JP2015507069A - より高分子量のポリイソブチレンの製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)重合を−80℃〜−190℃の温度で実施し、
(b)不活性溶剤として、1つ以上のC1〜C8炭化水素もしくは1つ以上のハロゲン化C1〜C8炭化水素またはこれらの混合物を使用し、および
(c)重合用触媒として、三フッ化ホウ素、鉄ハロゲン化物、アルミニウムトリハロゲン化物もしくはアルミニウムアルキルハロゲン化物をベースとするルイス酸錯体または開始剤としての有機スルホン酸と組合せたルイス酸を使用し、
およびその際にさらに、
(d)少なくとも1個の酸素原子を含みかつ抽出可能なプロトンを含まない、エチレン性飽和炭化水素化合物の形の少なくとも1つの反応促進剤の存在下で、重合を実施し、および/または
(e)少なくとも1個の第三級オレフィン性炭素原子を含む、少なくとも1つの鎖長調整剤の存在下で、重合を実施することを特徴とする方法によって解決された。
機械的攪拌機、不活性化のための乾燥したガス状窒素用の導入管、温度制御のための熱電素子および冷却可能な滴下漏斗を備えた、1リットルの三口フラスコを、液体窒素を用いて不活性化した後に(フラスコの周りに位置した半シャーレ型Dewar容器中で)−100℃へ予め冷却した。引続き、窒素雰囲気下で液体プロパン300mlを前記フラスコ中に予め装入し、およびガス状三フッ化ホウ素0.1gを導入した。
Claims (14)
- 液相のイソブテンを不活性溶剤中、ルイス酸をベースとする重合用触媒の存在下に重合させることによって、75000〜10000000の質量平均分子量を有するイソブテンホモポリマーを製造する方法であって、重合用反応器内で同時に、
(a)重合を−80℃〜−190℃の温度で実施し、
(b)不活性溶剤として、1つ以上のC1〜C8炭化水素もしくは1つ以上のハロゲン化C1〜C8炭化水素またはこれらの混合物を使用し、および
(c)重合用触媒として、三フッ化ホウ素、鉄ハロゲン化物、アルミニウムトリハロゲン化物もしくはアルミニウムアルキルハロゲン化物をベースとするルイス酸錯体または開始剤としての有機スルホン酸と組合せたルイス酸を使用し、
およびその際にさらに、
(d)少なくとも1個の酸素原子を含みかつ抽出可能なプロトンを含まない、エチレン性飽和炭化水素化合物の形の少なくとも1つの反応促進剤の存在下で、重合を実施し、および/または
(e)少なくとも1個の第三級オレフィン性炭素原子を含む、少なくとも1つの鎖長調整剤の存在下で、重合を実施することを特徴とする、前記方法。 - 手段(d)と(e)とを同時に実施することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 手段(a)として、重合を−160℃未満〜−185℃の温度で実施することを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 手段(a)として、重合を−110℃〜−140℃の温度で実施することを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 手段(a)を実施するために、重合媒体を別個の冷却回路を用いて必要とされる低温へもたらし、かつ重合の間、この温度に保持することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 手段(b)として、エタン、エテン、プロパン、プロペン、n−ブタン、イソブタンまたはこれらの混合物を不活性溶剤として使用することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 手段(b)として、1,1,1,2,3,3,3−ヘプタフルオロプロパン、オクタフルオロプロパンまたはこれらの混合物を不活性溶剤として使用することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 手段(c)として、三フッ化ホウ素とプロトン源とからなる錯体を重合用触媒として使用することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 手段(c)として、三フッ化ホウ素とC1〜C4アルカノールとからなる錯体を重合用触媒として使用することを特徴とする、請求項8記載の方法。
- 手段(d)として、ケトン、アルデヒド、エーテル、アセタールおよび半アセタールから選択された、少なくとも1つの反応促進剤の存在下で、重合を実施することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 手段(e)として、鎖長調整剤としてのイソプレンおよび/またはジイソブテンの存在下で、重合を実施することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 使用されるイソブテンが重合用反応器内で少なくとも90%の変換率で、75000〜10000000の質量平均分子量を有するイソブテンホモポリマーへ変換される程度に重合条件を選択することを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 重合用反応器内で製造されるイソブテンホモポリマーを、−80℃未満の温度で重合用反応器から排出し、かつ+80℃を上回る温度で熱精製法に供することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 熱精製法の実施のために、1つ以上の押出機を使用することを特徴とする、請求項13記載の方法。
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