KR100959518B1 - 반사방지용 코팅 조성물 및 이의 제조방법, 그 반사방지용코팅 조성물로 이루어진 반사방지막 - Google Patents

반사방지용 코팅 조성물 및 이의 제조방법, 그 반사방지용코팅 조성물로 이루어진 반사방지막 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반사방지용 코팅 조성물, 이를 채용한 반사방지막에 관한 것으로, 다공성 구조를 가지며 내마모성이 우수하고 낮은 반사율을 갖는 반사방지용 코팅 조성물 및 반사방지막에 관한 것이다. 본 발명에 따른 반사방지용 코팅 조성물은 알콕시실란, 불소계 실란, 충전 입자, 촉매 및 용매를 포함하다. 충전 입자에 의해 반사방지막의 내마모성이 개선되고, 반사방지용 코팅 조성물을 제조하는 과정에서 pH를 염기성에서 산성으로 조절하여 코팅액의 저장안정성을 확보할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 조성물로 이루어진 단층 구조의 반사방지막은 다층구조의 반사방지막과 동일한 수준의 투과율을 가지므로, 반사방지막 생산효율을 향상시킬 수 있다.
반사방지막, 내마모성, 투과율, 단층, 실란, 충전 입자

Description

반사방지용 코팅 조성물 및 이의 제조방법, 그 반사방지용 코팅 조성물로 이루어진 반사방지막{Coating Composition for Anti-reflection, Method of Preparing the Composition, and Anti-reflection Film composed of the Composition}
본 발명은 PDP TV, LCD TV, PC 모니터 등의 디지털 디스플레이장치에서 더욱 선명한 화상 및 화질을 공급하기 위하여 사용되는 반사방지용 코팅 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 높은 제조비용과 낮은 생산 효율성을 가진 종래의 다층구조의 반사방지막 기술을 탈피하여, 고 투과율 및 저 반사율의 광학적 특성을 지닌 단층구조의 반사방지막을 디지털 디스플레이장치에 형성하여 정확한 화상을 구현함과 동시에, 내마모성을 개선하고, 생산성 향상 및 제조비용의 감소를 꾀할 수 있는 반사방지용 코팅 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 반사방지용 코팅 조성물의 제조방법 및 그 반사방지용 코팅 조성물로 이루어진 반사방지막을 제공한다.
최근 21세기에 들어서면서 광학 및 전자제품의 기술이 날로 발전하여 그 시장이 확대됨에 따라 예전에 흑백TV가 이제는 PDP, LCD TV 등으로 바뀌고, TV의 기능을 탑재한 DMB폰 등의 개발로 전자제품 등에 많은 디스플레이장치를 사용하고 있다. 특히 PDA, 네비게이션, 디지털카메라에서 PMP 등의 지속적인 전자제품들의 개발은 우리 일상을 변화시켜 어디에서든 멀티미디어환경을 만들 수 있게 됨에 따라 선명한 화질을 구현할 수 있는 디스플레이장치 및 패널을 필요로 하게 되었다.
그러나, 많은 디스플레이 기능을 지닌 전자제품들이 만들어졌지만 디스플레이기능을 완벽하게 실현할 수 있는, 즉 화상을 선명하고 밝게 보여줄 수 있는 반사방지막 등의 기능성 박막의 개발은 아직도 진행 중이다. 특히, 기존의 기술은 다층구조의 기능성 박막을 전자제품들에 형성함으로, 제조 비용이 높으며 불량률이 증가하여 실용화에 문제점이 있다. 기존의 기술은 광학렌즈를 제외하고는 실용화하기 매우 어려운 현실이다.
현재의 광학렌즈의 기능성 박막 제조기술은 단층 구조의 박막 코팅렌즈보다 다층구조의 박막 코팅렌즈가 더 밝게 보이는 것을 기본 이론으로 한다. 즉, 진공증착법에 의해 렌즈 표면에 다른 물질의 막을 입히면 얇은 막의 간섭현상으로 인해 반사광선이 감소하여 렌즈를 통과하는 투과 광선이 상대적으로 증가하여 선명한 상을 만든다. 그러나, 적은 양의 반사광선이 여전히 존재하므로, 1차 코팅된 렌즈의 표면 위에 다른 물질을 2차 코팅하여 나머지 반사광선을 감소시키고, 그 위에 또 다른 물질을 3차 코팅하여 잔여 반사광선을 줄여서 점점 더 선명하게 보이는 코팅렌즈로 만들어간다. 1차 물질로 한 층의 얇은 막만 입힌 코팅을 단층막 코 팅(monocoating 또는 single layer coating), 여러 층으로 얇은 막을 입힌 코팅을 다층막 코팅(multicoating) 렌즈라고 한다.
[수학식 1]
Figure 112008010392861-pat00001
도 1에 도시된 바와 같이, 굴절률 n1인 투명물질의 박막(2)을 굴절률 n2인 투명기판(1) 상에 코팅하였을 때, 상기 박막(2)에 수직하게 입사한 광선(L1)의 반사율 R은 상기 수학식 1에 의해 계산된다. 예를 들어, 굴절률 n2=1.52인 투명기판 위에 굴절률 n1=1.38인 MgF2 또는 SiO2를 증착시켰을 때, 박막(2)에 수직하게 입사한 광선(L1)의 반사율 R은 수학식 1에 의해 1.2%로 감소한다. 상기 투명기판(1) 상에 박막을 증착시킴으로써 입사광선(L)의 4분의 1로 반사광(L2)을 줄일 수 있다. 그 결과로 투과되는 광(L3)이 증가함에 따라 더욱 선명한 상을 볼 수 있게 된다. 단층 박막을 코팅한 후에도 잔류 반사광선을 감소시키기 위하여 단층 박막 위에 다른 물질을 코팅하여 2층막, 3층막, 4층막 등으로 코팅하는 것이 유리하다. 그러나, 경제성을 고려하여 일반적으로 3층막 코팅을 주로 하고 있는 실정이다.
3층막 코팅 반사방지막을 형성하는 기술에 있어서, 기판상에 하드코팅, 중굴절률반사방지막, 고굴절률반사방지막, 저굴절률반사방지막 및 오염방지층을 형성하 고 그 표면에 방현성을 부여하기 위하여 무늬를 만들거나, 기판상에 먼저 방현성을 부여하는 무늬를 형성한 뒤 하드코팅, 중굴절률반사방지막, 고굴절률반사방지막, 저굴절률반사방지막, 및 오염방지층을 형성할 수 있다. 또한, 3층막 코팅 물질로 산화규소(SiO2), 산화안티몬(Sb2O3), 불화마그네슘(MgF2),불화세슘(CeF),산화질리코니움(Zr2O3) 등이 이용된다.
상기와 같은 다층 구조의 반사방지막은 가시광선의 넓은 파장영역에서의 반사를 방지하기 위해서 화학기상증착법(CVD) 및 물리기상증착법(PVD) 등의 기상증착법을 이용하여 기재에 복수의 금속산화물 투명층을 형성한다. 그러나, 이러한 기상증착법 형성되는 반사방지기판은 생산성이 낮아 대량 생산에 적합하지 않다.
일본공개특허 소59-50401호, 일본공개특허 평11-6902호에서는 상기에서 언급된 습식 코팅법으로 고굴절률층 및 저굴절률층을 순차로 적층하여 반사방지막을 형성하였다. 그러나 습식 코팅법에 의해 형성된 다층 구조의 반사방지막의 특성은 롤 및 그라비아 코터기의 성능에 의해 좌우되며, 나노 사이즈의 균일한 두께의 도막을 형성하는 것이 불가능하며, 이로 인해 도막에 레인보우 등의 얼룩이 발생하게 된다.
또한, 일본특허공개 제1999-218604호에는, 무기 입자인 ATO, ITO 등의 금속 산화물 미립자가 분산된 고굴절률층에 굴절률 1.20 내지 1.55의 저굴절률층을 적층한 반사방지막이 기재되어 있다. 그러나 무기 입자가 함유된 바인더의 굴절율로 인해 원하는 반사율 구현이 어려우며 도막의 얼룩이 발생한다.
다층 코팅 반사방지막의 굴절율 차이로 인한 도막의 불균일성 문제를 해결하고, 생산성 향상시키기 위하여 단층 코팅 방법이 연구가 진행되었다. 그 중에 저굴절률의 무기 입자를 이용하는 것으로, 일본특허공개 평5-13021호에는 미세공극을 바인더로 충전하는 방법을 기술하고 있으며, 일본특허공개 평5-105424호에는 MgF2의 저굴절률 입자를 사용하여 반사방지 효과를 극대화하는 연구를 하였으나, MgF2의 기계적인 특성상 내마모성 및 내찰상성이 우수하지 않으며 반사방지 효과를 증대하기 위하여 무기 입자의 양을 증가시킬 경우 기재와의 탈착이 쉽게 되는 문제가 발생한다.
한국등록특허 10-0522832, 일본공개특허 평11-189621호, 일본공개특허 제2000-313709호에는, 졸-겔 방법을 이용한 폴리실록산 중합 과정에 불소 실란 및 불소 화합물을 혼합하여 반사율을 낮추는 방법을 제안하였다. 그러나, 투과율 증대를 목적으로 불소 실란 및 불소 화합물을 증대시키는 경우, 겉보기 내마모성은 증대할 수 있으나 박막의 두께 한계로 인한 내마모성 증대에 한계가 있으며 가수분해 및 축합반응 과정에서 불소 화합물의 반응성 문제로 인하여 부착력이 저하된다.
일본공개특허 평7-140302호에서는 디스플레이 화면의 투과율을 증대하기 위한 미세 공극의 형상을 습식 코팅층으로 구현하기 위하여 금속알콕 사이드인 실란의 졸-겔 반응을 제시하였다. 촉매 부재하에 알콕시실란의 초기 반응을 진행한 후 염기성 촉매를 첨가하여 다공성 구조를 갖는 실리카 매트릭스를 형성하여 굴절율을 낮추고 반사방지 효과를 극대화하였다. 그러나 염기성 조건하에서 형성된 구조는 졸-겔 반응 후 저장안정성에 문제가 있어 코팅액의 점도가 증대되고, 그로 인한 투과율 및 반사율의 변화를 초래하게 된다. 또한 다공성 구조로 인한 강도의 저하로 내마모성 및 내찰상성이 저하되고, 그에 따라 디스플레이 반사방지막 및 광학용 필름으로서의 기능이 저하된다.
따라서, 본 발명의 목적은 디지털 디스플레이장치의 화질을 개선할 수 있고 생산효율을 향상시킬 수 있는 반사방지용 코팅 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다. 특히 내마모성 및 보존성을 개선할 수 있으며, 단층 구조의 반사방지막으로도 높은 투과율 및 낮은 반사방지 기능을 가질 수 있는 반사방지용 코팅 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한, 상기한 반사방지용 코팅 조성물로 이루어진 반사방지필름을 제공하는 데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 반사방지용 코팅 조성물은 화학식 1로 표시되는 알콕시실란, 화학식 2로 표시되는 불소계 실란, PMMA(polymethyl metacrylate) 비드 또는 실리카 비드 중 어느 하나 이상을 포함하는 충전 입자, 촉매, 및 용매를 포함한다.
[화학식 1]
Si(OR1)4
[화학식 2]
CF3(CF2 )nCH2 CH2 Si(OR2)3
상기에서, R1 및 R2는 알킬기이다.
상기 촉매는 염기성 촉매 및 산성 촉매를 포함하고, 상기 염기성 촉매 첨가 후에 상기 산성 촉매가 첨가된다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 충전 입자는 1~10㎛의 직경을 가지며, 조성물 전체의 고형분에 대하여 10중량부 이하의 범위로 포함된다.
또한, 본 발명은 상기한 반사방지용 코팅 조성물로 이루어지고, 단층구조를 갖는 반사방지막을 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기한 반사방지용 코팅 조성물을 제조하는 방법을 제공한다. 상기한 반사방지용 코팅 조성물을 제조하는 방법은 화학식 1로 표시되는 알콕시실란 및 화학식 2로 표시되는 불소계 실란을 용매에 첨가하는 단계(S1); 상기 S1 단계의 용액에 염기성 촉매를 첨가하여 pH를 8~11으로 조절하는 단계(S2); 상기 S2 단계 이후 산성 촉매를 첨가하여 pH를 3~5로 조절단계(S3); 및 상기 S1 내지 S3 단계 중 어느 하나의 단계에서 충전 입자를 첨가하는 단계(S4)를 포함한다.
본 발명에 따른 반사방지용 코팅 조성물에 의하면 다음과 같은 효과를 제시한다.
첫째, 본 발명에 따른 반사방지용 코팅 조성물로 이루어진 단층 구조의 반사방지막은 다층 구조의 반사방지막과 동일하게 높은 투과율과 낮은 반사율을 가짐으로, 기존의 다층구조 반사방지막을 대체할 수 있다.
둘째, 단층 구조의 반사방지막 형성으로 생산 공정을 단순화할 수 있으므로 생산성이 향상되고, 다층 구조의 반사방지막 형성에 의한 불량률을 낮출 수 있으므로 실용화가 용이하다.
셋째, 단층구조의 반사방지막 형성으로 제조비용을 감소시킬 수 있어, 다양한 전자제품 분야에 저렴한 비용으로 적용이 가능하다.
넷째, 해외 기술의 의존에서 탈피하여 국산화에 성공함으로써 수입대체 효과 및 그에 따른 시너지 효과를 극대화할 수 있다.
다섯째, 본 발명에 따른 반사방지용 코팅 조성물은 트리아세테이트셀룰로오즈(TAC), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)등의 각종 수지로 형성한 필름 및 유리, 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA)등의 특수한 수지로 형성된 다양한 기재(substrate) 등에 적용이 가능한 응용성 및 실용성을 갖는다.
여섯째, 본 발명에 따른 반사방지막은 투과율 향상과 동시에 내마모성 및 보전안정성을 개선할 수 있다.
이하에서는, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 디스플레이장치에 사용되는 기능성 박막 중 단층구조의 반사방지막을 제조하는 데 사용되는 반사방지용 코팅 조성물에 관한 것으로, 본 발명에 따른 반사방지용 코팅 조성물은 화학식 1로 표시되는 알콕시실란, 화학식 2로 표시되는 불소계 실란, PMMA(polymethyl metacrylate) 비드 또는 실리카 비드 중 어느 하 나 이상의 충전 입자, 촉매, 및 용매를 포함한다.
Si(OR1)4
CF3(CF2 )nCH2 CH2 Si(OR2)3
상기에서, R1 및 R2는 알킬기이다.
상기 알콕시실란은 반사방지막의 투과율을 향상시키기 위한 다공성 구조를 구현하기 위해 사용된다.
본 발명의 실시예에 있어서, 화학식 1로 표시되는 알콕시실란은 테트라메톡시실란(Tetramethoxyorthosilicate;TMOS) 및 테트라에톡실란 (Tetraethylorthosilicate; TEOS)으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 알콕시실란은 조성물 전체를 기준으로 1 내지 30 중량부로 포함될 수 있다. 상기 알콕시실란의 함량이 1 중량부 미만인 경우 반사방지용 코팅 조성물이 경화되지 않으며, 30 중량부를 초과하는 경우 반사방지막의 반사방지 효과가 저하될 수 있다.
상기 불소계 실란은 반사방지막의 반사율을 감소시키고 내오염성을 향상시키기 위해 사용된다. 또한 상기 불소계 실란은 반사방지용 코팅액의 안정성을 확보할 수 있다. 화학식 2로 표시되는 불소계 실란은 어느 것이나 본 발명의 반사방지 용 코팅 조성물에 포함될 수 있다. 특히 반사방지막의 저반사성 및 내오염성을 동시에 개선하기 위해 상기 불소계 실란으로 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 트리플루오로프로필트리에톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리메톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리에톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란 및 헵타데카플루오로데실트리에톡시실란으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 불소계 실란은 조성물을 전체를 기준으로 0.5 내지 15 중량부로 포함될 수 있다. 상기 불소계 실란의 함량이 0.5 중량부 미만인 경우 내오염성의 성능이 저하되며, 15 중량부를 초과하는 경우에 경화속도가 저하되며 부착력이 저하되는 문제점이 있다.
상기 알콕시실란과 불소계 실란의 함량은 반사방지막의 특성, 즉 경도 및 부착성능 등에 따라 조절될 수 있다.
상기 충전 입자는 반사방지 기능 및 내마모성 증대를 위해 사용된다. 상기 충전 입자는 실리카 비드 및 PMMA 비드 중 어느 하나 이상을 포함하고, 상기 충전 입자는 1~10㎛ 범위의 직경을 갖는 구형 입자이다. 상기 충전 입자의 직경이 1㎛ 미만인 경우 내모마성 저하의 문제가 있으며, 상기 충전 입자의 직경이 10㎛을 초과하는 경우에는 투과율 저하의 문제점이 있다.
상기 충전 입자는 조성물 전체의 고형분에 대하여 1~10 중량부의 범위로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 충전 입자의 함량이 10 중량부를 초과하는 경우, 투과율이 현저히 감소하는 문제점이 있다.
상기 충전 입자를 이용하는 경우 반사방지성능의 증대가 어려웠으나, 본 발명에서는 충전 입자를 이용하여 내마모성 증대의 효과를 달성하면서도 투과율 저하, 즉 반사방지 성능을 확보할 수 있는 상기 충전 입자의 사이즈 및 함량을 최적화한 것이다.
따라서 상기한 충전 입자를 알콕시실란 및 불소계 실란의 졸-겔 반응에 의한 다공성 구조를 가지는 매트릭스에 적용할 경우, 투과도 저하가 발생하지 않는다.
상술한 바와 같이, 불소계 실란 및 충전 입자를 사용함으로써 반사방지막에 방오성 및 지문방지 기능을 부여할 수 있고, 반사방지막의 다공성 구조로 인한 내마모성 저하문제를 해결할 수 있다.
상기 촉매는 염기성 촉매 및 산성 촉매를 포함하고, 본 발명에서는 염기성 촉매 첨가 후에 산성 촉매가 첨가되는 것을 특징으로 한다. 상기 염기성 촉매의 첨가에 의해 상기 반사방지용 코팅 조성물의 초기 pH는 8~11로 조절되고, 이후 상기 산성 촉매에 의해 상기 조성물의 pH는 3~5로 조절된다.
반사방지용 코팅액의 다공성 구조를 형성하기 위해, 염기성 촉매하에서 졸-겔 반응(sol-gel reaction)을 진행한다. 그러나, 염기성 조건을 유지하는 경우, 졸-겔 반응 종결 후에 최종 코팅액의 안정성이 유지되지 않으며, 상기 코팅액을 이용하여 디스플레이 화면의 최외각에 반사방지막을 형성한 경우 코팅액의 다공성 구조로 인하여 상기 디스플레이 화면의 최외각에서 요구되는 내마모성이 확보되지 않는다.
이에, 본 발명에서는 반사방지막의 다공성 구조를 확보하기 위하여 염기성 촉매 조건하에서 졸-겔 반응을 진행한 후, 산성 촉매를 첨가하여 pH를 5~7로 조절하여 다공성 구조를 유지하면서 실리카(SiO2)의 망상 구조, 즉 다공성 구조가 선형을 유지하도록 함으로써, 코팅액의 안정성 및 내마모성을 확보할 수 있다.
상기 염기성 촉매로는 산화나트륨(Na2O3), 수산화칼륨(KOH), 수산화나트륨(NaOH), 트리에틸아민, 암모니아 등 또는 이들의 염이 사용될 수 있으며, 상기 산성 촉매로는 질산, 염산, 초산 등 또는 이들의 염이 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 반사방지용 코팅 조성물에 포함되는 용매로는 물, 저급 지방족 알코올 등이 사용될 수 있다. 상기 용매로 사용되는 알코올은 탄소수 1 내지 5의 지방족 알코올, 바람직하게는 탄소수 1 내지 3의 알코올, 예컨대 메탄올, 에탄올, n-프로판올, i-프로판올, 메틸 셀루솔브 등이 사용될 수 있다. 상기 용매는 졸-겔 반응에 요구되는 가수분해 및 축합 반응에 필수적이며 또한 초기의 발열 반응시 온도상승을 억제한다. 또한 상기 반사방지 코팅액의 코팅시 코팅면성을 향상시키고 및 고형분의 함량을 조절하기 위해 이소프로필알코올(Iso propyl alcohol)을 반응 후기에 더 첨가할 수 있다.
상기 반사방지용 코팅 조성물은 반사방지막의 경도 및 부착성등을 고려하여 적절한 조성비로 구성될 수 있다. 본 발명의 일 예로, 상기 반사방지용 코팅액 조성물은 알콕시실란 1 내지 30중량부, 불소계 실란 0.5 내지 20중량부, 염기성 촉매 0.01 내지 0.05중량부 및 산성 촉매 0.01 내지 0.05중량부, 충전 입자 1 내지 10중량부, 용매 90 내지 95중량부로 이루어질 수 있다. 이하에서는 본 발명에 따른 반 사방지용 코팅 조성물의 제조방법을 설명한다.
반사방지용 코팅 조성물을 제조하는 방법은 상기 알콕시실란 및 상기 불소계 실란을 용매에 첨가하는 단계(S1); 상기 S1 단계의 용액에 염기성 촉매를 첨가하여 pH를 8~11으로 조절하는 단계(S2); 상기 S2 단계 이후 산성 촉매를 첨가하여 pH를 3~5로 조절단계(S3); 및 상기 S1 내지 S3 단계 중 어느 하나의 단계에서 충전 입자를 첨가하는 단계(S4)를 포함한다.
구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 반사방지용 코팅액의 제조방법을 살펴보면 다음과 같다. 알콕시실란 1 내지 30 중량부 및 불소계 실란 0.5 내지 20 중량부를 제1 용매 40 내지 70 중량부에 첨가한다. 상기 용액에 염기성 촉매 0.01 내지 0.05 중량부를 첨가하여 pH를 8 내지 11로 조절한다. 이후, 15 내지 20℃의 온도에서 3 내지 10시간 동안 졸-겔 반응을 진행시킨다. 다음으로 충전 입자 1 내지 10 중량부 및 산성 촉매 0.01 내지 0.05 중량부를 첨가하고, pH를 3 내지 5으로 조절한다. 졸-겔 반응물을 제2 용매로 희석한 후 온도를 0 내지 10℃로 낮추어 반응을 종결시킨다.
이처럼, 염기성 촉매하에서 알콕시실란 및 불소계 실란의 졸-겔 반응을 진행시켜 다공성 구조를 형성하고, 코팅액의 안정성을 확보하기 위해, 이후 산성 촉매를 첨가하여 반응을 종결시킨다.
제1 용매는 에탄올이 사용되고, 제2 용매로는 이소프로필알코올(Iso propyl alcohol)이 사용될 수 있다. 상기 반응시간 및 반응 온도는 알콕시실란 및 불소계 실란의 가수분해에 의한 수산화물 입자의 사이즈 및 입자의 성장에 따라 조절된다.
또한 본 발명 다른 실시예에 따른 반사방지용 코팅 조성물 제조방법은 다음과 같다. 알콕시실란 1 내지 30 중량부, 불소계 실란 0.5 내지 20 중량부, 실리카 비드 및 PMMA 비드 1 내지 10 중량부를 제1 용매 10 내지 30 중량부에 첨가한 후, 염기성 촉매 0.01 내지 0.05 중량부를 첨가하여 pH를 8 내지 11로 조절한다. 상기 알콕시실란 및 불소계 실란을 가수분해하기 위하여 알콕시실란 1 ~ 2몰에 대하여 0.1 ~ 1.5배의 물을 첨가한다. 이후 반응기 내부의 온도를 10 내지 15℃의 온도로 유지하여 0.5 내지 2시간 동안 졸-겔 반응을 진행시킨다. 다음으로 산성 촉매 0.01 내지 0.05 중량부를 첨가하여 pH를 3~5가 되도록 조절한 후 1 내지 5시간 동안 반응을 진행한다. 반응이 종결된 후 제2 용매를 추가한 후 반응기 내부 온도를 15℃이하로 유지한다.
상기 반응 후에 필요한 경우 상기 반사방지용 코팅 조성물을 통상의 필터, 바람직하게는 1 내지 5㎛의 기공을 갖는 필터를 통해 여과하여 사용할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 반사방지막이 형성된 기재를 나타낸 단면도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 반사방지용 코팅 조성물을 반사방지 기능이 요구되는 기재(100)상에 도포하여 반사방지막(101)을 형성한다. 상기 기재는 유리 또는 플라스틱 기판, 필름 등이 있으며, 기재에 따라 코팅 방식은 자유롭게 선택할 수 있다. 코팅법으로 침지 코팅, 스프레이 코팅, 회전 코팅 등이 있다. 상기 조성물을 기재(100)상에 코팅한 후 건조 및 경화시킨 후 반사방지막(101)을 완성한다.
한편, 반사방지막 두께는 사용한 재료의 굴절률 및 입사광의 파장에 의하여 결정되는데, 본 발명에 따른 코팅 필름의 바람직한 두께는 50 내지 150nm이다.
또한 본 발명에 따른 반사방지용 코팅 조성물을 이용하여 반사방지막을 형성하는 경우, 단층 구조의 반사방지막을 형성하더라도 다층 구조의 반사방지막을 형성한 경우와 동일하게 높은 투과율 및 낮은 반사율을 확보할 수 있다.
상기 반사방지용 코팅 조성물을 이용하여 디스플레이 화면의 최외각의 반사방지막을 형성하여 디스플레이의 화질을 개선할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 및 비교예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예1>
0.03N 트리에틸아민 수용액 21g을 에탄올 100g, 메탄올 150g 그리고 메틸 셀루솔브(Methyl cellusolve) 135g과 완전히 혼합하고, 교반하면서 상기 혼합용액에 테트라메톡시실란 50.7g과 트리데카플루오로옥틸트리메톡시실란 3.97g을 첨가한다. 80분 동안 교반하여 제조한 후, PMMA 비드(선진화학 s50) 1.3g 및 초산 2.64g을 첨가하여 70분 동안 교반한다. 이후 혼합물을 추가로 60분 동안 교반하면서 이소프로필알코올(Iso propyl alcohol) 970g을 배치로 첨가한다. 이렇게 제조된 하이브리드 졸 상태의 반사방지용 코팅 조성물을 폴리에틸렌(Polyethylene;PE) 예비필터를 통해 여과시킨다.
<실시예 2>
0.08N 수성 수산화암모늄 29.4g을 에탄올 57g, 메탄올 150g, 그리고 메틸 셀루솔브 150g의 혼합용액에 용해시킨다. 테트라메톡시실란 50.8g 및 트리데카플루오로옥틸트리메톡시실란 3.97g을 상기 용액의 교반하에 첨가한다. 60분 동안 교반한 후, PMMA 비드(선진화학 s50) 1.2g을 첨가하고, 질산 0.01N을 추가하여 70분간 교반한다. 이후 혼합물을 추가로 30분 동안 교반하면서 이소프로필알코올 1300g을 배치로 첨가한다. 이렇게 제조된 하이브리드 졸 상태의 반사방지용 코팅 조성물을 PE 예비필터를 통해 여과시킨다.
<실시예 3>
0.03N 트리에틸아민 수용액 21g을 에탄올 100g, 메탄올 150g 그리고 메틸 셀루솔브 125g에 완전히 혼합하고, 교반하면서 상기 용액에 테트라메톡시실란 50.7g과 트리데카플루오로옥틸트리메톡시실란 3.97g을 첨가한다. 80분 동안 교반한 후, 초산 2.64g을 첨가하여 70분 동안 교반한다. 혼합물을 추가로 60분 동안 교반하면서 실리카 SS-SIL 230(신흥규산 실리카 powder)를 1.1g을 추가하고, 이때 이소프로필알코올 970g을 배치로 첨가한다. 이렇게 제조된 하이브리드 졸 상태의 반사방지용 코팅 조성물을 PE 예비필터를 통해 여과시킨다.
<비교예 1>
실시예 1에서 PMMA 비드의 함량을 10~50% 증량하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
<비교예 2>
실시예 1에서 PMMA 비드의 직경을 달리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
<비교예 3>
실시예 1에서 산성 촉매하에서 반응을 진행시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다. 구체적으로, 0.08N 초산 수용액 29.4g을 에탄올 100g, 메탄올 150g 그리고 메틸 셀루솔브 135g을 완전히 혼합하고 교반하면서 상기 혼합용액에 테트라메톡시실란 50.7g과 트리데카플루오로옥틸트리메톡시실란 3.97g을 첨가한다. 80분 동안 교반하여 제조한 후, PMMA 비드(선진화학 s50) 1.3g을 첨가 하여 70분 동안 교반한다. 이후, 혼합물을 추가로 60분 동안 교반하며, 이때 이소프로필알코올 970g을 배치로 첨가한다. 이렇게 제조된 하이브리드 졸 상태의 반사방지용 코팅 조성물을 PE 예비필터를 통해 여과시킨다.
실시예 및 비교예들의 반사방지막에 대한 투과율 시험결과
상기에서 제조된 실시예 및 비교예들의 반사방지용 코팅 조성물을 기재에 코팅한 후 건조하여 반사방지막을 형성하였다. 본 실험에서 사용된 기재는 PET 와이어 바 #6bar이고, 상기 반사방지용 코팅 조성물을 기재의 양면에 도포한 후 30초 동안 120℃의 온도로 건조하였다.
투과율 측정시, 투과율 장비는 Hitachi의 U-3300를 사용하였으며, 380~700nm의 파장대에서 측정하였다.
실시예 1 및 비교예 1의 조성물을 이용하여 형성된 반사방지막의 투과율 시험결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 1 비교예 1
10%증량 20%증량 30%증량 40%증량 50%증량
투과율 98.2% 97.3% 96.5% 95.1% 93.8% 91.2%
표 1에 기재된 바와 같이, 실시예 1에서 사용된 PMMA 비드의 함량을 10~50%씩 증가시킨 비교예1의 조성물을 이용하여 반사방지막을 형성한 경우, 투과율이 감소함을 알 수 있다.
실시예 1 및 비교예 2의 조성물을 이용하여 형성된 반사방지막의 투과율 시험결과를 표 2에 나타내었다.

 실시예 2
(4~8㎛)		 비교예 2
11~15㎛ 20~24㎛ 30~40㎛
투과율 98.2% 96.1% 92.1% 89.6%
표 2에 기재된 바와 같이, 실시예 1에서 사용된 PMMA 비드의 직경은 1~10㎛의 범위에 포함되고, 비교예 2에 사용된 PMMA 비드의 직경은 10㎛를 초과한다. 비교예2의 조성물에 의해 형성된 반사방지막의 투과율은 본 발명의 실시예 1에 따른 투과율보다 감소함을 알 수 있다.
표 1 및 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 반사방지용 코팅 조성물은 일정한 직경 및 일정한 함량을 갖는 PMMA 비드를 포함하므로 반사방지막의 투과율을 저해를 방지할 수 있다. 또한, PMMA 비드가 일정한 함량과 사이즈로 다공성 구조에 균일하게 함입되어 있으므로 반사방지막의 내마모성 증대 효과를 가지게 된다.
비교예 3의 조성물을 이용하여 형성된 반사방지막의 투과율 시험결과를 표 1에 나타내었다.
PMMA 13g 10%증량 20%증량 30%증량 40%증량 50%증량
투과율 95.2% 93.1% 91.4% 89.0% 87.2% 86.3%
표 3을 참조하면, 산성 촉매하에서 제조한 반사방지용 코팅 조성물(비교예 3)을 이용하여 반사방지막을 형성한 경우, 그 투과율이 본 발명의 반사방지용 코팅 조성물로 이루어진 반사방지의 투과율보다 현저히 감소함을 알 수 있다. 또한, PMMA의 함량이 증가할수록 반사방지막의 투과율이 감소하는 것을 알 수 있다.
도 1은 반사방지막에서의 광의 반사 및 투과를 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 반사방지막이 형성된 기재를 나타낸 단면도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1 -- 투명 기판 2 -- 투명 박막
100 -- 기재 101 -- 반사방지막

Claims (12)

  1. 화학식 1로 표시되는 알콕시실란;
    화학식 2로 표시되는 불소계 실란;
    PMMA(polymethyl metacrylate) 비드 또는 실리카 비드 중 어느 하나 이상을 포함하는 충전 입자;
    산화나트륨(Na2O3), 수산화칼륨(KOH), 수산화나트륨(NaOH), 트리에틸아민, 암모니아 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 염기성 촉매;
    산성 촉매; 및
    용매를 포함하고,
    상기 염기성 촉매의 첨가 후에 상기 산성 촉매가 첨가되며, 상기 염기성 촉매에 의해 pH가 8~11로 조절되고 상기 산성 촉매에 의해 pH가 3~5로 조절되는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅 조성물.
    [화학식 1]
    Si(OR1)4, R1: 알킬기
    [화학식 2]
    CF3(CF2 )nCH2 CH2 Si(OR2)3, R2: 알킬기
  2. 제 1항에 있어서, 상기 알콕시실란은,
    테트라메톡시실란 및 테트라에톡시실란으로 구성된 군으로부터 선택된 1 종 이상인 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 불소계 실란은,
    트리플루오로프로필트리메톡시실란, 트리플루오로프로필트리에톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리메톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리에톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란 및 헵타데카플루오로데실트리에톡시실란으로 구성된 군으로부터 선택된 1 종 이상인 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 충전 입자는 1~10㎛의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅 조성물.
  5. 삭제
  6. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 하나의 항에 의한 조성물로 이루어진 반사방지막.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 반사방지막은 50~150nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 반사방지막.
  8. 제 6항에 있어서, 상기 반사방지막은 단층구조로 이루어진 것을 특징으로 하는 반사방지막.
  9. 화학식 1로 표시되는 알콕시실란 및 화학식 2로 표시되는 불소계 실란을 용매에 첨가하는 단계(S1);
    상기 S1 단계의 용액에 산화나트륨(Na2O3), 수산화칼륨(KOH), 수산화나트륨(NaOH), 트리에틸아민, 암모니아 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 염기성 촉매를 첨가하여 pH를 8~11으로 조절하는 단계(S2);
    상기 S2 단계 이후 산성 촉매를 첨가하여 pH를 3~5로 조절단계(S3); 및
    상기 S1 내지 S3 단계 중 어느 하나의 단계에서 충전 입자를 첨가하는 단계(S4)를 포함하는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅 조성물 제조방법.
    [화학식 1]
    Si(OR1)4, R1: 알킬기
    [화학식 2]
    CF3(CF2 )nCH2 CH2 Si(OR2)3, R2:알킬기
  10. 제 9항에 있어서, 상기 충전 입자는,
    PMMA(polymethyl metacrylate) 비드 또는 실리카 비드 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅 조성물 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 충전입자는 1~10㎛의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅 조성물 제조방법.
  12. 삭제
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