CN1049286C - 微波等离子体炬原子发射光谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明属检测样品中元素成分的原子发射光谱仪。由氧屏蔽微波等离子体炬作光源。光源由引入载气和样品的内管(27)、引入工作气的中管(28)和引入屏蔽气的外管(29)等组成。外管(29)底部同轴安装一调谐螺栓(35)，在调谐螺栓(35)的端面之上的外管(29)壁上有一切向的气体引入通道(30)。本发明的光谱仪能以卓越的性能价格比测定元素周期表中包括电感耦合等离子体原子发射光谱仪测不好的卤素等非金属元素在内的几乎所有元素。
Description
本发明是检测样品中元素成分的光谱仪，特别涉及用微波等离子体作光源的原子发射光谱仪。
目前最成功且最常用的原子发射光谱仪是电感耦合等离子体作光源的原子发射光谱仪。它的结构主要包括有电感耦合等离子体光源、溶液进样系统、分光系统及光谱信号检测系统。电感耦合等离子体具有很好的分析性能，但也有很大的局限性。这主要表现在两个方面：(1)难以形成氦等离子体，因而测不好卤素等非金属元素，这在用作色谱法的原子发射检测器时是个很大的缺陷；(2)成本和维持费用太大，气耗量在15L/min以上，功耗在800W以上。因此，电感耦合等离子体原子发射光谱仪在实际应用中也受到了很大的限制。微波等离子体能在较低的功率和等离子体气体流量下形成氦等离子体，因而可很好地弥补电感耦合等离子体的上述两个缺陷，但传统的微波等离子体又有样品承受力低的重大缺点。这个缺点成了传统微波等离子体迄今未能被成功地商品化的最主要的原因。
本发明的目的在于克服现有技术的不足，设计出新的微波等离子体光源，大大提高了微波等离子体对样品的承受能力，使光谱仪达到在较低功率和气体流量下能够测定包括电感耦合等离子体原子发射光谱仪测不好的卤素等非金属元素在内的周期表中几乎所有元素。
本发明的微波等离子体炬原子发射光谱仪，由溶液进样系统，含样品、载气源、雾化系统和去溶系统等部分，等离子体光源，分光系统，主要含单色仪，以及光谱信号检测系统组成。所说的等离子体光源是微波等离子体炬光源，它主要由三个同轴的圆管构成。同轴圆管包括引入载气和样品的内管，引入工作气的中管及引入屏蔽气的外管。微波传输线接头的内导体和外导体分别与中管和外管短接。所说的溶液进样系统含有去溶系统，去溶系统由加热汽化后水冷凝单元和浓硫酸吸收单元构成。溶液样品经溶液传输系统传输至溶液雾化系统变成湿气溶胶，经去溶系统去掉绝大部分溶剂后随载气由微波等离子体炬的内管进入等离子体接受等离子体的作用，被测元素在等离子体中产生的特征发射经聚光系统聚集至单色仪的入射狭缝，并由此进入分光系统而被色散。单色仪中的步进电机驱动光栅旋转，使经光栅色散开的各谱线顺次经出射狭缝射出并进入光电检转换器件被转换为电信号，再由光电检测系统处理这些电信号，从而实现对样品中元素成分的定性和定量分析。
具体结构由图1的方框图给出。溶液进样系统包括载气源9，载气可以是氩、氦等惰性气体，经载气气压及流量控制系统12进入雾化系统15，样品13经输液系统14进入雾化系统15雾化。雾化后的样品和载气经去溶系统16被引入到微波等离子体炬光源2的内管，去溶温度由温度测控系统17控制。7为工作气源，通过工作气压力及流量控制系统10将工作气体引入微波等离子体炬光源2的中管。1是微波源。3为聚光系统。分光系统主要由单色仪4，以及电机扫描限位保护系统18、步进电机19、步进电机驱动器20等组成。光谱信号检测系统包括光电转换器件5、光电转换器驱动系统21、I/V转换器6、程控信号放大及调节系统22、程控滤波器23等。多功能计算机插卡24及计算机系统25用来控制输液系统、去溶温度测控系统、步进电机驱动系统和光谱信号检测系统的工作，26为附加的记录仪，可不用。
当微波等离子体炬光源2为带屏蔽气的微波等离子体炬光源时，仪器系统应增加屏蔽气源8和屏蔽气气压及流量控制系统11。本发明中屏蔽气为氧气，还可视情况不同用氮气等其它气体作屏蔽气。
本发明的微波等离子体炬原子发射光谱仪的溶液进样系统可采用各种溶液雾化方法，包括气动雾化、超声雾化和热雾化等；气动雾化时可用蠕动泵泵入溶液，也可靠气动雾化器自身的提升力提升溶液；可连续进样，也可断续或采用流动注射方式进样，还可进行在线分离富集；可手动控制进样，还可程控进样。分光系统可以是单道顺序扫描单色仪，其机械结构可采用正弦结构，也可采用涡轮涡杆结构。光谱信号检测系统的光电转换器件5除可用光电倍增管外，还可采用光电二极管阵列和电荷转移器件包括电荷耦合器件和电荷注入器件，其模数转换可采用逐次比较式模数转换方式，也可采用压频模数转换方式。
本发明的氧屏蔽微波等离子体炬光源2的结构如下：供载气和样品引入的内管、供工作气引入的中管及供屏蔽气引入的外管是依次同轴套装的。微波传输线接头的内导体与中管短接，可以是在中管的外壁上装一可上下滑动的导体环与微波传输线接头的内导体短接，也可以是中管与微波传输线接头的内导体直接连接。外管与中管之间有一与它们分别接触良好且与外管的底部靠精密螺纹连接的调谐螺栓。在调谐螺栓端面之上的外管壁上有一气体引入通道。
具体结构由图2给出。图2中，27为内管，与溶液进样系统中的去溶系统16相连，用于引入载气和样品；28为中管，与工作气压力及流量控制系统10相连，用于引入工作气体；29为外管，通过开在其管壁上的切向气体引入通道30与屏蔽气压力及流量控制系统11相连，用于引入屏蔽气；微波传输线接头的内导体31通过导体环32与中管28短接，导体环32可以在中管28外壁上下滑动；微波传输线接头的外导体通过固定套33与外管29短接，固定套33套在外管29外侧，与之短接，可上下滑动并可通过螺钉34加以固定。35为调谐螺栓，安装在外管29与中管28之间，通过外管29底部的精密螺纹可在外管29底部和切向气体引入通道30之间上下可调。36，37，38分别为等离子体的根部、等离子体核和等离子体尾焰。
本发明中的氧屏蔽微波等离子体炬光源2，内管27内径可为0.1-5mm，管壁厚0.1-2mm，可以是金属管，如铜管或不锈钢管，也可以是非金属管，如石英管。中管28内径可为6-25mm，管壁厚1-3mm，是金属管，如铜管、铝管或不锈钢管。外管29内径可为10-100mm，管壁厚1-8mm，亦为金属管。调谐螺栓35上端面距炬管顶部的距离可以是30-300mm，并可自由调节。气体引入通道30的内径可为1-10mm，可以跟外管29切向安装，也可非切向安装。
本发明中的氧屏蔽微波等离子体炬光源2所用的导电材料表面均可镀上一层导电性更好的金属材料，如银等；在外管底部内表面距端口的距离合适的情况下，即在无调谐需要时，也可不必有调谐螺栓；在屏蔽气引入通道30至炬管顶部之间的中管28和外管29间可填充一绝缘的气阻，以增加屏蔽气的线流速并降低其流量；可在外管上端的内侧或外侧添加一屏蔽罩以进一步减少空气对等离子体的扰动、增加屏蔽气屏蔽和箍缩的效果。视情况不同，除可用O2作屏蔽气外，还可用N2或其它气体作屏蔽气，甚至不使用屏蔽气；除可用Ar和He等惰性气体为工作气体和载气外，还可用N2等分子气体作工作气或载气；除可用单一气体作工作气和载气外，还可用空气等混合气作工作气体或载气。
工作时，微波功率在50W以上即可；载气流量在10mL/min以上即可，工作气体和屏蔽气体流量分别在40mL/min和500mL/min以上即可。
本发明的微波等离子体炬跟传统的微波等离子体相比，对湿气溶胶和分子组分的可溶能力提高了2-3个数量级。本发明的氧屏蔽微波等离子体炬光源跟传统的微波等离子体炬相比，由于等离子体与空气之间形成一个气体保护层，有效的阻止了空气的卷入并对等离子体起到了箍缩作用，从而在多个方面均显著改善了微波等离子体炬的分析性能。具体体现在：(1)用O2屏蔽后，氩微波等离子体变得更亮，更白，等离子体核上移，这意味着最佳观测区处被测组分的预热时间增长，等离子体轮廓更加清晰，整个等离子体略变瘦，加长，更加稳定；(2)等离子体参数发生了改变，如激发温度增加约200K，转动温度增加200-400K，等离子体参数对观察高度的依赖性均相对降低，最佳分析观察区进一步扩大，等离子体相对地更接近于局部热力学平衡；(3)背景发射和噪音大为降低，被测元素的发射信号未发生明显变化，信背比和信噪比则普遍明显提高，因而使对元素的检出限和测定精密度都得到可观的改善，如，用氧屏蔽微波等离子体炬作光源原子发射光谱法对Ti和Tl等元素的检出限比用传统微波等离子体炬作光源时分别改善了近10倍和近20倍，对元素的测定精密度则普遍改善了1.1-3.5倍，线性范围进一步扩大，使微波等离子体炬在作元素成分的定性和定量分析方面具有更大的潜力；(4)氧屏蔽也使微波等离子体炬光源的基体效应得到一定程度的缓解。本发明的氧屏蔽微波等离子体炬原子发射光谱仪与电感耦合等离子体原子发射光谱仪相比，所需功率仅为电感耦合等离子体光谱仪的约十分之一。等离子体气体流量也仅为电感耦合等离子体光谱仪的约十分之一，可以测量电感耦合等离子体光谱仪测不好的卤素等非金属元素，因而具有卓越的性能价格比。本发明的氧屏蔽微波等离子体炬原子发射光谱仪可广泛应用于工业、农业、国防、科学研究、医疗卫生、质量检控、勘探和刑侦等部门，用于实际样品中元素成分的定性和定量分析，还可供各大专院校用作现代原子光谱分析的教学仪器。本发明的微波等离子体炬光源除可用作本发明的原子发射光谱仪的激发光源外，还可用作色谱，包括气相色谱、液相色谱和超临界流体色谱等用原子发射光谱检测器的激发光源、原子荧光光谱仪的原子化器和原子质谱仪的离子化源。另外，微波等离子体炬还有许多非光谱学用途，如可将其形成的等离子体用于气态污染物的无害化处理，煤的气化等。
附图说明：图1是本发明的氧屏蔽微波等离子体炬原子发射光谱仪的结构示意图。图2是本发明中的氧屏蔽微波等离子体炬的结构示意图。
Claims (2)
1.一种微波等离子体炬原子发射光谱仪，主要由溶液进样系统，含样品(13)、载气源(9)、雾化系统(15)、去溶系统(16)等部分，等离子体光源，分光系统，主要含单色仪(4)和光谱信号检测系统组成；其特征在于，所说的等离子体光源是微波等离子体炬光源(2)，由三个同轴圆管构成的炬管及微波源(1)构成，同轴圆管包括引入样品和载气的内管(29)，引人工作气的中管(28)，及外管(29)，微波传输线接头的内导体和外导体分别短接在中管(28)和外管(29)外壁上；所说的溶液进样系统含有去溶系统，去溶系统由加热汽化后水冷凝单元和浓硫酸吸收单元构成。
2.按照权利要求1所述的微波等离子体炬原子发射光谱仪，其特征在于，所说的微波等离子体炬光源(2)是氧屏蔽微波等离子体炬光源，其结构是在外管(29)管壁上有一切向的气体引入通道(30)，微波传输线接头的内导体(31)与中管(28)短接，微波传输线接头的外导体通过固定套(33)与外管(29)短接；在外管(29)与中管(28)之间有一个与它们分别接触良好且与外管底部靠精密螺纹连接的调谐螺栓(35)。
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