JP2015189871A - 樹脂組成物および該樹脂組成物からなる架橋成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕下記の要件(a−1)〜(a−5)を満たすエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100重量部と、
下記の要件(b−1)〜(b−6)を満たす液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)1〜150量部と
を含有することを特徴とする樹脂組成物。
(a−1)エチレンから導かれる構造単位と、炭素数が3〜20のα−オレフィンから導かれる構造単位と、非共役ポリエンから導かれる構造単位とを有する。
(a−2)エチレンから導かれる構造単位と、α−オレフィンから導かれる構造単位との合計100モル%中において、エチレンから導かれる構造単位の含有率(Eaモル%)が40〜90モル%である。
(a−3)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.6〜5.0dl/gである。
(a−4)ヨウ素価が2〜50である。
(a−5)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により求められる重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.5〜50である。
(b−1)エチレンから導かれる構造単位と、炭素数が3〜20のα−オレフィンから導かれる構造単位とを有する。
(b−2)エチレンから導かれる構造単位の含有率が30〜90モル%(ただし、エチレンから導かれる構造単位の含有率とα−オレフィンから導かれる構造単位の含有率との合計を100モル%とする)である。
(b−3)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.01〜0.10dl/gである。
(b−4)100℃における動粘度が10〜300mm2/sである。
(b−5)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により求められる重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.0〜3.0である。
(b−6)示差走査熱量測定(DSC)により求められるガラス転移温度(Tg)が−90〜−65℃である。
前記液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のエチレンから導かれる構造単位の含有率(Ebモル%)(ただし、エチレンから導かれる構造単位とα−オレフィンから導かれる構造単位との合計を100モル%とする)とが、下記式(1)を満たすことを特徴とする前記〔1〕に記載の樹脂組成物。
−10≦Ea−Eb≦10 …(1)
〔4〕前記液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)がさらに下記要件(b−7)を満たすことを特徴とする前記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の樹脂組成物。
(b−7)13C−NMRスペクトルおよび下記一般式(1)から求められるB値が1.06以上である。
B値=[POE]/(2・[PE][PO]) …(1)
(式中、[PE]は共重合体中のエチレンから導かれる構造単位の含有モル分率であり、[PO]は共重合体中のα−オレフィンから導かれる構造単位の含有モル分率であり、[POE]は共重合体中の全ダイアド(dyad)連鎖に対するエチレン・α−オレフィン連鎖数の割合である。)
〔6〕前記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の樹脂組成物を架橋させて得られる架橋成形体。
なお、以下の説明において、N1以上N2以下(N1およびN2は、それぞれ数値範囲の下限値および上限値を示す)を、単に「N1〜N2」と記載することもある。例えば、炭素数3以上20以下のα−オレフィンを、「炭素数3〜20のα−オレフィン」と記載することもある。
本発明で用いられるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)は、エチレンと、炭素原子数3〜20のα−オレフィンと、非共役ポリエンとからなるオレフィン系の共重合体である。
バナジウム(V)、ジルコニウム(Zr)、チタニウム(Ti)等の遷移金属化合物と、有機アルミニウム化合物(有機アルミニウムオキシ化合物)とからなる公知のチーグラー触媒;
元素の周期律表第4族から選ばれる遷移金属のメタロセン化合物と、有機アルミニウムオキシ化合物またはイオン化イオン性化合物とからなる公知のメタロセン触媒、例えば特開平9−40586号公報に記載されているメタロセン触媒;
特定の遷移金属化合物と、ホウ素化合物等の共触媒とからなる公知のメタロセン触媒、例えばWO2009/072553号パンフレットに記載されているメタロセン触媒;
特定の遷移金属化合物と、有機金属化合物、有機アルミニウムオキシ化合物または該遷移金属化合物と反応してイオン対を形成する化合物とからなる遷移金属化合物触媒、例えば特開2011−52231号公報に記載されている遷移金属化合物触媒;
が挙げられる。特にメタロセン触媒を用いると、ジエンの分布が均一となってジエンの導入が少なくても高い架橋効率を得ることができ、また触媒活性が高いため触媒由来の塩素含量を低減できるため特に好ましい。
本発明で用いられる液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)は、エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとからなる共重合体であって、共重合成分にポリエンを含まない。ここで、「液状」とは、常温(25℃)で液体であることを意味する。液状であるためには、液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のエチレンから導かれる構造単位の含有率、135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]、および100℃における動粘度が後述する好ましい範囲内であるとよい。
サンプルパンをDSCセルに配置し、DSCセルを窒素雰囲気下にて30℃(室温)から、150℃まで10℃/分で昇温し、次いで、150℃で5分間保持した後、10℃/分で降温し、DSCセルを−100℃まで冷却する(降温過程)。次いで、100℃で5分間保持した後、10℃/分で昇温し、昇温過程で得られるエンタルピー曲線の変曲点での接線の交点をガラス転移温度(Tg)とする。ガラス転移温度の(Tg)の求め方はJIS K7121 9.3に基づいて行った。
B値=[POE]/(2・[PE][PO]) …(1)
(式中、[PE]は共重合体中のエチレンから導かれる構造単位の含有モル分率であり、[PO]は共重合体中のα−オレフィンから導かれる構造単位の含有モル分率であり、[POE]は共重合体中の全ダイアド(dyad)連鎖に対するエチレン・α−オレフィン連鎖数の割合である。)
本発明の樹脂組成物は、上述したエチレン・α−オレフィン・ポリエン共重合体(A)と液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)とを必須成分として含有する組成物であって、エチレン・α−オレフィン・ポリエン共重合体(A)100重量部に対して、液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)を1〜150重量部含有することが好ましく、10〜120重量部含有することがより好ましく、20〜100重量部含有することがさらに好ましく、30〜80重量部含有することが特に好ましい。液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の含有量が1重量部未満の場合、得られる樹脂組成物のガラス転移温度(Tg)を低温化する効果が十分に発現しないほか、樹脂組成物が軟化せず、混練や押出し等の加工性が充分に向上しない。また、液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の含有量が150重量部を越えると、樹脂組成物中において、エチレン・α−オレフィン・ポリエン共重合体(A)に対する液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の割合が大きくなり過ぎ、可塑化効果が大きくなりすぎてべたつきが生じるほか、液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)が樹脂組成物、樹脂組成物を用いて得た成形体あるいは架橋成形体の表面へ析出(ブリード)し、滲み出してしまう場合がある。
−10≦Ea−Eb≦10
次の関係式を満たすことがさらに好ましい。
−5≦Ea−Eb≦5
EaとEbが上記の関係を満たすと、エチレン・α−オレフィン・ポリエン共重合体(A)と、液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)とが特に高い親和性を示すため、樹脂組成物のガラス転移温度(Tg)を低温化する効果が大きくなり、また樹脂組成物から液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)成分が滲み出すブリードアウト等がより発生しにくくなるため好ましい。
本発明において、樹脂組成物の動的粘弾性測定によるガラス転移点(Tg)は、以下の方法によって測定される:
動的粘弾性測定装置を用いて、1Hzの周波数で捻り方向の変形を1%加えながら、−60〜150℃まで、昇温速度3℃/分の速度で昇温しながら動的粘弾性の温度依存性を測定し、ガラス転移温度に起因する損失正接(tanδ)が極大値をとる温度をガラス転移点とした。
本発明の樹脂組成物には、必要に応じて、架橋剤(C)およびその他の成分を本発明の目的を損なわない範囲で配合することができる。
本発明の樹脂組成物は、架橋(加硫)を行う用途に用いられることも好ましく、本発明の樹脂組成物には架橋剤(C)が配合されていることも好ましい。架橋剤(C)としては、有機過酸化物や、イオウおよびイオウ化合物を用いることができる。
有機過酸化物としては、通常ゴムの過酸化物架橋に使用される化合物を特に制限なく用いることができる。
t-ブチルパーオキシアセテート、t-ブチルパーオキシイソブチレート、t-ブチルパーオキシビバレート、t-ブチルパーオキシマレイン酸、t-ブチルパーオキシネオデカノエート、t-ブチルパーオキシベンゾエート、ジ-t-ブチルパーオキシフタレート等のパーオキシエステル類;
ジシクロヘキサノンパーオキサイド等のケトンパーオキサイド類、およびこれらの混合物などが挙げられる。
イオウとしては、具体的には、粉末イオウ、沈降イオウ、コロイドイオウ、表面処理イオウ、不溶性イオウ等が挙げられる。イオウ化合物としては、具体的には、塩化イオウ、二塩化イオウ、高分子多硫化物、及び架橋(加硫)温度で活性イオウを放出して架橋するイオウ化合物、例えばモルホリンジスルフィド、アルキルフェノールジスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、ジメチルジチオカルバミン酸セレン等が挙げられる。これらの中ではイオウが好ましい。
本発明の樹脂組成物中において、イオウまたはイオウ化合物は、前記エチレン・α−オレフィン・ポリエン共重合体(A)100重量部に対して、通常0.1〜10重量部、好ましくは0.5〜5重量部の割合で用いられるが、要求される物性に応じて適宜最適量を決定することが望ましい。
また、架橋剤(C)としてイオウまたはイオウ化合物を使用するときは、架橋促進剤(加硫促進剤)を併用することが好ましい。イオウまたはイオウ化合物とともに用いる架橋促進剤としては、具体的には、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド(CBS)、N−オキシジエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド(OBS)、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド(BBS)、N,N−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系化合物;2−メルカプトベンゾチアゾール(MBT)、2−(2,4−ジニトロフェニル)メルカプトベンゾチアゾール、2−(4−モルホリノジチオ)ベンゾチアゾール、2−(2,6−ジエチル−4−モルホリノチオ)ベンゾチアゾール、ジベンゾチアジルジスルフィド等のチアゾール系化合物;ジフェニルグアニジン(DPG)、トリフェニルグアニジン、ジオルソトリルグアニジン(DOTG)、オルソトリルバイグアナイド、ジフェニルグアニジンフタレ−ト等のグアニジン系化合物;アセトアルデヒド−アニリン縮合物、ブチルアルデヒド−アニリン縮合物、ヘキサメチレンテトラミン(H)、アセトアルデヒドアンモニア等のアルデヒドアミン又はアルデヒド−アンモニア系化合物;2−メルカプトイミダゾリン等のイミダゾリン系化合物;チオカルバニリド、ジエチルチオウレア(EUR)、ジブチルチオウレア、トリメチルチオウレア、ジオルソトリルチオウレア等のチオウレア系化合物;テトラメチルチウラムモノスルフィド(TMTM)、テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT)、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド(TRA)等のチウラム系化合物;ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジ−n−ブチルジチオカルバミン酸亜鉛、エチルフェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ブチルフェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジメチルジチオカルバミン酸セレン、ジメチルジチオカルバミン酸テルル等のジチオカルバミン酸塩;ジブチルキサントゲン酸亜鉛等のキサントゲン酸塩;亜鉛華(酸化亜鉛)等の化合物が挙げられる。これらの架橋促進剤は、前記エチレン・α−オレフィン・ポリエン共重合体(A)100重量部に対して、通常0.1〜20重量部、好ましくは0.2〜10重量部の割合で用いられる。
本発明の樹脂組成物は、所望の性能等に応じて、一般のゴム組成物に配合される公知の各種配合剤などのその他の成分を、本発明の目的を損なわない範囲で含有してもよい。配合剤としては、例えば、軟化剤、加硫助剤、老化防止剤、加工助剤、アルコキシシラン化合物、架橋剤、架橋助剤、無機フィラー、活性剤、反応抑制剤、着色剤、分散剤、難燃剤、可塑剤、酸化防止剤、スコーチ防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、防カビ剤、素練促進剤、粘着付与剤、分散染料や酸性染料を代表例とする各種染料、無機・有機顔料、界面活性剤、および塗料などの配合剤、また必要に応じて、発泡剤、発泡助剤などの発泡のための化合物、脱泡剤を挙げることができ、これらを本発明の目的を損なわない範囲で適宜選定し、適切な配合量で配合することができる。
軟化剤としては、液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)に加えて、滲み出しが損なわれない範囲で通常ゴムに使用される軟化剤を併用することができる。具体的には、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン等の石油系軟化剤;コールタール、コールタールピッチ等のコールタール系軟化剤;ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、ヤシ油等の脂肪油系軟化剤;トール油;サブ;蜜ロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類;リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛等の脂肪酸および脂肪酸塩;石油樹脂、アタクチックポリプロピレン、クマロンインデン樹脂等の合成高分子物質などを挙げることができる。中でも石油系軟化剤が好ましく用いられ、特にプロセスオイルが好ましく用いられる。これらの軟化剤の種類および配合量は、樹脂組成物から製造されるゴムローラーの所望の性能等により適宜選択できるが、その配合量は通常、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100重量部に対して、150重量部以下、好ましくは最大130重量部以下である。
老化防止剤を使用すれば、さらに材料寿命を長くすることが可能である。このことは、通常のゴムの場合と同様である。
加工助剤としては、一般のゴム組成物に配合される化合物を特に問題なく使用することができる。具体的には、リシノール酸、ステアリン酸、パルチミン酸、ラウリン酸等の高級脂肪酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の高級脂肪酸塩、リシノール酸エステル、ステアリン酸エステル、パルチミン酸エステル、ラウリン酸エステル等の高級脂肪酸エステル類などが挙げられる。本発明のゴムローラー用樹脂組成物において、このような加工助剤は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100重量部に対して、通常10重量部以下、好ましくは5重量部以下の割合で用いられるが、要求される物性値に応じて適宜最適量を決定することが望ましい。
本発明の樹脂組成物には、任意成分として、本発明の目的を損なわない範囲で、ゴム補強剤や無機充填剤などの公知の無機フィラーが含まれていてもよい。
無機充填剤の種類および配合量は、その用途により適宜選択できるが、通常、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100重量部に対して、0.1〜10,000重量部である。
これらの無機フィラーは、目的に応じて、単独で、あるいは2種以上組み合わせて用いることができる。
本発明の樹脂組成物には、必要に応じて、通常ゴムに使用される発泡剤および発泡助剤が配合されていていてもよく、本発明に係る架橋成形体は、発泡剤および発泡助剤を含有する樹脂組成物を用いて、成形、発泡、架橋を行うことで得ることもできる。
樹脂組成物を架橋する場合、内包する水分により気泡ができたり、発泡度が異なったりすることがある。本発明の樹脂組成物には、これらを防止するために、酸化カルシウム等の脱泡剤が添加されていてもよい。脱泡剤は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100重量部に対して、通常20重量部以下、好ましくは10重量部以下の割合で用いられるが、要求される物性値に応じて適宜最適量を決定することが望ましい。
本発明の樹脂組成物は、上述したエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)、液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)、および必要に応じてその他の成分を、公知の方法で配合することにより調製することができる。
本発明の架橋成形体は、上述した本発明の樹脂組成物を架橋させて得られる。本発明の架橋成形体は、上述した本発明の樹脂組成物から形成されることにより、成形性に優れるとともに、低温特性に優れ、しかもブリードアウトなどを生じにくい。
以下の実施例および比較例において、各物性は、以下の方法により測定あるいは評価した。
製造例で得たエチレン・プロピレン共重合体中のエチレンから導かれる構造単位の含有率(エチレン含量)、プロピレンから導かれる構造単位の含有率(プロピレン含量)およびブロックネス(B値)は、13C−NMRにより以下の装置および条件により測定した。
B値=POE/(2PO・PE)
(式中、PEおよびPOは、それぞれエチレン・α−オレフィンランダム共重合体中に含有される、エチレン成分のモル分率およびα−オレフィン成分のモル分率であり、POEは、全ダイアド(dyad)連鎖数に対するエチレン・α−オレフィン交互連鎖数の割合である。)
ASTM D 445に基づき、キャノン社製全自動粘度計CAV−4を用いて測定を行った。
(A法):エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)における測定
分子量は、液体クロマトグラフ:Waters製ALC/GPC150−C plus型(示唆屈折計検出器一体型)を用い、カラムとして東ソー株式会社製GMH6−HT×2本およびGMH6−HTL×2本を直列接続し、移動相媒体としてo−ジクロロベンゼンを用い、流速1.0ml/分、140℃で測定した。
得られたクロマトグラムを、公知の方法によって、標準ポリスチレンサンプルを使用した検量線を用いて解析することで、Mw/Mn値を算出した。1サンプル当たりの測定時間は60分であった。
(B法):液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)における測定
下記の液体クロマトグラフィー用ポンプ、サンプリング装置、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)用カラム、示差屈折率検出器(RI検出器)を連結し、GPC測定を行い決定した。
液体クロマトグラフィー装置:Waters社製515 HPLC Pump
サンプリング装置:Waters社製717plus Autosampler装置
移動相:THF(安定剤含有、液体クロマトグラフィー用グレード)
カラム:PL社製MIXED-D 1本とPL社製500Å 1本とを直列連結した。
サンプル濃度:5mg/mL
移動相流速:1.0mL/分
測定温度:常温
検量線用標準サンプル:PL社製EasiCal PS-1
ヨウ素価はJIS K0070に準じて測定した。
極限粘度[η]〔dl/g〕は、離合社製の全自動極限粘度計を用いて、温度:135℃、測定溶媒:デカリンにて測定した。
Perkin Elmer社製のDSC測定装置を用い、試料をアルミパンに詰め、100℃/分で200℃まで昇温して200℃で5分間保持したのち、10℃/分で-150℃まで降温し次いで10℃/分で昇温する際の発熱・吸熱曲線より求めた。
ムーニー粘度〔ML1+4(100℃)〕は、JIS K6300に準拠して、100℃の条件下、ムーニー粘度計((株)島津製作所製SMV202型)を用いて測定した。
・A法:示差走査熱量測定(DSC)によるTg(液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)における測定)
セイコーインスツルメント社X−DSC−7000を用い、 簡易密閉できるアルミサンプルパンに約8mg液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)入れてをDSCセルに配置し、DSCセルを窒素雰囲気下にて室温から、150℃まで10℃/分で昇温し、次いで、150℃で5分間保持した後、10℃/分で降温し、DSCセルを−100℃まで冷却した(降温過程)。次いで、100℃で5分間保持した後、10℃/分で昇温し、昇温過程で得られるエンタルピー曲線の変曲点での接線の交点をガラス転移温度(Tg)とした。ガラス転移温度(Tg)の求め方はJIS K7121 9.3に基づいて行った。なお、この測定法をDSC法ということもある。
プレス成形によって得た厚さ2mmのプレスシート用い、さらに動的粘弾性測定に必要な5mm幅の短冊片を切り出した。TAインスツルメント社製ARES−G3を用いて、1Hzの周波数で捻り方向の変形1%加えながら−60〜100℃まで、昇温速度3℃/分の速度で昇温しながら動的粘弾性の温度依存性を測定し、ガラス転移温度損失正接(tanδ)が極大値をとる温度をガラス転移温度とした。なお、この測定法をtanδ法ということもある。
厚さ12.5mmt、直径30mmφの円柱状の加硫ブロックを架橋成形体サンプルとして用い、JIS K6262に準じて、−40℃で25%圧縮し22時間保持後、荷重を取り除き30分後に残留歪を測定した。
以下の実施例および比較例において、樹脂成分としては次のものを用いた。
[製造例1](エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−1)の製造)
容積300LのSUS製攪拌機つき反応器を用いて、温度を80℃に保ち、液レベルを100Lとして、ヘキサンを26.8kg/h、エチレン(C2)を3.9kg/h、プロピレン(C3)を5.4kg/h、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)を1.1kg/hの速度で、水素を44NL/hの速度で、主触媒として[N−(1,1−ジメチルエチル)−1,1−ジメチル−1−[(1,2,3,3A,8A−η)−1,5,6,7−テトラヒドロ−2−メチル−S−インダセン−1−yl]シランアミネート(2−)−κN][(1,2,3,4−η)−1,3−ペンタジエン]−チタニウムを0.07mmol/h、共触媒として(C6H5)3CB(C6F5)4を0.28mmol/h、有機アルミニウム化合物としてTIBAを1.8mmol/hの速度で連続的に反応器へ供給し、エチレンとプロピレンと5−エチリデン−2−ノルボルネンとの三元共重合体(a−1)の重合液を得た。
得られた重合液をフラッシュ乾燥により脱溶媒し、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−1)を得た。得られたポリマーの物性は以下の物性を示した。エチレン由来の構造単位の含有率57モル%、135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]=1.64dl/g、ヨウ素価=16、Mw/Mn=2.4、ムーニー粘度[ML1+4(100℃)]=45。
製造例1のエチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a―1)と同様の方法で共重合体を製造するに当たり、エチレン、プロピレン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、水素の流量を適宜調整することで、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−2)を得た。得られたポリマーの物性は以下の物性を示した。エチレン由来の構造単位の含有率75モル%、135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]=3.2dl/g、ヨウ素価=25、Mw/Mn=2.6、ムーニー粘度[ML1+4(100℃)]=20。
[製造例3](液状エチレン・プロピレン共重合体(b−2)の製造)
充分窒素置換した容量2リットルの攪拌翼付連続重合反応器に、脱水精製したヘキサン1リットルを張り、96mmol/Lに調整した、エチルアルミニウムセスキクロリド(Al(C2H5)1.5・Cl1.5)のヘキサン溶液を500ml/hの量で連続的に1時間供給した後、更に触媒として16mmol/lに調整したVO(OC2H5)Cl2のヘキサン溶液を500ml/hの量で、ヘキサンを500ml/hの量で連続的に供給した。一方重合器上部から、重合液器内の重合液が常に1リットルになるように重合液を連続的に抜き出した。次にバブリング管を用いてエチレンガスを35L/hの量で、プロピレンガスを35L/hの量で、水素ガスを80L/hの量で供給した。共重合反応は、重合器外部に取り付けられたジャケットに冷媒を循環させることにより35℃で行った。
製造例3において、エチレンガスの供給量、プロピレンガスの供給量、水素ガスの供給量を適宜調整することにより、表1および表2に記載のエチレン・プロピレン共重合体(b−1)および(b−3)〜(b’−10)を得た。得られた各エチレン・プロピレン共重合体の分析結果を表1および表2に示す。
東洋精機社製ラボプラストミル(2軸バッチ式溶融混繊装置)を用いて、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−1)100重量部に対して、軟化剤として液状エチレン・プロピレン共重合体(b−1)を50重量部添加し、設定温度120℃で、樹脂仕込み量50g(装置バッチ容積=60cm3)、50rpm、15分間の条件下で溶融混練した。得られた樹脂組成物を、予熱200℃、5分間、加圧200℃、3分間、冷却10℃、5分間の条件でプレス成形し、シート状の樹脂組成物を得た。
軟化剤を添加しないこと以外は実施例1と同条件で樹脂組成物を調製し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表3に示す。
表3に示すとおりに軟化剤の種類を変更し、それ以外は実施例1と同条件で樹脂組成物を調製し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表3に示す。
実施例1において、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−1)に代えて、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−2)を軟化剤として用いたこと以外は、実施例1と同様に樹脂組成物を調製し、ガラス転移温度を測定した。結果を表4に示す。また、後述する比較例5とのガラス転移温度の差を表4に併せて示す。
軟化剤を添加しないこと以外は実施例3と同条件で樹脂組成物を調製し、実施例3と同様に評価した。評価結果を表4に示す。
表4および表5に示すとおりに軟化剤の種類を変更し、それ以外は実施例3と同条件で樹脂組成物を調製し、実施例3と同様に評価した。評価結果を表4および表5に示す。
表5に示すとおりに軟化剤をパラフィン系プロセスオイル(出光興産(株)製、ダイアナプロセスオイルPW−380,100℃動粘度=30mm2/s、40℃動粘度=380mm2/s)に変更し、それ以外は実施例3と同条件で樹脂組成物を調製し、実施例3と同様に評価した。評価結果を表5に示す。
MIXTRON BB MIXER(神戸製鋼所社製、BB−4型、容積2.95L、ローター4WH)を用いて、上述のエチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−1)100重量部に対して、軟化剤として液状エチレン・プロピレン共重合体(b−2)を40重量部、加硫助剤として亜鉛華「META−Z102」(商品名;井上石灰工業株式会社製)を5重量部、加工助剤としてステアリン酸を1重量部、補強剤としてカーボンブラック「旭#70」(商品名;旭カーボン株式会社製)50重量部添加し、混練した。混練条件は、ローター回転数が50rpm、フローティングウェイト圧力が3kg/cm2、混練時間が5分間で行った。
この加硫ブロックを用いて上記の通り圧縮永久歪の測定を、加硫シートを用いてガラス転移温度の測定をそれぞれ実施した。結果を表6に示す。
実施例10において、液状エチレン・プロピレン共重合体(b−2)に代えて、表6に示す種類の軟化剤を用いたことの他は、実施例10と同条件で、樹脂組成物、架橋成形体である加硫ブロックおよび加硫シートを調製し、実施例10と同様に各性状を測定した。結果を表6に示す。
実施例10において、液状エチレン・プロピレン共重合体(b−2)に代えて、表6に示すとおり、高級ポリα−オレフィン(PAO)(エクソンモービルケミカル製、Spectra Syn(商標)100、100℃動粘度=100mm2/s)を軟化剤として用いたことの他は、実施例10と同条件で樹脂組成物、架橋成形体である加硫ブロックおよび加硫シートを調製し、実施例10と同様に各性状を測定した。結果を表6に示す。
実施例10において、液状エチレン・プロピレン共重合体(b−2)に代えて、表6に示すとおり、パラフィン系プロセスオイル(出光興産(株)製、ダイアナプロセスオイルPW−380,100℃動粘度=30mm2/s、40℃動粘度=380mm2/s)を軟化剤として用いたことの他は、実施例10と同条件で樹脂組成物、架橋成形体である加硫ブロックおよび加硫シートを調製し、実施例10と同様に各性状を測定した。結果を表6に示す。
実施例10において、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(EPDM)としてエチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−1)に代えてエチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−2)を用い、軟化剤の種類を表7に示すとおりとしたことの他は、実施例10と同条件で樹脂組成物および架橋成形体である加硫シートを調製し、得られた加硫シートを用いて実施例10と同様にガラス転移温度を測定した。結果を表7に示す。
実施例10において、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(EPDM)としてエチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−1)に代えてエチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−2)を用い、軟化剤として液状エチレン・プロピレン共重合体(b−2)に代えて高級ポリα−オレフィン(PAO)(エクソンモービルケミカル製、Spectra Syn(商標)100、100℃動粘度=100mm2/s)を用いたことの他は実施例10と同条件で樹脂組成物および架橋成形体である加硫シートを調製し、得られた加硫シートを用いて実施例10と同様にガラス転移温度を測定した。結果を表7に示す。
実施例10において、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(EPDM)としてエチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−1)に代えてエチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−2)を用い、軟化剤として液状エチレン・プロピレン共重合体(b−2)に代えてパラフィン系プロセスオイル(出光興産(株)製、ダイアナプロセスオイルPW−380,100℃動粘度=30mm2/s、40℃動粘度=380mm2/s)を用いたことの他は実施例10と同条件で樹脂組成物および架橋成形体である加硫シートを調製し、得られた加硫シートを用いて実施例10と同様にガラス転移温度を測定した。結果を表7に示す。
Claims (6)
- 下記の要件(a−1)〜(a−5)を満たすエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100重量部と、
下記の要件(b−1)〜(b−6)を満たす液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)1〜150量部と
を含有することを特徴とする樹脂組成物。
(a−1)エチレンから導かれる構造単位と、炭素数が3〜20のα−オレフィンから導かれる構造単位と、非共役ポリエンから導かれる構造単位とを有する。
(a−2)エチレンから導かれる構造単位と、α−オレフィンから導かれる構造単位との合計100モル%中において、エチレンから導かれる構造単位の含有率(Eaモル%)が40〜90モル%である。
(a−3)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.6〜5.0dl/gである。
(a−4)ヨウ素価が2〜50である。
(a−5)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により求められる重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.5〜50である。
(b−1)エチレンから導かれる構造単位と、炭素数が3〜20のα−オレフィンから導かれる構造単位とを有する。
(b−2)エチレンから導かれる構造単位の含有率が30〜90モル%(ただし、エチレンから導かれる構造単位の含有率とα−オレフィンから導かれる構造単位の含有率との合計を100モル%とする)である。
(b−3)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.01〜0.10dl/gである。
(b−4)100℃における動粘度が10〜300mm2/sである。
(b−5)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により求められる重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.0〜3.0である。
(b−6)示差走査熱量測定(DSC)により求められるガラス転移温度(Tg)が−90〜−65℃である。 - 前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)のエチレンから導かれる構造単位の含有率(Eaモル%)と、
前記液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のエチレンから導かれる構造単位の含有率(Ebモル%)(ただし、エチレンから導かれる構造単位とα−オレフィンから導かれる構造単位との合計を100モル%とする)とが、下記式(1)を満たすことを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
−10≦Ea−Eb≦10 …(1) - 前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)のエチレンから導かれる構造単位の含有率(Eaモル%)が、エチレンから導かれる構造単位と炭素数が3〜20のα−オレフィンから導かれる構造単位との合計100モル%中、40〜65モル%であることを特徴とする請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 前記液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)がさらに下記要件(b−7)を満たすことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
(b−7)13C−NMRスペクトルおよび下記一般式(1)から求められるB値が1.06以上である。
B値=[POE]/(2・[PE][PO]) …(1)
(式中、[PE]は共重合体中のエチレンから導かれる構造単位の含有モル分率であり、[PO]は共重合体中のα−オレフィンから導かれる構造単位の含有モル分率であり、[POE]は共重合体中の全ダイアド(dyad)連鎖に対するエチレン・α−オレフィン連鎖数の割合である。) - 架橋剤(C)をさらに含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物を架橋させて得られる架橋成形体。
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