JP5701633B2 - 色素増感太陽電池用電解液およびこれを利用した色素増感太陽電池 - Google Patents
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Description
ハロゲン化合物が、下記一般式(2)で表されるスピロ型第四級アンモニウムカチオンを含有することを特徴とする色素増感太陽電池用電解液である。
で表される鎖状スルホン化合物を含有する溶媒に、下記一般式(2)
ハロゲン化合物が、下記一般式(2)で表されるスピロ型第四級アンモニウムカチオンを含有することを特徴とする色素増感太陽電池用電解液。
電極基体1を構成する透明基体2は、可視光を透過するものが使用でき、透明なガラスが好適に利用できる。また、ガラス表面を加工して入射光を散乱させるようにしたもの、半透明なすりガラス状のものも使用できる。また、ガラスに限らず、光を透過するものであればプラスチック板やプラスチックフィルム等も使用できる。
透明導電膜3としては、可視光を透過して、かつ導電性を有するものが使用でき、このような材料としては、例えば金属酸化物が挙げられる。特に限定はされないが、例えばフッ素をドープした酸化スズ(以下、「FTO」と略記する。)や、酸化インジウム、ITO、アンチモンをドープした酸化スズ(以下、「ATO」と略記する。)、酸化亜鉛等を好適に用いることができる。
多孔質金属酸化物半導体層4を形成する金属酸化物半導体としては、従来公知のものが使用できる。即ち、Ti、Nb、Zn、Sn、Zr、Y、La、Taなどの遷移金属の酸化物の他、SrTiO3、CaTiO3などのペロブスカイト系酸化物などが挙げられる。特に限定はされないが、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ等が挙げられ、特に二酸化チタン、さらにはアナターゼ型二酸化チタンが好適である。
増感色素層5を構成する増感色素としては、太陽光により励起されて前記金属酸化物半導体層4に電子注入できるものであればよく、一般的に色素増感太陽電池に用いられている色素を用いることができるが、変換効率を向上させるためには、その吸収スペクトルが太陽光スペクトルと広波長域で重なっていて、耐光性が高いことが望ましい。
増感色素は、特に限定はされないが、ルテニウム錯体、特にルテニウムポリピリジン系錯体が望ましく、さらに望ましいのは、Ru(L)(L’)(X)2で表されるルテニウム錯体である。ここでLは4,4’−ジカルボキシ−2,2’−ビピリジン、もしくはその4級アンモニウム塩及びカルボキシル基が導入されたポリピリジン系配位子であり、L’はLと同一、もしくは4,4’−置換2,2’−ビピリジンであり、L’の4,4’位の置換基は、長鎖アルキル基、アルキル置換ビニルチエニル基、アルキル又はアルコキシ置換スチリル基、チエニル基誘導体などが挙げられる。また、XはSCN、Cl、CNである。例えば、ビス(4,4’−ジカルボキシ−2,2’−ビピリジン)ジイソチオシアネートルテニウム錯体等が挙げられる。
上記電極基体1、多孔質金属酸化物半導体層4および増感色素層5から構成される半導体電極6に対向して、カソード電極である対極8が電解質層7およびスペーサー11を介して配置される。
太陽電池の内部抵抗を小さくするため対極の基体9は電気伝導度が高いことが望ましい。また、上記のように電解質中に酸化還元対としてハロゲン分子およびハロゲン化合物を用いている場合には、該導電性の電極基体9には電解液に対する耐蝕性が高い材質を用いることが望ましい。
導電性の電極基体9の表面に担持される触媒材料は、電解質層7中に含まれる酸化還元対として含まれるハロゲン化合物等の酸化体を還元体に十分な速度で還元することができればよく、具体的には、例えば三ヨウ化物アニオン(I3 −)をヨウ化物アニオン(I−)に、もしくは三臭化物アニオン(Br3 −)を臭化物アニオン(Br−)に還元することができれば特に限定はされず、既知の物質が使用できるが、例えば、遷移金属、導電性高分子材料、又は炭素材料等を好適に用いることができる。
その形状は、用いる触媒の種類により異なるため特には限定されない。上述の触媒材料のうち少なくとも1種類以上からなる触媒材料を、電極基体9の表面に設けて触媒活性層10を形成することができる。あるいは電極基体9を構成する材料の中へ上記触媒材料を組み込むことも可能である。
スペーサー11は、半導体電極と対極が接触して短絡することのないように電極間距離を制御・固定するものであり、電解液、または熱・光などにより劣化しない材質であれば特には限定されず既知の材料を任意の形状で用いることができる。材質としては例えば、ガラスやセラミック材料、フッ素系樹脂や光硬化性樹脂、熱硬化性樹脂などが挙げられる。また、周辺シール部12中に、微小なガラスやセラミック材料などを混合するなどの方法で周辺シール部がスペーサーを兼ねることもできる。
周辺シール部12は、本発明の電解液が漏洩しないよう、半導体電極と対極を貼合せて封止するものであり、電解液、または熱・光などにより劣化しない材質であれば特に制限されない。熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線硬化樹脂、電子線硬化樹脂、金属、ゴム等を例示することができる。
以下のようにして電解液の調製および色素増感太陽電池の作製を行った。
スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物1.0mol/l、4−tert−ブチルピリジン0.25mol/l、ヨウ素0.03mol/lの割合で、エチルイソプロピルスルホンとN−メチルピロリドン混合溶媒(体積比8:2)に溶解して電解液を調製した。
透明導電膜付きの透明基体としてFTOガラス(日本板ガラス製25mm×50mm)を用い、その表面に酸化チタンペースト(日揮触媒化成工業株式会社製チタニアペースト PST−18NR)を、スクリーン印刷による印刷工程と90℃30分の乾燥工程とを3回繰り返して重ね塗りした後、大気雰囲気下500℃で60分間焼成することで15μm前後の厚さの多孔質酸化チタン層を形成させた。さらに、前記多孔質酸化チタン層の上に、酸化チタンペースト(日揮触媒化成工業株式会社製チタニアペースト PST−400C)をスクリーン印刷で重ね塗りした後、同様に焼成を行なって、20μm前後の厚さとした多孔質金属酸化物半導体層を完成させ、多孔質酸化チタン半導体電極とした。
増感色素として、一般にN719dyeと呼ばれるビス(4−カルボキシ−4’−テトラブチルアンモニウムカルボキシ−2,2’−ビピリジン)ジイソチオシアネートルテニウム錯体(Solaronix社製)を使用した。80℃にした前記多孔質酸化チタン半導体電極を、色素濃度0.5mmol/Lのアセトニトリル・t−ブチルアルコール(1:1)混合溶液中でゆっくりと振盪させながら遮光下48時間浸漬させた。その後脱水アセトニトリルにて余分な色素を洗浄してから風乾することで、太陽電池の光電極(アノード電極)として完成させた。
対極として、アンカー層として、スパッタ法によりガラス基板上にTi(膜厚50nm)を成膜したのち、該Ti層上にスパッタ法によりPt(膜厚150nm)を成膜させた白金対極(ジオマテック製)を使用した。
前記のように作製した光電極と、電気ドリルで0.6mmφの電解液注入孔を2個設けた対極を対向するよう設置し、両電極間に、スペーサーとして厚み50μmのFEP樹脂シートと、スペーサーの外周に熱可塑性シート(Dupont製 bynel、膜厚50μm)を重ならないように挟み、熱圧着する事により両電極を接着した。次に、前記のように作製した電解液を電解液注入孔から毛管現象にて両電極間に含浸させ、電解液注入孔上に可塑性シートを挟んで1mm厚のガラス板を置き、再度加熱圧着することで封止を実施し、太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてエチルイソブチルスルホン(住友精化(株)社製)を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてイソプロピルイソブチルスルホン(住友精化(株)社製)を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
(メトキシエチルイソプロピルスルホンの調製)
メトキシエチルイソプロピルスルホンは、まず臭化メトキシエチルと硫化水素ナトリウムを反応させてメトキシエチルメルカプタンを得、それを蒸留精製後に金属ナトリウムと反応させてナトリウムメトキシチオエトキシドに変換し、それをヨウ化イソプロピルと反応させた後に酸化剤にて酸化し、酸化物を蒸留精製して得た。
エチルイソプロピルスルホンに代えて、得られたメトキシエチルイソプロピルスルホンを用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
(フェニルイソプロピルスルホンの調製)
フェニルイソプロピルスルホンは、フェニルメルカプタンを金属ナトリウムと反応させてナトリウムチオフェノキシドを得、それをヨウ化イソプロピルと反応させた後に酸化剤にて酸化し、酸化物を蒸留精製して得た。
エチルイソプロピルスルホンに代えて、得られたフェニルイソプロピルスルホンを用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
(フルオロエチルイソプロピルスルホンの調製)
フルオロエチルイソプロピルスルホンは、まずエチルメルカプタンをフッ素ガスと反応させた後に蒸留精製を行ってフッ化エチルメルカプタンとし、それを金属ナトリウムと反応させてナトリウムフッ化エトキシドを得、それをヨウ化イソプロピルと反応させた後に酸化剤にて酸化し、酸化物を蒸留精製して得た。
エチルイソプロピルスルホンに代えて、得られたフルオロエチルイソプロピルスルホンを用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えて、スピロ[ピペリジン−(1,1’)−ピロリジニウム]ヨウ化物を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えて、スピロ−(1,1’)−ビピペリジニウムヨウ化物を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてエチレングリコールジメチルエーテルを用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてN,N−ジメチルホルムアミドを用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてγ−ブチロラクトンを用いて調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてプロピレンカーボネートを用いて調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてジメチルスルホキシドを用いて調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてメトキシアセトニトリルを用いて調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてメトキシプロピオニトリルを用いて調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えて、1−ブチル−3−ヘキシルイミダゾリウムヨウ化物を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えて、1−エチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えて、1,2−ジメチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えてトリエチルメチルアンモニウムヨウ化物を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えて、スピロ[アゼチジン−(1,1’)−ピロリジニウム]ヨウ化物を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えて、スピロ[アジリジン−(1,1’)−ピロリジニウム]ヨウ化物を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてエチレングリコールジメチルエーテルを用い、スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えて、1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてN,N−ジメチルホルムアミドを用い、スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えて、1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてγ−ブチロラクトンを用い、スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えて、1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物を用いて調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてプロピレンカーボネートを用い、スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えて、1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物を用いて調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてジメチルスルホキシドを用い、スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えて、1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物を用いて調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてメトキシアセトニトリルを用い、スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えて、1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物を用いて調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
エチルイソプロピルスルホンに代えてメトキシプロピオニトリルを用い、スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムヨウ化物に代えて、1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物を用いて調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
実施例1〜8および比較例1〜20で作製した色素増感太陽電池に対し、25℃にて、5mm角の窓をつけた光照射面積規定用マスクを装着させた上で、分光計器製ソーラシュミレータを用い、光量100mW/cm2、AM1.5の条件で光源の照射強度を調整した擬似太陽光を照射しながら、エーディーシー製直流電圧電流発生装置を用いて初期変換効率を評価した。初期変換効率の各測定値については、より大きい値が太陽電池セルの性能として好ましいことを表す。
その後、85℃の条件下にて照射強度100mW/cm2の光を1000h照射後、照射開始前と1000h経過後の変換効率を25℃にて測定した。
また、−25℃における電解液凍結・凝固の有無を評価した。凍結の有無については、凍結・凝固しなかったものを○、凍結・凝固したものを×とした。さらに、凍結しなかったものを−25℃の冷凍庫より取出し、耐冷試験時の変換効率を測定した。ただし、冷却されたセルの表面に結露しないよう、窒素を吹き付けながら測定を行った。
ガス発生の有無は、測定中の電解液を目視で観察して判断した。ガス発生の有無については、ガスが発生しなかったものを○、ガスが発生したものを×とした。
また、比較例12、13に示すように、特許文献3で示されているスピロ型第四級アンモニウム塩のうち、アゼチジニウム環又はアジリジニウム環を含むものは、鎖状スルホン化合物を溶媒とすると従来のイミダゾリウム塩を用いたものよりも変換効率が劣るうえに、これらの塩は耐久性が著しく低いことが判明した。
2 透明基体
3 透明導電膜
4 多孔質金属酸化物半導体層
5 増感色素層
6 半導体電極
7 電解質層
8 対極
9 電極基体
10 触媒活性層
11 スペーサー
12 周縁シール部
Claims (7)
- 一般式(1)中のR1およびR2が、ハロゲン、アルコキシ基若しくは芳香環で一部置換されていても良い炭素数1〜12のアルキル基であって、R 1 とR 2 の合計の炭素数が5以上である請求項1に記載の色素増感太陽電池用電解液。
- ハロゲン化合物の濃度が0.05〜8.0mol/Lである請求項1から3のいずれかに記載の色素増感太陽電池用電解液。
- ハロゲン化合物がヨウ化物塩で、ハロゲン分子がヨウ素である請求項1から4のいずれかに記載の色素増感太陽電池用電解液。
- 請求項1から5のいずれかに記載の色素増感太陽電池用電解液を含有することを特徴とする色素増感太陽電池。
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