JP6717982B2 - ゴム組成物 - Google Patents
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Description
i)エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーであって、以下:
− 150℃におけるムーニー粘度ML(1+8)が、85MU以上、かつ
− エチレン含量が、63重量%以下、好ましくは60重量%以下、
− 非共役ジエン含量が、そのエチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーi)の4〜8重量%、
− その非共役ジエンが、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)と5−ビニルノルボルネン(VNB)との組合せ、
− そのエチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーi)のVNB量が、0.05〜1重量%の間、かつMwが少なくとも400,000g/mol
を有するエチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマー、ならびに
ii)そのコポリマーi)を規準にして、10〜40phrのエキステンダーオイル、
ここで、i)そのEPDMコポリマーとii)そのオイルとを合計した量が、その組成物の少なくとも95重量%である。
その好ましいエチレン含量、より詳しくはそのコポリマー中のエチレンモノマーから誘導された構造単位が、ポリマーの63重量% 以下、好ましくは60重量%以下である。より好ましいエチレン含量は、35〜63重量%であり、好ましくは55〜60重量%である。
本発明において使用される任意選択の「エキステンダーオイル」ii)は、好ましくは、油展されたゴムを製造するのに慣用される、石油系の軟化剤を意味している。エキステンダーオイルの例としては、パラフィン系、ナフテン系および芳香族のエキステンダーオイルが挙げられるが、これらは、石油の高沸点画分を精製し、必要があればさらに加工することによって得られる。ここで「phr」は、ゴムコポリマー100重量部あたりの重量部を意味している。これらのエキステンダーオイルは、通常、100℃で5〜35mm2/sの動的粘度を示す。好ましいプロセスオイルはパラフィン系のものである。好適なパラフィン系オイルとしては、たとえば以下のものが挙げられる:Sunpar(登録商標)2280(Sunocoから入手可能)、クリアなパラフィン系オイルたとえばConopure(登録商標)12P(ConocoPhillipsから入手可能)、またはホワイトオイルたとえばParaLux(登録商標)6001(Chevron Texacoから入手可能)。気液(gas to liquid=GTL)プロセスで製造されるオイル、たとえば、Risella(登録商標)X430(Shell製)もまた好ましい。
助剤は、本発明のゴム組成物の成分i)およびii)に加えられるさらなる構成成分であって、たとえば、抗酸化剤たとえばIrganox(登録商標)1076(BASF製)、UV安定剤、分配剤(partioning agent)または加工助剤たとえば、タルク、または金属塩たとえば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムもしくはステアリン酸カルシウムであり、それらは、製造した後のゴムの中に留まっているであろう。
本発明はさらに、本発明におけるゴム組成物を製造するための方法にも関する。そのゴム組成物は、成分i)、任意選択のii)、およびさらなる助剤iii)を混合することによって製造することができる。
−以下のものを混合する工程:
a)本発明におけるゴム組成物、
b)加硫パッケージ、
c)1種または複数の充填剤、
d)1種または複数の可塑剤、および
e)加硫可能なゴム組成物を形成させるための、任意選択のその他のゴム添加剤(ここで、前記混合物は、少なくとも250phr、特には少なくとも350phr、好ましくは少なくとも450phr、さらにより好ましくは少なくとも550phrの、全コンパウンド物充填量を有する)、および
− そのような混合物を加工して、押出成形または金型成形した物品の最終的な形状を形成させる工程、ならびに
− 前記加硫可能なゴム組成物を加硫する工程。
加硫剤の例としては、以下のものが挙げられる:硫黄;塩化硫黄;二塩化硫黄;4,4’−ジチオジモルホリン;モルホリンジスルフィド;アルキルフェノールジスルフィド;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD);テトラエチルチウラムジスルフィド(TETD);セレンジメチルジチオカルバメート;ならびに有機ペルオキシドたとえば、ジクミルペルオキシド(DCP)、2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ)−2,5−ジメチル−ヘキサン(DTBPH)、ジ(t−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン(DTBPIB)、2,5−ジ(ベンゾイルペルオキシ)−2,5−ジメチルヘキサン、2,5−(t−ブチルペルオキシ)−2,5−ジメチル−3−ヘキシン(DTBPHY)、ジ−t−ブチル−ペルオキシド、およびジ−t−ブチルペルオキシド−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン(DTBTCH)、またはそれらのペルオキシドの混合物。これらの内で好ましいのは、硫黄、TMTD、TETD、DCP、DTBPH、DTBPIB、DTBPHY、およびDTBTCHである。
本発明の方法においては、充填剤を20〜500phrの量で使用するのが好ましい。好ましい充填剤は、カーボンブラックおよび/または無機充填剤たとえば、シリカ、炭酸カルシウム、タルク、およびクレーであるが、これらはゴムに対して慣用されている。カーボンブラックのタイプは、ASTM D−1765により、その粒径(BET、単位m2/g)および構造(DBP吸着量、単位cm3/100g)に従って分類される。5〜150のBET数および30〜140のDBP数を有するカーボンブラック充填剤を使用するのが好ましい。業界では、これらのタイプのカーボンブラックは、たとえばMT、SRF、GPF、FEF、HAF、ISAF、SAFなどの略称で表されることも多い。それらの無機充填剤が、たとえば適切なシランを用いて、表面処理されていてもよい。そのような充填剤の2種以上を組み合わせて使用することもできる。最も好適に使用されるのは、カーボンブラックおよび/またはシラン処理したシリカである。
本発明のエキステンダーオイルii)と同じものを可塑剤として使用することもできる。可塑剤としてはさらに、潤滑油、パラフィン、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン、低分子量ポリイソブチレンもしくはポリブチレン、液状EPDMもしくはEPM、コールタールピッチ、ひまし油、アマニ油、蜜蝋、アタクチックポリプロピレン、およびクマロンインデン樹脂を挙げることができる。20〜250phrのパラフィン系プロセスオイルを添加するのが好ましい。このパラフィン系オイルは、GTLプロセスに従って製造されたものでよい。
その他のゴム添加剤e)としては、先に挙げた助剤iii)と同じものを使用することもできる。加硫可能なゴム組成物にはさらに、たとえば以下のようなその他の添加剤を含むこともできる:乾燥剤(たとえば、酸化カルシウム)、粘着性付与剤(たとえば、樹脂)、結合剤、顔料、加工助剤(たとえば、ファクチス、脂肪酸、ステアレート、ポリ−もしくはジ−エチレングリコール)、抗酸化剤、熱安定剤(たとえば、ポリ−2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンまたは亜鉛2−メルカプトベンズイミダゾール)、UV安定剤、抗オゾン剤、発泡剤、さらには離型用添加剤。
重合は、容積3Lの溶液重合反応器の中で実施した。ヘキサン、エチレン、プロピレン、ジエンおよび水素のフィードストリームは、当業者には公知のようにして、各種の吸収媒体と接触させて、触媒を失活させる不純物たとえば水、酸素、および極性化合物を除去することにより精製した。そのプロセスは、すべてのフィードストリームで連続式である。予め混合しておいたヘキサン、プロピレン、エチレン、ジエン、水素、トリオクチルアルミニウム、およびブチル化ヒドロキシトルエンは、予め冷却してから、反応器にフィードした。国際公開第2005/090418号パンフレットに開示されている触媒化合物19およびトリフェニルカルベニウムテトラキスペルフルオロフェニルボレートを含む溶液を、その反応器に別途にフィードした。水素含量を調節して、表2に示すような所望のポリマームーニーが得られるようにした。そのポリマー溶液を、排出ラインを通して連続的に抜き出したが、そこで、Irganox(登録商標)1076のイソプロパノール中溶液を添加し、そして場合によっては、パラフィン系エキステンダーオイルをそのポリマー溶液に添加し、そして最後に、そのポリマーの溶液(およびオイル)を、連続式のスチームストリッピングによる仕上げ工程にかける。2本ロールミル上でポリマーを乾燥させて、最終的なEPDMを得た。
構成成分:
エキステンダーオイル無添加または15phr添加の4種の異なったEPDM製品(表2参照)をベースとする、約400、500、および600phrのコンパウンド物の各種の加硫可能なゴム組成物を調製した(表3)。各種のコンパウンド物を評価するために使用した構成成分を表4にまとめた。
すべてのコンパウンド物は、実験室用インターナルミキサー上で調製した(GK1,5 E1、Harburg−Freudenberger Maschinenbau GmbH製;ラム圧力 7bar、45rpm、充填度 70%、全混合時間 4分)。加硫系の化学物質は、オープンミル上で添加した(ローラー直径 200mm、20rpm、ロール温度 40℃、摩擦(friction)1,22)。
Claims (11)
- ゴム組成物であって、
i)エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーであって、
− 150℃におけるムーニー粘度ML(1+8)が、85〜200MUであり、
− エチレン含量が、35〜63重量%であり、
− ジエン含量が、前記エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーi)の4〜6重量%であり、
− 前記非共役ジエンが、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)と5−ビニルノルボルネン(VNB)との組合せであり、
− 前記エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーi)のVNB量が、0.05〜1重量%の間であり、Mwが、400,000〜700,000g/molであり、Δδが、5〜20の間である、
エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマー、ならびに
ii)前記エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーi)を規準にして、10〜40phrのエキステンダーオイル、
を含み
前記エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーi)と前記オイルii)とを合計した量が、前記組成物の少なくとも95重量%である、
ゴム組成物。 - 前記エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーi)の150℃におけるムーニー粘度ML(1+8)が、85〜150MUの間である、請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーi)のエチレン含量が、55〜63重量%の間である、請求項1〜2のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーi)のエチレン含量が、60重量%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーi)のエチレン含量が、55〜60重量%の間である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーi)が、3.5〜6.0の分子量分布(MWD=Mw/Mn)を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーi)が、5〜15の間のΔδを有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーi)が、0.1〜0.75重量%の間のVNB量を有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記エチレン−α−オレフィン−非共役ジエンコポリマーi)のα−オレフィンが、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、および1−デセンからなる群から選択される、請求項1〜8のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記エキステンダーオイルii)が、石油の高沸点留分を精製することにより得られるパラフィン系、ナフテン系、および芳香族系エキステンダーオイルからなる群から選択される、請求項1〜9のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 加硫ゴム物品を形成させるための方法であって、
− 以下のものを混合する工程、
a)請求項1〜10のいずれか1項に記載のゴム組成物、
b)加硫パッケージ、
c)1種または複数の充填剤、
d)1種または複数の可塑剤、および
e)加硫可能なゴム組成物を形成させるための、任意選択のその他のゴム添加剤であって、ここで、前記混合物は、少なくとも250phrの、全コンパウンド物充填量を有する、任意選択のその他のゴム添加剤、および
− そのような混合物を加工して、押出成形または金型成形した物品の最終的な形状を形成させる工程、および
− 前記加硫可能なゴム組成物を加硫させる工程、
を含む、方法。
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