CN108387567A - 一种用于原子荧光光谱仪的微波耦合等离子体原子化器 - Google Patents

一种用于原子荧光光谱仪的微波耦合等离子体原子化器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于原子荧光光谱仪的微波耦合等离子体原子化器。所述原子化器包括：内管，依次套设于所述内管的外表面的中管、内导体以及外导体；通过在内管的外表面依次套设中管、内导体以及外导体，形成多个腔体，并在中管外表面设置内层炬气体入口以及在内导体的外表面设置外层炬气体入口，从而形成内层等离子体以及外层等离子体，所述内层等离子体与所述外层等离子体形成双重复合层流微波耦合等离子体。本发明所提供的微波耦合等离子体原子化器能够进一步提高原子化效率。

Description

一种用于原子荧光光谱仪的微波耦合等离子体原子化器
技术领域
本发明涉及原子光谱分析仪器领域，特别是涉及一种用于原子荧光光谱仪的微波耦合等离子体原子化器。
背景技术
原子荧光光谱仪是原子光谱分析仪器中的一类用途广泛的分析仪器，也是中国具有自主知识产权的分析仪器。在这类仪器中，理想的原子化器不仅要提供待测物原子化的条件，而且要提供一个使荧光效率达到最大(激发态的非辐射去活化最小)的环境。
目前，火焰是原子荧光仪器中最常用的原子化器，成本较低，但是由于火焰温度较低，导致其原子化能力弱，尤其是对难熔元素的原子化效率低，背景信号偏高，影响仪器的测量性能。为了解决这个难题，技术上可以采用高温原子化器，如电感耦合等离子体(Inductive CoupledPlasma，ICP)作为原子化器。与火焰原子化器相比，ICP炬焰温度高，因此ICP炬焰具有更高的蒸发和原子化效率，并且待测物干扰更少；但是，采用ICP炬焰作为原子荧光光谱仪的原子化器时，存在的问题是运行成本太高，导致仪器没有商品化的价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于原子荧光光谱仪的微波耦合等离子体原子化器，以解决现有的火焰原子化器测定被测样品的原子化效率低的问题以及ICP运行成本过高的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种用于原子荧光光谱仪的微波耦合等离子体原子化器，包括：内管，依次套设于所述内管的外表面的中管、内导体以及外导体；
所述内管为两端开口的中空结构；所述两端开口包括被测样品蒸汽出口以及被测样品入口；
靠近所述被测样品入口的所述中管的一端为第一封闭端，与所述内管密封连接，所述中管的另一端为第一开口端，所述中管与所述内管之间形成第一腔室；靠近所述第一封闭端的所述内导体的一端为第二封闭端，与所述中管密封连接，所述内导体的另一端为第二开口端，所述内导体与所述中管之间形成第二腔室；靠近所述第二封闭端的所述外导体的一端为第三封闭端，与所述内导体密封连接，所述外导体的另一端为第三开口端，所述外导体与所述内导体之间形成第三腔室；
所述第一封闭端与所述第二封闭端之间设有内层炬气体入口；所述第二封闭端与所述第三封闭端之间设有外层炬气体入口；所述外导体的外表面设有微波天线接入口，所述微波天线接入口内设有微波天线，所述微波天线与所述内导体电气连接，形成微波电场；
内层炬气体通过所述内层炬气体入口进入所述第一腔室，在所述微波电场作用下，在所述中管的第一开口端形成内层等离子体；外层炬气体通过所述外层炬气体入口进入所述第二腔室，在所述微波电场作用下，在所述内导体的第二开口端形成外层等离子体；所述内层等离子体与所述外层等离子体形成双重复合层流微波耦合等离子体；所述微波耦合等离子体用于激发被测样品。
可选的，所述微波耦合等离子体原子化器还包括：屏蔽气扼流锥；
所述屏蔽气扼流锥设于所述外导体与所述内导体之间；所述屏蔽气扼流锥的下端与所述第三开口端密闭连接，所述屏蔽气扼流锥与所述内导体之间存在环形间隙。
可选的，所述微波耦合等离子体原子化器还包括：阻抗匹配锥；
所述阻抗匹配锥为中空结构；所述阻抗匹配锥与所述第三开口端相连接所述阻抗匹配锥的高度为所述微波天线发出的微波波长的1/4倍。
可选的，所述第三腔室内设有屏蔽气隔板，所述屏蔽气隔板将所述第三腔室分成上下两个部分，上部通入屏蔽气，下部形成封闭的腔体，所述屏蔽气隔板设于所述微波天线接入口的上方。
可选的，所述外导体的外表面设有屏蔽气入口；
所述屏蔽气入口设于所述屏蔽气隔板的上方。
可选的，所述外导体的外表面设有冷却环；
所述冷却环设于所述屏蔽气入口的上方。
可选的，所述第三腔室的腔体深度为(2n+1)λ/4；其中n为0、1、2或3，λ为所使用的微波的波长。
可选的，微波耦合等离子体原子化器的输入微波功率范围为60～2000瓦，微波频率为915MHz、2450MHz或5.8GHz，特性阻抗范围为50～80欧姆。
可选的，所述内层炬气体入口通入氩气或氦气；
所述外层炬气体入口通入氩气或氦气。
可选的，所述内层炬气体入口所通入气体的种类与所述外层具气体入口所通入气体的种类相同或不同。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供了一种用于原子荧光光谱仪的微波耦合等离子体原子化器，通过在内管的外表面依次套设中管、内导体以及外导体，形成多个腔体，并在中管外表面设置内层炬气体入口以及在内导体的外表面设置外层炬气体入口，从而形成内层等离子体以及外层等离子体，所述内层等离子体与所述外层等离子体形成双重复合层流微波耦合等离子体，本发明所提供的原子化器的炬焰稳定，当被测样品进入所述内管内部后，在所述内管内与所述微波耦合等离子体相互作用，停留时间更长，进而更进一步提高了原子化效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所提供的微波耦合等离子体原子化器结构示意图。
图2为本发明所提供的另一种微波耦合等离子体原子化器结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种用于原子荧光光谱仪的微波耦合等离子体原子化器，能够提高原子化效率。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明所提供的微波耦合等离子体原子化器结构示意图，如图1所示，一种用于原子荧光光谱仪的微波耦合等离子体原子化器，包括：内管1，依次套设于所述内管1的外表面的中管2、内导体3以及外导体4；所述内管1为两端开口的中空结构；所述两端开口包括被测样品蒸汽出口1-1以及被测样品入口1-2；靠近所述被测样品入口1-2的所述中管2的一端为第一封闭端2-1，与所述内管1密封连接，所述中管2的另一端为第一开口端2-2，所述中管2与所述内管1之间形成第一腔室5；靠近所述第一封闭端的所述内导体3的一端为第二封闭端3-1，与所述中管2密封连接，所述内导体3的另一端为第二开口端3-2，所述内导体3与所述中管2之间形成第二腔室6；靠近所述第二封闭端3-1的所述外导体4的一端为第三封闭端4-1，与所述内导体3密封连接，所述外导体4的另一端为第三开口端4-2，所述外导体4与所述内导体3之间形成第三腔室7；所述第一封闭端2-1与所述第二封闭端3-1之间设有内层炬气体入口2-3；所述第二封闭端3-1与所述第三封闭端4-1之间设有外层炬气体入口3-3；所述外导体4的外表面设有微波天线接入口4-3，所述微波天线接入口内设有微波天线4-4，所述微波天线与所述内导体3电气连接，形成微波电场；内层炬气体通过所述内层炬气体入口2-3进入所述第一腔室5，在所述微波电场作用下，在所述中管2的第一开口端2-2形成内层等离子体；外层炬气体通过所述外层炬气体入口进入所述第二腔室6，在所述微波电场作用下，在所述内导体3的第二开口端3-2形成外层等离子体；所述内层等离子体与所述外层等离子体形成双重复合层流微波耦合等离子体；所述微波耦合等离子体用于激发被测样品。
在实际应用中，所述中管2、所述内导体3以及所述外导体4为圆柱体，内管1位于谐振腔(即原子化器)的中心轴线上；内管1、中管2、内导体3、外导体4为嵌套同轴结构，并且内管1、中管2和内导体3三者在谐振腔出口端面齐平，与外导体4形成完整的微波耦合等离子体(Microwave coupledplasma，MCP)谐振腔；样品入口位于内管1的末端；内层炬气体入口2-3位于中管2的下部靠近末端的位置，在中管2与内管1构成的圆柱形空间，内层炬气体采用径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口侧端面流出，在端面微波电场作用下，形成内层等离子体；外层炬气体入口位于内导体3的下部靠近末端的位置，在内导体3与中管2构成的圆柱形空间，外层炬气体采用径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口侧端面流出，在端面微波电场作用下，形成外层等离子体；内层与外层等离子体一同形成双重复合层流MCP10，原子化器统合气体和能量要素产生MCP10。
其中，微波作为高频电磁波，具有能量，以功率衡量，而微波耦合等离子体10则是利用微波谐振腔产生的微波电场击穿合适流量的气体形成的炬焰，该炬焰是等离子体。
原子化器将氢化物发生法产生的待测样品蒸汽经被测样品入口1-2进入等离子体炬焰10的中央通道，利用等离子体炬焰10本身的高温将待测样品蒸发、解离，实现原子化。
在实际应用中，图2为本发明所提供的另一种微波耦合等离子体原子化器结构示意图，如图2所示，所述微波耦合等离子体原子化器还包括：屏蔽气扼流锥8；所述屏蔽气扼流锥8设于所述外导体4与所述内导体3之间；所述屏蔽气扼流锥8的下端与所述第三开口端4-2密闭连接，所述屏蔽气扼流锥8与所述内导体3之间存在环形间隙。
在实际应用中，所述微波耦合等离子体原子化器还包括：阻抗匹配锥9；所述阻抗匹配锥9为中空结构；所述阻抗匹配锥9与所述第三开口端相连接；所述阻抗匹配锥9的高度为所述微波天线发出的微波波长的1/4倍。
在实际应用中，所述第三腔室7内设有屏蔽气隔板4-5，所述屏蔽气隔板4-5将所述第三腔室7分成上下两个部分，上部通入屏蔽气，下部形成封闭的腔体，所述屏蔽气隔板4-5设于所述微波天线接入口的上方；所述外导体4的外表面设有屏蔽气入口4-6；所述屏蔽气入口4-6设于所述屏蔽气隔板4-5的上方。
屏蔽气隔板4-5位于微波天线上方；屏蔽气入口4-6位于外导体4上且位于屏蔽气隔板4-5的上方，以外导体4内腔的切线方向或径向引入外导体4与内导体3构成的圆柱形空间；外导体4上部还有冷却环，采用水冷或气冷的方式冷却外导体4；屏蔽气扼流锥8位于谐振腔出口端面内部，用来约束屏蔽气，外导体4的顶部端面与屏蔽气扼流锥8的外壁密封；阻抗匹配锥9位于谐振腔出口端面上部，实现谐振腔的特性阻抗与自由空间阻抗近似匹配，阻抗匹配锥9是中空结构，外部为圆柱体形状或圆台体形状，中空部分为底端口径小于顶端口径的圆台体，高度为所使用微波波长的1/4倍。
由于等离子体工作于大气压条件下，等离子体会与大气中的所有成分接触，大气中的成分也同时会被等离子体本身的几千度高温激发电离，产生不需要的背景干扰，影响光源的光谱质量；为此，通入屏蔽气使得大气与等离子体隔离，等离子体在激发电离标准样品的同时，仅仅和屏蔽气产生电离，这样就可以消除复杂的大气背景影响。
屏蔽气可采用氧气，屏蔽气隔板4-5的作用是保证屏蔽气仅仅作用于腔体上部形成等离子体的区间，不进入天线引入的空间，防止天线附近产生打火现象。因为一旦天线附近有打火现象，则腔体端面就不会形成正常工作的等离子体，因此，本发明所提供的原子化器具有动态范围宽，背景干扰低的特点。
在实际应用中，所述外导体4的外表面设有冷却环4-7；所述冷却环4-7设于所述屏蔽气入口4-6的上方。
在实际应用中，所述第三腔室7的腔体深度为(2n+1)λ/4；其中n为0、1、2或3，λ为所使用的微波的波长。
在实际应用中，微波耦合等离子体原子化器的输入微波功率范围为60～2000瓦，微波频率为915MHz、2450MHz或5.8GHz，特性阻抗范围为50～80欧姆。
在实际应用中，所述内层炬气体入口2-3通入氩气或氦气；所述外层炬气体入口通入氩气或氦气。
在实际应用中，所述内层炬气体入口2-3所通入气体的种类与所述外层具气体入口所通入气体的种类相同或不同。
原子化器的炬焰稳定，待测样品经MCP的中央通道与等离子体较好地相互作用，停留时间长，原子化效率更高；无易燃易爆气体，使用更安全；对样品的承受能力远高于火焰原子化器。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种用于原子荧光光谱仪的微波耦合等离子体原子化器，其特征在于，包括：内管，依次套设于所述内管的外表面的中管、内导体以及外导体；
所述内管为两端开口的中空结构；所述两端开口包括被测样品蒸汽出口以及被测样品入口；
靠近所述被测样品入口的所述中管的一端为第一封闭端，与所述内管密封连接，所述中管的另一端为第一开口端，所述中管与所述内管之间形成第一腔室；靠近所述第一封闭端的所述内导体的一端为第二封闭端，与所述中管密封连接，所述内导体的另一端为第二开口端，所述内导体与所述中管之间形成第二腔室；靠近所述第二封闭端的所述外导体的一端为第三封闭端，与所述内导体密封连接，所述外导体的另一端为第三开口端，所述外导体与所述内导体之间形成第三腔室；
所述第一封闭端与所述第二封闭端之间设有内层炬气体入口；所述第二封闭端与所述第三封闭端之间设有外层炬气体入口；所述外导体的外表面设有微波天线接入口，所述微波天线接入口内设有微波天线，所述微波天线与所述内导体电气连接，形成微波电场；
内层炬气体通过所述内层炬气体入口进入所述第一腔室，在所述微波电场作用下，在所述中管的第一开口端形成内层等离子体；外层炬气体通过所述外层炬气体入口进入所述第二腔室，在所述微波电场作用下，在所述内导体的第二开口端形成外层等离子体；所述内层等离子体与所述外层等离子体形成双重复合层流微波耦合等离子体；所述微波耦合等离子体用于激发被测样品。
2.根据权利要求1所述的微波耦合等离子体原子化器，其特征在于，所述微波耦合等离子体原子化器还包括：屏蔽气扼流锥；
所述屏蔽气扼流锥设于所述外导体与所述内导体之间；所述屏蔽气扼流锥的下端与所述第三开口端密闭连接，所述屏蔽气扼流锥与所述内导体之间存在环形间隙。
3.根据权利要求1所述的微波耦合等离子体原子化器，其特征在于，所述微波耦合等离子体原子化器还包括：阻抗匹配锥；
所述阻抗匹配锥为中空结构；所述阻抗匹配锥与所述第三开口端相连接；所述阻抗匹配锥的高度为所述微波天线发出的微波波长的1/4倍。
4.根据权利要求1所述的微波耦合等离子体原子化器，其特征在于，所述第三腔室内设有屏蔽气隔板，所述屏蔽气隔板将所述第三腔室分成上下两个部分，上部通入屏蔽气，下部形成封闭的腔体，所述屏蔽气隔板设于所述微波天线接入口的上方。
5.根据权利要求4所述的微波耦合等离子体原子化器，其特征在于，所述外导体的外表面设有屏蔽气入口；
所述屏蔽气入口设于所述屏蔽气隔板的上方。
6.根据权利要求5所述的微波耦合等离子体原子化器，其特征在于，所述外导体的外表面设有冷却环；
所述冷却环设于所述屏蔽气入口的上方。
7.根据权利要求1所述的微波耦合等离子体原子化器，其特征在于，所述第三腔室的腔体深度为(2n+1)λ/4；其中n为0、1、2或3，λ为所使用的微波的波长。
8.根据权利要求1所述的微波耦合等离子体原子化器，其特征在于，微波耦合等离子体原子化器的输入微波功率范围为60～2000瓦，微波频率为915MHz、2450MHz或5.8GHz，特性阻抗范围为50～80欧姆。
9.根据权利要求1所述的微波耦合等离子体原子化器，其特征在于，所述内层炬气体入口通入氩气或氦气；
所述外层炬气体入口通入氩气或氦气。
10.根据权利要求9所述的微波耦合等离子体原子化器，其特征在于，所述内层炬气体入口所通入气体的种类与所述外层具气体入口所通入气体的种类相同或不同。
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