JP2015534104A - シロキサン化合物を含む反射防止コーティング組成物、これを用いた反射防止フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
R1 xSi(OR2)4−x
R3 ySi(OR4)4−y
本発明の反射防止コーティング組成物は、下記の化学式1で表されるシラン化合物と下記の化学式2で表されるオルガノシラン化合物とが重合されて形成されるバインダー;及び中空シリカ粒子;を含む。
R1 xSi(OR2)4−x
R3 ySi(OR4)4−y
本発明は、前記反射防止コーティング組成物が基材の表面にコーティングされて形成された低屈折率層を含む反射防止フィルムを提供する。
本発明の反射防止フィルムの製造方法は、前記化学式1で表されるシラン化合物と前記化学式2で表されるオルガノシラン化合物とを重合することによってバインダーを製造するステップ;中空シリカ粒子に前記バインダー及び酸触媒を加えることによって、表面処理された中空シリカ粒子を含むコーティング組成物を製造するステップ;前記コーティング組成物を基材フィルムの少なくとも一面に塗布するステップ;及び前記の塗布されたコーティング組成物を熱処理するステップ;を含むことを特徴とする。
水100重量部、イソプロパノール433重量部及び0.1M HNO336重量部を反応器に入れて10分間撹拌した。次に、テトラエトキシシラン(テトラエチルオルソシリケート、TEOS)372重量部及び(3,3,3―トリフルオロプロピル)トリエトキシシラン29重量部を漏斗を通じて30分間ゆっくり投入した。次に、2時間にわたって50℃で撹拌し、常温に冷却した後、再び24時間にわたって200rpmの速度で撹拌することによって透明なバインダー溶液を得た。前記溶液の固形分は13重量%と示され、pHは2.2と確認された。前記透明な溶液は、別途の精製過程を経ず次のステップのコーティング組成物の製造に使用した。
前記の製造されたバインダー溶液65重量部、イソプロパノール100重量部及び数平均直径60nmの中空シリカ粒子―イソプロパノール分散ゾル(20% w/w、JGCC&C社、Thrylya 4110)65重量部を反応器に入れ、24時間にわたって常温で撹拌させることによって反射防止コーティング組成物を製造した。前記の製造された反射防止コーティング組成物の固形分は10重量%と示され、pHは2.5と確認された。
前記の製造された反射防止コーティング組成物を20μm厚のPETフィルム上にメイヤーバー(Mayer bar)を用いて100nmの厚さに塗布した後、130℃で2分間乾燥することによって
コーティング層を形成した。次に、60℃のオーブンで24時間にわたってエージングし、最終的に反射防止フィルムを製造した。
水100重量部、イソプロパノール700重量部、0.1M HNO350重量部、テトラエトキシシラン(テトラエチルオルソシリケート、TEOS)350重量部及び(3,3,3―トリフルオロプロピル)トリエトキシシラン100重量部を使用したことを除いては、前記実施例1と同一に反射防止コーティング組成物及び反射防止フィルムを製造した。
水100重量部、イソプロパノール700重量部、0.1M HNO350重量部、テトラエトキシシラン(テトラエチルオルソシリケート、TEOS)350重量部及びノナフルオロヘキシルトリエトキシシラン100重量部を使用したことを除いては、前記実施例1と同一に反射防止コーティング組成物及び反射防止フィルムを製造した。
(3,3,3―トリフルオロプロピル)トリエトキシシルランを使用せず、テトラエトキシシランのみを縮合重合することによってバインダーを製造することを除いては、前記実施例1と同一に反射防止コーティング組成物及び反射防止フィルムを製造した。
前記実施例及び比較例で重合されたバインダーの重量平均分子量をWater社のE2695GPC装備で測定し、その結果を下記の表1に示した。
前記の製造された反射防止フィルム上のコーティング層の屈折率をプリズムカプラーで532nm、632.8nm、830nmの波長で測定し、コーシー(cauchy)の分散式を用いて550nmでの屈折率を計算し、その結果を下記の表2に示した。
コーティング層においては、PET基材を使用する場合、屈折率の理論的最適値である1.23の値を具現できることを確認した。
Konica Minolta社のCM―5分光測色計(Spectrophotometer)を用いて前記の製造された反射防止フィルムの透過率を測定し、また、反射防止フィルムの後面を黒色処理した後、視感反射率と最低反射率を測定した。前記測定結果を下記の表3に示した。
Claims (16)
- 下記の化学式1で表されるシラン化合物と下記の化学式2で表されるオルガノシラン化合物とが重合されて形成されるバインダー;及び
中空シリカ粒子;を含むことを特徴とする反射防止コーティング組成物。
[化1]
R1 xSi(OR2)4−x
前記化学式1において、R1は、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基または炭素数3〜10のアルケニル基で、R2は、炭素数1〜6のアルキル基で、xは、0≦x<4の整数を示す。
[化2]
R3 ySi(OR4)4−y
前記化学式2において、R3は、炭素数1〜12のフルオロアルキル基で、R4は、炭素数1〜6のアルキル基で、yは、0≦x<4の整数を示す。 - 前記化学式1で表されるシラン化合物は、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラ―n―ブトキシシラン、テトラ―sec―ブトキシシラン、テトラ―tert―ブトキシシラン、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン及びジフェニルジエトキシシランから選ばれる1種または2種以上の化合物であることを特徴とする、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 前記化学式2で表されるオルガノシラン化合物は、トリフルオロメチルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルトリエトキシシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリフルオロプロピルトリエトキシシラン、ノナフルオロブチルエチルトリメトキシシラン、ノナフルオロブチルエチルトリエトキシシラン、ノナフルオロヘキシルトリメトキシシラン、ノナフルオロヘキシルトリエトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン及びヘプタデカフルオロデシルトリエトキシシランから選ばれる1種または2種以上の化合物であることを特徴とする、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 前記化学式1のxは、0、1または2の整数であることを特徴とする、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 前記化学式2のR3は、炭素数3〜5のフルオロアルキル基であることを特徴とする、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 前記中空シリカ粒子は、数平均直径が1nm〜1,000nmの範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 前記バインダーは、前記中空シリカ粒子100重量部に対して10重量部〜120重量部が含まれることを特徴とする、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 請求項1〜請求項7から選ばれたいずれか1項のコーティング組成物が基材の表面にコーティングされて形成された低屈折率層を含むことを特徴とする反射防止フィルム。
- 前記低屈折率層は、屈折率が1.20〜1.25の範囲であることを特徴とする、請求項8に記載の反射防止フィルム。
- 前記低屈折率層の厚さは1nm〜1,000nmであることを特徴とする、請求項8に記載の反射防止フィルム。
- 透過率が96%以上で、視感反射率が0.5%〜1.0%の範囲であることを特徴とする、請求項8に記載の反射防止フィルム。
- 請求項8の反射防止フィルムを含むことを特徴とするタッチパネル。
- 下記の化学式1で表されるシラン化合物と下記の化学式2で表されるオルガノシラン化合物とを重合することによってバインダーを製造するステップ;
中空シリカ粒子に前記バインダー及び酸触媒を加えることによって、表面処理された中空シリカ粒子を含むコーティング組成物を製造するステップ;
前記コーティング組成物を基材フィルムの少なくとも一面に塗布するステップ;及び
前記の塗布されたコーティング組成物を熱処理するステップ;を含むことを特徴とする反射防止フィルムの製造方法。
[化1]
R1 xSi(OR2)4−x
前記化学式1において、R1は、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基または炭素数3〜10のアルケニル基で、R2は、炭素数1〜6のアルキル基で、xは、0≦x<4の整数を示す。
[化2]
R3 ySi(OR4)4−y
前記化学式2において、R3は、炭素数1〜12のフルオロアルキル基で、R4は、炭素数1〜6のアルキル基で、yは、0≦x<4の整数を示す。 - 前記コーティング組成物には、前記中空シリカ粒子100重量部に対してバインダー10重量部〜120重量部及び酸触媒0.1重量部〜20重量部が含まれることを特徴とする、請求項13に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記コーティング組成物は、中空シリカ粒子に前記バインダー及び酸触媒を加え、20℃〜40℃で5時間〜50時間にわたって撹拌することによって製造されることを特徴とする、請求項13に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記熱処理は50℃〜200℃の温度で行われることを特徴とする、請求項13に記載の反射防止フィルムの製造方法。
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