JP2015511974A - クリアーコート被覆組成物、その製造方法およびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
今日の自動車塗装において、例えば金属またはプラスチックから製造された車体および車体部分などの種々の基材が塗装される。単層塗装の他に、その場合にまたしばしば複層塗装も構成される。金属製基材の複層塗装は、一般に、電着塗料層と、サーフェイサー層と、ベースコート層と、クリアーコート層とからなる。プラスチック基材の場合には、単層塗装または同様に複層塗装のいずれも構成される。最後の事例では、プラスチック塗装で使用可能な通常のサーフェイサー被覆組成物、単層トップコート被覆組成物、ベースコート被覆組成物およびクリアーコート被覆組成物が使用され、その選択および使用は、当業者に公知である。
自動車産業の相応の努力にもかかわらず、クリアーコート被覆組成物での上述の特性は、今日まで満足のいくものが得られていない。従って、本発明の課題は、良好なサーフェイサー能もしくは良好なレベリングを示し、それにより基材上に、特に金属またはプラスチックから製造された車体および車体部分上に自動車塗装の範囲からコーティングを製造するために用いることができるクリアーコート被覆組成物を提供することであった。前記コーティングは、相応して、高い光沢、特に優れた外観を示すべきである。更に、本発明の課題は、クリアーコート被覆組成物の不揮発分を、技術的特性、特に「アピアランス」を同時に保持しながら高めることができ、それにより技術的に匹敵するまたはそれどころかより粗悪な組成物と比較して改善された経済的かつ環境的な特徴を得ることであった。
前記課題は、以下の
(A)100〜220mg KOH/gのOH価を有する少なくとも1種のポリエステルであって、
(A1)10〜20モル%の、2つのヒドロキシ基を有する少なくとも1種の非環式の脂肪族の分岐したポリオールと、
(A2)5〜15モル%の、3つのヒドロキシ基を有する少なくとも1種の非環式の脂肪族の分岐したポリオールと、
(A3)10〜20モル%の、4つのヒドロキシ基を有する少なくとも1種の非環式の脂肪族の分岐したポリオールと、
(A4)25〜40モル%の、少なくとも1種の脂環式の1,2−ジカルボン酸および/またはこのジカルボン酸の無水物と、
(A5)20〜35モル%のイソノナン酸と、
を含有し、その際、上述のモル割合は、それぞれ化合物(A1)〜(A5)の全モル割合に対するものであり、かつ前記全モル割合は、前記ポリエステル(A)に含まれる化合物の少なくとも70モル%を成すポリエステルと、
(B)少なくとも1種のブタノールでエーテル化されたメラミン−ホルムアルデヒド樹脂であって、ヘキサメトキシメチルメラミンの架橋開始温度よりも65℃〜100℃低い架橋開始温度を有するメラミン−ホルムアルデヒド樹脂と、
(C)少なくとも1種のブタノールでエーテル化されたメラミン−ホルムアルデヒド樹脂であって、ヘキサメトキシメチルメラミンの架橋開始温度よりも30℃〜60℃低い架橋開始温度を有するメラミン−ホルムアルデヒド樹脂と、
(D)レオロジー助剤としての、少なくとも1種の有機尿素化合物と、
(E)少なくとも1種の酸触媒(E)と、
を含有するクリアーコート被覆組成物によって解決できることが判明した。
本発明の範囲において、不揮発分(nfA、固体)の測定のために、特に記載がない限り、それぞれ一定の条件が選択された。不揮発分の測定のために、その都度のサンプル2gの量を固体蓋に塗布し、125℃で2時間にわたり加熱し、室温に冷却し、再秤量される(ISO 3251を参照)。本発明によるクリアーコート被覆組成物中に含まれる、例えば相応のポリマー溶液もしくは樹脂の不揮発分を調べることで、それによって、例えば複数の成分の混合物のまたはクリアーコート被覆組成物全体のその都度の成分の質量割合を調整しかつ決めることができる。
本発明によるクリアーコート被覆組成物の第一の本発明に必須の成分は、少なくとも一種の以下に記載されるポリエステル(A)である。
(A1)10〜20モル%の、2つのヒドロキシ基を有する少なくとも1種の非環式の脂肪族の分岐したポリオールと、
(A2)5〜15モル%の、3つのヒドロキシ基を有する少なくとも1種の非環式の脂肪族の分岐したポリオールと、
(A3)10〜20モル%の、4つのヒドロキシ基を有する少なくとも1種の非環式の脂肪族の分岐したポリオールと、
(A4)25〜40モル%の、少なくとも1種の脂環式の1,2−ジカルボン酸および/またはこのジカルボン酸の無水物と、
(A5)20〜35モル%のイソノナン酸と、
を含有し、その際、上述のモル割合は、それぞれ化合物(A1)〜(A5)の全モル割合に対するものであり、かつ前記全モル割合は、前記ポリエステル(A)に含まれる化合物(つまり出発化合物)の少なくとも70モル%、好ましくは少なくとも85モル%を成す。殊に好ましくは、前記ポリエステル(A)は、化合物(A1)〜(A5)からなる。
本発明によるクリアーコート被覆組成物は、更に、以下に定義される少なくとも1種のメラミン−ホルムアルデヒド樹脂(B)と、それとは異なる以下に定義される少なくとも1種のメラミン−ホルムアルデヒド樹脂(C)を含有する。
本発明によるクリアーコート被覆組成物は、少なくとも1種の有機尿素化合物(D)をレオロジー助剤として含有する。
本発明によるクリアーコート被覆組成物は、好ましくは以下に記載されるような少なくとも1種の(メタ)アクリレート(コ)ポリマー(DD)を含有する。上記のように、例えば好ましく使用できる少なくとも1種の尿素化合物(D)のペーストは、好ましくは少なくとも1種のかかる(メタ)アクリレート(コ)ポリマー(DD)を含有する。しかし前記(メタ)アクリレート(コ)ポリマー(DD)は、もちろん、尿素化合物(D)と事前に混合してペーストとしなくても、クリアーコート被覆組成物中で使用することもでき、あるいはこの中に含まれていてよい。
本発明によるクリアーコート被覆組成物は、更に少なくとも1種の酸触媒(E)を含有する。公知のように、かかる触媒は、例えば、使用される樹脂が硬化に際して相応の重縮合反応によって架橋する被覆組成物で使用される。例示される樹脂は、その際、特にヒドロキシ官能性樹脂、例えばポリエステルおよび/または(メタ)アクリレート(コ)ポリマーならびにメラミン−ホルムアルデヒド樹脂である。該触媒の使用とその公知の作用メカニズム(酸触媒反応)によって、架橋反応が触媒され、それにより焼き付け温度は低下し、焼き付け時間は短縮され、または完全な硬化がそもそもはじめて可能になる。
本発明によるクリアーコート被覆組成物は、更に少なくとも1種の有機溶剤を含有してよい。好ましくは、前記組成物は、かかる溶剤を含有する。つまり前記組成物は溶剤含有である。
− 特定のUV吸収剤、
− 特定の光保護剤、例えばHALS化合物、ベンゾトリアゾールまたはオキサルアニリド、
− 非隠蔽性の透明な充填剤、例えばSiO2ナノ粒子、硫酸バリウムおよび酸化亜鉛、
− ラジカル捕捉剤、
− スリップ添加剤(Slipadditive)、
− 重合抑制剤、
− 抑泡剤、
− 技術水準から一般に知られている反応性希釈剤、
− 湿潤剤、例えばシロキサン、フッ素含有化合物、カルボン酸半エステル、
− 定着剤、例えばトリシクロデカンジメタノール、
− 上記のレオロジー助剤(D)とは異なる他のレオロジー助剤、例えば特にポリアミド(例えば商品名Disparlonとして入手できる)または熱分解法シリカ(例えば商品名Aerosilとして入手できる)、もしくはそれらをバインダーとしての相応の樹脂中で擦ったもの、
− 被膜形成性助剤、例えばセルロース誘導体、および/または
− 難燃剤
である。
製造例1.ポリエステル(A)の合成
撹拌機、還流冷却器および水分離器を備えた3.5Lの反応器において、678.1gのイソノナン酸および364.8gのペンタエリトリトールを一緒にする。前記水分離器にキシレン(共沸剤)を加え、該反応混合物を160℃に加熱する。120分後に、前記水分離器を空にして、該反応混合物を100℃に冷却する。冷却した後に、充填体塔を取り付ける。次いで、287.4gのトリメチロールプロパン、826.4gのヘキサヒドロフタル酸無水物および343.4gの2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールを添加し、そして該反応混合物をゆっくりと最大220℃にまで加熱する。この場合に、塔頂温度は85℃を超えてはならない。反応推移の監視のために、凝縮物(水分離器中の水)の容積をともに記録し、時々、反応混合物(生成物溶融物)のサンプルを酸価の測定のために取り出す。予め計算された完全な転化に相当する凝縮物の量に達した後に、キシレン分を蒸留により除去する。前記反応混合物を220℃で、酸価が11.5〜13.5mg KOH/gに達するまで撹拌する。前記混合物を145℃にまで冷却し、それをソルベントナフサで63±2%の固体にまで溶かす。
a)
加熱ジャケット、温度計、撹拌機を有し、冷却器が被せられた5LのJuvo反応容器に、875.7gの芳香族溶剤を入れる。撹拌しながら保護ガス(200cm3/分の窒素)下に、前記芳香族溶剤を超過圧(最大3.5バール)のもと160℃まで加熱する。測定ポンプを用いて、37.5gのジ−t−ブチルペルオキシドおよび138.6gの芳香族溶剤からなる混合物を一様に4.75時間にわたり滴加した。添加開始0.25時間後に、測定ポンプを用いて、848.4gのスチレン、600.0gのn−ブチルアクリレート、418.2gのヒドロキシエチルメタクリレートおよび38.4gのメタクリル酸を4時間にわたり一様に添加した。添加が完了した後に、その温度を更に2時間にわたり保持し、次いで生成物を60℃に冷却し、そして5μmのGAFバッグを通して濾過した。得られた樹脂は、24℃のTg、15mg KOH/gの酸価(DIN 53402による)、65%±1の固体含有率およびDIN ISO 2884-1(ソルベントナフサ中55% PK(10)、23℃)による試験法による8.5dPa・sの粘度を有していた。得られたヒドロキシル価は、95mg KOH/gであり、質量平均分子量Mwは、8600g/モルであり、かつ数平均分子量Mnは、3300g/モルである。
1Lの反応器に、423.5gのステップa)による樹脂溶液を満たし、それを29.4gのブチルアセテートで希釈した。次いで、11.2gのベンジルアミンを加え、該混合物を30分にわたり撹拌した。この時間後に、高い剪断力をかけながら、8.8gのヘキサメチレンジイソシアネートおよび17.1gのブチルアセテートの混合物を、反応温度が40℃を超過しないように加えた。こうして得られた混合物は、>800mPas(10s-1)(Z3)(DIN ISO 2884-1)の粘度および59.0%の固体含有率を有していた。
第1表に従って、本発明による組成物および比較組成物を、それらの成分の混合および得られた混合物の均質化によって製造した(第1表中の表記は質量部)。以下に記載されるように基材上に適用する直前に、出来上がった配合物を、ソルベントナフサ160/180(20%)、ソルベントナフサ180/210(35%)、キシレン(25%)、ブチルアセテート(8.5%)、ブタノール(11.5%)からなる混合物を用いて同じ噴霧粘度(20℃で26秒のDIN 4流出時間)に調整した。前記噴霧粘度で、本発明によるクリアーコート被覆組成物は、46.9%の固体含量(nfA)を有していた。比較組成物のnfAは、噴霧粘度では43.1%にすぎなかった。
参照樹脂HMMM(Luwipal(登録商標)066、BASF)は、219℃の測定された架橋開始温度を有する。
2(BASF社のLuwipal 014、nfA ブタノール中52%、架橋開始温度141℃)
3 TACT架橋剤(nfA ブタノール中50%)
4 CYCAT 4045(エチレングリコール中35%の活性触媒、Cytec社製)
5 Nacure 5076(イソプロパノール中70%の活性触媒、King Industries社製)
KTL(CathoGuard 320)で被覆された鋼板(Gardobond 26S 60 0C)上に複層被覆を形成した。全ての塗料はESTA塗布によって塗った。まず、商慣習のグレー/無煙炭色の水性サーフェイサーを適用し、25℃で5分にわたりフラッシュオフし、80℃で10分にわたり、次いで160℃で20分にわたり焼き付けた(乾燥層厚30マイクロメートル)。次いで、商慣習の黒色の水性ベースコートを適用し、25℃で5分間フラッシュオフし、そして80℃で10分間乾燥させた(乾燥層厚12マイクロメートル)。最後に、第1表によるクリアーコート被覆組成物の適用を行った。前記クリアーコート被覆組成物を同様に25℃で5分間にわたりフラッシュオフし、引き続き140℃で20分間焼き付けた(乾燥層厚40マイクロメートル)。
Claims (15)
- 以下の
(A)100〜220mg KOH/gのOH価を有する少なくとも1種のポリエステルであって、
(A1)10〜20モル%の、2つのヒドロキシ基を有する少なくとも1種の非環式の脂肪族の分岐したポリオールと、
(A2)5〜15モル%の、3つのヒドロキシ基を有する少なくとも1種の非環式の脂肪族の分岐したポリオールと、
(A3)10〜20モル%の、4つのヒドロキシ基を有する少なくとも1種の非環式の脂肪族の分岐したポリオールと、
(A4)25〜40モル%の、少なくとも1種の脂環式の1,2−ジカルボン酸および/またはこのジカルボン酸の無水物と、
(A5)20〜35モル%のイソノナン酸と、
を含有し、その際、上述のモル割合は、それぞれ化合物(A1)〜(A5)の全モル割合に対するものであり、かつ前記全モル割合は、前記ポリエステル(A)に含まれる化合物の少なくとも70モル%を成すポリエステルと、
(B)少なくとも1種のブタノールでエーテル化されたメラミン−ホルムアルデヒド樹脂であって、ヘキサメトキシメチルメラミンの架橋開始温度よりも65℃〜100℃低い架橋開始温度を有するメラミン−ホルムアルデヒド樹脂と、
(C)少なくとも1種のブタノールでエーテル化されたメラミン−ホルムアルデヒド樹脂であって、ヘキサメトキシメチルメラミンの架橋開始温度よりも30℃〜60℃低い架橋開始温度を有するメラミン−ホルムアルデヒド樹脂と、
(D)レオロジー助剤としての、少なくとも1種の有機尿素化合物と、
(E)少なくとも1種の酸触媒と、
を含有するクリアーコート被覆組成物。 - 請求項1に記載のクリアーコート被覆組成物であって、それぞれ該クリアーコート被覆組成物の全量に対して、
前記少なくとも1種のポリエステル(A)は、12〜45質量%の量で含まれており、
前記少なくとも1種のブタノールでエーテル化されたメラミン−ホルムアルデヒド樹脂(B)は、2〜10質量%の量で含まれており、
前記少なくとも1種のブタノールでエーテル化されたメラミン−ホルムアルデヒド樹脂(C)は、5〜20質量%の量で含まれており、
レオロジー助剤としての前記少なくとも1種の有機尿素化合物(D)は、0.1〜7質量%の量で含まれており、かつ
前記少なくとも1種の酸触媒は、0.01〜3質量%の量で含まれている、
ことを特徴とするクリアーコート被覆組成物。 - 請求項1に記載のクリアーコート被覆組成物であって、更に、−40℃〜70℃のガラス転移温度および60〜200mg KOH/gのOH価を有する少なくとも1種の(メタ)アクリレート(コ)ポリマー(DD)が含まれていることを特徴とするクリアーコート被覆組成物。
- 請求項2に記載のクリアーコート被覆組成物であって、更に、−40℃〜70℃のガラス転移温度および60〜200mg KOH/gのOH価を有する少なくとも1種の(メタ)アクリレート(コ)ポリマー(DD)が、該クリアーコート被覆組成物の全量に対して5〜20質量%の量で含まれていることを特徴とするクリアーコート被覆組成物。
- 請求項1または3に記載のクリアーコート被覆組成物であって、更に、少なくとも1種の有機溶剤が含まれていることを特徴とするクリアーコート被覆組成物。
- 請求項2または4に記載のクリアーコート被覆組成物であって、更に、少なくとも1種の有機溶剤が、該クリアーコート被覆組成物の全量に対して10〜60質量%の量で含まれていることを特徴とするクリアーコート被覆組成物。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載のクリアーコート被覆組成物であって、更に、少なくとも1種のトリス(アルコキシカルボニルアミノ)−1,3,5−トリアジンが、好ましくは、該クリアーコート被覆組成物の全量に対して0.5〜10質量%の量で含まれていることを特徴とするクリアーコート被覆組成物。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載のクリアーコート被覆組成物であって、レオロジー助剤としての前記少なくとも1種の有機尿素化合物が、ポリイソシアネートと、芳香脂肪族もしくは脂肪族の第一級モノアミンとの付加生成物であることを特徴とするクリアーコート被覆組成物。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載のクリアーコート被覆組成物であって、前記酸触媒は、遊離スルホン酸およびアミンブロック化されたスルホン酸の群から選択されるスルホン酸触媒であることを特徴とするクリアーコート被覆組成物。
- 請求項1から9までのいずれか1項に記載のクリアーコート被覆組成物の、含まれる成分の混合による製造方法。
- 請求項10に記載の方法であって、前記尿素化合物がペーストの形態で添加され、前記ペーストは、前記尿素化合物と、ポリエステルおよび/または(メタ)アクリレート(コ)ポリマーおよび少なくとも1種の有機溶剤との混合物を含有することを特徴とする方法。
- 請求項11に記載の方法であって、前記ペーストが、(メタ)アクリレート(コ)ポリマー(DD)を含有することを特徴とする方法。
- 請求項1から9までのいずれか1項に記載のクリアーコート被覆組成物を基材上に適用し、引き続き80〜180℃の温度で熱硬化させることによって基材上に硬化されたクリアーコートを製造する方法。
- 請求項13に記載の方法であって、前記クリアーコート被覆組成物を、既に存在する事前に適用された、場合により硬化された塗料層上に製造し、更に基材は事前に被覆された基材であり、それにより複層塗装が得られることを特徴とする方法。
- 請求項14に記載の方法により製造された複層被覆。
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