JP2015184626A - 感光性樹脂組成物、それからなる感光性樹脂ペーストならびにそれらを硬化させて得られる硬化膜およびそれを有する電極回路 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)銀粒子、(B)不飽和結合含有重合性化合物、(C)アルカリ可溶性樹脂、(D)光重合開始剤および(E)イオン性液体を含有することを特徴とする感光性樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
(A)銀粒子の体積平均粒子径は、Microtrac社製MT3000で測定した。測定は試料1g程度をとり、精製水中で1〜3分間40Wの出力の超音波で分散させて行った。体積基準分布50%体積粒径を体積平均粒子径とした。
得られた感光性樹脂ペーストについて、作製直後および作製してから7日経過後における25℃、3rpmでの粘度を、Brookfield社製Viscometer DVII+ Proを用いて測定した。
PETフィルム上に、得られた感光性導電ペーストを乾燥厚みが10μmになるようにスクリーン印刷し、90℃の乾燥オーブンで10分間乾燥した。次に一定のラインアンドスペース(L/S)で配列する直線群を1つのユニットとし、L/Sの値が異なる5種類のユニットを有するフォトマスクを介して、200mJ/cm2(波長365nm換算)にて露光した。露光後0.25%Na2CO3溶液で50秒浸漬現像を行い、超純水でリンス後、140℃で1時間キュアすることによって、導電パターンを得た。
PETフィルム上に、得られた感光性導電ペーストを乾燥厚みが10μmになるように塗布し、90℃の乾燥オーブンで10分間乾燥した。次に図1に示すパターンの透光部Aを有するフォトマスクを介して、200mJ/cm2(波長365nm換算)にて露光した。露光後0.25%Na2CO3溶液で50秒浸漬現像して、超純水でリンスした。このサンプルを5つ作製した。これら5つのサンプルをそれぞれ80、90、100、120、140℃の各温度で、1時間乾燥オーブンにてキュアすることによって、5つの比抵抗率測定用導電性パターンを得た。
比抵抗率=表面抵抗値×膜厚×線幅/ライン長
比低効率が3.0×10−4以下となる温度が100℃以下で○、100℃を越す場合は×とした。
(a−1)SPN10JS(三井金属株式会社製、体積平均粒子径2.0μm)
(a−2)SPN10JS(三井金属株式会社製、体積平均粒子径0.6μm)
(B)不飽和結合含有重合性化合物
(b−1)ライトアクリレートBP−4EA(共栄社化学株式会社製)
(C)アルカリ可溶性樹脂
(c−1)エチルアクリレート(EA)/メタクリル酸2−エチルヘキシル(2−EHMA)/スチレン(St)/アクリル酸(AA)の共重合体(共重合比率:20重量部/40重量部/20重量部/15重量部)にグリシジルメタクリレート(GMA)を5重量部付加反応させたもの
窒素雰囲気の反応容器中にジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート150gを仕込みオイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、エチルアクリレート20g、メタクリル酸2−エチルヘキシル40g、スチレン20g、アクリル酸15g、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.8gおよびジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート10gからなる混合物を1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに6時間重合反応を行った。その後、ハイドロキノンモノメチルエーテル1gを添加して重合反応を停止した。引き続きグリシジルメタクリレート5g、トリエチルベンジルアンモニウムクロライド1gおよびジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート10gからなる混合物を0.5時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間付加反応を行った。得られた反応溶液をメタノールで精製することで未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することで感光性成分(c−1)を得た。得られた(c−1)の酸価は103mgKOH/gであった。酸価はJIS K 0070−1992で記載の方法により求めた。
窒素雰囲気の反応容器中にジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート150gを仕込みオイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジアクリレートFA−324Aを50g、エチルアクリレート20g、アクリル酸15g、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.8gおよびジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート10gからなる混合物を1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに6時間重合反応を行った。その後、ハイドロキノンモノメチルエーテル1gを添加して重合反応を停止した。引き続きグリシジルメタクリレート5g、トリエチルベンジルアンモニウムクロライド1gおよびジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート10gからなる混合物を0.5時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間付加反応を行った。得られた反応溶液をメタノールで精製することで未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することで感光性成分(c−2)を得た。得られた(c−2)の酸価は96mgKOH/gであった。酸価はJIS K 0070−1992で記載の方法により求めた。
(d−1)IRGACURE 369(商品名、チバジャパン株式会社製)
(E)イオン性液体
(e−1)1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラート(和光純薬工業株式会社、融点−71℃)
(e−2)1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート(和光純薬工業株式会社、融点7℃)
(e−3)1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホナート(和光純薬工業株式会社、融点16℃)
(F)イオン性液体以外の塩
(f−1)塩化ナトリウム(アルドリッチ、融点800℃)
実施例1〜7、比較例1〜3
表1のように配合した組成物にジエチレングリコールモノブチルエーテルを添加した。ジエチレングリコールモノブチルエーテルの添加量は、表1における(E)イオン性液体以外の添加物を固形分とし、固形分濃度が85%となるように調整した。その後、混合物を、3本ローラー“EXAKT M−50”(商品名、EXAKT社製)を用いて混練し、感光性樹脂ペーストを得た。得られた感光性樹脂ペーストを用いて、前記のように、各評価を行った。結果を表1に示す。比較例3で貯蔵安定性が悪い理由は、イオン性液体以外の塩は無機イオン塩で電荷偏りが大きいため、不飽和結合含有重合性化合物と反応してしまったためと考えられる。
Claims (8)
- (A)銀粒子、(B)不飽和結合含有重合性化合物、(C)アルカリ可溶性樹脂、(D)光重合開始剤および(E)イオン性液体を含有することを特徴とする感光性樹脂組成物。
- (C)アルカリ可溶性樹脂が、カルボキシル基を有することを特徴とする請求項1に記載の感光性樹脂組成物。
- (C)アルカリ可溶性樹脂が、アクリル樹脂またはメタクリル樹脂であることを特徴とする請求項1または2に記載の感光性樹脂組成物。
- (A)銀粒子の体積平均粒子径が0.3〜3.0μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の感光性樹脂組成物。
- (E)イオン性液体が、感光性樹脂組成物固形分全量に対し、0.01〜2.0質量%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の感光性樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の感光性樹脂組成物からなる感光性樹脂ペースト。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の感光性樹脂組成物または請求項6に記載の感光性樹脂ペーストを硬化させて得られる硬化膜。
- 請求項7に記載の硬化膜を有する電極回路。
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