JP6504550B2 - 高電圧リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
<ゲルポリマー電解質用組成物の製造>
エチレンカーボネート(EC):エチルメチルカーボネート(EMC)=1:2(体積比)の組成を有する非水電解液溶媒にLiPF6を1M濃度となるように溶解して電解液を準備した。前記電解液100重量部に対してジトリメチロールプロパンテトラアクリレート5重量部、及び重合開始剤としてt−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート0.25重量部を添加してゲルポリマー電解質用組成物を製造した。
正極の製造
正極活物質としてLi[Li0.29Ni0.14Co0.11Mn0.46]O2 94重量%、導電剤としてカーボンブラック(carbon black) 3重量%、バインダーとしてPVdF 3重量%を溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に添加して正極混合物スラリーを製造した。前記正極混合物スラリーを、厚さが20μm程度の正極集電体であるアルミニウム(Al) 薄膜に塗布し、乾燥して正極を製造した後、ロールプレス(roll press)を行って正極を製造した。
負極活物質として炭素粉末、バインダーとしてPVdF、導電剤としてカーボンブラック(carbon black)をそれぞれ96重量%、3重量%及び1重量%にして溶媒であるNMPに添加し、負極混合物スラリーを製造した。前記負極混合物スラリーを、厚さが10μmの負極集電体である銅(Cu) 薄膜に塗布し、乾燥して負極を製造した後、ロールプレス(roll press)を行って負極を製造した。
前記正極、負極及びポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン (PP/PE/PP) 3層からなるセパレーターを利用して電池を組み立て、組み立てられた電池に前記製造されたゲルポリマー電解質用組成物を注入した後、窒素雰囲気下で80℃で2〜30分間加熱して二次電池を製造した。
実施例1のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレートの代わりにジペンタエリスリトルペンタアクリレートを用いることを除いては、実施例1と同一の方法で二次電池を製造した。
実施例1のゲルポリマー電解質用組成物の製造において、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレートとt−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエートを用いないことを除いては、実施例1と同一の方法で二次電池を製造した。
実施例1の正極の製造において、正極活物質としてLiCoO2を用いたことを除いては、実施例1と同一の方法で二次電池を製造した。
実施例1と2、及び比較例1と2で製造された二次電池(電池容量4.3mAh)を55℃で0.7Cの定電流4.3Vとなるまで充電し、以後4.3Vの定電圧で充電して充電電流が0.215mAとなれば充電を終了した。以後10分間放置した後、0.5Cの定電流で3.0Vとなるまで放電した。前記充放電を30回サイクル行った後、電池の容量を測定して図1に示した。
[項目1]
正極;負極;セパレーター;及びゲルポリマー電解質を含むリチウム二次電池において、上記ゲルポリマー電解質はアクリレート系重合体を含み、上記電池の充電電圧は4.3Vから5.0Vの範囲であるリチウム二次電池。
[項目2]
上記ゲルポリマー電解質は、電解液溶媒;イオン化可能なリチウム塩;及び2から6個のアクリレート基を有するモノマーを含む組成物を重合させてなる項目1に記載のリチウム二次電池。
[項目3]
上記正極は、下記化学式(1)から(3)で選ばれるいずれか、またはこれらのうち2種以上の混合物である正極活物質を含む項目1または項目2に記載のリチウム二次電池:
[化1]
(0<x≦0.3、0.3≦c≦0.7、0<a+b<0.5、x+a+b+c=1) (1);
[化2]
(M=Ni、Co、Fe、P、S、Zr、Ti及びAlからなる群から選ばれる一つ以上の元素、0<x≦2) (2);
[化3]
(M=Al、Mg、Ni、Co、Mn、Ti、Ga、Cu、V、Nb、Zr、Ce、In、Zn及びYからなる群から選ばれる一つ以上の元素であり、XはO、F及びNからなる群から選ばれる一つ以上の元素であり、AはP、Sまたはこれらの混合元素であり、0≦a≦0.2、0.5≦x≦1である) (3)。
[項目4]
上記化学式(1)で0.4≦c≦0.7、0.2≦a+b<0.5であり、LiNi 0.5 Mn 1.5 O 4 、LiCoPO 4 及びLiFePO 4 からなる群から選ばれるいずれか、またはこれらのうち2種以上の混合物である項目3に記載のリチウム二次電池。
[項目5]
上記モノマーは、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジペンタエリスリトルペンタアクリレート及びジペンタエリスリトルヘキサアクリレートからなる群から選ばれるいずれか、またはこれらのうち2種以上の混合物である項目2に記載のリチウム二次電池。
[項目6]
上記モノマーは、組成物の総重量に対して0.1重量%から10重量%の量で含まれる項目2または項目5に記載のリチウム二次電池。
[項目7]
上記リチウム塩は、LiPF 6 、LiBF 4 、LiSbF 6 、LiAsF 6 、LiClO 4 、LiN(C 2 F 5 SO 2 ) 2 、LiN(CF 3 SO 2 ) 2 、CF 3 SO 3 Li、LiC(CF 3 SO 2 ) 3 及びLiC 4 BO 8 からなる群から選ばれるいずれか、またはこれらのうち2種以上の混合物である項目2に記載のリチウム二次電池。
[項目8]
上記電解液溶媒は、線形カーボネート、環状カーボネートまたはこれらの組合せである項目2に記載のリチウム二次電池。
[項目9]
上記線形カーボネートは、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジプロピルカーボネート、エチルメチルカーボネート、メチルプロピルカーボネート及びエチルプロピルカーボネートからなる群から選ばれるいずれか、またはこれらのうち2種以上の混合物を含む項目8に記載のリチウム二次電池。
[項目10]
上記環状カーボネートは、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、1,2−ブチレンカーボネート、2,3−ブチレンカーボネート、1,2−ペンチレンカーボネート、2,3−ペンチレンカーボネート、ビニレンカーボネート及びこれらのハロゲン化物からなる群から選ばれるいずれか、またはこれらのうち2種以上の混合物を含む項目8または項目9に記載のリチウム二次電池。
[項目11]
上記負極は、炭素材負極活物質を含む項目1から項目10の何れか一項に記載のリチウム二次電池。
[項目12]
正極、負極、及び上記正極と負極との間に介在されたセパレーターを含む電極組立体を電池ケースに挿入するステップ;及び
上記電池ケースにゲルポリマー電解質用組成物を注入して重合させ、ゲルポリマー電解質を形成させるステップを含み、
上記ゲルポリマー電解質用組成物は、電解液溶媒;イオン化可能なリチウム塩;及び2から6個のアクリレート基を有するモノマーを含むリチウム二次電池の製造方法。
[項目13]
上記ゲルポリマー電解質用組成物は、重合開始剤をさらに含む項目12に記載のリチウム二次電池の製造方法。
[項目14]
上記重合は、30℃から100℃の温度範囲で行われる項目12または項目13に記載のリチウム二次電池の製造方法。
[項目15]
上記モノマーは、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジペンタエリスリトルペンタアクリレート及びジペンタエリスリトルヘキサアクリレートからなる群から選ばれるいずれか、またはこれらのうち2種以上の混合物である項目12から項目14のいずれか一項に記載のリチウム二次電池の製造方法。
[項目16]
上記正極は、下記化学式(4)から(6)で選ばれるいずれか、またはこれらのうち2種以上の混合物である正極活物質を含む項目12から項目15のいずれか一項に記載のリチウム二次電池の製造方法:
[化4]
(0<x≦0.3、0.3≦c≦0.7、0<a+b<0.5、x+a+b+c=1) (4);
[化5]
(M=Ni、Co、Fe、P、S、Zr、Ti及びAlからなる群から選ばれる一つ以上の元素、0<x≦2) (5);
[化6]
(M=Al、Mg、Ni、Co、Mn、Ti、Ga、Cu、V、Nb、Zr、Ce、In、Zn及びYからなる群から選ばれる一つ以上の元素であり、XはO、F及びNからなる群から選ばれる一つ以上の元素であり、AはP、Sまたはこれらの混合元素であり、0≦a≦0.2、0.5≦x≦1である) (6)。
Claims (9)
- 正極;負極;セパレーター;及びゲルポリマー電解質を含むリチウム二次電池において、
前記正極は、下記化学式(1)の化合物、LiCoPO 4 及びLiFePO 4 からなる群から選ばれるいずれか、またはこれらのうち2種以上の混合物を含む正極活物質を含み、
前記ゲルポリマー電解質は、電解液溶媒;イオン化可能なリチウム塩;2から6個のアクリレート基を有するモノマー;及び30℃から100℃の熱により分解されてラジカルを形成する重合開始剤を含むゲルポリマー電解質用組成物が前記リチウム二次電池の内部で重合してなるアクリレート系重合体を含み、
前記モノマーは、前記ゲルポリマー電解質用組成物の総重量に対して0.5重量%から5重量%の量で含まれ、
前記重合開始剤は、前記ゲルポリマー電解質用組成物の総重量に対して0.01重量%から2重量%の量で含まれ、
前記電池の充電電圧は4.3Vから5.0Vの範囲である、
リチウム二次電池。
[化学式1]
- 前記ゲルポリマー電解質は、前記ゲルポリマー電解質用組成物が前記リチウム二次電池の内部でin−situ重合して形成される前記アクリレート系重合体を含む、
請求項1に記載のリチウム二次電池。 - 前記ゲルポリマー電解質は、前記ゲルポリマー電解質用組成物が前記リチウム二次電池の内部で熱重合して形成される前記アクリレート系重合体を含む、
請求項1又は請求項2に記載のリチウム二次電池。 - 前記モノマーは、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジペンタエリスリトルペンタアクリレート及びジペンタエリスリトルヘキサアクリレートからなる群から選ばれるいずれか、またはこれらのうち2種以上の混合物である、
請求項1から請求項3までの何れか一項に記載のリチウム二次電池。 - 前記リチウム塩は、LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiClO4、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)2、CF3SO3Li、LiC(CF3SO2)3及びLiC4BO8からなる群から選ばれるいずれか、またはこれらのうち2種以上の混合物である、
請求項1から請求項4までの何れか一項に記載のリチウム二次電池。 - 前記電解液溶媒は、線形カーボネート、環状カーボネートまたはこれらの組合せである、
請求項1から請求項5までの何れか一項に記載のリチウム二次電池。 - 前記線形カーボネートは、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジプロピルカーボネート、エチルメチルカーボネート、メチルプロピルカーボネート及びエチルプロピルカーボネートからなる群から選ばれるいずれか、またはこれらのうち2種以上の混合物を含む、
請求項6に記載のリチウム二次電池。 - 前記環状カーボネートは、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、1,2−ブチレンカーボネート、2,3−ブチレンカーボネート、1,2−ペンチレンカーボネート、2,3−ペンチレンカーボネート、ビニレンカーボネート及びこれらのハロゲン化物からなる群から選ばれるいずれか、またはこれらのうち2種以上の混合物を含む、
請求項6又は請求項7に記載のリチウム二次電池。 - 前記負極は、炭素材負極活物質を含む、
請求項1から請求項8までの何れか一項に記載のリチウム二次電池。
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