TW202101033A - 防眩性被膜形成用塗佈液、防眩性被膜及具有其之層合體 - Google Patents

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Abstract

含有下述成分的防眩性被膜形成用塗佈液。 成分(A)：下述式(I)所示的第1金屬烷氧化物、其水解物、或其部分縮合物。
Figure 109106713-A0101-11-0001-1
成分(B)：含有自下述式(II)所示金屬鹽及下述式(II)中的M2 的草酸鹽選擇至少1種的金屬鹽。

Description

防眩性被膜形成用塗佈液、防眩性被膜及具有其之層合體
本發明係關於可形成防眩性(抗眩機能)優異之同時，可形成於玻璃基板上，具有高折射率之防眩性被膜的防眩性被膜形成用塗佈液，由該塗佈液所獲得之防眩性被膜以及具備其之層合體。
電視、個人電腦、智慧型手機等各種裝置所具備的影像顯示裝置(液晶顯示器、有機EL顯示器、電漿顯示器等)，由室內照明(螢光燈等)、太陽光等外光反射進入至顯示面，因反射像而有影像的視認性降低。 作為抑制外光的反射進入的方法，有於影像顯示裝置的顯示面施以防眩處理(抗眩處理)的方法。防眩處理係於表面形成凹凸的處理，藉由所形成的凹凸獲得擴散反射外光的效果(防眩效果)。 作為防眩處理的方法，有提案將玻璃等透明基材的表面經由氟酸等藥劑的蝕刻處理(參照專利文獻1)、於表面形成有凹凸的有機系的防眩膜的處理(參照專利文獻2)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第5839134號 [專利文獻2]國際公開 2018/070426
[發明欲解決的問題]
然而，玻璃基板表面利用藥劑的蝕刻處理中，藥劑的危險性成為問題，於表面形成有機系的防眩膜的處理中，產生對玻璃基板的塗佈性或，於膜上更使機能性膜形成時的塗佈性、密接性的問題。
由以上的點，本發明係以可形成防眩性(抗眩機能)優異之同時，可形成於玻璃基板上，具有高折射率之防眩性被膜的防眩性被膜形成用塗佈液，由該塗佈液所獲得之防眩性被膜以及具備其之層合體的提供為目的。 [解決課題用之手段]
本發明者，為了達成前述目的而進行致力研究的結果，達到完成具有以下要旨的本發明。亦即，本發明係具有以下的構成要件。 1.含有下述成分的防眩性被膜形成用塗佈液。 成分(A)：下述式(I)所示之第1金屬烷氧化物、其水解物、或其之部分縮合物。
Figure 02_image001
(式中，M1 表示自矽(Si)、鈦(Ti)、鉭(Ta)、鋯(Zr)、硼(B)、鋁(Al)、鎂(Mg)、錫(Sn)及鋅(Zn)所成群中選擇至少1種以上的金屬。R1 係可以氫原子或氟原子取代，且表示可以鹵素原子、乙烯基、縮水甘油氧基、巰基、甲基丙烯醯氧基、丙烯醯氧基、異氰酸酯基、胺基或脲基取代之可具有雜原子之碳數1至20的烴基。R2 係表示碳數1至5的烷基，n係表示M1 的價數2至5。m於M1 的價數為2的情況為0或1、M1 的價數為3的情況為0至2之任一者、M1 的價數為4的情況為0至3之任一者、M1 的價數為5的情況為0至4之任一者。) 成分(B)：含有自下述式(II)所式之金屬鹽及下述式(II)中的M2 的草酸鹽選擇至少1種的金屬鹽。
Figure 02_image003
(式中，M2 表示自鋁(Al)、銦(In)、鋅(Zn)、鋯(Zr)、鉍(Bi)、鑭(La)、鉭(Ta)、釔(Y)及鈰(Ce)所成群中選擇至少1種的金屬，X表示氯、硝酸、硫酸、乙酸、胺磺酸、磺酸、乙醯乙酸、乙醯丙酮或其等之鹼性鹽，k表示M2 的價數。) 溶劑群(A)：自沸點未達160℃的二醇醚及其衍生物、或酮類選擇至少1種。 溶劑群(B)：自沸點120℃以下的醇類選擇至少1種。 [發明的效果]
經由使用本發明的防眩性被膜形成用塗佈液，可形成防眩性(抗眩性機能)優異之同時，可形成於玻璃基板上，具有高折射率的防眩性被膜。
就本發明之防眩性被膜形成用塗佈液所含有之各成分，詳述如下述。
＜成分(A)＞ 本發明之防眩性被膜形成用塗佈液所含有之成分(A)，係下述式(I)所示之第1金屬烷氧化物、其水解物、或其之部分縮合物。
Figure 02_image005
式中，M1 表示自矽(Si)、鈦(Ti)、鉭(Ta)、鋯(Zr)、硼(B)、鋁(Al)、鎂(Mg)、錫(Sn)及鋅(Zn)所成群中選擇至少1種以上的金屬。其中，由取得性的容易性及組成物的貯藏安定性的觀點，較佳為矽、鈦、鋯、鋁及錫。 R1 係可以氫原子或氟原子取代，且表示可以鹵素原子、乙烯基、縮水甘油氧基、巰基、甲基丙烯醯氧基、丙烯醯氧基、異氰酸酯基、胺基或脲基取代之可具有雜原子之碳數1至20的烴基。其中，由取得性及安定性的觀點，作為取代基，較佳為乙烯基、巰基、甲基丙烯醯氧基、丙烯醯氧基、脲基，較佳為碳數1至10的烴基。 R2 係表示碳數1至5的烷基，其中，由取得性的容易性及組成物的貯藏安定性的觀點，較佳為碳數1至4。 n係表示M1 的價數2至5。m係M1 的價數為2的情況為0或1、M1 的價數為3的情況為0至2之任一者、M1 的價數為4的情況為0至3之任一者、M1 的價數為5的情況為0至4之任一者。
本發明之防眩性被膜形成用塗佈液所含有之成分(A)，其中，較佳為矽烷氧化物、鈦烷氧化物或鋯烷氧化物的部分縮合物。列舉具體例時，可列舉M1 係自矽(Si)、鈦(Ti)、鉭(Ta)、鋯(Zr)之任一者選擇之前述式(I)所示之金屬烷氧化物的部分縮合物。
＜成分(B)＞ 本發明之防眩性被膜形成用塗佈液所含有之成分(B)，係含有自下述式(II)所示之金屬鹽及下述式(II)中的M2 的草酸鹽選擇至少1種的金屬鹽。
Figure 02_image007
式中，M2 表示自鋁(Al)、銦(In)、鋅(Zn)、鋯(Zr)、鉍(Bi)、鑭(La)、鉭(Ta)、釔(Y)及鈰(Ce)所成群中選擇至少1種的金屬。X表示氯、硝酸、硫酸、乙酸、胺磺酸、磺酸、乙醯乙酸、乙醯丙酮或其等之鹼性鹽。其中，由取得性的容易性及組成物的貯藏安定性的觀點，較佳為鋁、銦、鈰的硝酸鹽。k表示M2 的價數。
＜其他的成分＞ 本發明之防眩性被膜形成用塗佈液中，亦可包含上述的成分以外的其他成分，例如，無機微粒子、金屬氧烷寡聚物、金屬氧烷聚合物、調平劑、界面活性劑等成分。 作為無機微粒子，較佳為氧化矽微粒子、氧化鋁微粒子、氧化鈦微粒子、氟化鎂微粒子等微粒子，特佳為該等微粒子的膠體溶液。該膠體溶液，可為無機微粒子粉經分散於分散介質者，亦可為市售品的膠體溶液。 本發明中，藉由使其含有無機微粒子，賦予所形成的防眩性被膜的表面形狀及其他功能成為可能。作為無機微粒子，其平均粒徑較佳為0.001至0.2μm，更佳為0.001至0.1μm。 作為無機微粒子的分散介質，可列舉水及有機溶劑。作為膠體溶液，由提升防眩性被膜形成用塗佈液的安定性的觀點，較佳使其調整為pH或pKa為1至10，更佳為2至7。 作為使用於膠體溶液的分散介質的有機溶劑，可列舉甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丁烷二醇、戊烷二醇、2-甲基-2,4-戊烷二醇、二乙二醇、二丙二醇、乙二醇單丙基醚等醇類；甲基乙基酮、甲基異丁基酮等酮類；甲苯、二甲苯等芳香族烴類；二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮等醯胺類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、γ-丁內酯等酯類；四氫呋喃、1,4-二噁烷等醚類。其等之中，較佳為醇類及酮類。該等有機溶劑可單獨或混合2種以上作為分散介質使用。
＜溶劑群(A)＞ 本發明的防眩性被膜形成用塗佈液所含有的溶劑群(A)，係自沸點未達160℃的二醇醚及其衍生物、或酮類選擇至少1種。具體而言，可列舉乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單丙基醚、乙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇單乙基醚乙酸酯、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丙基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚等二醇醚類及其衍生物，丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮等酮類，其等之中，由塗佈安定性的觀點，較佳為乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丙基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單甲基醚乙酸酯、甲基異丁基酮。
＜溶劑群(B)＞ 本發明的防眩性被膜形成用塗佈液所含有的溶劑群(B)，係自沸點120℃以下的醇類選擇至少1種。具體而言，可列舉甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-1-丙醇、2-甲基-2-丙醇，其等之中，由組成物的貯藏安定性的觀點，較佳為甲醇、乙醇、2-丙醇、2-丁醇、2-甲基-1-丙醇。
＜其他溶劑＞ 本發明的防眩性被膜形成用塗佈液中，由塗佈液的安定性等觀點，根據必要時亦可包含溶劑群(A)及(B)以外的溶劑(以下，亦稱為其他溶劑)。
作為其他溶劑之例，可列舉己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一碳醇、十二碳醇、二丙酮醇等醇類，乙二醇、二乙二醇、二丙二醇、2-甲基-2,4-戊烷二醇、丙烷二醇、丁烷二醇、戊烷二醇、己烷二醇、庚烷二醇等二醇類，乙二醇單丁基醚、乙二醇二丁基醚、丙二醇單丙基醚、丙二醇單丁基醚、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、丙二醇二丙基醚、丙二醇二丁基醚、二乙二醇單甲基醚、二乙二醇單乙基醚、二乙二醇單丙基醚、二乙二醇單丁基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二丙基醚、二乙二醇二丁基醚等二醇醚類，乙酸甲酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯等酯類，N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、γ-丁內酯、二甲基亞碸、四甲基脲、六甲基磷醯胺、間-甲酚、四氫呋喃等。其等之中，由取得性及組成物的貯藏安定性的觀點，較佳使用乙二醇、二乙二醇、2-甲基-2, 4-戊烷二醇、丙烷二醇、丁烷二醇、乙二醇單丁基醚、丙二醇單丙基醚、丙二醇單丁基醚、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、二乙二醇單甲基醚、二乙二醇單乙基醚、二乙二醇單丙基醚、二乙二醇單丁基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二丙基醚、二乙二醇二丁基醚、N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、四氫呋喃。
＜防眩性被膜形成用塗佈液及防眩性被膜＞ 本發明的防眩性被膜形成用塗佈液，係將上述式(I)所示之第1金屬烷氧化物，於自上述式(II)所示之金屬鹽及上述式(II)中的M2 的草酸鹽選擇至少1種的金屬鹽的存在下，於有機溶劑中水解/縮合，之後添加適宜溶劑而獲得。溶劑群(A)及(B)的溶劑，係於上述水解/縮合時及之後的溶劑添加步驟中予以添加。再者此時，其他溶劑亦根據必要可予以適宜添加。 金屬烷氧化物的金屬原子(M1 )與金屬鹽的金屬原子(M2 )的含有比率，以莫耳比換算，較佳為滿足0.01≦M2 /(M1 +M2 )≦0.7的關係。該值小於0.01時，由於所得被膜的機械強度不充分而不佳。另一方面，超過0.7時，對於玻璃基板等基板的金屬氧化物層的密著性降低。進一步地，於450℃以下的低溫燒成的情況，所得金屬氧化物層的耐藥品性亦有降低的傾向。又，塗佈組成物中所包含的金屬烷氧化物的金屬原子為複數種的情況，上述金屬原子(M1 )意指複數種的金屬原子的合計，而塗佈組成物所包含的金屬鹽的金屬原子為複數種的情況，上述金屬原子(M2 )意指複數種的金屬原子的合計。
關於防眩性被膜形成用塗佈液中的固形分濃度，將金屬烷氧化物與金屬鹽作為金屬氧化物換算的情況，作為固形分較佳為0.5~20質量%的範圍。固形分超過20質量%時，塗佈組成物的貯藏安定性變得越差，防眩性被膜的膜厚調控變為困難。另一方面，固形分為0.5質量%以下時，所得防眩性被膜的厚度變薄，為了獲得規定的膜厚必須多次的塗佈。
防眩性被膜形成用塗佈液，係將上述式(I)所示之第1金屬烷氧化物(例如，矽烷氧化物，或鈦烷氧化物)於自上述式(II)所示之金屬鹽及上述式(II)中的M2 的草酸鹽選擇至少1種金屬鹽(例如，鋁鹽)的存在下，於有機溶劑中水解/縮合而獲得者。矽烷氧化物、鈦烷氧化物、或矽烷氧化物及鈦烷氧化物的水解所使用的水量，對於矽烷氧化物、鈦烷氧化物、或矽烷氧化物及鈦烷氧化物的總莫耳數，以莫耳比換算較佳為0.5~24。更佳為0.5~20。莫耳比(水量(莫耳)/(金屬烷氧化物的總莫耳數))為0.5以下的情況，金屬烷氧化物的水解變為不充分，使成膜性降低，使所得防眩性被膜的強度降低而不佳。再者，莫耳比係比24更多的情況，由於持續進行聚縮合，使貯藏安定性降低而不佳。使用其他金屬烷氧化物的情況亦相同。
尚且，使用其他金屬烷氧化物的情況，關於水的添加量，較佳係選擇同樣的條件。
調製防眩性被膜形成用塗佈液時的水解過程中，共存的金屬鹽(例如，鋁鹽)為含水鹽的情況，由於其之含水分與反應相關，對於水解使用的水量必需考慮金屬鹽(例如，鋁鹽)的含水分。
防眩性被膜形成用塗佈液，係將金屬烷氧化物使其水解/縮合予以製造者，經由選擇金屬烷氧化物的組成，可將所得防眩性被膜的折射率調整於規定的範圍內。例如，作為金屬烷氧化物，選擇矽烷氧化物與鈦烷氧化物的情況，經由調整其混合比率，可將所得防眩性被膜的折射率調整於後述之規定的範圍內，具體而言為1.45~2.1的範圍內。由具備本發明的防眩性被膜的層合體的抗反射的觀點，本發明的防眩性被膜的折射率較佳為1.48~1.8。
換言之，決定防眩性被膜形成用塗佈液經塗佈燒成後的防眩性被膜所要求的折射率，根據其之折射率，可決定矽烷氧化物與鈦烷氧化物的組成莫耳比。此組成莫耳比可為任意，例如，來自藉由僅水解矽烷氧化物所得防眩性被膜形成用塗佈液的防眩性被膜的折射率為1.45左右的值。然後來自僅水解鈦烷氧化物所得塗佈組成物的金屬氧化物層的折射率為2.1左右的值。因此，欲將防眩性被膜的折射率設定於1.45~2.1之間的情況，可配合其範圍內的折射率值以規定的比例使用矽烷氧化物及鈦烷氧化物製造塗佈組成物。
再者，藉由使用其他的金屬烷氧化物，可調整所得防眩性被膜的折射率。
進一步地，關於防眩性被膜的折射率，組成條件以外，亦可以選擇成膜條件進行調整。藉此操作，可實現防眩性被膜的所期望的折射率值。
亦即，將防眩性被膜形成用塗佈液的塗膜燒成而製造防眩性被膜的情況，根據其之燒成溫度，變動防眩性被膜的折射率。此情況，燒成溫度越高，可更為提高防眩性被膜的折射率。所以，選擇燒成溫度為適度的值，可調整所獲得防眩性被膜的折射率。因此，考慮基材等的耐熱性的情況，燒成溫度較佳為100℃~300℃的範圍，更佳為150℃~250℃的範圍內。
再者，防眩性被膜形成用塗佈液係包含鈦烷氧化物的情況，燒成前於塗膜照射紫外線(UV)時，變動所得防眩性被膜的折射率。具體而言，紫外線照射量越多，可更為提高防眩性被膜的折射率。所以，為了實現所期望的折射率可選擇紫外線照射的有無。防眩性被膜中，經由組成等的條件選擇可實現所期望的折射率的情況，亦可不進行紫外線照射。因此，進行紫外線照射的情況，以選擇其之照射量，可調整防眩性被膜的折射率。防眩性被膜中，為了獲得所期望的折射率之紫外線照射為必要的情況，例如，可使用高壓水銀燈。然後，使用高壓水銀燈的情況，較佳為以365nm換算之全光照射1000mJ/cm2 以上的照射量，更佳為3000mJ/cm2 ~10000mJ/cm2 的照射量。再者，作為UV光源雖不特別指定，亦可使用別的UV光源。使用別的光源的情況，與使用上述高壓水銀燈的情況為同量的積算光量予以照射即可。
然而，特別地於防眩性被膜形成用塗佈液包含鈦烷氧化物成分的情況，具有於室溫保存下緩緩地黏度上升的性質。雖然沒有成為實用上大問題的疑慮，但是於精密地調控防眩性被膜的厚度的情況，對於溫度等必需慎重的管理。尚且，依此之黏度的上升，塗佈組成物中的鈦烷氧化物的組成比率變多因而顯著。此咸信由於鈦烷氧化物相對於矽烷氧化物的水解速度大，縮合反應快。
防眩性被膜形成用塗佈液係包含鈦烷氧化物的情況中，由於黏度變化變少，可列舉於例如金屬鹽於與醇等溶劑下混合後，使矽烷氧化物、鈦烷氧化物水解的方法。於該方法之後，使二醇或其衍生物混合，獲得縮合物的安定性提升，黏度變化變少的防眩性被膜形成用塗佈液。
以上說明的防眩性被膜形成用塗佈液，係經由塗佈之際，作成微細液滴，使基材著液，可獲得具有防眩性的金屬氧化物被膜。作為塗佈手法，可列舉噴敷塗佈、噴霧塗佈、噴墨塗佈等，其等之中，較佳為噴敷塗佈、噴墨塗佈。
＜層合體＞ 本發明的層合體，係將防眩性被膜形成用塗佈液塗佈/燒成於以玻璃基板為始的各種基板上，使防眩性被膜形成而獲得。於該防眩性被膜上，對應於層合體所冀求的功能，可成膜抗反射膜等各種的功能性膜。 此處，抗反射膜係賦予反射率減低的效果，除了減低光的反射成像造成的眩光外，使用於影像顯示裝置的情況，可提升來自影像顯示裝置的的光的穿透率，可提升影像顯示裝置的視認性的膜。 作為抗反射膜的構成，只要為可抑制光的反的構成則不特別限定，例如，可列舉比上述防眩性被膜為折射率更低的膜(以下，亦稱為低折射率膜)。 作為構成低折射率膜的材料，可列舉具有經結合含氟有機基之矽原子的聚矽氧烷。 作為形成抗反射膜的方法，可列舉於上述防眩性被膜上或其他功能膜上形成的密著層的表面，經由旋塗法、浸塗法、鑄模法、狹塗法、噴塗法、靜電噴霧堆積法(ESD法)等塗佈後，根據需要之加熱處理方法，或於密著層的表面之化學氣相蒸鍍法(CVD法)、濺鍍法或PLD法方式之物理氣相蒸鍍法(PLD法)等。 進一步地，本發明的層合體亦可於前述防眩性被膜上或抗反射膜上層合防污膜。防污膜係抑制對表面的有機物、無機物的附著的膜，或者即使於表面經附著有機物、無機物的情況，賦予經由擦拭等清潔可容易地去除附著物的效果的膜。 防污膜的厚度，雖不特別限定，防污膜係包含含氟有機矽化合物被膜的情況，膜厚較佳為2~20nm，更佳為2~15nm，再佳為2~10nm。膜厚為2nm以上時，藉由防污層成為均一地覆蓋的狀態，由耐擦拭性的觀點成為實用性耐用者。再者，膜厚為20nm以下時，以防污膜所形成的狀態之防眩性被膜基板的霧值等光學特性為良好。
防眩性被膜基板係霧值的面內標準偏差為1~40%，較佳為1~30%。為該範圍時，由使用者側視認附有防眩性被膜的基板之際，可視認其已完成均質的防眩膜處理的方式，美觀性優異。再者，不損及因防眩膜的凹凸所造成的觸感。
＜用途＞ 作為本發明的防眩性被膜基板的用途，不特別限定。作為具體例，可列舉車輛用透明構件(頭燈罩、側視鏡、前透明基板、側透明基板、後透明基板，儀表板表面等)、儀表、建築窗、櫥窗、顯示器(筆記型電腦、監視器、LCD、PDP、ELD、CRT、PDA等)、LCD彩色濾器、觸控面板用基板、讀取透鏡、光學透鏡、眼鏡透鏡、相機構件、攝影機構件、CCD用罩基板、光纖端面、投影機構件、影印機構件、太陽電池用透明基板(遮罩玻璃等)、行動電話視窗、背光模組構件(導光板、冷陰極管等)、背光模組構件液晶輝度提升膜(稜鏡、半穿透膜等)、液晶輝度提升膜、有機EL發光元件構件、無機EL發光元件構件、螢光體發光元件構件、光學濾器、光學構件的端面、照明燈、照明器具的遮罩、擴增雷射光源、抗反射膜、偏光膜、農業用膜等。 [實施例]
以下列舉實施例，進一步詳細地說明本發明，但不限定為該等者。 以下所使用的簡稱如下述者。 TEOS：四乙氧基矽烷 F13：十三氟辛基三甲氧基矽烷 UPS：γ-脲基丙基三乙氧基矽烷 MPMS：3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷 TTE：四乙氧基鈦 TIPT：四異丙氧基鈦 AN：硝酸鋁九水合物 MeOH：甲醇 EtOH：乙醇 IPA：異丙醇 BCS：丁基賽珞蘇 PGME：丙二醇單甲基醚 PGMEA：丙二醇單甲基醚乙酸酯 PG：丙二醇 HG：2-甲基-2, 4-戊烷二醇
＜合成例1＞ 200mL容量的燒瓶中，加入AN(2.9g)、水(2.7g)、EtOH(50.3g)攪拌，獲得AN溶液。於該AN溶液中，加入TEOS(23.1g)，於室溫攪拌30分鐘。之後，加入TTE (8.4g)、EtOH(12.6g)，進一步於室溫攪拌30分鐘，獲得溶液K1。
＜合成例2＞ 200mL容量的燒瓶中，加入AN(2.9g)、水(2.6g)、EtOH(50.6g)攪拌，獲得AN溶液。於該AN溶液中，加入TEOS(21.2g)，於室溫攪拌30分鐘。之後，加入TTE (10.0g)、EtOH(12.7g)，進一步於室溫攪拌30分鐘，獲得溶液K2。
＜合成例3＞ 200mL容量的燒瓶中，加入AN(2.8g)、水(2.6g)、EtOH(51.2g)攪拌，獲得AN溶液。於該AN溶液中，加入TEOS(17.7g)，於室溫攪拌30分鐘。之後，加入TTE (12.9g)、EtOH(12.8g)，進一步於室溫攪拌30分鐘，獲得溶液K3。
＜合成例4＞ 200mL容量的燒瓶中，加入AN(2.9g)、水(2.7g)、EtOH(24.3g)、IPA(24.3g)攪拌，獲得AN溶液。於該AN溶液中，加入TEOS(23.1g)，於室溫攪拌30分鐘。之後，加入TIPT(10.5g)、EtOH(6.1g)、IPA(6.1g)，進一步於室溫攪拌30分鐘，獲得溶液K4。
＜合成例5＞ 於配備附有回流管的200mL四口燒瓶中，加入TEOS(34.7g)、MeOH(33.0g)，攪拌，對其加入MeOH (16.4g)、水(15.0g)、60%硝酸水溶液(0.9g)，於10℃的冰浴中攪拌30分鐘。之後，回流3小時，放冷至室溫，獲得溶液K5。
＜合成例6＞ 於配備附有回流管的200mL四口燒瓶中，加入TEOS (29.0g)、F13(10.5g)、MeOH(27.9g)，攪拌，對其加入MeOH(14.0g)、水(15.0g)、草酸(0.8g)，於10℃的冰浴中攪拌30分鐘。之後，於65℃攪拌2小時，之後，加入UPS (1.4g)、MeOH(1.4g)，進一步地於65℃使其反應2小時。之後，放冷至室溫，獲得溶液K6。
＜合成例7＞ 200mL容量的燒瓶中，加入AN(2.8g)、水(2.5g)、EtOH(51.0g)攪拌，獲得AN溶液。於該AN溶液中，加入TEOS(15.9g)、MPMS(2.1g)，於室溫攪拌30分鐘。之後，加入TTE(12.9g)、EtOH(12.8g)，進一步於室溫攪拌30分鐘，獲得溶液K7。
＜合成例8＞ 200mL容量的燒瓶中，加入AN(2.8g)、水(2.5g)、EtOH(38.3g)攪拌，獲得AN溶液。於該AN溶液中，加入TEOS(16.8g)，於室溫攪拌30分鐘。之後，加入TTE (12.9g)、EtOH(12.8g)，進一步地於室溫攪拌30分鐘。之後，加入UPS(1.1g)、EtOH(12.8g)，於室溫攪拌30分鐘。獲得溶液K8。
＜調製例1＞ 於K1溶液60g中，加入PGME(10g)、EtOH(30g)，獲得溶液KL1。
＜調製例2~7＞ 於K2~K5及K7~K8溶液(60g)中，加入PGME(30g)、EtOH(10g)，各自獲得溶液KL2~KL5、KL7~KL8。
＜調製例8＞ 於K1溶液(60g)中，加入EtOH(40g)，獲得溶液KM1。
＜調製例9＞ 於K1溶液(60g)中，加入HG(10g)、BCS(10g)、IPA(20g)，獲得溶液KM2。
＜調製例10＞ 於K5溶液(60g)中，加入PGMEA(30g)、MeOH(10g)，獲得溶液KM3。
＜調製例11＞ 於K6溶液(20g)中，加入PG(5g)、MeOH(75g)，獲得溶液KL6。
[噴敷塗佈] 噴敷塗佈以示於下述之裝置、條件進行。 裝置名：APEIROS公司製Spray CoaterAPI-240-3D ＜塗佈條件I＞ 噴嘴高度：100mm，Y軸間距：5mm，Air壓力：560kPa，藥液流量2cc/min，噴嘴速度：170mm/sec ＜塗佈條件II＞ 噴嘴高度：100mm，Y軸間距：5mm，Air壓力：560kPa，藥液流量2cc/min，噴嘴速度：250mm/sec ＜塗佈條件III＞ 噴嘴高度：100mm，Y軸間距：7mm，Air壓力：560kPa，藥液流量4.9cc/min，噴嘴速度：400mm/sec
[燒成條件] 於熱板上以溫度70℃乾燥3分鐘，於熱風循環式爐以200℃燒成30分鐘。
[吐出安定性] 可無堵塞吐出的情況為〇，塗佈中間發生堵塞的情況為×。
[HAZE、全光線穿透率] 基板係使用鈉鈣玻璃，於噴敷塗佈進行塗佈條件I或II製膜。所得之附有被膜的基板以SUGATEST公司製的HAZE METER HZ-V3測定HAZE及全光線穿透率。
[表面觀察] 基板係使用鈉鈣玻璃，於噴敷塗佈進行塗佈條件I或II製膜。所得之附有被膜的基板以BRUKER Japan公司製3次元白色干渉顯微鏡Contour GT進行觀察。
[折射率] 基板係使用氧化矽基板(100)，以進行旋塗燒成後的膜厚成為100nm的方式將溶液KL2~KL5、KL7~KL8及KM2製膜，於熱板上以溫度70℃乾燥3分鐘，於熱風循環式爐以200℃燒成30分鐘。使用所得之附有被膜的基板，以橢圓偏光計(溝尻光學工業所公司製，DVA-FLVW)於波長633nm測定折射率。
Figure 02_image009
如表1所示方式，實施例1~7及11~12中，保持吐出安定性。再者，HAZE值上升，由干渉顯微鏡影像亦於表面觀察到凹凸形狀。由以上事實暗示已可形成防眩性被膜。 由於比較例1中不包含溶劑(A)成分，缺乏吐出安定性，噴嘴發生堵塞，成膜為困難。再者，關於比較例2，由於包含150℃以上的溶劑，HAZE不上升，且於干渉顯微鏡影像亦觀察到表面為平坦，不表現防眩性。
[LR製膜] 將KL2~KL4及KM3於玻璃基板上，以噴敷塗佈進行塗佈條件II製膜，製作附有防眩性被膜的基板。 再者，使用KM3進行折射率測定時，折射率為1.43。此外，使用KM3所製膜的基板的HAZE為10。
於上述附有防眩性被膜的基板上作為抗反射層將KL6以噴敷塗佈進行塗佈條件III製膜。
[反射率] 使用所製作的基板，以(股)島津製作所公司製紫外可見近紅外分光光度計UV-3600，以光的入射角5˚測定波長由380nm至800nm的範圍的反射率，由所獲得的分光反射率曲線，根據JISR 3106，求出平均視感反射率。
Figure 02_image011
關於實施例8~10，經由設置抗反射層，表面反射受到抑制。關於比較例3，雖可表現防眩性，但由於折射率低，即使設置抗反射層幾乎不表現反射抑制的效果。 [產業上可能性]
經由使用本發明的防眩性被膜形成用塗佈液，使防眩性(抗眩功能)優異之同時，可形成於玻璃基板上，具有高折射率的防眩性被膜防眩性被膜及具備其之層合體的提供成為可能。藉此，可貢獻於電視、個人電腦、智慧手機等各種設備所具備的影像顯示裝置(液晶顯示器、有機EL顯示器、電漿顯示器等)的顯示質感的提升。
[圖1]係將實施例2所得之附有防眩性被膜的基板，於3次元白色干涉顯微鏡Contour GT進行觀察之影像圖。 [圖2]係將比較例2所得之附有防眩性被膜的基板，於3次元白色干涉顯微鏡Contour GT進行觀察之影像圖。

Claims (13)

  1. 一種防眩性被膜形成用塗佈液，含有下述成分： 成分(A)：下述式(I)所示的第1金屬烷氧化物、其水解物、或其部分縮合物，
    Figure 03_image001
    (式中，M1 表示自矽(Si)、鈦(Ti)、鉭(Ta)、鋯(Zr)、硼(B)、鋁(Al)、鎂(Mg)、錫(Sn)及鋅(Zn)所成群中選擇至少1種的金屬，R1 可以氫原子或氟原子取代，且表示可以鹵素原子、乙烯基、縮水甘油氧基、巰基、甲基丙烯醯氧基、丙烯醯氧基、異氰酸酯基、胺基或脲基取代之可具有雜原子的碳數1至20的烴基；R2 表示碳數1至5的烷基；n表示M1 的價數2至5；m於M1 的價數為2的情況為0或1，M1 的價數為3的情況為0至2的任一者，M1 的價數為4的情況為0至3的任一者，M1 的價數為5的情況為0至4的任一者)， 成分(B)：含有自下述式(II)所示的金屬鹽及下述式(II)的M2 的草酸鹽選擇至少1種的金屬鹽
    Figure 03_image003
    (式中，M2 表示自鋁(Al)、銦(In)、鋅(Zn)、鋯(Zr)、鉍(Bi)、鑭(La)、鉭(Ta)、釔(Y)及鈰(Ce)所成群中選擇至少1種的金屬；X表示氯、硝酸、硫酸、乙酸、胺磺酸、磺酸、乙醯乙酸、乙醯丙酮或其等的鹼性鹽；k表示M2 的價數)； 溶劑群(A)：自沸點未達160℃的二醇醚及其衍生物、或酮類選擇至少1種； 溶劑群(B)：自沸點120℃以下的醇類選擇至少1種。
  2. 如請求項1之防眩性被膜形成用塗佈液，其中該溶劑群(A)係自乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單丙基醚、乙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇單乙基醚乙酸酯、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丙基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚等二醇醚類及其衍生物，丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮等酮類選擇至少1種。
  3. 如請求項1之防眩性被膜形成用塗佈液，其中該溶劑群(B)係自甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-1-丙醇、2-甲基-2-丙醇選擇至少1種。
  4. 如請求項1之防眩性被膜形成用塗佈液，其中該溶劑群(A)的含量為溶劑全體的5至70質量%。
  5. 如請求項1之防眩性被膜形成用塗佈液，其中該前述式[1]的M1 為矽、鈦、鋯、鋁、錫。
  6. 如請求項1之防眩性被膜形成用塗佈液，其中該請求項1的成分(A)為矽烷氧化物、鈦烷氧化物、鋯烷氧化物的部分縮合物。
  7. 如請求項1之防眩性被膜形成用塗佈液，其中該前述式[2]的M2 為鋁、銦、鈰。
  8. 一種防眩性被膜的製造方法，藉由噴塗將請求項1至請求項6中任一項之防眩性被膜形成用塗佈液塗佈於基板。
  9. 一種防眩性被膜，係由請求項1至請求項7中任一項之防眩性被膜形成用塗佈液獲得。
  10. 如請求項9之防眩性被膜，其折射率為1.48至1.8。
  11. 一種層合體，其具備請求項9或請求項10之防眩性被膜。
  12. 如請求項11之層合體，其中該層合體的霧值的面內標準偏差為1至40%。
  13. 一種層合體，其係於請求項9或請求項10之防眩性被膜上，使抗反射膜層合。
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