CN113518802A - 防眩性覆膜形成用涂布液、防眩性覆膜以及具有该防眩性覆膜的层叠体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含有下述成分的防眩性覆膜形成用涂布液。成分(A)：下述式(I)所示的第一金属醇盐、其水解物、或者其部分缩合物。成分(B)：含有选自下述式(II)所示的金属盐和下述式(II)中的M2的草酸盐中的至少一种的金属盐。溶剂组(A)：选自沸点低于160℃的二醇醚及其衍生物或者酮类中的至少一种。溶剂组(B)：选自沸点为120℃以下的醇类中的至少一种。式1和式2中的符号的定义如说明书中所述。R1 mM1(OR2)n－m (I)M2(X)k (II)。

Description

防眩性覆膜形成用涂布液、防眩性覆膜以及具有该防眩性覆 膜的层叠体
技术领域
本发明涉及一种防眩性覆膜形成用涂布液、由该涂布液得到的防眩性覆膜以及具备该防眩性覆膜的层叠体，该涂布液能形成具有高折射率的防眩性覆膜，该防眩性覆膜的防眩性(防眩光功能)优异，并且能在玻璃基板上形成。
背景技术
对于电视机、个人计算机、智能手机等各种设备所具备的图像显示装置(液晶显示器、有机EL显示器、等离子体显示器等)而言，当室内照明(荧光灯等)、太阳光等外部光线映入显示面时，图像的视觉辨认性会因反射图像而降低。
作为抑制外部光线的映入的方法，存在对图像显示装置的显示面实施防眩处理(防眩光处理)的方法。防眩处理是在表面形成凹凸的处理，能通过所形成的凹凸来得到使外部光线漫反射的效果(防眩效果)。
作为防眩处理的方法，提出了利用氟酸等药剂对玻璃等透明基材的表面进行蚀刻的处理(参照专利文献1)、以及在表面形成具有凹凸的有机系防眩膜的处理(参照专利文献2)等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第5839134号
专利文献2：国际公开2018/070426
发明内容
发明所要解决的问题
但是，在利用药剂对玻璃基板表面进行蚀刻的处理中，药剂的危险性成为问题，而在表面形成有机系防眩膜的处理中，对玻璃基板的涂布性、在膜上形成更进一步的功能性膜时的涂布性、密合性产生问题。
从以上的观点考虑，本发明的目的在于提供一种防眩性覆膜形成用涂布液、由该涂布液得到的防眩性覆膜以及具备该防眩性覆膜的层叠体，该涂布液能形成具有高折射率的防眩性覆膜，该防眩性覆膜的防眩性(防眩光功能)优异，并且能在玻璃基板上形成。
用于解决问题的方案
本发明人为了达成上述目的而进行了深入研究，结果完成了具有以下内容的本发明。即，本发明具有以下的技术特征。
1.一种防眩性覆膜形成用涂布液，其中，含有下述的成分。
成分(A)：下述式(I)所示的第一金属醇盐、其水解物、或者其部分缩合物。
R1 mM1(OR2)n－m (I)
(式中，M1表示选自由硅(Si)、钛(Ti)、钽(Ta)、锆(Zr)、硼(B)、铝(Al)、镁(Mg)、锡(Sn)以及锌(Zn)构成的组中的至少一种以上的金属。R1表示氢原子或碳原子数1～20的烃基，该碳原子数1～20的烃基任选地被氟原子取代，且任选地被卤素原子、乙烯基、环氧丙氧基、巯基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基、异氰酸酯基、氨基或脲基取代，且任选地具有杂原子。R2表示碳原子数1～5的烷基，n表示M1的价数2～5。对于m，在M1的价数为2的情况下为0或1，在M1的价数为3的情况下为0～2中的任一者，在M1的价数为4的情况下为0～3中的任一者，在M1的价数为5的情况下为0～4中的任一者。)
成分(B)：含有选自下述式(II)所示的金属盐和下述式(II)中的M2的草酸盐中的至少一种的金属盐。
M2(X)k (II)
(式中，M2表示选自由铝(Al)、铟(In)、锌(Zn)、锆(Zr)、铋(Bi)、镧(La)、钽(Ta)、钇(Y)以及铈(Ce)构成的组中的至少一种金属，X表示氯、硝酸、硫酸、乙酸、氨基磺酸(Sulfamic acid)、磺酸、乙酰乙酸、乙酰丙酮化物(Acetyl acetonate)或它们的碱性盐，k表示M2的价数。)
溶剂组(A)：选自沸点低于160℃的二醇醚及其衍生物或者酮类中的至少一种。
溶剂组(B)：选自沸点为120℃以下的醇类中的至少一种。
发明效果
通过使用本发明的防眩性覆膜形成用涂布液，能形成具有高折射率的防眩性覆膜，该防眩性覆膜的防眩性(防眩光功能)优异，并且能在玻璃基板上形成。
附图说明
图1是利用三维白色干涉显微镜Contour GT来观察在实施例2中得到的带防眩性覆膜的基板的图像。
图2是利用三维白色干涉显微镜Contour GT观察在比较例2中得到的带防眩性覆膜的基板的图像。
具体实施方式
以下，对本发明的防眩性覆膜形成用涂布液所含有的各成分进行详细描述。
＜成分(A)＞
本发明的防眩性覆膜形成用涂布液所含有的成分(A)为下述式(I)所示的第一金属醇盐、其水解物、或者其部分缩合物。
R1 mM1(OR2)n－m (I)
式中，M1表示选自由硅(Si)、钛(Ti)、钽(Ta)、锆(Zr)、硼(B)、铝(Al)、镁(Mg)、锡(Sn)以及锌(Zn)构成的组中的至少一种以上的金属。其中，从取得性的容易性和组合物的贮存稳定性的观点考虑，优选为硅、钛、锆、铝、锡。
R1表示氢原子或碳原子数1～20的烃基，该碳原子数1～20的烃基任选地被氟原子取代，且任选地被卤素原子、乙烯基、环氧丙氧基、巯基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基、异氰酸酯基、氨基或脲基取代，且任选地具有杂原子。其中，从取得性和稳定性的观点考虑，作为取代基，优选为乙烯基、巯基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基、脲基，优选为碳原子数为1～10的烃基。
R2表示碳原子数1～5的烷基，其中，从取得性的容易性和组合物的贮存稳定性的观点考虑，优选为碳原子数1～4。
n表示M1的价数2～5。对于m，在M1的价数为2的情况下为0或1，在M1的价数为3的情况下为0～2中的任一者，在M1的价数为4的情况下为0～3中的任一者，在M1的价数为5的情况下为0～4中的任一者。
在本发明的防眩性覆膜形成用涂布液所含有的成分(A)中，优选为硅醇盐、钛醇盐或锆醇盐的部分缩合物。当列举具体例时，可以列举出M1是选自硅(Si)、钛(Ti)、钽(Ta)、锆(Zr)中的任意者的由所述式(I)所示的金属醇盐的部分缩合物。
＜成分(B)＞
本发明的防眩性覆膜形成用涂布液所含有的成分(B)含有选自下述式(II)所示的金属盐和下述式(II)中的M2的草酸盐中的至少一种的金属盐。
M2(X)k (II)
式中，M2表示选自由铝(Al)、铟(In)、锌(Zn)、锆(Zr)、铋(Bi)、镧(La)、钽(Ta)、钇(Y)以及铈(Ce)构成的组中的至少一种金属。X表示氯、硝酸、硫酸、乙酸、氨基磺酸、磺酸、乙酰乙酸、乙酰丙酮化物或它们的碱性盐。其中，从取得性的容易性和组合物的贮存稳定性的观点考虑，优选为铝、铟、铈的硝酸盐。k表示M2的价数。
＜其他成分＞
在本发明的防眩性覆膜形成用涂布液中，还可以含有除了上述成分以外的其他成分，例如无机微粒、金属氧烷(Metalloxane)低聚物、金属氧烷聚合物、流平剂、表面活性剂等成分。
作为无机微粒，优选为二氧化硅微粒、氧化铝微粒、二氧化钛微粒、氟化镁微粒等微粒，特别优选为这些无机微粒的胶体溶液。该胶体溶液可以是将无机微粒粉分散于分散介质而成的胶体溶液，也可以是市售品的胶体溶液。
在本发明中，通过含有无机微粒，能赋予所形成的防眩性覆膜的表面形状、其他功能。作为无机微粒，优选的是其平均粒径为0.001～0.2μm，进一步优选为0.001～0.1μm。
作为无机微粒的分散介质，可以列举出水和有机溶剂。作为胶体溶液，从防眩性覆膜形成用涂布液的稳定性提高的观点考虑，优选的是将pH或pKa调整为1～10，更优选为2～7。
作为用于胶体溶液的分散介质的有机溶剂，可以列举出：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、2－甲基－2，4－戊二醇、二乙二醇、二丙二醇、乙二醇单丙基醚等醇类；甲乙酮、甲基异丁基酮等酮类；甲苯、二甲苯等芳香烃类；二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N－甲基－2－吡咯烷酮等酰胺类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、γ－丁内酯等酯类；四氢呋喃、1，4－二噁烷等醚类。其中，优选为醇类和酮类。这些有机溶剂可以单独使用，或者可以混合2种以上来用作分散介质。
＜溶剂组(A)＞
本发明的防眩性覆膜形成用涂布液所含有的溶剂组(A)是选自沸点低于160℃的二醇醚及其衍生物或者酮类中的至少一种。具体而言，可以列举出：乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单丙基醚、乙二醇单甲基醚乙酸酯、乙二醇单乙基醚乙酸酯、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丙基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚等二醇醚类及其衍生物；丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等酮类，其中，从涂布稳定性的观点考虑，优选为乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丙基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单甲基醚乙酸酯、甲基异丁基酮。
＜溶剂组(B)＞
本发明的防眩性覆膜形成用涂布液所含有的溶剂组(B)是选自沸点为120℃以下的醇类中的至少一种。具体而言，可以列举出甲醇、乙醇、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、2－甲基－1－丙醇、2－甲基－2－丙醇，其中，从组合物的贮存稳定性的观点考虑，优选为甲醇、乙醇、2－丙醇、2－丁醇、2－甲基－1－丙醇。
＜其他溶剂＞
从涂布液的稳定性等观点考虑，本发明的防眩性覆膜形成用涂布液可以根据需要而含有除了溶剂组(A)和(B)以外的溶剂(以下，也称为其他溶剂)。
作为其他溶剂的例子，可以列举出：己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一醇、十二醇、二丙酮醇等醇类；乙二醇、二乙二醇、二丙二醇、2－甲基－2，4－戊二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇等二醇类；乙二醇单丁基醚、乙二醇二丁基醚、丙二醇单丙基醚、丙二醇单丁基醚、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、丙二醇二丙基醚、丙二醇二丁基醚、二乙二醇单甲基醚、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单丙基醚、二乙二醇单丁基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二丙基醚、二乙二醇二丁基醚等二醇醚类；乙酸甲基、乙酸乙酯、乳酸乙酯等酯类；N－甲基－2－吡咯烷酮、N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺、γ－丁内酯、二甲基亚砜、四甲基脲、六甲基磷酰胺、间甲酚、四氢呋喃等。其中，从取得性和组合物的贮存稳定性的观点考虑，优选使用：乙二醇、二乙二醇、2－甲基－2，4－戊二醇、丙二醇、丁二醇、乙二醇单丁基醚、丙二醇单丙基醚、丙二醇单丁基醚、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、二乙二醇单甲基醚、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单丙基醚、二乙二醇单丁基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二丙基醚、二乙二醇二丁基醚、N－甲基－2－吡咯烷酮、N，N－二甲基甲酰胺、四氢呋喃。
＜防眩性覆膜形成用涂布液和防眩性覆膜＞
通过在选自上述式(II)所示的金属盐和上述式(II)中的M2的草酸盐中的至少一种的金属盐的存在下，在有机溶剂中对上述式(I)所示的第一金属醇盐进行水解/缩合后，适当添加溶剂，从而得到本发明的防眩性覆膜形成用涂布液。在上述水解/缩合时和/或之后的溶剂添加工序中添加溶剂组(A)和(B)的溶剂。此外，此时，也可以根据需要适当添加其他溶剂。
按摩尔比换算，金属醇盐的金属原子(M1)与金属盐的金属原子(M2)的含有比率优选为满足0.01≤M2/(M1+M2)≤0.7的关系。当该值小于0.01时，所得到的覆膜的机械强度不足，因此不优选。另一方面，当超过0.7时，金属氧化物层对玻璃基板等基材的密合性降低。而且，在450℃以下的低温下进行烧成的情况下，也有所得到的金属氧化物层的耐化学品性降低的倾向。需要说明的是，在涂层组合物中含有的金属醇盐的金属原子为多种的情况下，上述金属原子(M1)是指多种金属原子的合计，此外，在涂层组合物中含有的金属盐的金属原子为多种的情况下，上述金属原子(M2)是指多种金属原子的合计。
关于防眩性覆膜形成用涂布液中的固体成分浓度，在将金属醇盐和金属盐换算为金属氧化物的情况下，固体成分优选在0.5～20质量％的范围。当固体成分超过20质量％时，涂层组合物的贮存稳定性变差，而且防眩性覆膜的膜厚控制变得困难。另一方面，在固体成分为0.5质量％以下的情况下，所得到的防眩性覆膜的厚度变薄，为了得到规定的膜厚需要涂布多次。
通过在选自上述式(II)所示的金属盐和上述式(II)中的M2的草酸盐中的至少一种的金属盐(例如，铝盐)的存在下，在有机溶剂中对上述式(I)所示的第一金属醇盐(例如，硅醇盐或钛醇盐)进行水解/缩合，从而得到防眩性覆膜形成用涂布液。相对于硅醇盐、钛醇盐或硅醇盐以及钛醇盐的总摩尔数，用于硅醇盐、钛醇盐或硅醇盐以及钛醇盐的水解的水的量按摩尔比换算优选为0.5～24。更优选为0.5～20。在摩尔比(水的量(摩尔)/(金属醇盐的总摩尔数))为0.5以下的情况下，金属醇盐的水解不充分，会使成膜性降低、或使得到的防眩性覆膜的强度降低，因此不优选。此外，在摩尔比大于24的情况下，因缩聚持续进行而使贮存稳定性降低，因此不优选。在使用其他金属醇盐的情况也同样。
需要说明的是，在使用其他金属醇盐的情况下，水的添加量优选为选择同样的条件。
在制备防眩性覆膜形成用涂布液时的水解过程中，共存的金属盐(例如，铝盐)为含水盐的情况下，所含水分会参与反应，因此需要考虑相对于在水解中使用的水的量的金属盐(例如，铝盐)的所含水分。
通过对金属醇盐进行水解/缩合来制造防眩性覆膜形成用涂布液，通过选择金属醇盐的组成，能在规定的范围内调整所得到的防眩性覆膜的折射率。例如，在选择硅醇盐和钛醇盐作为金属醇盐的情况下，通过调整其混合比率，能在后述的规定的范围内，具体而言在1.45～2.1的范围内调整所得到的防眩性覆膜的折射率。从具备本发明的防眩性覆膜的层叠体的抗反射的观点考虑，本发明的防眩性覆膜的折射率优选为1.48～1.8。
换言之，当防眩性覆膜形成用涂布液进行涂布、烧成后的防眩性覆膜所要求的折射率被确定时，能按照其折射率来确定硅醇盐与钛醇盐的组成摩尔比。该组成摩尔比是任意的，例如，来自通过仅对硅醇盐进行水解而得到的防眩性覆膜形成用涂布液的防眩性覆膜的折射率为1.45左右的值。而且，来自通过仅对钛醇盐进行水解而得到的涂层组合物的金属氧化物层的折射率为2.1左右的值。因此，在希望将防眩性覆膜的折射率设定在1.45～2.1之间的情况下，能根据此范围内的折射率值，按规定的比例使用硅醇盐和钛醇盐来制造涂层组合物。
此外，通过使用其他金属醇盐，也能调整所得到的防眩性覆膜的折射率。
而且，对于防眩性覆膜的折射率而言，除了组成条件以外，还可以通过选择成膜条件来进行调整。如此一来，能实现防眩性覆膜的所希望的折射率值。
即，在对防眩性覆膜形成用涂布液的涂膜进行烧成来制造防眩性覆膜的情况下，防眩性覆膜的折射率会根据其烧成温度发生变动。在该情况下，烧成温度越高，越能提高防眩性覆膜的折射率。因此，通过将烧成温度选择为合适的值，能调整所得到的防眩性覆膜的折射率。而且，在考虑基材等的耐热性的情况下，烧成温度优选在100℃～300℃的范围，更优选在150℃～250℃的范围内。
此外，在防眩性覆膜形成用涂布液含有钛醇盐的情况下，当在烧成前对涂膜照射紫外线(UV)时，所得到的防眩性覆膜的折射率会发生变动。具体而言，紫外线照射量越多，越能提高防眩性覆膜的折射率。因此，能选择有无紫外线照射，以便实现所希望的折射率。在防眩性覆膜中，在能通过选择组成等的条件来实现所希望的折射率的情况下，也可以不进行紫外线照射。而且，在进行紫外线照射的情况下，通过选择其照射量，能调整防眩性覆膜的折射率。在防眩性覆膜中，在为了得到所希望的折射率而需要进行紫外线照射的情况下，例如，可以使用高压水银灯。而且，在使用高压水银灯的情况下，按365nm换算，优选为总光照1000mJ/cm2以上的照射量，更优选为3000mJ/cm2～10000mJ/cm2的照射量。此外，UV光源没有特别指定，也可以使用其他UV光源。在使用其他光源的情况下，只要照射与使用上述高压水银灯的情况同量的累计光量即可。
然而，特别是在防眩性覆膜形成用涂布液中含有钛醇盐成分的情况下，具有粘度会在室温保存下缓慢上升这一性质。虽然在实际应用方面不存在成为大问题的担忧，但在对防眩性覆膜的厚度进行精密控制的情况下，需要对温度等进行慎重的管理。需要说明的是，这样的粘度的上升会随着涂层组合物中的钛醇盐的组成比率变高而变得显著。认为原因在于：相对于硅醇盐等，钛醇盐的水解速度大，缩合反应快。
在防眩性覆膜形成用涂布液含有钛醇盐成分的情况下，为了使粘度变化减少，例如可以列举出：在醇等溶剂下与金属盐混合后，使硅醇盐、钛醇盐水解的方法。在该方法中，通过随后混合二醇或者其衍生物，能得到缩合物的稳定性提高、粘度变化少的防眩性覆膜形成用涂布液。
以上说明的防眩性覆膜形成用涂布液在涂布时形成微细的液滴，着液于基材，由此能得到具有防眩性的金属氧化物覆膜。作为涂布方法，可以列举出：喷涂(Spraycoating)、雾化涂布(Mist coating)、喷墨涂布(Inkjet coating)等，其中优选为喷涂、喷墨涂布。
＜层叠体＞
通过在以玻璃基板为代表的各种基板上对防眩性覆膜形成用涂布液进行涂布/烧成，使防眩性覆膜形成，从而得到本发明的层叠体。能对应于层叠体所追求的功能，在该防眩性覆膜上形成抗反射膜等各种功能性膜。
在此，抗反射膜是指，除了带来反射率降低的效果，降低由光的映入引起的晃眼程度以外，在用于图像显示装置的情况下，还能提高来自图像显示装置的光的透射率，能提高图像显示装置的视觉辨认性的膜。
作为抗反射膜的构成，只要是能抑制光的反射的构成，就没有特别限定，例如，可以列举出折射率比上述防眩性覆膜低的膜(以下，也称为低折射率膜)。
作为构成低折射率膜的材料，可以列举出：具有键合有含氟有机基团的硅原子的聚硅氧烷。
作为形成抗反射膜的方法，可以列举出：在形成于上述防眩性覆膜上或其他功能膜上的密合层的表面，通过旋涂法、浸涂法、浇铸法、狭缝涂布法、喷涂法、静电喷雾沉积法(ESD法)等进行涂布后，根据需要进行加热处理的方法；或在密合层的表面采用化学气相蒸镀法(CVD法)、溅射法或PLD法这样的物理气相蒸镀法(PLD法)等。
而且，本发明的层叠体可以在所述防眩性覆膜上或抗反射膜上进一步层叠防污膜。防污膜是指，抑制有机物、无机物向表面的附着的膜或带来如下效果的膜：在表面附着有有机物、无机物的情况下，也能通过擦拭等清洁方式来容易地去除附着物。
防污膜的厚度没有特别限定，但在防污膜由含氟有机硅化合物覆膜形成的情况下，膜厚优选为2～20nm，更优选为2～15nm，进一步优选为2～10nm。若膜厚为2nm以上，则成为被防污层均匀地覆盖的状态，从耐摩擦性的观点考虑是经得起实际应用的。此外，若膜厚为20nm以下，则在形成有防污膜的状态下的防眩性覆膜基板的雾度值等光学特性良好。
防眩性覆膜基板的雾度的面内的标准偏差为1～40％，优选为1～30％。若在该范围内，则在从使用者侧对带防眩性覆膜的基板进行视觉辨认时，能视觉辨认出好像进行了均质的防眩膜处理，美观性优异。此外，也不会损害防眩膜的凹凸所带来的触感。
＜用途＞
本发明的防眩性覆膜基板的用途没有特别限定。作为具体例，可以列举出：车辆用透明构件(前照灯罩、侧视镜、前透明基板、侧透明基板、后透明基板、仪表盘表面等。)、仪表、建筑窗、橱窗、显示器(笔记本型个人电脑、监视器、LCD、PDP、ELD、CRT、PDA等)、LCD滤色器、触摸面板用基板、拾取(Pickup)透镜、光学透镜、眼镜透镜、相机构件、摄像机构件、CCD用罩基板、光纤端面、投影仪构件、复印机构件、太阳能电池用透明基板(罩玻璃等。)、便携电话窗、背光单元构件(导光板、冷阴极管等。)、背光单元构件液晶亮度提高膜(棱镜、半透膜等。)、液晶亮度提高膜、有机EL发光元件构件、无机EL发光元件构件、荧光体发光元件构件、光学滤波器、光学构件的端面、照明灯、照明器具的罩、放大激光光源、抗反射膜、偏光膜、农业用膜等。
实施例
以下，列举实施例，进一步对本发明进行详细说明，但并不限定于此。
以下使用的缩写如下所述。
TEOS：四乙氧基硅烷。
F13：十三氟辛基三甲氧基硅烷。
UPS：γ－脲基丙基三乙氧基硅烷
MPMS：3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
TTE：四乙氧基钛。
TIPT：四异丙氧基钛。
AN：硝酸铝九水合物。
MeOH：甲醇。
EtOH：乙醇。
IPA：异丙醇。
BCS：丁基溶纤剂。
PGME：丙二醇单甲基醚。
PGMEA：丙二醇单甲基醚乙酸酯。
PG：丙二醇。
HG：2－甲基－2，4－戊二醇。
＜合成例1＞
在200mL容量的烧瓶中，加入AN(2.9g)、水(2.7g)、EtOH(50.3g)并搅拌，得到AN溶液。在该AN溶液中加入TEOS(23.1g)，在室温下搅拌30分钟。之后，加入TTE(8.4g)、EtOH(12.6g)，进一步在室温下搅拌30分钟，得到溶液K1。
＜合成例2＞
在200mL容量的烧瓶中，加入AN(2.9g)、水(2.6g)、EtOH(50.6g)并搅拌，得到AN溶液。在该AN溶液中TEOS(21.2g)，在室温下搅拌30分钟。之后，加入TTE(10.0g)、EtOH(12.7g)，进一步在室温下搅拌30分钟，得到溶液K2。
＜合成例3＞
在200mL容量的烧瓶中，加入AN(2.8g)、水(2.6g)、EtOH(51.2g)并搅拌，得到AN溶液。在该AN溶液中加入TEOS(17.7g)，在室温下搅拌30分钟。之后，加入TTE(12.9g)、EtOH(12.8g)，进一步在室温下搅拌30分钟，得到溶液K3。
＜合成例4＞
在200mL容量的烧瓶中，加入AN(2.9g)、水(2.7g)、EtOH(24.3g)、IPA(24.3g)并搅拌，得到AN溶液。在该AN溶液中加入TEOS 23.1g，在室温下搅拌30分钟。之后，加入TIPT(10.5g)、EtOH(6.1g)、IPA(6.1g)，进一步在室温下搅拌30分钟，得到溶液K4。
＜合成例5＞
在装备有回流管的200mL四口烧瓶中，加入TEOS(34.7g)、MeOH(33.0g)并搅拌，向其中加入MeOH(16.4g)、水(15.0g)、60％硝酸水溶液(0.9g)，在10℃的冰浴中搅拌30分钟。之后，回流3小时，放冷至室温，得到溶液K5。
＜合成例6＞
在装备有回流管的200mL四口烧瓶中，加入TEOS(29.0g)、F13(10.5g)、MeOH(27.9g)并搅拌，向其中加入MeOH(14.0g)、水(15.0g)、草酸(0.8g)，在10℃的冰浴中搅拌30分钟。之后，在65℃下搅拌2小时后，加入UPS(1.4g)、MeOH(1.4g)，进一步在65℃下反应2小时。之后，放冷至室温，得到溶液K6。
＜合成例7＞
在200mL容量的烧瓶中，加入AN(2.8g)、水(2.5g)、EtOH(51.0g)并搅拌，得到AN溶液。在该AN溶液中加入TEOS(15.9g)、MPMS(2.1g)，在室温下搅拌30分钟。之后，加入TTE(12.9g)、EtOH(12.8g)，进一步在室温下搅拌30分钟，得到溶液K7。
＜合成例8＞
在200mL容量的烧瓶中，加入AN(2.8g)、水(2.5g)、EtOH(38.3g)并搅拌，得到AN溶液。在该AN溶液中加入TEOS(16.8g)，在室温下搅拌30分钟。之后，加入TTE(12.9g)、EtOH(12.8g)，进一步在室温下搅拌30分钟。之后，加入UPS(1.1g)、EtOH(12.8g)，在室温下搅拌30分钟。得到溶液K8。
＜制备例1＞
在K1溶液60g中加入PGME(10g)、EtOH(30g)，得到溶液KL1。
＜制备例2～7＞
在K2～K5以及K7～K8溶液(60g)中加入PGME(30g)、EtOH(10g)，分别得到溶液KL2～KL5、KL7～KL8。
＜制备例8＞
在K1溶液(60g)中加入EtOH(40g)，得到溶液KM1。
＜制备例9＞
在K1溶液(60g)中加入HG(10g)、BCS(10g)、IPA(20g)，得到溶液KM2。
＜制备例10＞
在K5溶液(60g)中加入PGMEA(30g)、MeOH(10g)，得到溶液KM3。
＜制备例11＞
在K6溶液(20g)中加入PG(5g)、MeOH(75g)，得到溶液KL6。
[喷涂]
利用下述示出的装置、条件进行喷涂。
装置名称：APIROS制喷涂机API－240－3D。
＜涂布条件I＞
喷嘴高度：100mm，Y轴间距：5mm，空气压力：560kPa，药液流量2cc/min，喷嘴速度：170mm/sec。
＜涂布条件II＞
喷嘴高度：100mm，Y轴间距：5mm，空气压力：560kPa，药液流量2cc/min，喷嘴速度：250mm/sec。
＜涂布条件III＞
喷嘴高度：100mm，Y轴间距：7mm，空气压力：560kPa，药液流量4.9cc/min，喷嘴速度：400mm/sec。
[烧成条件]
在热板上，在70℃的温度下干燥3分钟，利用热风循环式烘箱，在200℃下烧成30分钟。
[排出稳定性]
将能无堵塞地排出的情况设为〇，将在涂布过程中发生了堵塞的情况设为×。
[雾度、总透光率]
基板使用钠钙玻璃，通过喷涂以涂布条件I或II来进行制膜。利用SUGA测试机(株)制雾度仪HZ－V3，对所得到的带覆膜的基板测定雾度和总透光率。
[表面观察]
基板使用钠钙玻璃，通过喷涂以涂布条件I或II来进行制膜。利用BRUKER(株)制三维白色干涉显微镜Contour GT来观察所得到的带覆膜的基板。
[折射率]
基板使用硅基板(100)，利用旋涂，以使烧成后的膜厚成为100nm的方式对溶液KL2～KL5、KL7～KL8以及KM2进行制膜，在热板上，在70℃的温度下干燥3分钟，利用热风循环式烘箱，在200℃下烧成30分钟。使用所得到的带覆膜的基板，利用椭偏仪(沟尻光学工业所制，DVA－FLVW)来测定波长633nm下的折射率。
[表1]
溶液 涂布条件 排出稳定性 雾度 总透光率(％) 折射率
实施例1 KL1 I 〇 29 89 1.57
实施例2 KL1 II 〇 18 90 1.57
实施例3 KL2 I 〇 28 89 1.57
实施例4 KL2 II 〇 16 89 1.57
实施例5 KL3 II 〇 15 89 1.60
实施例6 KL4 II 〇 16 88 1.66
实施例7 KL5 II 〇 16 89 1.57
实施例11 KL7 II 〇 15 89 1.64
实施例12 KL8 II 〇 14 88 1.65
比较例1 KM1 II × － － －
比较例2 KM2 II 〇 0 91 1.55
如表1所示，在实施例1～7以及11～12中，保持了排出稳定性。此外，雾度值上升，从干涉显微镜图像也观察到了在表面的凹凸形状。上述情况给出了如下启示：能形成防眩性覆膜。
在比较例1中，不含有溶剂(A)，因此缺乏排出稳定性，喷嘴中发生堵塞，难以成膜。此外，对于比较例2而言，含有150℃以上的溶剂，因此雾度不会上升，且在干涉显微镜图像中也观察到表面是平坦的，没有表现出防眩性。
[LR制膜]
在玻璃基板上，通过喷涂以涂布条件II对KL2～KL4以及KM3进行制膜，制成带防眩性覆膜的基板。
此外，当使用KM3进行折射率测定时，折射率为1.43。而且，使用KM3制膜的基板的雾度为10。
在上述带防眩性覆膜的基板上，通过喷涂以涂布条件III对KL6进行制膜来作为抗反射层。
[反射率]
使用所制成的基板，利用(株)岛津制作所制紫外可视近红外分光光度仪UV－3600来测定光的入射角为5°的波长380nm至800nm的范围内的反射率，根据所得到的分校反射率曲线，按照JISR 3106求出平均视觉反射率。
[表2]
Figure BDA0003241123540000161
对于实施例8～10而言，通过设置抗反射层，抑制了表面反射。对于比较例3而言，虽然能表现出防眩性，但折射率很低，因此即使设置了抗反射层，也几乎不会表现出反射抑制的效果。
产业上的可利用性
通过使用本发明的防眩性覆膜形成用涂布液，能提供具有高折射率的防眩性覆膜防眩性覆膜以及具备该防眩性覆膜的层叠体，该防眩性覆膜的防眩性(防眩光功能)优异，并且能在玻璃基板上形成。由此，能有助于提高电视机、个人计算机、智能手机等各种设备所具备的图像显示装置(液晶显示器、有机EL显示器、等离子体显示器等)的显示质量。

Claims (13)

1.一种防眩性覆膜形成用涂布液，其中，含有下述的成分，
成分(A)：下述式(I)所示的第一金属醇盐、其水解物、或者其部分缩合物，
R1 mM1(OR2)n－m (I)
式中，M1表示选自由硅Si、钛Ti、钽Ta、锆Zr、硼B、铝Al、镁Mg、锡Sn以及锌Zn构成的组中的至少一种以上的金属，R1表示氢原子或碳原子数1～20的烃基，该碳原子数1～20的烃基任选地被氟原子取代，且任选地被卤素原子、乙烯基、环氧丙氧基、巯基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基、异氰酸酯基、氨基或脲基取代，且任选地具有杂原子，R2表示碳原子数1～5的烷基，n表示M1的价数2～5，对于m，在M1的价数为2的情况下为0或1，在M1的价数为3的情况下为0～2中的任一者，在M1的价数为4的情况下为0～3中的任一者，在M1的价数为5的情况下为0～4中的任一者，
成分(B)：含有选自下述式(II)所示的金属盐和下述式(II)中的M2的草酸盐中的至少一种的金属盐，
M2(X)k (II)
式中，M2表示选自由铝Al、铟In、锌Zn、锆Zr、铋Bi、镧La、钽Ta、钇Y以及铈Ce构成的组中的至少一种金属，X表示氯、硝酸、硫酸、乙酸、氨基磺酸、磺酸、乙酰乙酸、乙酰丙酮化物或它们的碱性盐，k表示M2的价数，
溶剂组(A)：选自沸点低于160℃的二醇醚及其衍生物或者酮类中的至少一种，
溶剂组(B)：选自沸点为120℃以下的醇类中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的防眩性覆膜形成用涂布液，其中，
溶剂组(A)为选自乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单丙基醚、乙二醇单甲基醚乙酸酯、乙二醇单乙基醚乙酸酯、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丙基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚等二醇醚类及其衍生物；丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等酮类中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的防眩性覆膜形成用涂布液，其中，
溶剂组(B)为选自甲醇、乙醇、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、2－甲基－1－丙醇、2－甲基－2－丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的防眩性覆膜形成用涂布液，其中，
溶剂组(A)的含量为所有溶剂的5～70质量％。
5.根据权利要求1所述的防眩性覆膜形成用涂布液，其中，
所述式[1]的M1为硅、钛、锆、铝、锡。
6.根据权利要求1所述的防眩性覆膜形成用涂布液，其中，
权利要求1的成分(A)为硅醇盐、钛醇盐、锆醇盐的部分缩合物。
7.根据权利要求1所述的防眩性覆膜形成用涂布液，其中，
所述式[2]的M2为铝、铟、铈。
8.一种防眩性覆膜的制造方法，其中，
通过喷涂将权利要求1至6中任一项所述的防眩性覆膜形成用涂布液涂布于基板。
9.一种防眩性覆膜，其是由权利要求1至7中任一项所述的防眩性覆膜形成用涂布液得到的。
10.根据权利要求9所述的防眩性覆膜，其折射率为1.48～1.8。
11.一种层叠体，其具备权利要求9或10所述的防眩性覆膜。
12.根据权利要求11所述的层叠体，其中，
所述层叠体的雾度的面内的标准偏差为1～40％。
13.一种层叠体，其是使抗反射膜层叠在权利要求9或10所述的防眩性覆膜上而成的。
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