TWI546325B - 用於製造可穩定儲存之水性共分散液的方法及包含該共分散液的油漆調配物 - Google Patents

用於製造可穩定儲存之水性共分散液的方法及包含該共分散液的油漆調配物 Download PDF

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Description

用於製造可穩定儲存之水性共分散液的方法及包含該共分散液的油漆調配物
本發明係關於製備環氧樹脂與矽烷之水性共分散液之製程，其中該水性共分散液作為可固化組合物之A部分且其中B部分包括硬化劑。
環氧樹脂之使用已久且已經嘗試不同媒劑(溶劑、粉末)。由於環境問題，已越來越多地向工業提出研發水性體系用於若干類型之最終應用。已知，向基於水之分散液添加矽烷致使終產物不穩定。
US 6,221,934闡述利用環氧官能表面活性劑之環氧樹脂之穩定水性乳液，該環氧官能表面活性劑係藉由使醯胺基胺與環氧基團反應來製備。將該環氧樹脂用胺水相容寡聚物進一步固化。
在保護性塗料之領域中已提出若干選擇，其中之一係使用諸如鋅等金屬(WO 2011/112452)與基於水之環氧樹脂之組合以提供有良好保護性質之穩定調配物。金屬表面之保護亦可藉由使用矽烷衍生物且尤其環氧官能矽烷來改良。已熟知此等衍生物可改良塗料對金屬之黏著性。目前的趨勢係向塗料工業提供基於水之體系，然而在經水分散之環氧體系中調配之矽烷衍生物經常展示較差儲存穩定性。
本發明闡述含有矽烷之穩定水性環氧底漆調配物。闡述在水存在下穩定矽烷之方式以及調配水性環氧底漆之方式。
矽烷黏著促進劑經常用於環氧底漆中，尤其當需要黏著至平滑鋼時。然而，基於水之含矽烷顏料糊劑通常展示幾週或幾個月之降低 儲存穩定性。在將糊劑儲存幾天或最多3個月之後，黏著性通常降低或完全消失。
文獻中闡述一些矽烷之乳液，但無環氧樹脂或其他顏料或塗料添加劑(EP 1896522)。
本發明係關於含有矽烷黏著促進劑之穩定水性環氧底漆，其具有至少3個月之儲存穩定性且甚至6個月以上之儲存穩定性。已發現，在該儲存後，對平滑鋼之黏著性維持於初始值。為達成此穩定性所用之製程條件係本發明之一部分。
本發明之目標如下：(1)一種製造環氧樹脂與至少一種矽烷或矽烷寡聚物之水性共分散液之製程，(2)一種包括環氧樹脂乳液或分散液及矽烷乳液或矽烷寡聚物乳液之組合物，(3)於固化劑存在下調配之上述環氧組合物，其作為油漆組合物。
本發明之組合物亦可含有熟習此項技術者已知之溶劑、顏料、填充劑及添加劑。
用於本發明之矽烷寡聚物係基於：利用環氧矽烷單體之受控水解及縮合合成之環氧矽烷寡聚物，其中連續引入水且以強陽離子交換樹脂作為催化劑。環氧矽烷單體可係具有2個或3個烷氧官能基之環氧丙氧基環氧矽烷或環脂族環氧矽烷，或環氧矽烷單體可係基於環氧丙氧基環氧矽烷或環脂族環氧矽烷與其他單體矽烷之組合，該等其他單體矽烷可提供特定有機官能特徵，如乙烯基、甲基丙烯醯基、烷基、聚環氧烷及其他官能基，前提係彼等官能基不與環氧官能基相互作 用。市售實例係可自Momentive Performance Materials公司得到之CoatOSil MP200。
適用於本發明之環氧樹脂係基於：藉由使雙酚A[2,2-雙(4'羥苯基)-丙烷]或雙酚F與環氧氯丙烷或諸如此類縮合獲得之雙酚型環氧樹脂。市售雙酚型環氧樹脂係液體或固體並具有約350至約3750之分子量及約180至約3500之環氧當量。水性環氧樹脂之較佳實例係具有350至3750分子量之基於雙酚-A及/或雙酚-F之環氧樹脂，其在使用或不使用二醇醚共溶劑之情形下以非離子方式分散於水中。水性環氧樹脂之市售實例包含例如雙酚A樹脂，如EPI-REZ樹脂3510-W-60(乳液)、EPI-REZ樹脂3520-WY-55、EPI-REZ樹脂3521-WY-53、EPI-REZ樹脂3523-WH-53、EPI-REZ樹脂6520-WH-53、EPI-REZ樹脂3540-WY-55、EPI-REZ樹脂3546-WH-53、EPI-REZ樹脂5522-WY-55、EPI-REZ樹脂6530-WH-53(分散液)，其皆可自Momentive Specialty Chemical公司獲得。
本發明之固化劑與未添加酸式鹽之水性分散液相容。水性固化劑之市售實例係可自Momentive Specialty Chemical公司獲得之EPIKURE固化劑6870-W-53或EPIKURE固化劑8545-W-52及諸如此類。
此等可固化體系含有一或多種環氧樹脂及一或多種固化劑。
此等水性可固化環氧樹脂體系可用市售三級胺加速劑(例如2,4,6-叁(二甲基胺基甲基苯酚)或酚)進一步催化以在較低溫度下固化。該等材料之實例係Momentive Specialty Chemical公司之EPIKURE固化劑3253或Rohm and Haas之DMP-30。
對於表面活性劑可提及例如聚乙二醇及/或聚丙二醇之衍生物(例如Pluronic或Synperonic)、基於天然脂肪酸(如硬脂酸)及山梨醇之表面活性劑(例如Span 60)、基於棕櫚酸之乙氧基化去水山梨醇酯(例如 Tween 40)、或經烷氧基化之乙烯共聚物(例如可自CRODA獲得之Brij S721(聚氧乙烯(21)硬脂基醚)或S2(聚氧乙烯(2)硬脂基醚))、或聚乙二醇及/或聚丙二醇之衍生物(例如Pluronic或Synperonic)及含有環氧基之衍生物。
可將此等水性環氧樹脂體系用作油漆及塗料之組分，該等油漆及塗料用於施加至例如金屬、木材、玻璃基板及水泥性結構之基板。為製備該等油漆及塗料，將此等樹脂或胺與以下物質進行摻和：主要顏料、填充顏料及耐腐蝕顏料，及視情況添加劑(例如表面活性劑、消泡劑、流變調節劑及防劃坫滑劑(mar and slip reagent))。該等顏料及添加劑之選擇及量取決於塗料之預期應用且通常為彼等熟習此項技術者所瞭解。
為達成可穩定儲存之含有矽烷之水性環氧樹脂調配物應用之製程條件如下：在例如上文所給之乳化劑存在下、在介於20℃與65℃之間之溫度下乳化矽烷，在室溫下將此矽烷乳液與基於水之環氧分散液進一步摻和。
在另一實施例中，將顏料及添加劑添加至環氧樹脂乳液或分散液與矽烷之摻合物中。
實例
基於水之環氧-矽烷分散液
冷摻和之實例：MP200乳液製備
在冷摻和情況下，可藉由各種方法及使用眾多種表面活性劑產生矽烷乳液。
配方：矽烷寡聚物：CoatOsil MP200 40%
Span 60 2%
Tween 40 2%
水 56%
1)藉由反轉方法獲得之乳液
在玻璃燒杯中，稱量2g Span 60及2g Tween 40並在60℃水浴中加熱以熔融固體表面活性劑。添加CoatOsil MP200(40g)並用機械攪拌器將混合物攪拌若干分鐘直至均質。將混合物冷卻至低於35℃並將攪拌速度提高至3500rpm或在4000rpm下使用Turrax高速均質機。逐漸地添加水直至混合物反轉約66%固體，對於Turrax，在約60%固體時可觀察到反轉。繼續混合幾分鐘並檢查粒度。當達到所期望之粒度時，添加剩餘的水以稀釋乳液至期望固體含量。
2)藉由固體添加方法獲得之乳液
在玻璃燒杯中，將21g水在60℃水浴中加熱。添加表面活性劑Span 60(2g)與Tween 40(2g)並用機械攪拌器攪拌以熔融固體表面活性劑。一旦均質，將混合物冷卻至低於35℃。將攪拌速度提高至3500rpm並逐漸地添加CoatOsil MP200。在添加後，繼續攪拌直至達到期望之粒度。藉由添加剩餘的水以稀釋乳液至期望固體含量。
3)配方之變化
可藉由以下之混合物來代替表面活性劑Span及Tween：泊洛沙姆(poloxamer，基於聚氧化乙烯及聚氧化丙烯之嵌段共聚物，如BASF之Pluronic®)、或經烷氧基化之乙烯共聚物(例如可自CRODA獲得之Brij S721(聚氧乙烯(21)硬脂基醚)或S2(聚氧乙烯(2)硬脂基醚))、或聚乙二醇及/或聚丙二醇之衍生物(例如Pluronic或Synperonic)及含有環氧基之衍生物。
可應用上述乳化方法。
將矽烷乳液與一種環氧樹脂分散液(乳液)或環氧分散液(乳液)之摻合物摻和。實例係與EPI-REZ樹脂6530-WH-53、EPI-REZ樹脂3520-WY-55、EPI-REZ樹脂3521-WY-53、EPI-REZ樹脂3523-WY-53或EPI- REZ樹脂6520-WY-53摻和。
油漆組合物之製備，油漆係由A部分及B部分組成。A部分始終係含有當前用於耐腐蝕油漆中之顏料及填充劑之油漆部分，此部分可係基於環氧樹脂或固化劑；矽烷可存於A部分中或存於B部分中。若矽烷寡聚物係用於A部分中，則其經常係在製程之所謂「調稀(let down)」中添加。
油漆實例1(對比)
使用(純)CoatOSil MP200矽烷寡聚物(下文稱為MP200)及CoatOSil MP200乳液作為底漆(A部分)調稀中之添加劑。將此與無矽烷之油漆對比。同樣，在4個月之後檢查糊劑之穩定性。
此處係2個無任何矽烷之參考起始調配物。對於1000g調配物，添加5g純MP200。對於MP200乳液，此對應於12.71g MP200乳液。
表1a：對比組合物實例1a
用此等調配物對板材噴霧。固化時間表係在70℃下20分鐘，隨後在23℃下2週。將板材在中性鹽霧中暴露500小時，並隨後依據ISO 7253-84(耐鹽霧性)評價腐蝕及黏著性。
在平滑鋼板材(Gardobond OC)上需要矽烷以得到良好性能。然而，在含有矽烷寡聚物之A部分儲存4個月後，平滑鋼上觀察到極顯著之性能降低。此展示，在4個月儲存後矽烷作為黏著促進劑不再有效；參見表2。在500小時鹽霧暴露後，依據在十字(刀片劃痕)處之目測評價測試黏著性(等級5=極佳，1=差)。
實例2
實例2a，製備環氧樹脂與矽烷在水中之共分散液之製程係在實例之第一部分中給出。矽烷乳液可係新製乳液或甚至已陳化(在室溫下)數週。此等實例之環氧樹脂-矽烷摻合物係EPI-REZ 6530-WH-53與MP200乳液之冷摻合物。
實例2b係基於3個月前之MP200乳液，將其與EPI-REZ 6530-WH-53混合，隨後作為摻合物(在室溫下)陳化1年。
表3：實例2a與2b之組合物

Claims (11)

  1. 一種用於製造可穩定儲存之水性共分散液之方法，其包括：乳化至少一矽烷或矽烷寡聚物以形成矽烷或矽烷寡聚物乳液；及摻和該矽烷或矽烷寡聚物乳液與環氧樹脂乳液或環氧樹脂分散液。
  2. 如請求項1之方法，其中該矽烷或矽烷寡聚物乳液係在介於20℃與65℃之間之溫度下形成，且在室溫下與該環氧樹脂乳液或該環氧樹脂分散液摻和。
  3. 如請求項1之方法，其中該共分散液係與視情況含有顏料、填充劑及添加劑之水相容性固化劑組合。
  4. 如請求項1之方法，其中將顏料及添加劑添加至該環氧樹脂乳液或該環氧樹脂分散液與該矽烷或矽烷寡聚物乳液之摻合物中。
  5. 如請求項1之方法，其進一步包含將選自於三級胺或酚之群的催化劑添加至該共分散液中。
  6. 如請求項1之方法，其中該矽烷寡聚物包含由環氧矽烷單體形成之環氧矽烷寡聚物，該環氧矽烷單體選自由以下組成之群：具有2個或3個烷氧官能基之環氧丙氧基環氧矽烷或環脂族環氧矽烷，或環氧丙氧基環氧矽烷或環脂族環氧矽烷與具有選自乙烯基、甲基丙烯醯基、烷基及聚環氧烷之有機官能特徵的單體矽烷之組合，前提係該等具有有機官能特徵之單體矽烷不與環氧官能基相互作用。
  7. 如請求項1之方法，其中該環氧樹脂包含由雙酚A或雙酚F與環氧氯丙烷縮合獲得之雙酚型環氧樹脂。
  8. 如請求項1之方法，其進一步包括將表面活性劑添加至該共分散液或該矽烷或矽烷寡聚物乳液中。
  9. 如請求項1之方法，其中該矽烷或矽烷寡聚物乳液係藉由反轉方法或固體添加方法獲得之乳液所形成。
  10. 一種油漆調配物，其包含由請求項1至9中任一項之方法所製備的共分散液，其中將該共分散液在室溫下陳化至少6個月且其中該油漆調配物於500小時鹽霧後提供腐蝕保護。
  11. 如請求項10之油漆調配物，其進一步包括一或多種主要顏料、填充顏料、耐腐蝕顏料、表面活性劑、消泡劑、流變調節劑及防劃坫滑劑(mar and slip reagent)。
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