JP2015195171A - リチウムイオン2次電池用負極活物質およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 レーザー回折法または動的光散乱法の粒度分布計による平均粒径(D50)が0.01〜0.6μm、D90が0.01〜1.0μmであり、BET法によるBET比表面積が40〜300m2/gであるSiまたはSi合金と、炭素前駆体、さらに必要に応じて黒鉛を混合し、造粒・圧密化し、粉砕および球形化処理して複合粒子を形成させ、不活性ガス雰囲気中で焼成する。
【選択図】 図1
Description
合、黒鉛薄層の網が負極活物質粒子のサイズの半分以上に渡って繋がっていることが電子伝達に好ましく、負極活物質粒子のサイズと同等程度であることがさらに好ましい。
ラヒドロフラン、シクロヘキサノン、ニトロベンゼン等が使用でき、フェノール樹脂、フラン樹脂を用いる場合には、エタノール、メタノール等が使用できる。
平均粒子径(D50)が7μmのケミカルグレードの金属Si(純度3.5N)をメタノールに20重量%混合し、直径0.3mmのジルコニアビーズを用いた微粉砕湿式ビーズミルを5時間、直径0.03mmのジルコニアビーズを用いた超微粉砕湿式ビーズミルを5時間行い、堀場製作所製レーザー回折式粒度分布計LA−950により屈折率実数部3.5、虚数部0で測定した平均粒子径(D50)が0.16μm、D90が0.29μm、島津製作所製BET比表面積測定装置トライスター3000にて測定した乾燥時のBET比表面積が101m2/gの微粒子Siスラリーを得た。
得られた負極活物質を95.5重量%(固形分全量中の含有量。以下同じ。)に対して、導電助剤としてアセチレンブラック0.5重量%と、バインダとしてカルボキシメチルセルロース(CMC)1.5重量%とスチレンブタジエンゴム(SBR)2.5重量%、水とを混合して負極合剤含有スラリーを調製した。
評価用セルは、グローブボックス中でスクリューセルに上記負極、24mmφのポリプロピレン製セパレータ、21mmφのガラスフィルター、18mmφで厚み0.2mmの金属リチウムおよびその基材のステンレス箔を、各々、電解液にディップした後、この順に積層し、最後に蓋をねじ込み作製した。電解液はエチレンカーボネートとジエチルカーボネートを体積比1対1の混合溶媒とし、LiPF6を1.2mol/Lの濃度になるように溶解させ、これにフルオロエチレンカーボネートを2体積%添加したものを使用した。評価用セルは、さらにシリカゲルを入れた密閉ガラス容器に入れて、シリコンゴムの蓋を通した電極を充放電装置(北斗電工製SM−8)に接続した。
評価用セルは25℃の恒温室にて、サイクル試験した。充電は、2mAの定電流で0.01Vまで充電後、0.01Vの定電圧で電流値が0.2mAになるまで行った。また放電は、2mAの定電流で1.5Vの電圧値まで行った。初回放電容量と初回充放電効率は、初回充放電試験の結果とした。
Siの粉砕において、平均粒子径(D50)が7μmのケミカルグレードの金属Si(純度3.5N)をメタノールに20重量%混合し、直径0.3mmのジルコニアビーズを用いた微粉砕湿式ビーズミルを5時間行ったのみとし、平均粒径(D50)が0.33μm、D90が0.52μm、BET比表面積が60m2/gである以外は実施例1と同様の方法で負極活物質、負極、評価用セルの順に作製した。この負極活物質は平均粒子径(D50)が19μm、BET比表面積50m2/g、平均円形度0.74であった。この負極活物質についてセル評価した。
黒鉛として、日本黒鉛製の酸処理黒鉛EXP−80MTを実施例1と同様の方法で熱処理することで作成した膨張黒鉛を使用した。この膨張黒鉛は40倍に膨張し、外観はコイル状であり、SEM観察で黒鉛層が剥離し、アコーディオン状であることが確認された。
Si濃度50重量%となるように、実施例2と同様のSiスラリーを144g、実施例1と同様の膨張黒鉛を133g、実施例1と同様のレゾール型のフェノール樹脂を27g、エタノール2Lを実施例1と同様の方法で混合、乾燥、造粒・圧密化、粉砕・球形化、焼成を行い、目開き45μmのメッシュを通し、平均粒子径(D50)が7μm、BET比表面積86m2/g、平均円形度0.72の負極活物質を得た。この負極活物質に対して、実施例1と同様の方法で負極、評価用セルの順に作製し、セル評価した。
混合工程において、Siの濃度30重量%となるよう、実施例1と同様のSiの超微粒子スラリーを36g、膨張黒鉛を18g、レゾール型のフェノール樹脂(重量平均分子量(Mw)=3.6×103)を7.5g、エタノール2.4Lを撹拌容器に入れて、工程を実施した以外は実施例2と同様の方法で軽装かさ密度250g/Lの球形化粉末を得た。
得られた負極活物質を90.8重量%(固形分全量中の含有量。以下同じ)に対して、導電助剤としてアセチレンブラック0.5重量%とバインダとしてPVDF8.7重量%、NMPとを混合して負極合剤含有スラリーを調整した。
評価用セルは、グローブボックス中でスクリューセルに上記負極、24mmφのポリプロピレン製セパレータ、21mmφのガラスフィルター、16mmφで厚み0.2mmの金属リチウムおよびその基材のステンレス箔を、各々、電解液にディップした後、この順に積層し、最後に蓋をねじ込み作製した。電解液はエチレンカーボネートとジエチルカーボネートを体積比1対1の混合溶媒を使用した。評価用セルは、さらにシリカゲルを入れた密閉ガラス容器に入れて、シリコンゴムの蓋を通した電極を充放電装置に接続した。
評価用セルは25℃の恒温室にて、サイクル試験した。充電は、1.4mAの定電流で0.01Vまで充電後、0.01Vの定電圧で電流値が0.2mAになるまで行った。また放電は、1.4mAの定電流で1.5Vの電圧値まで行った。初回放電容量と初期充放電効率は、初回充放電試験の結果とした。
Siの粉砕において、平均粒子径(D50)が7μmのケミカルグレードの金属Si(純度3.5N)をメタノールに20重量%混合し、直径0.3mmのジルコニアビーズを用いた微粉砕湿式ビーズミルを1時間行ったのみとし、平均粒径(D50)が0.93μm、D90が3.92μm、BET比表面積が15m2/gであるSiスラリーを得た。Si濃度20重量%となるようにこのSiスラリーを180g、実施例1と同様の膨張黒鉛を133g、レゾール型のフェノール樹脂を27g、エタノール2Lを実施例1と同様の方法で混合、乾燥、造粒・圧密化、粉砕・球形化、焼成を行い、目開き45μmのメッシュを通し、平均粒子径(D50)が10μm、BET比表面積37m2/g、平均円形度0.72、軽装嵩密度588g/Lの負極活物質を得た。この負極活物質に対して、実施例1と同様の方法で負極、評価用セルの順に作製し、セル評価した。
12 負極活物質内部のSi微粒子
Claims (7)
- 平均粒径(D50)が0.01〜0.6μm、D90が0.01〜1.0μmであり、BET法によるBET比表面積が40〜300m2/gであるSiまたはSi合金を10〜80重量%、炭素質物を90〜5重量%、黒鉛を0〜80重量%含み、平均円形度が0.7〜1.0の略球状であることを特徴とするリチウムイオン2次電池用負極活物質。
- 該SiまたはSi合金は、平均粒径(D50)が0.01〜0.3μm、D90が0.01〜0.5μmであり、BET法によるBET比表面積が70〜300m2/gであることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン2次電池用負極活物質。
- 平均粒径(D50)が1〜40μm、BET法によるBET比表面積が5〜120m2/gであり、炭素質物で活物質表面が覆われていることを特徴とする請求項1又は2に記載のリチウムイオン2次電池用負極活物質。
- 該黒鉛は、ICP発光分光分析法による26元素(Al、Ca、Cr、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、V、Zn、Zr、Ag、As、Ba、Be、Cd、Co、Cu、Mo、Pb、Sb、Se、Th、Tl、U)の不純物半定量値より求めた純度が99.9重量%以上(1000ppm以下)で酸素フラスコ燃焼法によるイオンクロマトグラフィー(IC)測定法によるS量が0.3重量%以下、及び/又はBET比表面積が40m2/g以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン2次電池用負極活物質。
- SiまたはSi合金が、炭素質物と共に0.2μm以下の厚みの黒鉛薄層の間に挟まれた構造であり、その構造が積層および/または網目状に広がっており、該黒鉛薄層が活物質粒子の表面付近で湾曲して活物質粒子を覆っていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウムイオン2次電池用負極活物質。
- 平均粒径(D50)が0.01〜0.6μm、D90が0.01〜1.0μmであり、BET法によるBET比表面積が40〜300m2/gであるSiまたはSi合金と炭素前駆体、さらに必要に応じて黒鉛を混合する工程と、造粒・圧密化する工程と、粉砕および球形化処理して複合粒子を形成する工程と、該複合粒子を不活性ガス雰囲気中で焼成する工程とを含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウムイオン2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記複合粒子を不活性雰囲気中で焼成する工程の温度が、600〜1000℃であることを特徴とする請求項6に記載のリチウムイオン2次電池用負極活物質の製造方法。
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US15/126,040 US10418629B2 (en) | 2014-03-25 | 2015-03-20 | Composite active material for lithium ion secondary batteries and method for producing same |
KR1020167022918A KR102324577B1 (ko) | 2014-03-25 | 2015-03-20 | 리튬 이온 2 차 전지용 부극 활물질 및 그 제조 방법 |
CN201580016235.2A CN106133956B (zh) | 2014-03-25 | 2015-03-20 | 锂离子二次电池用负极活性物质及其制造方法 |
EP15768506.6A EP3131140B1 (en) | 2014-03-25 | 2015-03-20 | Negative electrode active material for lithium ion secondary battery, and method for producing same |
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Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017130274A (ja) * | 2016-01-18 | 2017-07-27 | 東ソー株式会社 | リチウム二次電池用負極材およびその製造方法、リチウム二次電池 |
JP2017134937A (ja) * | 2016-01-26 | 2017-08-03 | 東ソー株式会社 | リチウム二次電池用複合活物質およびその製造方法 |
JP2017168376A (ja) * | 2016-03-17 | 2017-09-21 | 東ソー株式会社 | リチウム二次電池用複合活物質およびその製造方法 |
JP2017183113A (ja) * | 2016-03-30 | 2017-10-05 | 東ソー株式会社 | リチウムイオン二次電池用複合活物質およびその製造方法 |
JP2018029049A (ja) * | 2016-08-10 | 2018-02-22 | 東ソー株式会社 | シリコン系リチウム二次電池用複合活物質およびその製造方法 |
WO2020044455A1 (ja) * | 2018-08-29 | 2020-03-05 | 日立化成株式会社 | 摩擦部材、摩擦材組成物、摩擦材及び車 |
CN111433946A (zh) * | 2017-12-04 | 2020-07-17 | 三星Sdi株式会社 | 用于锂金属电池的负极和包括其的锂金属电池 |
CN113169319A (zh) * | 2018-12-17 | 2021-07-23 | 韩国东海炭素株式会社 | 负极活性材料、其制备方法及包括其的锂二次电池 |
CN114156471A (zh) * | 2020-09-07 | 2022-03-08 | 湖南中科星城石墨有限公司 | 一种石墨负极材料及其制备方法和应用 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10289718A (ja) * | 1997-04-11 | 1998-10-27 | Petoca:Kk | 高容量リチウムイオン二次電池負極用黒鉛材の製造方法 |
WO2007114168A1 (ja) * | 2006-03-30 | 2007-10-11 | Sanyo Electric Co., Ltd. | リチウム二次電池及びその製造方法 |
JP2008027897A (ja) * | 2006-06-20 | 2008-02-07 | Osaka Gas Chem Kk | リチウムイオン二次電池用負極活物質 |
JP2009181767A (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-13 | Tokai Carbon Co Ltd | リチウム二次電池の負極材用複合炭素材料及びその製造方法 |
JP2012124122A (ja) * | 2010-12-10 | 2012-06-28 | Hitachi Chem Co Ltd | リチウム二次電池 |
WO2013027686A1 (ja) * | 2011-08-22 | 2013-02-28 | Kachi Naoyoshi | リチウム二次電池用複合活物質およびその製造方法 |
JP2013196842A (ja) * | 2012-03-16 | 2013-09-30 | Mitsubishi Chemicals Corp | 非水系二次電池用炭素材、非水系二次電池用負極及び非水系二次電池 |
JP2014029833A (ja) * | 2012-07-03 | 2014-02-13 | Jfe Chemical Corp | リチウムイオン二次電池用負極材料およびその製造方法ならびにこれを用いたリチウムイオン二次電池用負極ならびにリチウムイオン二次電池 |
-
2014
- 2014-12-08 JP JP2014247751A patent/JP6617403B2/ja active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10289718A (ja) * | 1997-04-11 | 1998-10-27 | Petoca:Kk | 高容量リチウムイオン二次電池負極用黒鉛材の製造方法 |
WO2007114168A1 (ja) * | 2006-03-30 | 2007-10-11 | Sanyo Electric Co., Ltd. | リチウム二次電池及びその製造方法 |
JP2008027897A (ja) * | 2006-06-20 | 2008-02-07 | Osaka Gas Chem Kk | リチウムイオン二次電池用負極活物質 |
JP2009181767A (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-13 | Tokai Carbon Co Ltd | リチウム二次電池の負極材用複合炭素材料及びその製造方法 |
JP2012124122A (ja) * | 2010-12-10 | 2012-06-28 | Hitachi Chem Co Ltd | リチウム二次電池 |
WO2013027686A1 (ja) * | 2011-08-22 | 2013-02-28 | Kachi Naoyoshi | リチウム二次電池用複合活物質およびその製造方法 |
JP2013196842A (ja) * | 2012-03-16 | 2013-09-30 | Mitsubishi Chemicals Corp | 非水系二次電池用炭素材、非水系二次電池用負極及び非水系二次電池 |
JP2014029833A (ja) * | 2012-07-03 | 2014-02-13 | Jfe Chemical Corp | リチウムイオン二次電池用負極材料およびその製造方法ならびにこれを用いたリチウムイオン二次電池用負極ならびにリチウムイオン二次電池 |
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017130274A (ja) * | 2016-01-18 | 2017-07-27 | 東ソー株式会社 | リチウム二次電池用負極材およびその製造方法、リチウム二次電池 |
JP2017134937A (ja) * | 2016-01-26 | 2017-08-03 | 東ソー株式会社 | リチウム二次電池用複合活物質およびその製造方法 |
JP2017168376A (ja) * | 2016-03-17 | 2017-09-21 | 東ソー株式会社 | リチウム二次電池用複合活物質およびその製造方法 |
JP2017183113A (ja) * | 2016-03-30 | 2017-10-05 | 東ソー株式会社 | リチウムイオン二次電池用複合活物質およびその製造方法 |
JP2018029049A (ja) * | 2016-08-10 | 2018-02-22 | 東ソー株式会社 | シリコン系リチウム二次電池用複合活物質およびその製造方法 |
JP7078741B2 (ja) | 2017-12-04 | 2022-05-31 | 三星エスディアイ株式会社 | リチウム金属電池用負極及びそれを含むリチウム金属電池 |
CN111433946A (zh) * | 2017-12-04 | 2020-07-17 | 三星Sdi株式会社 | 用于锂金属电池的负极和包括其的锂金属电池 |
JP2021506090A (ja) * | 2017-12-04 | 2021-02-18 | 三星エスディアイ株式会社Samsung SDI Co., Ltd. | リチウム金属電池用負極及びそれを含むリチウム金属電池 |
US11575130B2 (en) | 2017-12-04 | 2023-02-07 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Negative electrode for lithium metal battery and lithium metal battery comprising same |
CN111433946B (zh) * | 2017-12-04 | 2023-11-07 | 三星Sdi株式会社 | 用于锂金属电池的负极和包括其的锂金属电池 |
US11876223B2 (en) | 2017-12-04 | 2024-01-16 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Negative electrode for lithium metal battery and lithium metal battery comprising same |
JPWO2020044455A1 (ja) * | 2018-08-29 | 2021-08-26 | 昭和電工マテリアルズ株式会社 | 摩擦部材、摩擦材組成物、摩擦材及び車 |
WO2020044455A1 (ja) * | 2018-08-29 | 2020-03-05 | 日立化成株式会社 | 摩擦部材、摩擦材組成物、摩擦材及び車 |
CN113169319A (zh) * | 2018-12-17 | 2021-07-23 | 韩国东海炭素株式会社 | 负极活性材料、其制备方法及包括其的锂二次电池 |
JP2022510190A (ja) * | 2018-12-17 | 2022-01-26 | トカイ カーボン コリア カンパニー,リミティド | 負極活物質、その製造方法、及びそれを含むリチウム二次電池 |
CN114156471A (zh) * | 2020-09-07 | 2022-03-08 | 湖南中科星城石墨有限公司 | 一种石墨负极材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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JP2017168376A (ja) | リチウム二次電池用複合活物質およびその製造方法 |
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