JP2015184167A

JP2015184167A - Ｉｃｐ発光分光分析装置

Info

Publication number: JP2015184167A
Application number: JP2014061612A
Authority: JP
Inventors: 英規田邉; Hidenori Tanabe
Original assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Priority date: 2014-03-25
Filing date: 2014-03-25
Publication date: 2015-10-22
Also published as: CN104949962A

Abstract

【課題】測定する波長に合わせた適切な集光レンズ位置により原子発光線のロスを最小限に押さえたＩＣＰ発光分光分析装置を提供する。
【解決手段】ＩＣＰ発光分光分析装置１は、誘導結合プラズマ発生部１０と、集光部２０と、分光器３０と、制御部５０とから概略構成されている。集光部２０は、誘導結合プラズマ発生部１０と分光器３０との間に配置され、集光レンズ２１と、入射窓２２と、駆動部２３と、位置演算部２４と、を備えている。位置演算部２４は、予め制御部５０にインプットされた原子発光線の波長に基づき、集光レンズ２１の誘導結合プラズマ発生部１０および分光器３０に対して、原子発光線の進行方向における最適位置を演算する。演算部２４の演算結果に基づいて駆動部２３は、集光レンズ２１を特定の波長に対して最適化された位置に移動させる。
【選択図】図１

Description

本発明は、溶液試料に含まれる元素（例えば微量不純物元素）の分析を行うＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma；高周波誘導結合プラズマ）発光分光分析装置に関する。

ＩＣＰ発光分光分析での溶液試料を、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）で原子化あるいはイオン化し、その際、発光する原子発光線（スペクトル線）を分光分析して微量不純物の定量分析・定性分析を行うのがＩＣＰ発光分光分析装置である。そして、原子発光線を分光分析するための分光器に効率よく光を入射させるための集光光学系が使用されている（特許文献１）。

特開２０１１−２２７０５４号公報

しかしながら、従来の固定されたレンズ系では、レンズの材質や形状によって決定される特定の波長を除いた波長に対しては、分光器の入射位置とレンズ系の焦点が異なるため、原子発光線に対する集光率のロスを生じるという問題があった。

色収差に対する対策としては、ミラーを組み合わせた集光系が考えられるが、複数枚のミラーが必要になるためのコスト増や、反射面の劣化などからくる保守効率の悪さなどの課題がある。

本発明は、上記事由に鑑みてなされたものであり、その目的は、測定する波長に合わせた適切な集光レンズ位置により装置の構成を煩雑にすることなく、低コストで原子発光線のロスを最小限に押さえたＩＣＰ発光分光分析装置を提供することにある。

本発明のＩＣＰ発光分光分析装置は、分析対象の元素を誘導結合プラズマにより原子化またはイオン化し、原子発光線を得る誘導結合プラズマ発生部と、前記原子発光線を集光する集光レンズと、前記原子発光線を入射窓を介して取り入れた後、分光して検出する分光器と、前記原子発光線の波長に基づき、前記集光レンズの前記誘導結合プラズマ発生部および前記分光器に対して、前記原子発光線の進行方向における最適位置を演算する位置演算部と、前記最適位置に応じて、前記集光レンズを前記誘導結合プラズマ発生部および前記分光器に対し、相対的に移動させる駆動部と、を備える。

本発明のＩＣＰ発光分光分析装置の一態様として例えば、前記集光レンズの中心点から前記誘導結合プラズマ発生部にて生成された前記誘導結合プラズマまでの水平距離がＡ、前記集光レンズの中心点から前記入射窓までの水平距離がＢ、前記原子発光線の波長により決定される前記集光レンズの焦点距離がＦのとき、前記位置演算部は、１／Ａ＋１／Ｂ＝１／Ｆが成立する前記集光レンズの位置を前記最適位置として演算する。

本発明によれば、測定したい原子発光線の波長に基づいて、位置演算部で最適位置を演算し、演算結果に基づいて駆動部により集光レンズを最適位置に移動させている。集光レンズを最適位置に移動させることにより、焦点がずれたことによる感度低下を生じること無く、全ての波長領域において高感度の測定が可能となる。また、波長に合わせた最適位置であれば、分光器に測定に対して適切な強度の原子発光線を入射させることができ、１００ｎｍから９００ｎｍ程度の広範囲の波長を測定するＩＣＰ発光分光分析装置の性能を発揮することが可能となる。

本発明に係るＩＣＰ発光分光分析装置の一例を示す概念図。本発明に係るＩＣＰ発光分光分析装置の集光レンズを中心とした位置関係を示す模式図。本発明に係るＩＣＰ発光分光分析装置のブロック図。

以下、本発明に係るＩＣＰ発光分光分析装置の好適な実施形態を、図１〜図３に基づいて詳述する。

図１は、本発明に係るＩＣＰ発光分光分析装置の一例を示す概念図である。

ＩＣＰ発光分光分析装置１は、誘導結合プラズマ発生部１０と、集光部２０と、分光器３０と、制御部５０とから概略構成されている。誘導結合プラズマ発生部１０は、スプレーチャンバ１１と、ネブライザー１２と、プラズマトーチ１３と、高周波コイル１４と、ガス制御部１５と、高周波電源１６とから概略構成されている。集光部２０は、誘導結合プラズマ発生部１０と分光器３０との間に配置され、集光レンズ２１と、入射窓２２と、駆動部２３と、位置演算部２４を備えている。

分光器３０は、回折格子、ミラー等の光学部品３１と、検出器３３とを備えている。

ネブライザー１２内に供給されたキャリアガス（アルゴンガス）は、スプレーチャンバ１１内にネブライザー１２の先端から噴出され、キャリアガスの負圧吸引によって試料容器１７の溶液試料１７ａが吸い上げられ、ネブライザー１２の先端から試料が噴射される。噴射された溶液試料１７ａは、スプレーチャンバ１１内で粒子の均一化と気流の安定化が図られ、ガス制御部１５でコントロールされプラズマトーチ１３に導かれる。そして、高周波コイル１４に高周波電源１６から高周波電流を流し、溶液試料１７ａの試料分子（又は原子）は加熱・励起されて発光し、プラズマトーチ１３の上方で誘導結合プラズマ１８（以下、プラズマと述べる）を生成する。

溶液試料１７ａの分析対象となる元素をプラズマ１８により原子化又はイオン化された原子発光線は、集光部２０に入射し、集光レンズ２１で集光されて入射窓２２を介して分光器３０内に入射する。集光レンズ２１は、駆動部２３に支持され、位置演算部２４の指令により分光器３０に対して相対的に集光部２０内を移動する（図中両矢印参照）。位置演算部２４は、予めコンピュータ等からなる制御部５０にインプットされた原子発光線の波長に基づき、集光レンズ２１の誘導結合プラズマ発生部１０および分光器３０に対して、原子発光線の進行方向における最適位置を演算する。演算部２４の演算結果に基づいて駆動部２３は、集光レンズ２１を特定の波長に対して最適化された位置（最適位置）に移動させる。

原子発光線は、真空になっている分光器３０内の光学部品３１により分光され、検出器３３で検出される。分光器３０で分光され検出された原子発光線は、制御部５０でデータ処理して解析され、原子発光線（スペクトル線）の波長から溶液試料１７ａに含まれる元素（例えば微量不純物元素）の定性分析と原子発光線（スペクトル線）の強度から元素の定量分析が行われる。

図２は、本発明に係るＩＣＰ発光分光分析装置の集光レンズを中心とした位置関係を示す模式図である。

図２では、集光レンズ２１の中心点から誘導結合プラズマ発生部１０にて生成されたプラズマ１８までの水平距離がＡ、集光レンズ２１の中心点から入射窓２２までの水平距離がＢ、原子発光線の波長により決定される集光レンズ２１の焦点距離がＦとしている。プラズマ１８と集光レンズ２１と結像位置である入射窓２２との関係式は、１／Ａ＋１／Ｂ＝１／Ｆで表される。ここで、焦点距離Ｆは波長によって決まる。そして、位置演算部２４は、１／Ａ＋１／Ｂ＝１／Ｆが成立する集光レンズ２１の位置を最適位置として演算することが可能となる。

効果をわかりやすくするために、下記のような光学系を仮定して、原子発光線の入射窓２２に対する通過光量（％）を比較した。

原子発光線を点光源として、光軸となす角度を３．５とする光線を用い、プラズマ１８と入射窓２２までの距離（Ａ＋Ｂ）を３００ｍｍに固定した。集光レンズ２１の大きさは、曲率半径Ｒ５５、厚み１５ｍｍ、有効口径φ５０で材質が石英からなる凸レンズ形状を採用した。そして、入射窓２２の大きさは２０μｍ×２０μｍの正方形とした。以上の条件に基づいて、プラズマ１８からの原子発光線の何％（通過光量）が入射窓２２を通過するかを比較した。

解析（１）：距離Ａ（集光レンズ２１の中心点からプラズマ１８までの水平距離）を８０．５５ｃｍとして、６００ｎｍの原子発光線の入射窓２２を通過する通過光量を計算。
解析（２）：距離Ａを８０．５５ｃｍとして、３００ｎｍの光が入射窓２２を通過する通過光量を計算。
解析（３）：距離Ａを８９．３７ｃｍとして、６００ｎｍの原子発光線の入射窓２２を通過する通過光量を計算。

ここで、解析（１）と（３）は集光レンズ２１の焦点Ｆがスリットの位置と一致しており、解析（２）のみ集光レンズ２１の焦点Ｆと入射窓２２の位置が一致していない。

それぞれの計算結果を以下に示す。
解析（１）：入射窓２２を通過する原子発光線は０．５２％。
解析（２）：入射窓２２を通過する原子発光線は０．０４％。
解析（３）：入射窓２２を通過する原子発光線は０．８１％。

以上の結果から、焦点Ｆが合っていない状態だと、原子発光線の強度が０．５２％から０．０４％に低下してしまうが、焦点位置を調整することにより、原子発光線の０．８１％を分光器３０に入射させることができる。このことから、集光レンズ２１を移動させることにより、２０倍の強度の原子発光線が分光器３０に入射することになる。

本発明のＩＣＰ発光分光分析装置１は、測定したい原子発光線の波長に基づいて、位置演算部２４で最適位置を演算し、演算結果に基づいて駆動部２３により集光レンズ２１を最適位置に移動させている。集光レンズ２１を最適位置に移動させることにより、焦点Ｆがずれたことによる感度低下を生じること無く、全ての波長領域において高感度の測定が可能となる。また、波長に合わせた最適位置であれば、分光器３０に測定に対して適切な強度の原子発光線を入射させることができ、１００ｎｍから９００ｎｍ程度の広範囲の波長を測定するＩＣＰ発光分光分析装置１の性能を発揮することが可能となる。

図３は、本発明に係るＩＣＰ発光分光分析装置のブロック図である。ブロック図を用いて具体的操作方法を説明する。

（１）実験者が測定したい波長を制御部５０にインプットする。
（２）制御部５０は、入力された波長データを基に駆動部２３の、例えばステッピングモータのパルス数を演算する。
（３）演算されたパルス数を基に位置演算部２４は、集光レンズ２１の最適位置を算出する。
（４）位置演算部２４の指令により駆動部２３は、集光レンズ２１を最適位置に移動させる。
（５）高周波電源１６から高周波電流を流し、溶液試料１７ａの試料分子（又は原子）は加熱・励起されて発光させ、プラズマ１８を生成する。

分光器３０を通過し、検出器３３で増幅信号に変換された原子発光線は、増幅演算部５１で演算され、制御部５０に測定データとして記録される。増幅演算部５１は、分光器３０に対しては波長掃引制御を行い、検出器３３に対しては検出器電圧や積分時間などの制御を行う。

上述の操作方法は一例であり、実験者がプラズマ１８により原子化又はイオン化された原子発光線の波長を測定して、集光レンズ２１の位置を微調整して原子発光線の強度の最大値を検出する位置に集光レンズ２１を移動させても良い。

尚、実験者が測定したい波長を基に、プラズマ１８や分光器３０の最適位置を計算して、プラズマ１８や分光器３０を最適位置に移動することも可能である。

尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。

本発明に係るＩＣＰ発光分光分析装置は、波長に合わせた最適位置に集光レンズを移動させる用途に適用可能である。

１：ＩＣＰ発光分光分析装置
１０：誘導結合プラズマ発生部
１８：誘導結合プラズマ
２０：集光部
２１：集光レンズ
２２：入射窓
２３：駆動部
２４：位置演算部
３０：分光器
３３：検出器
５０：制御部

Claims

分析対象の元素を誘導結合プラズマにより原子化またはイオン化し、原子発光線を得る誘導結合プラズマ発生部と、
前記原子発光線を集光する集光レンズと、
前記原子発光線を入射窓を介して取り入れた後、分光して検出する分光器と、
前記原子発光線の波長に基づき、前記集光レンズの前記誘導結合プラズマ発生部および前記分光器に対して、前記原子発光線の進行方向における最適位置を演算する位置演算部と、
前記最適位置に応じて、前記集光レンズを前記誘導結合プラズマ発生部および前記分光器に対し、相対的に移動させる駆動部と、
を備えるＩＣＰ発光分光分析装置。
請求項１に記載のＩＣＰ発光分光分析装置であって、
前記集光レンズの中心点から前記誘導結合プラズマ発生部にて生成された前記誘導結合プラズマまでの水平距離がＡ、前記集光レンズの中心点から前記入射窓までの水平距離がＢ、前記原子発光線の波長により決定される前記集光レンズの焦点距離がＦのとき、前記位置演算部は、１／Ａ＋１／Ｂ＝１／Ｆが成立する前記集光レンズの位置を前記最適位置として演算する、ＩＣＰ発光分光分析装置。