JP6223352B2 - ハイソリッド塗料および塗装方法 - Google Patents
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Description
本発明の開示内容は、塗料および塗装方法、より詳述すれば、良好な外観を提供する、自動車用ハイソリッド熱硬化性塗料および工業用ハイソリッド熱硬化性塗料ならびに前記塗料の施工方法および良好な外観を提供するために、施工された塗料のレオロジーを制御する方法に関する。
この個所で述べることは、単に本発明の開示内容に関連した背景の情報を提供することにすぎず、公知技術水準を構成するものではない。
例外的なレオロジー特性を有する、メタリック塗料および他のハイソリッド塗料ならびにメタリック塗料および他のハイソリッド塗料においてより良好なレオロジー制御を得る方法、ならびに例外的な外観を有するメタリック塗膜または他の塗膜を製造するために、当該のハイソリッド塗料を製造および施工する方法が見い出された。
MFI=50×(L25−L75)/L75
〔式中、L25およびL75は、それぞれ、塗工層の平面から25°および75°の角度をとる明度の測定値である〕に従って分光光度計を用いて測定される金属フロップ指数(MFI)である。より高い金属フロップ指数は、よりいっそうのトラベルを示す。
次の説明は、本来、例示的な説明に過ぎず、かつ本発明の開示内容、応用または使用を限定することを意図するものではない。本発明の任意の特殊な1つ以上の前記視点に関連して、上記に規定された詳細、例および選択事項と、本発明の任意の特殊な1つ以上の前記視点に関連して下記されかつ例示された詳細、例および選択事項とは、本発明の全ての視点に対して等しく適用される。
前記方法は、以下に示すように、複数の例を試験することに使用された:
金属の制御を評価するために、実施例および比較例は、特別な角度で明度を測定することによって、目視的に比較された。効果的な金属制御または金属的外観を有する、塗装されたパネルは、明るい(明色の)「フラッシュ」角度および暗い「フロップ」角度を有する。目視的に、塗装されたパネルを、入射光の直接の反射を見ることができるように、次に少しだけ傾けて見る。これは、フラッシュ角度と呼ばれる。次に、塗装されたパネルを、直接の反射角度から直角に近く、よりいっそう傾けた角度で見ると、前記塗装は、暗く見える。これは、フロップ角度と呼ばれる。塗料層の平面からの角度で明度を測定することは、多角度型分光光度計または多角度型比色計(典型的には、OEM自動塗装用に使用される)を用いて測定される。前記分光光度計において、前記試料の照明は、前記パネルの表面に対して垂直である線から45°離れている。45°の照明角度で、光沢(表面反射)は、反射角度(鏡面反射角度とも呼ばれる)と等しい角度で発生し、および反対の位置の反射角度、すなわち−45°で発生する。分光光度計は、鏡面反射角度に対して記載された様々な立地に位置した検出器を有する。前記例の試験において、前記検出器は、鏡面反射角度から15°〜75°で位置している。明色のメタリック自動車用上塗りの色の標準色許容差が使用された。この測定値は、BASF Corporationから入手可能な商品のShear Silver R99AW010F Basecoatを用いて製造された制御パネルに対する角度で測定される明度から明度の変化率として記録され、メタリック外観は、目視的判断と15°および75°の角度で測定される明度の差を比較する判断との双方で判断される。塗装されたパネルの前面を真っ直ぐに見た場合には、塗装は、最も明色であるはずであり、前記パネルを当該パネルの本来の前面の位置から90°の角度で離れるように動かすと、ますます斜めの角度から見た場合には、塗装は、よりいっそう暗くなるはずである。メタリック外観は、前面の輝度によって判断され(より明色であると、より良好である)、前面から最も離れて見ることができる角度に対して暗さが増し(より暗色であると、より良好である)、前面の明るさとフロップの暗さとの変化がより大きいと、最も大きなトラベル効果またはメタリック効果が提供される。塗装がなおより大きな角度で再びより暗くなる場合であっても、フロップの角度の増加につれて明度がいくらかでも増加することは、望ましいことではなく、目視的なメタリック外観を損なう。目視的に、パネルをよりいっそう斜めに見ると、塗装は、よりいっそう暗くなり、前記制御パネルと比較した際に、0より大きな15°で測定された<dL>が、より明るい前面を示し、かつ0より小さな75°で測定された<dL>がより暗いフロップを示すことは実現しない。15°でのより明るい値および75°でのより暗いフロップは、一般により良好なトラベル外観およびより良好なメタリック外観を示すが、前記塗装が15°と75°との間の角度で明度が増加する望ましくない効果を有しないのであれば、これは望ましくはない。この後者の効果は、パネルを目視的に見ることによって測定されうるか、または間に入る角度で明度を測定することによって測定されうる。
下塗り塗料を第1表中に示した成分を用いて製造した。製造された塗料は、Fisher #2カップを用いて測定された、21秒の吹付粘度に減少され、およびそれぞれの不揮発性含量は、試験試料が110℃(230°F)で60分間加熱される、ASTM Test Method D2369によって測定された。これらの値は、第2表中に記録されている。
2.Fox式を用いて測定された、70℃の理論的TgおよびDSCによって測定された、65.1のTg、不揮発性分1g当たり54mg KOHのヒドロキシル価、および6650ダルトンの数平均分子量を有する、2.2−エチルヘキシルアクリレート2.27質量部と、メチルメタクリレート5.68質量部と、ヒドロキシメチルメタクリレート12.10質量部と、スチレン5.68質量部と、シクロヘキシルメタクリレート73.73質量部と、メチルエチルケトンとn−ブチルアセテートとの混合物中の不揮発性分50%との重合生成物。
3.Aromatic 100中の不揮発性分(NV)75%。同じヒドロキシル官能性アクリルポリマーがそのつど使用される。
4.Nuplex Resin LLCから得られたSETAL 10−1821(固体のポリ尿素粒子2.5質量%を含有する、不揮発性分(NV)上にOH5.4%を有する、僅かに分枝鎖状のポリエステルポリオール)。
実施例1ならびに比較例A、BおよびCのシルバー下塗り塗料を、個別的に4インチ×12インチの下塗りされたスチールパネル上に施工し、例えばそれぞれ2回の下塗りを、自動化された静電施工によって、2回の「塗装」または施工の段階で(ワンコート処理 ベル型、ワンコート処理 Sames社のエア霧化型塗装機でのエア霧化)、これらの塗装段階の間に短い休止またはフラッシュオフを入れて施工した。この湿式下塗りをフラッシュオフさせ(170°F(76.7℃)で4分間のフラッシュオフ)、次に商業的クリヤコート(UREGLOSS(登録商標)R10CG060B、BASF Corporationから入手可能)を、それぞれのパネル上の下塗りの上に2回の塗装でこれらの塗装段階の間に短いフラッシュオフを入れて、第2の最少の塗装後に施工した。次に、下塗り塗料層とクリヤコート塗料層とを一緒に、強制型空気炉内で265°F(129.4℃)で20分間、硬化させた。それぞれ下塗りの例のために製造された2枚のパネルのうちの1枚を、水平位置で前記炉内で硬化させ、2枚のパネルのうちの2枚目を前記炉内で直立で鉛直に近い位置で硬化させた。
Claims (18)
- (a)熱硬化性結合剤、
(b)ポリイソシアネートと、任意にヒドロキシル基もしくはエーテル基またはこれら双方の基を有する第一級モノアミンまたは第二級モノアミンを含むアミノ反応体との反応生成物である、固体のポリ尿素粒子を、結合剤の固体に対して、0.1〜10質量%、
(c)2000〜8000の数平均分子量および50〜120℃のガラス転移温度を有するアクリルポリマーを、樹脂の固体に対して、2〜25質量%、および
(d)フレーク顔料を含有し、
前記アクリルポリマーが活性水素官能性を有し、当該活性水素官能性としてヒドロキシル基を含む、ハイソリッド塗料。 - 高分子量セルロース混合エステル、架橋アクリルポリマーマイクロ粒子、無機フィロシリケート、ヒュームドシリカまたはこれらの組合せを含む、請求項1記載のハイソリッド塗料。
- (b−1)前記アミノ反応体が水、ポリアミンまたはこれら双方を含むか、もしくは(b−2)前記反応生成物がモノイソシアネートを含むか、または(b−1)と(b−2)との組合せを含む、請求項1または2記載のハイソリッド塗料。
- 前記ポリイソシアネートが6〜9個の炭素原子を有する脂肪族ジイソシアネートまたは単素環式ジイソシアネートを含むか、または前記ポリイソシアネートがシクロヘキシル−1,4−ジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、これらのイソシアヌレートおよびこれらの組合せからなる群から選択されている、請求項1から3までのいずれか1項に記載のハイソリッド塗料。
- 前記アミノ反応体がベンジルアミン、エチルアミン、n−プロピルアミン、イソプロピルアミン、n−ブチルアミン、イソブチルアミン、t−ブチルアミン、2−アミノエタノール、1−アミノエタノール、2−アミノプロパノール、3−アミノプロパノール、1−アミノ−2−プロパノール、2−アミノ−2−メチルプロパノール、2−メトキシエチルアミン、2−エトキシエチルアミン、3−メトキシ−1−プロピルアミン、1−メトキシメチルプロピルアミンおよびこれらの組合せからなる群から選択された成分を含む、請求項1から4までのいずれか1項に記載のハイソリッド塗料。
- 前記アクリルポリマーが5000〜25000の質量平均分子量もしくは2.0〜4の多分散指数またはこれらの双方を有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載のハイソリッド塗料。
- 前記アクリルポリマーが脂環式モノマー単位を含む、請求項1から6までのいずれか1項に記載のハイソリッド塗料。
- 前記脂環式モノマー単位がアクリルポリマーの質量に対して45質量%〜85質量%の量でアクリルポリマー中に含まれている、請求項7記載のハイソリッド塗料。
- 不揮発性含量を少なくとも40質量%有する、請求項1から8までのいずれか1項に記載のハイソリッド塗料。
- 下地を塗装する方法において、請求項1から8までのいずれか1項に記載のハイソリッド塗料を下地上の層において吹付施工し、次に施工された塗料を硬化させ、硬化された塗膜を下地上にもたらすことを含む、前記方法。
- 下地を塗装する方法であって、プライマー層を形成させるための少なくとも1つのプライマー塗料と下塗り層を形成させるための少なくとも1つの下塗り塗料とクリヤコート層を形成させるための少なくとも1つのクリヤコート塗料とを下地に施工し、下塗り塗料をプライマー層が硬化されていない際に施工し、下塗り塗料が請求項1から8までのいずれか1項に記載のハイソリッド塗料であることを含む、前記方法。
- 下地を塗装する方法であって、プライマー層を形成させるための少なくとも1つのプライマー塗料と下塗り層を形成させるための少なくとも1つの下塗り塗料とクリヤコート層を形成させるための少なくとも1つのクリヤコート塗料とを下地に施工し、クリヤコート塗料を下塗り層が硬化されていない際に施工し、下塗り塗料が請求項1から8までのいずれか1項に記載のハイソリッド塗料であることを含む、前記方法。
- 下地を塗装する方法であって、プライマー層を形成させるための少なくとも1つのプライマー塗料と下塗り層を形成させるための少なくとも1つの下塗り塗料とクリヤコート層を形成させるための少なくとも1つのクリヤコート塗料とを下地に施工し、下塗り塗料をプライマー層が硬化されていない際に施工し、かつクリヤコート塗料を下塗り層が硬化されていない際に施工し、および下塗り塗料が請求項1から8までのいずれか1項に記載のハイソリッド塗料であることを含む、前記方法。
- 下地を塗装する方法であって、請求項1から8までのいずれか1項に記載のハイソリッド塗料をモノコート上塗り層として下地上に施工することを含む、前記方法。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載のハイソリッド塗料中に含まれる前記固体のポリ尿素粒子が、前記ポリイソシアネートと前記アミノ反応体との混合物をアクリル樹脂、ポリエステル樹脂またはポリウレタン樹脂の少なくとも1つの中で反応させることによって製造されている、請求項10から14までのいずれか1項に記載の方法。
- 熱硬化性結合剤を含有するハイソリッド塗料を下地上の層において施工しかつ施工された層を硬化させるプロセス中のレオロジー制御を改善する方法であって、このハイソリッド塗料中に、
ポリイソシアネートと、任意にヒドロキシル基もしくはエーテル基またはこれら双方の基を有する第一級モノアミンまたは第二級モノアミンを含むアミノ反応体との反応生成物である、固体のポリ尿素粒子を、結合剤の固体に対して、0.1〜10質量%、
2000〜8000の数平均分子量および50〜120℃のガラス転移温度を有するアクリルポリマーを、樹脂の固体に対して、2〜25質量%、および
フレーク顔料を含有することを含み、
前記アクリルポリマーが活性水素官能性を有し、当該活性水素官能性としてヒドロキシル基を含む、前記方法。 - 高分子量セルロース混合エステル、架橋アクリルポリマーマイクロ粒子、無機フィロシリケート、ヒュームドシリカおよびこれらの組合せからなる群から選択された成分が、ハイソリッド塗料中に含まれる、請求項16記載の方法。
- 前記固体のポリ尿素粒子が、前記ポリイソシアネートと前記アミノ反応体との混合物をアクリル樹脂、ポリエステル樹脂またはポリウレタン樹脂の少なくとも1つの中で反応させることによって製造されている、請求項16または17に記載の方法。
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