いた色素増感太陽電池における好ましい光電変換効率は、4.50%以上が好ましく挙げられる。
表7に対応するように、増感色素、溶媒、ハロゲン化合物を代え、色素吸着時間を48時間とした以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、光電変換効率を測定した。なお、増感色素としてZ907、溶媒としてエチルイソプロピルスルホンを用いた色素増感太陽電池における好ましい光電変換効率は、4.60%以上が好ましく挙げられる。
表8に対応するように、増感色素、溶媒、ハロゲン化合物を代え、色素吸着時間を48時間とした以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、光電変換効率を測定した。なお、増感色素としてZ907、溶媒としてエチルメチルスルホンを用いた色素増感太陽電池における好ましい光電変換効率は、4.60%以上が好ましく挙げられる。
表9に対応するように、増感色素、溶媒、ハロゲン化合物を代え、半導体への吸着に用いる溶媒を脱水エタノールとし、色素濃度を0.2mmol/Lとして12時間吸着させた以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、光電変換効率を測定した。なお、増感色素としてYD2、溶媒としてエチルイソプロピルスルホンを用いた色素増感太陽電池における好ましい光電変換効率は、4.60%以上が好ましく挙げられる。
表10に対応するように、増感色素、溶媒、ハロゲン化合物を代え、半導体への吸着に用いる溶媒を脱水エタノールとし、色素濃度を0.2mmol/Lとして12時間吸着させた以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製し、光電変換効率を測定した。なお、増感色素としてYD2、溶媒としてエチルメチルスルホンを用いた色素増感太陽電池における好ましい光電変換効率は、4.70%以上が好ましく挙げられる。
(溶媒)
EiPS:エチルイソプロピルスルホン
EiBS:エチルイソブチルスルホン
EMS:エチルメチルスルホン
MPhS:メチルフェニルスルホン
(ハロゲン化合物)
DMEImI:1,2−ジメチル−3−エチルイミダゾリウムヨウ化物
TMImI:1,2,3−トリメチルイミダゾリウムヨウ化物
DMImI:1,3−ジメチルイミダゾリウムヨウ化物
EMImI:1−エチル−3−メチルイミダゾリウムヨウ化物
MPImI:1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物
HMImI:1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムヨウ化物
DMPImI:1,2−ジメチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物
表1〜10より、いずれの条件においても、比較例より実施例の方が高い光電変換効率であることがわかる。
2 透明基体
3 透明導電膜
4 多孔質金属酸化物半導体層
5 増感色素層
6 半導体電極
7 電解質層
8 対極
9 電極基体
10 触媒活性層
11 スペーサー
12 周縁シール部
Claims (6)
- 増感色素として少なくともルテニウム錯体又はポルフィリン金属錯体を含有させてなる半導体電極と、酸化還元対となる電解質を含む電解質層と、前記電解質層を介して前記半導体電極に対向配置された対極とを少なくとも具備する色素増感太陽電池における、
前記電解質層に含有される色素増感太陽電池用電解液であって、
溶媒として下記一般式(1)で表される鎖状スルホン化合物に、酸化還元性の電解質として、少なくとも下記化合物(A)で表されるハロゲン化合物とハロゲン分子とを溶解させてなることを特徴とする色素増感太陽電池用電解液。
- 一般式(1)で表される鎖状スルホン化合物中、R1、R2のそれぞれのアルキル基の炭素数の合計が3以上であることを特徴とする請求項1に記載の色素増感太陽電池用電解液。
- ハロゲン化合物の濃度が0.05〜4.0mol/Lである請求項1又は2に記載の色素増感太陽電池用電解液。
- ハロゲン化合物がヨウ化物塩で、ハロゲン分子がヨウ素である請求項1から3のいずれか一項に記載の色素増感太陽電池用電解液。
- ハロゲン化合物が臭化物塩で、ハロゲン分子が臭素である請求項1から3のいずれか一項に記載の色素増感太陽電池用電解液。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の色素増感太陽電池用電解液を含有することを特徴とする色素増感太陽電池。
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