JP2015502257A - ニッケルを含みかつａｌ２０３表面コーティングを有する超硬炭化タングステンから作られる摩擦撹拌接合工具 - Google Patents

Abstract

本発明は、金属板、特に鋼板の溶接用の摩擦撹拌接合工具（１）に関する。この摩擦撹拌接合工具（１）は、バインダー相中にＷＣ粒子を含む超硬合金から作られ、前記接合工具は、Ａｌ2Ｏ3を含む表面コーティングで少なくとも一部分をコーティングされる。

Description

本発明は、金属板、特に鋼板の溶接用の摩擦撹拌接合工具に関する。

摩擦撹拌接合は、産業界において、特にアルミニウム、真鍮、青銅などの金属材料の溶接において長年にわたって使用されている。これは、回転かつ移動する摩擦撹拌接合プローブを溶接される接合部に沿って強制的に移動させることによって生ずる摩擦熱による局所的塑性変形を伴う固相プロセスである。接合部におけるプローブと金属材料の接触による摩擦熱はその金属材料を撹拌可能にし、接合部に沿ったプローブの回転及び移動が撹拌された材料の溶接部を生じさせる。

摩擦撹拌接合は、溶融材料の急速な凝固を伴う旧来のレーザー溶接や融接と比べて大きな経済的利益を生む可能性を有する技術である。摩擦撹拌接合を用いる利点は、限定された領域が加熱されること、またその結果としての溶接部が十分に平滑であることが多く、後続の研磨のステップをなくすことである。

鋼の摩擦撹拌接合は、旧来のアーク溶接やレーザービーム溶接と比べて気孔のより少ない、炭素拡散のより少ない、かつより強度の大きい溶接部を生じさせることができる。

鋼の溶接工程中の摩擦撹拌接合プローブの条件は、きわめて要求が厳しい。摩擦撹拌接合は、高温での熱的繰返しを伴う。溶接部の温度は多分約８００〜１０００℃であり、プローブの機械的強度はこの高温において高くなければならない。高温における機械的強度が不十分な場合、プローブは酸化、摩耗、及び圧壊又は破断を受けることになる。

米国特許出願公開第２０１０／０２５８６１２号明細書には、１枚又は複数枚の層で部分的にコーティングされた硬質合金から作られる鋼を溶接するための摩擦撹拌接合工具が開示されている。

摩擦撹拌接合工具の分野にはさらなる改良の必要性が存在する。摩擦撹拌接合工具は、あまりにも高価であってはならず、長く予測可能な寿命を有し、かつ高温での高強度及び耐摩耗性を含むべきである。

本発明の目的は、既知の摩擦撹拌接合工具と比較して改良された特性を有する摩擦撹拌接合工具を提供することである。

本発明のさらなる目的は、高い耐摩耗性及び高い耐酸化性を有する摩擦撹拌接合工具を提供することである。

本発明は、独立請求項に従って、摩擦撹拌接合工具、このような工具の製造方法、及びこのような工具の使用を開示する。さらなる実施形態は従属請求項において開示される。

本発明による摩擦撹拌接合工具は、バインダー相中にＷＣ粒子を含む超硬合金から作られ、上記超硬合金は３ｗｔ％〜１０ｗｔ％のＮｉを含み、かつその接合工具はＡｌ₂Ｏ₃を含む表面コーティングで少なくとも部分的にコーティングされる。

一実施形態では摩擦撹拌接合工具は、バインダー相中にＷＣ粒子を含む超硬合金から作られ、上記超硬合金は３ｗｔ％〜１０ｗｔ％のＮｉを含み、かつこの接合工具は表面コーティングで少なくとも部分的にコーティングされる。表面コーティングは、Ｔｉ炭化物層、Ｔｉ窒化物層、Ｔｉ炭窒化物層、Ｔｉオキシ炭化物層、Ｔｉオキシ炭窒化物層、Ｚｒ炭化物層、Ｚｒ窒化物層、Ｚｒ炭窒化物層、Ｚｒオキシ炭化物層、及びＺｒオキシ炭窒化物層のうちの少なくとも１層を含むＴｉ化合物及びＺｒ化合物のうちの少なくとも１種類から作られる内層である第１の表面コーティングと、Ａｌ₂Ｏ₃を含む外層である第２の表面コーティングとを少なくとも含む。

本発明による摩擦撹拌接合工具は、高い高温硬さ及び高い機械的強度を有し、かつ耐熱機械疲労性である。

この溶接は、可塑変形可能な材料、例えばアルミニウム、銅、真鍮、青銅、鋼、及び他の金属材料及び合金において行うことができる。具体的には本発明の摩擦撹拌接合工具は、鋼と鋼、鋼とアルミニウムの溶接を可能にし、そのために工具はきわめて高い温度にさらされる。

本発明による摩擦撹拌接合工具は、任意の望ましい形状のものであることができる。プローブは、例えば条溝を有する平頭のスクリューの形状であることもでき、またその用途のための任意の他の適切な仕様を含むこともできる。

超硬合金は、一般にバインダー相中にＷＣ粒子を含む材料である。超硬合金は、微粉砕、噴霧乾燥、加圧成形、及び焼結を含む工程で作り出すことができる。時には超硬合金中のＷＣ粒子はα相と呼ばれる。ＷＣ粒子のサイズは、一般に焼結工程の間に変化している。本文書中で意味する粒子サイズは、焼結後のＷＣ粒子の粒子サイズである。ＷＣ粒子サイズは、Ｊｅｆｆｒｉｅｓの測面法（ＡＳＴＭ Ｅ１１２）により測定され、これは既知の面積内の粒子の数を数えることに基づく方法である。

典型的な超硬合金中のバインダー相は、ＷＣ粒子を取り巻く金属相と、存在し得る他の硬質相、例えばＴｉＮ、ＴｉＣ、又はＴｉＣＮのような硬質相である。バインダー相中のＮｉ内容物は、それが超硬合金の高い耐熱機械疲労性に貢献するので有利である。Ｎｉ内容物はまた、超硬合金の高い耐酸化性を生じさせる。本発明の摩擦撹拌接合工具における超硬合金は、Ｎｉを３〜１０ｗｔ％、好ましくはＮｉを４〜５ｗｔ％含む。

表面コーティングは、超硬合金の高い耐酸化性に貢献する。本発明の第２の表面コーティングは、好ましくはＡｌ₂Ｏ₃からなり、より好ましくはα−Ａｌ₂Ｏ₃からなり、最も好ましくは微細粒α−Ａｌ₂Ｏ₃からなる。

本発明の表面コーティングは、工具の外面全体を覆うように、又は工具の外面の一部分のみに、好ましくは溶接工程の間に摩耗に曝される部分に塗布することができる。表面コーティングは、例えば化学蒸着（ＣＶＤ）又は物理蒸着（ＰＶＤ）技術により塗布することができる。

本発明の一実施形態では溶接工具の外面は、上記表面コーティングで完全にコーティングされる。全体的にコーティングされる摩擦撹拌接合工具は高い耐酸化性を示すので、完全にコーティングされた工具が有利である。

本発明の一実施形態では表面コーティングはＣＶＤ技術を用いて塗布される。これは、工具の外面全体を同時にコーティングすることができ、かつ高い圧縮応力に関係する問題なしに比較的厚いコーティングを塗布することができるので有利である。

本発明の一実施形態では上記表面コーティングは、最も外側のＡｌ₂Ｏ₃の第２の表面コーティングと、中間表面コーティングすなわち内層である第１の表面コーティングとを含み、中間表面コーティングは、超硬合金がＡｌ₂Ｏ₃の上記第２の表面コーティングと直接に接しないように塗布される。中間表面コーティングの厚さは好ましくは０．３μｍを超え、６μｍ未満である。

一実施形態では中間コーティングは、Ａｌ₂Ｏ₃のＣＶＤ工程の間にα−Ａｌ₂Ｏ₃の成長を促進させること、及び上記ＣＶＤ工程の間にκ−Ａｌ₂Ｏ₃が成長するのを防止することを目的とする。中間コーティングは、例えばＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＺｒＣ、ＴｉＣ、又はこれらの混合物であることができる。

本発明の一実施形態ではＡｌ₂Ｏ₃を含む第２の表面コーティングは、５μｍを超える、好ましくは少なくとも６μｍの平均厚さを有する。平均厚さは、好ましくは３０μｍ未満、またより好ましくは２０μｍ未満である。この厚さは、それが耐摩耗性を増し、かつ十分な熱の遮断をもたらすので有利である。

本発明の一実施形態では上記超硬合金は、３〜１０ｗｔ％のＣｏ、好ましくは４〜５ｗｔ％のＣｏを含む。このＣｏ含量は、超硬合金の靱性及び機械的強度を増す。これは、それが耐熱機械疲労性及び熱伝導率を向上させるので有利である。

本発明の一実施形態ではバインダー相は、超硬合金中にＣｏ及びＮｉを、０．３〜３、好ましくは０．７５〜１．２５、最も好ましくは約１のＣｏ／Ｎｉ比で、かつ約１０ｗｔ％、より好ましくは８〜１０ｗｔ％、最も好ましくは９〜１０ｗｔ％の好ましいＣｏ及びＮｉの総含有量で含む。

本発明の一実施形態では上記バインダー相は、Ｃｒ及び／又はＭｏを０．８〜１．２ｗｔ％含む。このＣｒ及び／又はＭｏの含量は、バインダー相の耐酸化性を高める。これより低いＣｒ含量では耐酸化性が減じ、またこれより高いＣｒ含量では炭化Ｃｒが形成され、それが脆化を引き起こす恐れがある。さらに、Ｃｒを含む超硬合金材料のキュリー点は、純粋なＷＣ−Ｃｏ超硬合金よりも低い。Ｃｒの添加はまた、バインダー相の相変態及び体積変化のリスクが減少するせいで有益である。

本発明の一実施形態では上記バインダー相は、０．０１〜０．４ｗｔ％のＦｅを含む。このＦｅ含量は、バインダー相の耐酸化性を高める。

本発明の一実施形態では摩擦撹拌接合工具は、８５〜９５ｗｔ％のＷＣ粒子を含む。この高いＷＣ含量は、材料の熱伝導率が増し、かつ熱亀裂の形成傾向が減るので有利である。さらに、超鋼合金の機械的強度だけでなく耐熱衝撃性が増す。熱伝導率は、バインダー相含有量が下がるにつれて大きくなる。

本発明の一実施形態では超鋼合金中の平均ＷＣ粒子サイズが２〜２５μｍであり、好ましくは３μｍを超え、より好ましくは５〜８．５μｍである。熱伝導率は、粒子サイズが大きくなるにつれて大きくなる。微細構造（α相）中のＷＣ粒子の粒子サイズは、Ｊｅｆｆｒｉｅｓの測面法（ＡＳＴＭ Ｅ１１２）により測定される。このような粗いＷＣ粒子を用いる利点は、このような超硬合金が高い機械的強度及び高い耐摩耗性を有することである。粗い粒子はまた、焼結後に超硬合金の粗表面をもたらし、それは摩擦撹拌接合工程において有利である可能性がある。

一実施形態では上記超硬合金は、ＷＣに加えて５ｗｔ％までの立方晶炭化物を含む。

本発明の一実施形態では上記工具は２個のプローブを含み、各プローブは摩擦撹拌接合工程の間、溶接される材料と接触させるためのものであり、上記プローブは、摩擦撹拌接合工程において第１のプローブが活動状態であるとき、第２のプローブは非活動状態であるように互いに反対側に配置される。

本発明の一実施形態では本発明による摩擦撹拌接合工具を用いた摩擦撹拌接合工程は、Ｎ₂又はＡｒを含む溶接雰囲気中で行われる。これは、加工材料の脱炭及び酸化を防止するのに有利である。Ａｌ₂Ｏ₃をコーティングした工具はＮ₂環境中で硝化せず、したがって通常使用されるＡｒに加えてＮ₂も可能性のある保護ガスである。

次に図面を参照して本発明の実施形態をより詳細に記述することにする。

摩擦撹拌接合工具上に２個の相対するプローブを有する本発明の一実施形態による摩擦撹拌接合工具の一例を示す図である。

次に図面を参照することにし、そこでは本発明の様々な要素に数字表示を与えることにする。下記の説明は単に例示的なものであること、また本発明の範囲は別添の特許請求の範囲によって確定されることを理解されたい。

図１は、本発明の実施形態による摩擦撹拌接合工具１を示す。工具１は本体２を含み、工具の各端部に段部４及びプローブ３が存在する。摩擦撹拌接合工具１は超硬合金から作られ、工具１は完全に被覆される。すなわち工具１すなわち本体２の全外面、段部４、及びプローブ３は、表面コーティングをコーティングされる。

摩擦撹拌接合工具１上では、２個のプローブ３が、摩擦撹拌接合工程において第１のプローブが活動状態であるとき、第２のプローブが非活動状態であるように互いに反対側に配置される。摩擦撹拌接合工程の間、溶接される２枚の板の間にプローブ３の一方が位置し、その段部４が継目の真上に位置する。摩擦撹拌接合工程の間、活動状態なのは、一度に一方のプローブ３のみである。もう一方のプローブ３は、例えば第１のプローブが摩滅した場合に使用することができる。

下記の実施例は本発明を例示することを目的とする。

実施例１：耐化学性試験
試料Ａ、Ｂ、Ｃ、及びＤを、試料を低炭素鋼中に部分的に投ずる鋳造試験においてそれらの耐化学性に関して評価した。

試料Ａ、Ｂ、Ｃ、及びＤはそれぞれ、５μｍの粒子サイズ（Ｊｅｆｆｒｉｅｓの測面法、ＡＳＴＭ Ｅ１１２に従って測定される）を有するＷＣを９０ｗｔ％、Ｃｏを４．７ｗｔ％、Ｎｉを４．３ｗｔ％、Ｃｒを１ｗｔ％含む超硬合金から作られる。試料Ａ、Ｂ、及びＣは、鋳造試験に先立ってＣＶＤコーティングされた。試料Ａは、ＴｉＮの厚さ３．３μｍの中間コーティング及び外側のＡｌ₂Ｏ₃の厚さ１０μｍの表面コーティングをコーティングされ、試料Ｂは、ＴｉＣＮの厚さ４μｍの表面コーティングをコーティングされ、また試料Ｃは、ＴｉＮの厚さ４μｍの表面コーティングを有した。コーティングした試料Ａ、Ｂ、Ｃ、及び非コーティング試料Ｄを低炭素鋼中に投じた。

この鋼の融点は１５６５℃である。各試料を溶融した鋼中に部分的に１０分間浸漬した後、その鋼を空気中で室温まで自己冷却させた。この鋳造試験の後、部分的に投じられた各試料に関して貫通切込みが行われ、それら貫通切込み部を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で調べた。試料Ｂ、Ｃ、及びＤはこの鋳造試験で溶解したが、試料Ａ１は溶解の徴候を示さず、したがって良好な耐化学性を示した。これら結果の概要を表１に示す。

実施例２：酸化試験
試料Ｅ、Ｆ、及びＧを調製し、それらの耐酸化性に関して試料を炉中で空気中で熱処理する酸化試験で評価した。

各試料Ｅ、Ｆ、及びＧは、５μｍの粒子サイズ（Ｊｅｆｆｒｉｅｓの測面法、ＡＳＴＭ Ｅ１１２に従って測定される）を有するＷＣを９０ｗｔ％、Ｃｏを４．７ｗｔ％、Ｎｉを４．３ｗｔ％、Ｃｒを１ｗｔ％含む超硬合金から作られる。試料Ｅ、Ｆ、及びＧは、酸化試験に先立ってＣＶＤコーティングされた。試料Ｅは、ＴｉＮの厚さ２μｍの中間コーティング及び外側のＡｌ₂Ｏ₃の厚さ６μｍの表面コーティングをコーティングされ、試料Ｆは、ＴｉＡｌＮの厚さ４μｍの表面コーティングをコーティングされ、また試料Ｇは、ＴｉＮの厚さ４μｍの表面コーティングを有した。コーティングした試料Ｅ、Ｆ、及びＧを酸化試験において試験した。

酸化試験は、上記試料を９５０℃の炉中で空気中で１２時間処理することを含む。試料を空気中で室温まで冷却させ、それらの試験後の外観に基づいて評価した。試料が酸化の徴候を示さなかった場合、その耐酸化性は良好とみなした。試料が酸化されるか、表面に亀裂がはいるか、又は試料全体の至るところに亀裂がはいる場合、その耐酸化性は劣っているとみなした。

結果が表２にまとめられる。

実施例３：摩擦撹拌接合試験
摩擦撹拌接合試験を３種類の異なるプローブ、すなわちプローブＨ、プローブＩ、及びプローブＪを用いて行った。すべてのプローブは超硬合金から作られ、先細のピンを有する円柱状の段部を有し、ピンの直径は約５ｍｍ、段部の直径は１６ｍｍである。溶接試験は、Ａｌ、Ｃｕ、又は低炭素鋼（Ｃ：０．２％、Ｓｉ：０．３％、Ｐ：０．０４％、Ｓ：０．０５％、Ｆｅ：残分、硬さ３０ＨＲＣを有する）の厚さ４ｍｍの２枚の板間の接合部で行った。試験は、溶接速度１５０ｍｍ／分、最大ダウンフォース２３０ｋＮ、回転速度３００ｒｐｍ、及び傾斜角１．５^oで行った。

プローブＨはコーティングされず、いわゆるグレードＣ１０Ｃの超硬合金から作られる。グレードＣ１０Ｃは、Ｃｏを４．７ｗｔ％、Ｎｉを４．３ｗｔ％、Ｃｒを１ｗｔ％、ＷＣを９０ｗｔ％含む超硬合金であり、平均ＷＣ粒子サイズは５μｍである。プローブＨを、Ａｌ、Ｃｕ、及び低炭素鋼（上記で示した組成を有する）における摩擦撹拌接合で試験した。プローブＨの摩擦撹拌接合試験は１２ｍについて実行された。Ａｌ及びＣｕでのそれぞれ摩擦撹拌接合試験の結果は、試験の完了した後にプローブが損傷を示さなかったというものであった。上記低炭素鋼での摩擦撹拌接合試験の結果は、試験の完了した後にプローブの先端部分がなくなっていたというものであった。

プローブＩはコーティングされず、いわゆるグレードＳ６の超硬合金から作られる。グレードＳ６は、（Ｔａ，Ｎｂ，Ｔｉ）Ｃを１２ｗｔ％、Ｃｏを１１ｗｔ％、ＷＣを７７ｗｔ％含む超硬合金であり、平均ＷＣ粒子サイズは２μｍである。プローブＩを、Ａｌ、Ｃｕ、及び低炭素鋼（上記で示した組成を有する）における摩擦撹拌接合で試験した。プローブＩの摩擦撹拌接合試験は４ｍについて実行された。上記低炭素鋼での摩擦撹拌接合試験の結果は、試験の後にプローブの先端部分がなくなっており、また工具中に亀裂が観察されたというものであった。

プローブＪは、いわゆるグレードＣ１０Ｃの超硬合金から作られ、ＴｉＮの中間コーティング及びＡｌ₂Ｏ₃の外側コーティングを含む表面コーティングで完全にコーティングされる。ＴｉＮコーティングは厚さ０．３μｍであり、Ａｌ₂Ｏ₃コーティングは厚さ１５μｍである。グレードＣ１０Ｃは、Ｃｏを４．７ｗｔ％、Ｎｉを４．３ｗｔ％、Ｃｒを１ｗｔ％、ＷＣを９０ｗｔ％含む超硬合金であり、平均ＷＣ粒子サイズは５μｍである。プローブＪを、低炭素鋼（上記で示した組成を有する）において摩擦撹拌接合で試験した。プローブＪの摩擦撹拌接合試験は４０ｍについて実行された。上記低炭素鋼での摩擦撹拌接合試験結果は、工具がコーティングの損傷を示さず、また亀裂を観察することができなかったというものであった。

摩擦撹拌接合試験の結果を表３にまとめた。それは、いわゆるグレードＣ１０Ｃの超硬合金から作られ、Ａｌ₂Ｏ₃の外層をコーティングされたプローブＪの成績が良いことを示している。これは、プローブＪが、鋼での摩擦撹拌接合試験の間、十分に高い耐酸化性、高い耐化学性、高強度、及び高温硬さを有することを意味する。試験の後のプローブに亀裂がないことはまた、熱機械疲労に対する高い抵抗性を示している。

本発明の好ましい実施形態に関して記述したが、別添の特許請求の範囲で述べる本発明の範囲から逸脱することなしに様々な変更及び／又は修正を行うことができることは通常の当業熟練者には容易に明らかなはずである。全般的には本発明は別添の特許請求の範囲によってのみ限定されるものである。

Claims (15)

1. バインダー相中にＷＣ粒子を含む超硬合金から作られる摩擦撹拌接合工具（１）であって、前記接合工具が、Ｔｉ炭化物層、Ｔｉ窒化物層、Ｔｉ炭窒化物層、Ｔｉオキシ炭化物層、Ｔｉオキシ炭窒化物層、Ｚｒ炭化物層、Ｚｒ窒化物層、Ｚｒ炭窒化物層、Ｚｒオキシ炭化物層、及びＺｒオキシ炭窒化物層のうちの少なくとも１層を含むＴｉ化合物及びＺｒ化合物のうちの少なくとも１種類から作られる内層である第１の表面コーティングと、Ａｌ₂Ｏ₃を含む外層である第２の表面コーティングとを少なくとも含む表面コーティングで少なくとも部分的にコーティングされ、かつ前記超硬合金が３ｗｔ％〜１０ｗｔ％のＮｉを含むことを特徴とする、摩擦撹拌接合工具（１）。
2. 前記接合工具の外面が、前記表面コーティングで完全にコーティングされた、請求項１に記載の摩擦撹拌接合工具（１）。
3. 前記表面コーティングがＣＶＤコーティングである、請求項１又は２に記載の摩擦撹拌接合工具（１）。
4. 前記第２の表面コーティングが最も外側のＡｌ₂Ｏ₃の表面コーティングであり、かつ前記第１の表面コーティングがＴｉＮである、請求項１〜３のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合工具（１）。
5. 前記第２の表面コーティングが、５μｍを超える平均厚さを有するＡｌ₂Ｏ₃表面コーティングである、請求項１〜４のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合工具（１）。
6. 前記第１の表面コーティングの厚さが、０．３μｍを超え、６μｍ未満である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合工具（１）。
7. 前記超硬合金が４〜５ｗｔ％のＮｉを含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合工具（１）。
8. 前記超硬合金が３〜１０ｗｔ％のＣｏを含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合工具（１）。
9. 前記超硬合金が４〜５ｗｔ％のＣｏを含む、請求項１〜８のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合工具（１）。
10. 前記超硬合金が０．８〜１．２ｗｔ％のＣｒ及び／又はＭｏを含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合工具（１）。
11. 前記超硬合金が０．０１〜０．４ｗｔ％のＦｅを含む、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合工具（１）。
12. 前記超硬合金が、２〜２５μｍの平均ＷＣ粒子サイズを有する８５〜９５ｗｔ％のＷＣを含む、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合工具（１）。
13. 前記工具（１）が２個のプローブ（３）を備え、各プローブ（３）は摩擦撹拌接合工程の間、溶接される材料と接触させるためのものであり、前記プローブ（３）は、摩擦撹拌接合工程において第１のプローブ（３）が活動状態であるとき、第２のプローブ（３）が非活動状態であるように互いに反対側に配置される、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合工具（１）。
14. 請求項１〜１３のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合工具の製造方法であって、前記表面コーティングがＣＶＤにより塗布される、方法。
15. 請求項１〜１４のいずれか１項に記載の摩擦撹拌接合工具の摩擦撹拌接合工程における使用であって、前記工程がＮ₂又はＡｒの溶接雰囲気中で行われる、使用。

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