JP2015518906A - 水性分散体 - Google Patents
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Abstract
Description
Phenodur899フェノール樹脂、並びにUNOXOL Diol DGE及びカテコールから調製した脂環式エポキシ樹脂を、表Iに記載の配合で、ビーカー中でアクリルモノマーに溶解した。
既に得られたミニエマルションを、その後、窒素置換、還流冷却器、温度計、及び撹拌器を備えた重合フラスコに移した。窒素置換しながら、ミニエマルションに1%硫酸鉄溶液1mLを加え、この反応物質を35℃に加熱した。DI水10mL中の0.4gのナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート(SFS)、及びDI水10g中の0.85gのt−ブチルヒドロペルオキシド(水中のt−BHP70%活性溶液)をレドックス開始剤対として使用した。開始剤溶液を重合フラスコに、0.1mL/分の速度で1時間(hr)40分かけて加えた。重合温度を最初の50分で60℃までゆっくり上昇させ、窒素置換下でその温度において全体で3時間重合を続け、41.5%の固体含有量及び0.476ミクロンの粒子サイズを有する分散体を得た。
高分子量Unoxol Diolジグリシジルエーテル/カテコールエポキシ樹脂の溶液は、表IIに記載の配合で、アクリルモノマー中で調製した。
高分子量Unoxol Diol ジグリシジルエーテル/カテコールエポキシ樹脂の溶液は、表IIIに記載の以下の配合に従って、アクリルモノマー中で調製した。
カテコールでアドバンスしたシクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテル脂環式エポキシ樹脂100gを、あらかじめ乾燥したMEK溶媒85gに溶かした。ポリマー溶液を、窒素置換、還流冷却器、熱電対、及び機械撹拌器を備えた500mLの4口フラスコ反応器に入れた後、所定量の無水コハク酸又は無水4−メチルフタル酸を反応器に入れた。この混合物を加熱還流した後、トリエチルアミン(TEA)0.3gを触媒として反応器に加えた。FTIRを使用して、1866.5cm−1の無水物の吸収ピーク(無水4−メチルフタル酸では、1854.6cm−1)が消滅するまで、反応を追跡した。全反応時間は6.0時間(無水4−メチルフタル酸では7.0時間)であった。反応終了後、得られたポリマー溶液を、傾斜翼を用いて600〜1000rpmで撹拌下、10分間、直接乳化により所定量のジメチルエタノールアミン(DMEA)を含むDI水200gに分散させた。20分間撹拌し続けた後、得られた分散体を1口フラスコに移し、ロータリーエバポレーターを用いて60℃で揮発させてMEKを取り除いた。揮発後、得られた分散体の固体%をDI水で調整した。表IVは、分散体の組成と特性を示す。
分散体実施例2を、スズで電解めっきした炭素スチール(ETP)基材上に、巻かれた#16線材を用いて、コーティングした。コーティングした基材を、その後、205℃で10分間、従来のオーブン内で処理した。
12.3gの分散体実施例2、0.57gのCymel370、7.14gのDI水及び0.25gの10%リン酸を、ガラスバイアル内で、磁気撹拌子を使用して混合した。生成した混合物をその後、ETP基板上にコーティングした。コーティングした基材をその後、205℃で10分間、従来のオーブン内で処理した。
10.93gの分散体実施例2、1.14gのCymel370、7.93gのDI水及び0.25gの10%リン酸を、ガラスバイアル内で、磁気撹拌子を使用して混合した。生成した混合物をその後、ETP基板上にコーティングした。コーティングした基材をその後、205℃で10分間、従来のオーブン内で処理した。
9.56gの分散体実施例2、1.70gのCymel370、8.73gのDI水及び0.25gの10%リン酸を、ガラスバイアル内で、磁気撹拌子を使用して混合した。生成した混合物をその後、ETP基板上にコーティングした。コーティングした基材をその後、205℃で10分間、従来のオーブン内で処理した。
12.30gの分散体実施例2、0.96gのPhenodurVPW水性エポキシ/フェノール類、6.74gのDI水及び0.25gの10%リン酸を、ガラスバイアル内で、磁気撹拌子を使用して混合した。生成した混合物をその後、ETP基板上にコーティングした。コーティングした基材をその後、205℃で10分間、従来のオーブン内で処理した。
10.93gの分散体実施例2、1.92gのPhenodurVPW水性エポキシ/フェノール類、7.15gのDI水及び0.25gの10%リン酸を、ガラスバイアル内で、磁気撹拌子を使用して混合した。生成した混合物をその後、ETP基板上にコーティングした。コーティングした基材をその後、205℃で10分間、従来のオーブン内で処理した。
9.56gの分散体実施例2、2.88gのPhenodurVPW水性エポキシ/フェノール類、7.55gのDI水及び0.25gの10%リン酸を、ガラスバイアル内で、磁気撹拌子を使用して混合した。生成した混合物をその後、ETP基板上にコーティングした。コーティングした基材をその後、205℃で10分間、従来のオーブン内で処理した。
12.23gの分散体実施例2、1.16gのMethylon75108水性分散体、6.37gのDI水及び0.25gの10%リン酸を、ガラスバイアル内で、磁気撹拌子を使用して混合した。生成した混合物をその後、ETP基板上にコーティングした。コーティングした基材をその後、205℃で10分間、従来のオーブン内で処理した。
10.86gの分散体実施例2、2.31gのMethylon75108水性分散体、6.58gのDI水及び0.25gの10%リン酸を、ガラスバイアル内で、磁気撹拌子を使用して混合した。生成した混合物をその後、ETP基板上にコーティングした。コーティングした基材をその後、205℃で10分間、従来のオーブン内で処理した。
9.49gの分散体実施例2、3.47gのMethylon75108水性分散体、6.79gのDI水及び0.25gの10%リン酸を、ガラスバイアル内で、磁気撹拌子を使用して混合した。生成した混合物をその後、ETP基板上にコーティングした。コーティングした基材をその後、205℃で10分間、従来のオーブン内で処理した。
20gの分散体実施例3、1.8gのGeorgia Pacific GP4003水性フェノール類、5.39gのDI水及び0.16gのNacure5965を、ガラスバイアル内で、磁気撹拌子を使用して混合した。生成した混合物をその後、ETP基板上にコーティングした。コーティングした基材をその後、205℃で10分間、従来のオーブン内で処理した。
20gの分散体実施例3、0.97gのCymel373、6.20gのDI水及び0.16gのNacure5965を、ガラスバイアル内で、磁気撹拌子を使用して混合した。生成した混合物をその後、ETP基板上にコーティングした。コーティングした基材をその後、205℃で10分間、従来のオーブン内で処理した。
20gの分散体実施例5、0.63gのCymel373、6.64gのDI水及び0.11gのNacure5965を、ガラスバイアル内で、磁気撹拌子を使用して混合した。生成した混合物をその後、ETP基板上にコーティングした。コーティングした基材をその後、205℃で10分間、従来のオーブン内で処理した。
20gの分散体実施例6、1.45gのGeorgia Pacific BKU237水性フェノール類、5.22gのDI水及び0.13gのNacure5965を、ガラスバイアル内で、磁気撹拌子を使用して混合した。生成した混合物をその後、ETP基板上にコーティングした。コーティングした基材をその後、205℃で10分間、従来のオーブン内で処理した。
厚さは、乾燥したコーティングにおいて、BYK MP0R USBコーティング厚さ測定機器を用いて測定した。測定機器はコーティングを測定する前に、覆われていないパネル(アルミニウム)においてゼロに設定した。
ASTM D4366に基づき、BYK Gardner振り子硬度試験器を、ケーニッヒ硬度を測定するために使用した。振り子硬度試験は、より柔らかい表面上で支えられると振り子の振動の振幅はより速く減少する原理に基づく。任意の所定のコーティングの硬度は、正確に配置した光センサーにより決定される、特定の振幅限度内での振り子の振動数によって与えられる。従って、計数器が与える数が小さいほど、コーティングはより柔らかいに等しく、数が大きいほどコーティングはより固いに等しい。固いコーティングのケーニッヒ試験では、三角振り子の振幅が6°から3°に減少する時間を測定する。
鉛筆硬度試験を、ASTM法D3363に従って行った。引っかき硬度、膜が傷つけられない最も硬い鉛筆、を報告した。
基盤目接着性を、ASTM D3359に従って測定した。コーティングの厚さは厚み5ミルより小さいため、「B」方法が使われている。この試験においては、それぞれの方向に10の切れ目があり、隣り合う2つの切れ目の間隔が1mmの距離である正方形の格子模様が作られる。圧力に敏感なテープを格子上に貼付し、その後取り除く。接着性は、以下の等級区分に従って評価される:
5B−切れ目の端は完全に滑らかで;はがれた格子の正方形はない。
4B−交差点においてコーティングの小剥離があり;影響を受けた面積は5%より小さい。
3B−端に沿って及び切れ目の交差点において、コーティングの小剥離がある。影響を受けた面積は格子の5〜15%である。
2B−コーティングが端に沿って及び正方形の一部で剥離している。影響を受けた面積は格子の15〜35%である。
1B−コーティングが切れ目の端に沿って大きなリボン状に剥離しており、正方形全体がはがれている。影響を受けた面積は格子の35〜65%である。
0B−コーティングの剥離及びはがれが、上記1Bより激しい。
Tuttnauer EZ10オートクレーブをレトルト試験に使用した。5cm×7.5cmのコーティングしたパネルをガラスビーカーの中に設置し、2%乳酸水溶液でそれの半分を満たした。ビーカーをアルミニウム(Al)箔で包んだ後、オートクレーブ内において121℃で30分間(又は130℃で60分間)処理した。オートクレーブを開ける前に60℃まで放冷し、試験パネルを取り除いた。試験パネルをすすぎ、軽くたたいて乾燥した後、オートクレーブより取り出してから30分以内にクロスカット接着試験を行った。パネルの白化を、5を最高順位として、1〜5で順位化した。
MEK2重擦り試験を、32オンス丸頭ハンマー及びGrade50漂白チーズクロスを使用することにより修正したASTM D5402−06方法3に従って行った。ハンマーの平らな端までクロスを針金で固定し、クロスを25回の2重擦り毎に、MEKに再度浸した。それぞれのパネル後に、クロスを新しい場所に再配置するか、又は取り替えた。
Claims (15)
- (b)液体水性媒体中に分散した(a)高分子量脂環式エポキシ樹脂を含む、水性分散体組成物。
- 前記脂環式エポキシ樹脂が、0.01重量%〜20重量%のオリゴマー含有量及び/又は0.01重量%〜10重量%のモノグリシジルエーテル含有量を有する脂環式ジグリシジルエーテルから調製された、請求項1記載の分散体。
- アクリルポリマー又は少なくとも1つのアクリルモノマーから調製された重合生成物を含む、請求項1記載の分散体。
- 前記アクリルポリマーが、アクリレート及びメタクリレートモノマーを含む、請求項3記載の分散体。
- 前記アクリレート及びメタクリレートモノマーが、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、2−アクリル酸エチルヘキシル、アクリル酸デシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、スチレン、置換スチレン、アクリロニトリル、酢酸ビニル、炭素数1〜12のアルキル基を有するその他のアクリル酸アルキルを含む、請求項4記載の分散体。
- イオン性、非イオン性又は陰イオン性化合物を含む分散剤を含む、請求項1記載の分散体。
- 固体の粒子サイズが100ナノメートル〜2000ナノメートルである、請求項1記載の分散体。
- 前記脂環式エポキシ樹脂が酸性基で修飾されている;又は該脂環式エポキシ樹脂が無水物で修飾されている、請求項1記載の分散体。
- 前記脂環式エポキシ樹脂がシクロヘキサンジメタノールのジグリシジルエーテルを含む、請求項1記載の分散体。
- 前記脂環式エポキシ樹脂が、1,4−シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテル、1,3−及び1,4−シクロヘキサンジメタノールジオールの混合物のジグリシジルエーテル、2,2,4,4−テトラメチルシクロブタン−1,3−ジオールジグリシジルエーテル又はそれらの混合物を含む、請求項1記載の分散体。
- 前記脂環式エポキシ樹脂の濃度が、前記組成物の固体の全重量に基づき、10重量パーセント〜100重量パーセントである、請求項1記載の分散体。
- 液体水性媒体中での脂環式エポキシ樹脂を分散させることを含む、水性分散体を調製する方法。
- 前記方法が、(i)分散剤の存在下での機械的手段;(ii)酸官能基での樹脂のグラフト化と、その後の液体水性媒体でのグラフト化樹脂の分散;又は(iii)不飽和モノマーの存在下での樹脂の乳化及びそれに続くミニエマルション重合、によって実施される、請求項12記載の方法。
- 請求項1記載の水性分散体組成物のコーティング剤を含む、金属包装容器コーティング。
- 請求項1記載のコーティング剤でコーティングされた金属基材を含む、コーティングされた物品。
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