CN108398414B - 一种微波耦合等离子体激发光源 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微波耦合等离子体激发光源，通过外导体、微波天线、内导体、中管、内管、中心管、标样入口、内层炬气体入口、中层炬气体入口以及外层炬气体入口的设置分别产生内层等离子体、中层等离子体与外层等离子体；内、中、外三层等离子体共同形成三层复合的、由微波耦合产生的三重复合层流微波耦合等离子体，因此提高了激发能力；并且由于激发光源为等离子体，只要微波源的输出功率稳定，并且腔室流出的气流也处于层流稳定状态，就能够从根本上实现等离子体炬焰本身的稳定；在此基础上，本发明提供的微波耦合等离子体激发光源结构简单、使用方便，在保证激发光源激发能力和稳定性的情况下大大降低了成本。

Description

一种微波耦合等离子体激发光源

技术领域

本发明涉及原子光谱分析仪器技术领域，特别是涉及一种微波耦合等离子体激发光源。

背景技术

原子荧光光谱仪是中国市场上用量很大的光谱分析仪器，也是中国具有自主知识产权的一类分析仪器。在现有的原子荧光光谱仪中，理想的激发光源要求具有很高的辐射强度和稳定度，但是目前在仪器上大量采用的空心阴极灯激发光源，存在辐射强度不足、漂移严重，需要仪器定时校正工作曲线的问题，影响仪器的测量性能。为了解决这个难题，技术上曾经有采用电感耦合等离子体(Inductively coupledplasma，简称ICP)作为原子荧光光谱仪激发光源的方案。与空心阴极灯相比，采用ICP炬的优点是，辐射强度高、稳定性好、谱线窄且没有自吸现象。更为重要的是更换激发谱线特别方便，只需更换引入ICP炬焰内部的待测物标准溶液的种类，将被测元素的标准溶液雾化，引入ICP炬焰中，就可以获得高强度的、稳定的锐线激发光源。但是，采用ICP炬焰作为原子荧光光谱仪的激发光源时，存在的最大问题是成本太高，运转费用也太高，难以成为可以推广应用的商品化仪器。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于原子荧光光谱仪的微波耦合等离子体激发光源，以在保证激发光源辐射强度和稳定性的情况下降低成本。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种微波耦合等离子体激发光源，包括：外导体、微波天线、内导体、中管、内管、中心管、标样入口、内层炬气体入口、中层炬气体入口以及外层炬气体入口；

所述外导体、所述内导体、所述中管、所述内管以及所述中心管均为中空结构；所述内导体设置在所述外导体内部；所述中管设置在所述内导体内部；所述内管设置在所述中管内部；所述中心管设置在所述内管内部；所述中心管、所述内管、所述中管、所述内导体和所述外导体为同轴嵌套结构；所述中心管、所述内管、所述中管、所述内导体与所述外导体形成完整的微波耦合等离子体激发光源谐振腔；所述中心管、所述内管、所述中管和所述内导体四者在谐振腔出口端面齐平；所述微波天线设置在所述内导体中部，与所述内导体电气连接，微波能量以电磁耦合方式进入谐振腔腔体内部；

所述内层炬气体入口位于所述内管的下部靠近末端的位置，在所述内管与所述中心管构成的内层中空腔室，内层炬气体通过所述内层炬气体入口以径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口端面流出，在出口端面微波电场作用下，形成内层等离子体；

所述中层炬气体入口位于所述中管的下部靠近末端的位置，在所述中管与所述内管构成的中层中空腔室，中层炬气体通过所述中层炬气体入口以径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口端面流出，在出口端面微波电场作用下，形成中层等离子体；

所述外层炬气体入口位于所述内导体的下部靠近末端的位置，在所述内导体与所述中管构成的外层中空腔室，外层炬气体通过所述外层炬气体入口以径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口端面流出，在出口端面微波电场作用下，形成外层等离子体；

所述内层等离子体、所述中层等离子体与所述外层等离子体共同形成三重复合层流微波耦合等离子体；

所述标样入口位于所述中心管的末端；待测标准样品蒸汽经所述标样入口导入所述中心管内，生成锐线激发光源，用来激发原子化器中待测物的荧光。

可选的，所述外导体与所述内导体构成的腔体深度为(2n+1)λ/4；其中n为0、1、2或3，λ为所述微波天线所使用的微波的波长。

可选的，所述微波天线的微波功率范围为60～2000瓦；微波频率为915MHz、2450MHz或5.8GHz；特性阻抗范围为50～80欧姆。

可选的，所述微波耦合等离子体激发光源还包括：屏蔽气隔板和屏蔽气入口；

所述屏蔽气隔板位于所述微波天线上方；所述屏蔽气隔板的一端与所述内导体连接，所述屏蔽气隔板的另一端与所述外导体连接；

所述屏蔽气入口设置在所述外导体上，且位于所述屏蔽气隔板上方；

在所述外导体与所述内导体构成的中空腔室内，屏蔽气通过所述屏蔽气入口，以所述外导体内腔的切线方向或径向通入。

可选的，所述屏蔽气为氧气。

可选的，所述微波耦合等离子体激发光源还包括：屏蔽气扼流锥；

所述屏蔽气扼流锥位于谐振腔出口端面内部，用于约束所述屏蔽气；所述外导体的顶部端面与所述屏蔽气扼流锥的外壁密封。

可选的，所述微波耦合等离子体激发光源还包括：阻抗匹配锥；

所述阻抗匹配锥位于谐振腔出口端面上部，用于实现谐振腔的特性阻抗与自由空间阻抗近似匹配；所述阻抗匹配锥为中空结构，所述阻抗匹配锥底部与所述外导体的顶部端面接触。

可选的，所述微波耦合等离子体激发光源还包括：冷却环；

所述冷却环套设在所述外导体的出口端，采用水冷或气冷的方式冷却所述外导体。

根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：

本发明提供了一种微波耦合等离子体激发光源，通过外导体、微波天线、内导体、中管、内管、中心管、标样入口、内层炬气体入口、中层炬气体入口以及外层炬气体入口的设置分别产生内层等离子体、中层等离子体与外层等离子体；内、中、外三层等离子体共同形成三层复合的、由微波耦合产生的三重复合层流微波耦合等离子体，因此提高了激发能力；并且由于激发光源为等离子体，只要微波源的输出功率稳定，并且腔室流出的气流也处于层流稳定状态，就能够从根本上实现等离子体炬焰本身的稳定；在此基础上，本发明提供的微波耦合等离子体激发光源结构简单、使用方便，在保证激发光源激发能力和稳定性的情况下大大降低了成本。

此外，本发明提供的微波耦合等离子体激发光源没有元素种类的限制，等离子体内部通入何种元素就会发出该元素的光谱线，从理论上讲可以适用于任何元素。因此，本发明提供的微波耦合等离子体激发光源的光谱选择性好、适用范围广、更换激发谱线非常方便，从而进一步降低了激发光源的运行成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的微波耦合等离子体激发光源的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种用于原子荧光光谱仪的微波耦合等离子体激发光源，以在保证激发光源辐射强度和稳定性的情况下降低成本。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明实施例提供的微波耦合等离子体激发光源的结构示意图。参见图1，本发明实施例提供的一种用于原子荧光光谱仪的微波耦合等离子体(Microwave coupledplasma，MCP)激发光源，具体结构包括：外导体1、微波天线2、内导体3、中管4、内管5、中心管6、标样入口7、内层炬气体入口8、中层炬气体入口9、外层炬气体入口10、屏蔽气隔板11、屏蔽气入口12、冷却环13、屏蔽气扼流锥14、阻抗匹配锥15以及由谐振腔统合气体和能量要素产生的微波耦合等离子体(MCP)16。

其中外导体1与内导体3均为中空圆柱体；微波天线2与内导体3之间保持良好的电气连接，微波能量以电磁耦合方式进入腔体内部。内导体3内部还有中管4，中管4为中空圆柱体；中管4内部有内管5，内管5为中空圆柱体；内管5内部有中心管6；中心管6位于谐振腔的中心轴线上；中心管6、内管5、中管4、内导体3、外导体1为嵌套同轴结构，并且中心管6、内管5、中管4和内导体3四者在谐振腔出口端面齐平，与外导体1形成完整的微波耦合等离子体(MCP)激发光源谐振腔。标样入口7位于中心管6的末端。

内层炬气体入口8位于内管5的下部靠近末端的位置，在内管5与中心管6构成的圆柱形空间，内层炬气体采用径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口侧端面流出，在端面微波电场作用下，形成内层等离子体。

中层炬气体入口9位于中管4的下部靠近末端的位置，在中管4与内管5构成的圆柱形空间，中层炬气体采用径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口侧端面流出，在端面微波电场作用下，形成中层等离子体。

外层炬气体入口10位于内导体3的下部靠近末端的位置，在内导体3与中管4构成的圆柱形空间，外层炬气体采用径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口侧端面流出，在端面微波电场作用下，形成外层等离子体。

内层、中层与外层等离子体一同形成三重复合层流微波耦合等离子体(MCP)16。

将10～20mg/ml的待测标准样品蒸汽经标样入口7导入等离子体炬焰的中央通道，将待测标准样品蒸发、解离和原子化，其发射的谱线就成为高强度、高稳定性的锐线激发光源，用来激发原子化器中待测物的荧光。只要更换标准样品的种类，即可改变激发谱线，因此，该激发光源具有灵活的光谱选择性。对于目前在现有的原子荧光光谱仪中大量采用的空心阴极灯激发光源，适合制成荧光用的空心阴极灯的元素种类是有限的，大约只有十几种。要测量某种元素就必需有该元素的灯发出对应的元素谱线才能进行。而本发明所述的MCP激发光源没有元素种类的限制，等离子体内部通入何种元素就会发出该元素的光谱线，从理论上讲可以适用于任何元素。因此，所述MCP激发光源的光谱选择性好，适用范围广，更换激发谱线非常方便。等离子体炬焰相当于一个引入什么样品就发出什么谱线(与引入的样品对应)的光源。

本发明中，所述谐振腔即微波耦合等离子体(MCP)激发光源谐振腔，当该腔体经天线导入微波(高频电磁波)后，电磁波在内外导体之间振荡，产生驻波，该驻波使得在该腔体的端面，电场强度达到极大值，当三路气体(内、中、外层炬气体)从各自的环形空间流出腔体端面时，电场瞬间击穿气体，获得等离子体。因此说，该腔体是综合了流速可控的易电离的气体与驻波电场两个要素，而获得了一种等离子体，两者缺一不可。若关闭了微波，等离子体会立即消失，即使气体仍然存在；若关闭了三路气体，即使微波电场仍然存在，等离子体也会消失。

作为另一种实施例，除标样入口7可以导入标样外，还可以经入口8导入标样，经三重复合层流微波耦合等离子体16激发电离构成激发光源。此时，入口7可以通入内层炬气体，形成内层炬焰。气体入口9通入中层气体，形成中层炬焰。

作为另一种实施例，除入口7可以导入标样外，还可以经气体入口9导入标样，经三重复合层流微波耦合等离子体16激发电离构成激发光源。此时，入口7可以通入内层炬气体，形成内层炬焰。气体入口8通入中层气体，形成中层炬焰。

本发明的MCP激发光源，属于三层复合的、由微波耦合产生的等离子体。现有的ICP激发光源属于双层等离子体。本发明比ICP增加了一层等离子体，因此提高了激发能力。另外微波频率为2450MHz，远高于现有的ICP激发光源所用的40.68MHz，频率越高，激发能力越强，这是本发明MCP激发光源的另一个优点。另外，本发明MCP激发光源工作时采用百瓦级的微波功率，能获得与ICP光源相近的激发能力，而ICP光源需要千瓦级的电磁波功率才能稳定工作，因此本发明MCP激发光源的运行成本更低。并且，本发明的MCP激发光源具有比ICP更高的样品承受能力，因此更适合激发高浓度的标准样品。

此外，现有的空心阴极灯是低压气体放电光源，利用电极之间的辉光放电进行发光，辐射强度无法与等离子体的高温相比。空心阴极灯为了提高辐射强度，需要较大的驱动电流，由此降低了灯的使用寿命。目前商品化仪器采用脉冲电流的方式，通过进一步加大瞬间驱动电流的手段增加灯的辐射强度。由于驱动电流的增加，导致灯丝过热，由此引起灯丝辐射产生漂移问题。而本发明的MCP激发光源为等离子体，只要微波源的输出功率稳定，并且腔体环形空间流出的气流也处于层流稳定状态，就能够从根本上实现等离子体炬焰本身的稳定。以现有的技术水平来讲，保证微波源输出功率稳定是容易实现的，通过气体流量的精确控制也是容易实现的。因此由于工作原理的不同，本发明提供的MCP激发光源不存在漂移问题。

优选的，所述激发光源谐振腔外导体1与内导体3构成的腔体深度为(2n+1)λ/4，其中n为0、1、2或3，λ为所使用的微波的波长。根据电磁场理论，由内、外导体构成的谐振腔腔体，当经过天线引入微波后，微波在腔体内部产生振荡，并在腔体深度方向形成驻波。此时，距离腔体底面λ/4的偶数倍处电场强度恒为零，而磁场强度为最大；距离腔体底面λ/4的奇数倍处磁场强度恒为零，而电场强度为最大。为了在腔体端面形成并维持等离子体，则必须使该处的电场强度为极大，因此，要求腔体端面距离底面的深度正好为(2n+1)λ/4，即λ/4的奇数倍。

优选的，所述的激发光源谐振腔输入微波功率范围为60～2000瓦，微波频率为915MHz、2450MHz或5.8GHz，特性阻抗范围为50～80欧姆。

所述内层炬气体、所述中层炬气体、所述外层炬气体均为惰性气体；所述内层炬气体、所述中层炬气体、所述外层炬气体采用的惰性气体的种类相同或不同。

优选的，所述的激发光源谐振腔所用多路气体可以选用氩气或氦气；内层炬、中层炬、外层炬气体可以全部采用氩气，也可以全部采用氦气，还可以混合使用氩气和氦气，例如，内层和中层采用氦气，外层采用氩气。内层炬、中层炬、外层炬气体可以分别独立调节流量大小，并且多路气体的种类可以相同，也可以不同。

所述屏蔽气隔板11位于微波天线2上方。屏蔽气入口12位于外导体1上且位于屏蔽气隔板11的上方，以外导体1内腔的切线方向或径向引入外导体1与内导体3构成的圆柱形空间。所述屏蔽气不采用氩气或氦气，而是单独采用氧气。

由于等离子体工作于大气压条件下，等离子体会与大气中的所有成分接触，大气中的成分也同时会被等离子体本身的几千度高温激发电离，产生不需要的背景干扰，影响光源的光谱质量。为此，通入屏蔽气使得大气与等离子体隔离，等离子体在激发电离标准样品的同时，仅仅和屏蔽气产生电离，这样就可以消除复杂的大气背景影响。

由于屏蔽气采用氧气，屏蔽气隔板11的作用就是保证屏蔽气仅仅作用于腔体上部形成等离子体的区间，不进入天线引入的空间，防止天线附近产生打火现象。因为一旦天线附近有打火现象，则腔体端面就不会形成正常工作的等离子体。

此外，由于等离子体存在时有几千度的高温，虽然谐振腔端面匀速流出的气流具有一定的降温作用，但还是会导致内导体3及其内部管体温度缓慢上升，但是，内导体端面附近无法直接进行冷却，只好利用内外导体是机械联通的这一特点，在外导体1上部进行冷却。因此，本发明MCP激发光源还在所述外导体1上部设置有冷却环13，采用水冷或气冷的方式冷却外导体1。

所述屏蔽气扼流锥14位于谐振腔出口端面内部，用来约束屏蔽气，外导体1的顶部端面与屏蔽气扼流锥14的外壁密封。

所述阻抗匹配锥15位于谐振腔出口端面上部，实现谐振腔的特性阻抗与自由空间阻抗近似匹配。该谐振腔的特性阻抗优选为75欧姆，自由空间的特性阻抗则为377欧姆。当等离子体存在时，相当于一段导体。75与377的几何平均数大约为168，匹配锥15的内径从下到上逐渐增大，下部阻抗75欧姆，然后逐渐增加，只要到锥体顶部近似达到168欧姆，就近似实现了阻抗匹配的目的。理想的阻抗匹配从机械角度是无法实现的，只要近似实现阻抗匹配，就能大幅度降低因为阻抗不匹配产生的微波反射功率的幅度，有利于微波源的长期稳定工作。

优选的，所述阻抗匹配锥15为中空结构，外部为圆柱体形状或圆台体形状，中空部分为底端口径小于顶端口径的圆台体，高度为所使用微波波长的1/4倍。

可见，本发明提供的MCP激发光源与传统激发光源相比，至少具有以下优点：

1、激发能力强，适合激发高浓度的标准样品；

2、稳定性好，不存在漂移问题；

3、光谱选择性好，适用范围广，更换激发谱线方便，只需更换引入MCP炬焰的待测物标准溶液的种类即可，从理论上讲可以适用于任何元素。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种微波耦合等离子体激发光源，其特征在于，包括：外导体、微波天线、内导体、中管、内管、中心管、标样入口、内层炬气体入口、中层炬气体入口以及外层炬气体入口；

所述外导体、所述内导体、所述中管、所述内管以及所述中心管均为中空结构；所述内导体设置在所述外导体内部；所述中管设置在所述内导体内部；所述内管设置在所述中管内部；所述中心管设置在所述内管内部；所述中心管、所述内管、所述中管、所述内导体和所述外导体为同轴嵌套结构；所述中心管、所述内管、所述中管、所述内导体与所述外导体形成完整的微波耦合等离子体激发光源谐振腔；所述中心管、所述内管、所述中管和所述内导体四者在谐振腔出口端面齐平；所述微波天线设置在所述内导体中部，与所述内导体电气连接，微波能量以电磁耦合方式进入谐振腔腔体内部；

所述内层炬气体入口位于所述内管的下部靠近末端的位置，在所述内管与所述中心管构成的内层中空腔室，内层炬气体通过所述内层炬气体入口以径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口端面流出，在出口端面微波电场作用下，形成内层等离子体；

所述中层炬气体入口位于所述中管的下部靠近末端的位置，在所述中管与所述内管构成的中层中空腔室，中层炬气体通过所述中层炬气体入口以径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口端面流出，在出口端面微波电场作用下，形成中层等离子体；

所述外层炬气体入口位于所述内导体的下部靠近末端的位置，在所述内导体与所述中管构成的外层中空腔室，外层炬气体通过所述外层炬气体入口以径向进气方式通入，并以层流状态从谐振腔的出口端面流出，在出口端面微波电场作用下，形成外层等离子体；

所述内层等离子体、所述中层等离子体与所述外层等离子体共同形成三重复合层流微波耦合等离子体；

所述标样入口位于所述中心管的末端；10～20mg/ml的待测标准样品蒸汽经所述标样入口导入所述中心管内，生成锐线激发光源，用来激发原子化器中待测物的荧光；

所述微波耦合等离子体激发光源还包括：屏蔽气隔板和屏蔽气入口；

所述屏蔽气隔板位于所述微波天线上方；所述屏蔽气隔板的一端与所述内导体连接，所述屏蔽气隔板的另一端与所述外导体连接；

所述屏蔽气入口设置在所述外导体上，且位于所述屏蔽气隔板上方；

在所述外导体与所述内导体构成的中空腔室内，屏蔽气通过所述屏蔽气入口，以所述外导体内腔的切线方向或径向通入；

所述屏蔽气为氧气；

所述微波耦合等离子体激发光源还包括：阻抗匹配锥；

所述阻抗匹配锥位于谐振腔出口端面上部，用于实现谐振腔的特性阻抗与自由空间阻抗近似匹配；所述阻抗匹配锥为中空结构，所述阻抗匹配锥底部与所述外导体的顶部端面接触；

阻抗匹配锥的内径从下到上逐渐增大，下部阻抗75欧姆，然后逐渐增加，到锥体顶部近似达到168欧姆。

2.根据权利要求1所述的微波耦合等离子体激发光源，其特征在于，所述外导体与所述内导体构成的腔体深度为(2n+1)λ/4；其中n为0、1、2或3，λ为所述微波天线所使用的微波的波长。

3.根据权利要求1所述的微波耦合等离子体激发光源，其特征在于，所述微波天线的微波功率范围为60～2000瓦；微波频率为915MHz、2450MHz或5.8GHz；特性阻抗范围为50～80欧姆。

4.根据权利要求1所述的微波耦合等离子体激发光源，其特征在于，所述内层炬气体、所述中层炬气体、所述外层炬气体均为惰性气体；所述内层炬气体、所述中层炬气体、所述外层炬气体采用的惰性气体的种类相同或不同。

5.根据权利要求1所述的微波耦合等离子体激发光源，其特征在于，所述微波耦合等离子体激发光源还包括：屏蔽气扼流锥；

所述屏蔽气扼流锥位于谐振腔出口端面内部，用于约束所述屏蔽气；所述外导体的顶部端面与所述屏蔽气扼流锥的外壁密封。

6.根据权利要求1所述的微波耦合等离子体激发光源，其特征在于，所述微波耦合等离子体激发光源还包括：冷却环；

所述冷却环套设在所述外导体的出口端，采用水冷或气冷的方式冷却所述外导体。