JP2015528987A - ゲルポリマー電解質用組成物及びこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
<ゲルポリマー電解質用組成物の製造>
エチレンカーボネート(EC):エチルメチルカーボネート(EMC)=1:2(体積比)の組成を有する非水電解液溶媒にLiPF6を1M濃度になるように溶解して電解液を準備した。前記電解液100重量部に対し重合性モノマー5重量部(2−シアノエチルアクリレート2.5重量部及びジトリメチロールプロパンテトラアクリレート2.5重量部を混用して使用)、及び重合開始剤としてt−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート0.25重量部を添加してゲルポリマー電解質用組成物を製造した。
正極の製造
正極活物質としてLiCoO2 94重量%、導電剤としてカーボンブラック(carbon black)3重量%、バインダーとしてPVdF 3重量%を溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に添加して正極混合物スラリーを製造した。前記正極混合物スラリーを厚さが20μm程度の正極集電体であるアルミニウム(Al)薄膜に塗布し、乾燥したあと、ロールプレス(roll press)を実施して正極を製造した。
負極活物質として炭素粉末、バインダーとしてPVdF、導電剤としてカーボンブラック(carbon black)をそれぞれ96重量%、3重量%及び1重量%にして溶媒であるNMPに添加して負極混合物スラリーを製造した。前記負極混合物スラリーを厚さが10μmの負極集電体である銅(Cu)薄膜に塗布し、乾燥したあと、ロールプレス(roll press)を実施して負極を製造した。
前記正極、負極及びポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン(PP/PE/PP)3層からなるセパレーターを利用して電池を組み立て、組み立てられた電池に前記製造されたゲルポリマー電解質用組成物を注入したあと、80℃で2〜30分間加熱してコイン型二次電池を製造した。
実施例1のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、2−シアノエチルアクリレートに代えて2−シアノエトキシエチルアクリレートを用いることを除いては、実施例1と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例1のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、2−シアノエチルアクリレートに代えてアクリロニトリルを用いることを除いては、実施例1と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例1のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、2−シアノエチルアクリレートに代えてエチル(E)−3−(ピリジン−2−イル)−アクリレートを用いることを除いては、実施例1と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例1のコイン型二次電池の製造において、正極活物質としてLiMn2O4及びLi(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2を3:7の重量比で混合した混合物を用いたことを除いては、実施例1と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例1のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、2−シアノエチルアクリレートに代えて2−シアノエトキシエチルアクリレートを用い、コイン型二次電池の製造において正極活物質としてLiMn2O4及びLi(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2を3:7の重量比で混合した混合物を用いたことを除いては、実施例1と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例1の正極の製造において、正極活物質としてLiCoO2に代えてLi[Li0.29Ni0.14Co0.11Mn0.46]O2を用いたことを除いては、実施例1と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例1のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、2−シアノエチルアクリレートに代えて2−シアノエトキシエチルアクリレートを用い、正極の製造において、正極活物質としてLiCoO2に代えてLi[Li0.29Ni0.14Co0.11Mn0.46]O2を用いたことを除いては、実施例1と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例1のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、2−シアノエチルアクリレートに代えてアクリロニトリルを用い、正極の製造において、正極活物質としてLiCoO2に代えてLi[Li0.29Ni0.14Co0.11Mn0.46]O2を用いたことを除いては、実施例1と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例1のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、2−シアノエチルアクリレートに代えてエチル(E)−3−(ピリジン−2−イル)−アクリレートを用い、正極の製造において、正極活物質としてLiCoO2に代えてLi[Li0.29Ni0.14Co0.11Mn0.46]O2を用いたことを除いては、実施例1と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例1のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、重合性モノマーと重合開始剤を用いないことを除いては、実施例1と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例1のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、2−シアノエチルアクリレート2.5重量部及びジトリメチロールプロパンテトラアクリレート2.5重量部を混用して製造された重合性モノマー5重量部を用いる代わりに、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート5重量部を単独で用いたことを除いては、実施例1と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例1のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、2−シアノエチルアクリレート2.5重量部及びジトリメチロールプロパンテトラアクリレート2.5重量部を混用して製造された重合性モノマー5重量部を用いる代わりに、ジペンタエリスリトルペンタアクリレート5重量部を単独で用いたことを除いては、実施例1と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例5のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、重合性モノマーと重合開始剤を用いないことを除いては、実施例5と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例5のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、2−シアノエチルアクリレート2.5重量部及びジトリメチロールプロパンテトラアクリレート2.5重量部を混用して製造された重合性モノマー5重量部を用いる代わりに、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート5重量部を単独で用いたことを除いては、実施例5と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例7のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、重合性モノマーと重合開始剤を用いないことを除いては、実施例7と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例7のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、2−シアノエチルアクリレート2.5重量部及びジトリメチロールプロパンテトラアクリレート2.5重量部を混用して製造された重合性モノマー5重量部を用いる代わりに、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート5重量部を単独で用いたことを除いては、実施例7と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例7のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、2−シアノエチルアクリレート2.5重量部及びジトリメチロールプロパンテトラアクリレート2.5重量部を混用して製造された重合性モノマー5重量部を用いる代わりに、ジペンタエリスリトルペンタアクリレート5重量部を単独で用いたことを除いては、実施例7と同様の方法でコイン型二次電池を製造した。
実施例1から4、及び比較例1から3で製造されたリチウム二次電池(電池容量5.5mAh)を55℃で0.7Cの定電流4.2Vになるまで充電し、以後4.2Vの定電圧で充電して充電電流が0.275mAになると充電を終了した。以後10分間放置したあと、0.5Cの定電流で3.0Vになるまで放電した。前記充放電を100サイクル行ったあと、電池容量を測定して図3に示した。
実施例5と6、及び比較例4と5で製造されたリチウム二次電池(電池容量2.5mAh)を45℃で0.7Cの定電流4.2Vになるまで充電し、以後4.2Vの定電圧で充電して充電電流が0.125mAになると充電を終了した。以後10分間放置したあと、0.5Cの定電流で3.0Vになるまで放電した。前記充放電を100サイクル行ったあと、電池容量を測定して図4に示した。
実施例7から10、及び比較例6から8で製造されたリチウム二次電池(電池容量4.3mAh)を55℃で0.7Cの定電流4.3Vになるまで充電し、以後4.3Vの定電圧で充電して充電電流が0.215mAになると充電を終了した。以後10分間放置したあと、0.5Cの定電流で3.0Vになるまで放電した。前記充放電を40サイクル行ったあと、電池容量を測定して図5に示した。
Claims (17)
- i)電解液溶媒、
ii)イオン化可能なリチウム塩、
iii)重合開始剤;及び
iv)金属イオンと結合可能な作用基を有するモノマー
を含むゲルポリマー電解質用組成物。 - 前記作用基を有するモノマーは、アクリロニトリル又はアクリレート系モノマーである請求項1に記載のゲルポリマー電解質用組成物。
- 前記作用基は、C1からC5であるアルキル又はハロゲンで置換又は非置換された
- 前記作用基を有するモノマーは、下記化合物からなる群より選ばれるいずれか、又はこれらのうち2種以上の混合物である請求項1から請求項3の何れか一項に記載のゲルポリマー電解質用組成物:
(1)2−シアノエチルアクリレート;
(2)2−シアノエトキシエチルアクリレート;
(3)アクリロニトリル;
(4)エチル(E)−3−(ピリジン−2−イル)−アクリレート;
(5)エチル(E)−3−(4−ピリジニル)−2−プロペノン塩;
(6)2−プロペン酸、3,3'−[2,2'−バイピリジン]−4,4'−ジイルビス−、ジメチルエステル;
(7)2−プロペン酸、2−[2,2'−バイピリジン]−6−イルエチルエステル;
(8)2−プロペン酸、2−[2,2'−バイピリジン]−5−イルエチルエステル;
(9)2−プロペン酸、2−[2,2'−バイピリジン]−4−イルエチルエステル;
(10)2−プロペン酸、1,1'−[[2,2'−バイピリジン]−4,4'−ジイルビス(メチレン)]エステル;
(11)2−プロペン酸、1,10−フェナントロリン−2,9−ジイルビス(メチレン)エステル;
(12)2−プロペン酸、3−(1,10−フェナントロリン−2−イル)−、フェニルメチルエステル;及び
(13)2−プロペン酸、2−[[(1−オキソ−2−プロペニル)オキシ]メチル]−2−[(1,10−フェナントロリン−5−イルメトキシ)メチル]−1,3−プロパンジイルエステル。 - 前記組成物は2から6個のアクリレート基を有するモノマーを更に含み、前記モノマーは分枝型モノマーである請求項1から請求項4の何れか一項に記載のゲルポリマー電解質用組成物。
- 前記分枝型モノマーは、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジペンタエリスリトルペンタアクリレート及びジペンタエリスリトルヘキサアクリレートからなる群より選ばれるいずれか、又はこれらのうち2種以上の混合物である請求項5に記載のゲルポリマー電解質用組成物。
- 前記作用基を有するモノマーは、組成物の総重量に対し0.1重量%から10重量%の量で含まれることを特徴とする請求項1から請求項6の何れか一項に記載のゲルポリマー電解質用組成物。
- 前記分枝型モノマーは、組成物の総重量に対し0.1重量%から10重量%の量で含まれる請求項5または請求項6に記載のゲルポリマー電解質用組成物。
- 前記作用基を有するモノマーと前記分枝型モノマーとの含量比は、1:0.1から10重量比である請求項5または請求項6に記載のゲルポリマー電解質用組成物。
- 前記リチウム塩は、LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiClO4、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)2、CF3SO3Li、LiC(CF3SO2)3及びLiC4BO8からなる群より選ばれるいずれか、又はこれらのうち2種以上の混合物である請求項1から請求項9の何れか一項に記載のゲルポリマー電解質用組成物。
- 前記電解液溶媒は、線形カーボネート、環形カーボネート又はこれらの組合せである請求項1から請求項10の何れか一項に記載のゲルポリマー電解質用組成物。
- 前記線形カーボネートは、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジプロピルカーボネート、エチルメチルカーボネート、メチルプロピルカーボネート及びエチルプロピルカーボネートからなる群より選ばれるいずれか、又はこれらのうち2種以上の混合物を含み、前記環形カーボネートは、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、1,2−ブチレンカーボネート、2,3−ブチレンカーボネート、1,2−ペンチレンカーボネート、2,3−ペンチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、及びこれらのハロゲン化物からなる群より選ばれるいずれか、又はこれらのうち2種以上の混合物を含む請求項11に記載のゲルポリマー電解質用組成物。
- 正極;負極;セパレーター;及びゲルポリマー電解質を含むリチウム二次電池において、
前記ゲルポリマー電解質は、請求項1から請求項12の何れか一項に記載のゲルポリマー電解質用組成物を重合させてなるリチウム二次電池。 - 前記リチウム二次電池の充電電圧は、3.0Vから5.0Vである請求項13に記載のリチウム二次電池。
- 前記リチウム二次電池の充電電圧は、4.3Vから5.0Vである請求項14に記載のリチウム二次電池。
- 前記正極に用いられる正極活物質は、下記化学式(2)から化学式(4)の酸化物からなる群より選ばれるいずれか、又はこれらのうち2種以上の混合物である請求項15に記載のリチウム二次電池:
- 前記正極に用いられる正極活物質は、LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiNi1−yCoyO2(O≦y<1)、LiCo1−yMnyO2(0≦y<1)、LiNi1−yMnyO2(0≦y<1)及びLi[NiaCobMnc]O2(0<a、b、c≦1、a+b+c=1)からなる群より選ばれるいずれか、又はこれらのうち2種以上の混合物である請求項14に記載のリチウム二次電池。
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