CN114845454A - 一种微波耦合等离子体与高温火焰融合激发源 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种微波耦合等离子体与高温火焰融合激发源属于分析仪器技术领域。本发明由微波能量传输部分和微波同轴谐振腔部分组成；所述的微波同轴谐振腔部分包括外导体(1)、屏蔽气入口(2)、内导体(5)、外层气入口(6)、中管(7)、中层气入口(8)、内管(9)、内层气入口(10)、样品管(11)、样品气溶胶入口(12)、导流环(13)和导流管(14)。与现有技术相比，本发明的激发源具有等离子体与高温火焰融合、炬焰温度高、样品原子化能力和激发能力强等优点。
Description
技术领域
本发明属于分析仪器技术领域，特别涉及一种可用于光谱、质谱和色谱分析领域的微波耦合等离子体与高温火焰融合激发源。
背景技术
在原子光谱分析领域，微波放电类等离子体作为激发源在测量溶液样品时存在气体温度偏低、原子化能力严重不足的难题。1985年，吉林大学在世界上首创了微波等离子体炬(Microwave Plasmas Torch，简称MPT)，该谐振腔将原来谐振腔的柱状实心电极改造为管状电极，易电离工质气体(如氩气)在管状电极内部流动，利用微波电场能量放电获得Ar-MPT激发源，被认为是微波等离子体研究中“突破性进展”，推动了微波等离子体光谱分析的发展，其相关成果占据了微波等离子体光谱分析领域的重要位置。实验结果表明：MPT放电严重偏离局部热力学平衡状态，气体温度偏低、不足以使湿的被测样品气溶胶实现高效原子化。即使将易电离工质气体工作的MPT谐振腔的入射微波功率提高至千瓦级别，也由于气体温度不足的问题，无法获得全元素分析的能力。
发明专利CN201610848418.7公开了一种微波耦合等离子体(Microwave CoupledPlasma，简称MCP)谐振腔，采用易电离工质气体(例如氩气、氦气或者氩气与氦气的混合气体)，经微波电场能量电离，获得比MPT炬焰增加3～5倍的炬焰体积，解决了微波放电类等离子体炬焰过小的技术难题，使得炬焰状态向局部热力学平衡状态前进一大步。因为尺寸较大的等离子体有助于实现局部热平衡。同时还解决了微波放电类等离子体炬焰样品承受能力弱的另一个技术难题。然而，相关实验研究表明，单纯采用易电离工质气体的MCP激发源获得的分析性能仍然不是特别理想。
从等离子体物理的角度观察，应用比较成功的电感耦合等离子体(ICP)激发源是处于接近局部热力学平衡状态的热平衡等离子体，电子温度与气体温度大致相等，相差并不悬殊，属于“复合着”的热等离子体。而微波放电类等离子体则是处于严重偏离局部热力学平衡状态的非热平衡等离子体，电子温度很高(13000～21000K)，气体温度偏低(1000～4000K)，一般在2500K左右，电子温度和气体温度相差悬殊，属于“电离着”的冷等离子体，呈现非热平衡等离子体的物理特性。之所以存在这样的差异，是因为微波放电类等离子体内由电子转移、传递给重粒子(原子、离子或分子)的能量效率低，转移的能量不同，等离子体在电子密度和温度方面的性质就会不同。并且，电子与重粒子之间还缺乏有效的弹性碰撞，也使等离子体的气体温度偏低，从而导致引入等离子体中的待测物(湿气溶胶)在蒸发、解离和原子化等方面出现问题。
发明内容
为了克服上述现有微波放电类等离子体激发源存在的不足之处，本发明一种微波耦合等离子体与高温火焰融合激发源，该激发源基于MCP谐振腔，在MCP谐振腔引入易电离工质气体的同时，引入可燃气体和助燃气体。在谐振腔端面(兼作火焰燃烧喷嘴)处，微波电场能量电离易电离气体，获得微波耦合等离子体；可燃气体与助燃气体充分燃烧，产生高温火焰。在相同的时空范围内，获得一种微波耦合等离子体与高温火焰完全融合的激发源。
本发明的技术方案如下：
一种微波耦合等离子体与高温火焰融合激发源，由微波能量传输部分和微波同轴谐振腔部分组成；
其特征在于，所述的微波同轴谐振腔部分包括外导体1、屏蔽气入口2、内导体5、外层气入口6、中管7、中层气入口8、内管9、内层气入口10、样品管11、样品气溶胶入口12、导流环13和导流管14；外导体1、内导体5、中管7、内管9、样品管11按由外到内的顺序依次嵌套且同轴，内导体5、中管7、内管9和样品管11在所构成的谐振腔出口端面处齐平，内导体5、中管7、内管9和样品管11与外导体1构成嵌套同轴结构的微波谐振腔，该谐振腔的特性阻抗范围为50～80欧姆；外导体1为内部中空的圆柱体，内径为35～60mm；内导体5、中管7与内管9构成的嵌套同轴结构出口端面还兼有高温火焰燃烧喷嘴功能，可以同时获得微波耦合等离子体和高温火焰；
外层气入口6位于内导体5下部靠近内导体5底端的径向位置，采用径向进气方式；由易电离气体和助燃气体或可燃气体构成的外层气通入由内导体5内表面与中管7外表面之间的环形间隙，并以层流状态在同轴谐振腔出口侧端面流出；
中层气入口8位于中管7下部靠近中管7底端的径向位置，采用径向进气方式；由易电离气体和助燃气体或可燃气体构成的中层气通入由中管7内表面与内管9外表面构成的环形间隙，并以层流状态在同轴谐振腔出口侧端面流出；
内层气入口10位于内管9下部靠近内管9底端的径向位置，采用径向进气方式；由易电离气体和助燃气体或可燃气体构成的内层气通入由内管9内表面与样品管11外表面构成的环形间隙，并以层流状态在同轴谐振腔出口侧端面流出；
从外层气入口6、中层气入口8和内层气入口10进入的易电离气体在其出口端面构成的放电区利用微波电场能量电离，形成微波耦合等离子体；从外层气入口6、中层气入口8和内层气入口10进入的可燃气体和助燃气体在其出口端面构成的燃烧喷嘴进行燃烧，形成高温火焰；
样品气溶胶入口12位于样品管11的底部，样品气溶胶经过样品气溶胶入口12进入样品管11，并在同轴谐振腔出口侧端面进入等离子体与高温火焰融合激发源，被原子化(离子化)或激发、电离；
导流环13位于微波输入端口3上方外导体1与内导体5构成的环形空间内部，经屏蔽气入口2将屏蔽气导入导流管14与内导体5之间的环形空间；
导流管14约束屏蔽气于导流管14与内导体5端面外径周围，抑制屏蔽气向自由空间的扩散，并避免大气成分卷入炬焰产生背景干扰；导流管14采用非金属材料，如陶瓷、石英等，不影响腔体内部电磁场分布；
屏蔽气入口2以导流管14的切线方向引入屏蔽气，进入导流管14与内导体5构成的环形空间，并形成涡流；屏蔽气采用氧气为佳，可以根除大气环境成分被电离产生的背景干扰。
作为优选，外导体1上端面与外导体1底面的深度为所用微波波长的(2n+1)/4倍，其中n取1、2或3，例如，当n＝1时，外导体上部端面距离腔体底面大约90～100mm。
作为优选，内导体5的外径为10～18mm，内径为9～16mm。
所述的微波能量传输部分可以采用天线传输方式；结构包括微波输入端口3和微波天线4。
所述的微波能量传输部分也可以采用波导传输方式；结构包括微波输入端口3、标准波导41、波导-同轴转换锥42、短路活塞43和调节杆44。
有益效果：
1、本发明的激发源在MCP炬焰中导入高温火焰，利用火焰的热能提高炬焰的气体温度，解决其存在的原子化能力不足的技术问题。进而将微波放电类等离子体从严重偏离局部热力学平衡状态的“电离着”的等离子体转变为接近局部热力学平衡状态的“复合着”的等离子体，解决其存在的非局部热力学平衡的科学问题。
2、本发明的激发源中火焰的优势在于气体温度高，原子化效率高。MCP炬焰的优势在于电子温度高(15000-21000K)，激发能力强。高温火焰与MCP炬焰融合，既可以通过火焰气体温度较高的优势弥补MCP炬焰原子化能力弱的劣势，又可以发挥MCP炬焰电子温度极高的优势，实现样品原子化和电离的双重目标。
3、本发明的激发源可应用于原子光谱分析。在原子吸收光谱仪中，该激发源可用作标准光源，替代传统的空心阴极灯，解决空心阴极灯严重漂移的技术难题，成为一种灵活、通用的标准光源；在原子荧光光谱仪中，该激发源既可作标准光源，还可用作原子化器。在原子发射光谱仪中可以作为激发光源。
4、本发明的激发源还可以用作质谱仪的离子源或者色谱仪的检测器。
附图说明
图1为实施例1的微波能量传输部分为天线方式的激发源结构示意图。
图2为实施例1的装置激发源炬焰图。
图3为实施例2的微波能量传输部分为波导方式的激发源结构示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种微波能量传输部分为天线方式的微波耦合等离子体与高温火焰融合激发源，包括外导体1、屏蔽气入口2、微波输入端口3、微波天线4、内导体5、外层气入口6、中管7、中层气入口8、内管9、内层气入口10、样品管11、样品气溶胶入口12、导流环13和导流管14。
微波能量传输部分包括微波输入端口3和微波天线4。微波输入端口3处安装L16-KF型或L29-KF型微波连接器。该微波连接器一端连接微波源，另一端连接微波天线4。微波天线4位于距离谐振腔底面λ/4处。微波天线4与内导体5之间保持电气连接，微波能量以电磁耦合方式进入谐振腔。
微波同轴谐振腔部分包括外导体1、屏蔽气入口2、内导体5、外层气入口6、中管7、中层气入口8、内管9、内层气入口10、样品管11、样品气溶胶入口12、导流环13和导流管14。其中，外导体1内部设计有内导体5，内导体5内部设计有中管7，中管7内部设计有内管9，内管9内部设计有样品管11。样品管11的中心轴线与同轴谐振腔的中心轴线重合，内管9与样品管11同轴，中管7与内管9同轴，内导体5与中管7同轴，外导体1与内导体5同轴，并且内导体5、中管7、内管9和样品管11在谐振腔出口端面齐平。内导体5、中管7、内管9和样品管11与外导体1构成嵌套同轴结构的微波谐振腔，该同轴谐振腔的特性阻抗范围为76欧姆。内导体5、中管7与内管9构成的嵌套同轴结构出口端面还兼有高温火焰燃烧喷嘴功能，可以在获得微波耦合等离子体的同时，获得高温火焰，形成微波耦合等离子体与高温火焰融合激发源。
外导体1为内部中空的圆柱体，内径为42mm。外导体上端面与外导体底面的深度为所用微波波长的(2n+1)/4倍(n＝1，2，3)。本例中，n＝1时，外导体上部端面距离腔体底面大约93mm。外导体1的材质为高导电率、低损耗的金属，如无氧铜、紫铜或高纯铝，或者采用铜合金、铝合金加工。为提高腔体Q值，内表面镀银。外导体内表面要进行防锈、防腐处理。
内导体5直接紧固且封闭于外导体1的底部，并从外导体1的底部伸出。内导体5为内部中空圆柱体，其内部放置中管7、内管9和样品管11。本例中，内导体外径为12mm，内径为10mm。内导体5材质可以为高导电率、低损耗的金属材料，如无氧铜、紫铜等纯铜材料，或者采用高纯铝、铜合金、铝合金加工而成，外表面镀银，并采取防锈防腐处理。
外层气入口6位于内导体5下部靠近内导体5末端的径向位置，采用径向进气方式。外层气通入内导体5内表面与中管7外表面之间的环形间隙，并以层流状态在同轴谐振腔出口侧端面流出。外层气为易电离气体和可燃气体或助燃气体。优选的，易电离气体为氩气或氦气，电离后形成等离子体；可燃气体或助燃气体为甲烷或氢气，助燃气体为氧气，可燃气体与助燃气体燃烧形成高温火焰。
中管7与内导体5在内导体5的下部封闭，形成一端封闭、另一端在同轴谐振腔出口侧端面开放的外层气层流流动的环形间隙。中管7为内部中空圆柱体，其材质为高导电率、低损耗的金属。
中层气入口8位于中管7下部靠近中管7末端的径向位置，采用径向进气方式。中层气通入中管7内表面与内管9外表面构成的环形间隙，并以层流状态在同轴谐振腔出口侧端面流出。中层气为易电离气体和可燃气体或助燃气体。优选的，易电离气体为氩气或氦气，电离后形成等离子体；可燃气体或助燃气体为甲烷或氢气，助燃气体为氧气，可燃气体与助燃气体燃烧形成高温火焰。
内管9与中管7在中管7的下部封闭，形成一端封闭、另一端在同轴谐振腔出口侧端面开放的中层气层流流动的环形间隙。内管9为内部中空圆柱体，其材质为高导电率、低损耗的金属。
内层气入口10位于内管9下部靠近内管9末端的径向位置，采用径向进气方式。内层气通入内管9内表面与样品管11外表面构成的环形间隙，并以层流状态在同轴谐振腔出口侧端面流出。内层气为易电离气体和可燃气体或助燃气体。优选的，易电离气体为氩气或氦气，电离后形成等离子体；可燃气体或助燃气体为甲烷或氢气，助燃气体为氧气，可燃与助燃气体燃烧形成高温火焰。
样品管11与内管9在内管9的下部封闭，形成一端封闭、另一端在同轴谐振腔出口侧端面开放的管形空间。样品管11为内部中空圆柱体，其材质既可以为金属材料，也可以为陶瓷、石墨、石英等非金属材料。
样品气溶胶入口12位于样品管11的末端，被测样品经过样品气溶胶入口12进入样品管11，并在其出口侧端面喷出，进入激发源的中央通道，被原子化(或离子化)、激发、电离。
导流环13位于微波输入端口3上方，外导体1与内导体5构成的环形空间内部，经屏蔽气入口2将屏蔽气导入导流管14与内导体5之间的环形空间。导流环13采用非金属材料，如陶瓷、石英等，不影响谐振腔内部电磁场分布。
导流管14约束屏蔽气于导流管14与内导体5端面外径周围，抑制屏蔽气向自由空间的扩散，并避免大气成分卷入炬焰产生背景干扰。导流管14采用非金属材料，如陶瓷、石英等，不影响谐振腔内部电磁场分布。
屏蔽气入口2位于导流管14的切线方向。屏蔽气经导流管14的切向引入，进入导流管14与内导体5构成的环形空间，并形成涡流。屏蔽气采用氧气为佳，可以根除大气环境成分被电离产生的背景干扰。
本例中激发源的简要工作过程如下：
1)开启冷却系统和微波控制系统电源；
2)开启钢瓶阀门，调节减压阀的压力，再调节各路气体流量，例如，外层气1.5L/min，中层气1.0L/min，内层气1.0L/min，进行管线吹扫，排出腔内积存的空气；
3)开启微波输出，微波能量经过天线传输至谐振腔内，经腔体短路面的反射形成驻波，使得腔体上端面处的电场达到极大值，同时点火器动作，释放初始电子，引起端面处的电离气体产生电子雪崩反应，于是，在谐振腔的嵌套同轴端面流出的易电离气体产生放电，形成微波耦合等离子体(MCP)。同时，可燃与助燃气体燃烧形成高温火焰，获得等离子体与火焰融合的激发源炬焰，如附图2所示。
实施例2
参见图2，一种微波能量传输部分为波导方式的微波耦合等离子体与高温火焰融合激发源，由微波能量传输部分和微波同轴谐振腔部分组成。
微波能量传输部分包括微波输入端口3、标准波导41、波导-同轴转换锥42、短路活塞43和调节杆44。微波输入端口3由两个波导-同轴转换锥42之间形成的间隙构成。标准波导41的第一端口连接微波发生系统，在标准波导41第一端口与第二端口之间的长度方向的上部外壁垂直安装同轴谐振腔外导体1，在标准波导41长度方向的下部内壁安装波导-同轴转换锥42，并且锥体的中心轴线与外导体1的中心轴线重合。与标准波导41第一端口端相对应的第二端口经短路活塞43封闭，短路活塞43与调节杆44相连，利用调节杆44调节短路活塞43在标准波导41中的位置。本例中标准波导41采用BJ26型矩形波导，其内壁横截面尺寸为宽86.4mm，高43.2mm。在实际实施时，也可以采用其它尺寸的波导，如BJ22型或BZ26型矩形波导。波导内壁和短路活塞内壁镀铜或镀银。
波导-同轴转换锥42为两个尺寸相同的部件，分别安装于标准波导41内壁的上下两侧，锥体中心轴线与外导体1(包含外导体上部101和外导体下部102两部分)的中心轴线重合。该锥体既可以为圆台型锥体，优选的，锥体角度为40度；还可以为对称的梯形体，优选的，梯形角度为40度。
微波在标准波导41内部以横电模式TE10传输，并在短路活塞端42的内表面形成反射波，反射波与入射波叠加，在波导内部形成驻波。为了最大限度地将微波能馈入到同轴谐振腔，降低微波反射功率，有利于激发等离子体，必需通过调节杆44调节短路活塞43内表面与同轴谐振腔外导体1的中心轴线之间的距离，使得同轴谐振腔外导体1的中心轴线处于标准波导41内驻波电场强度的极大位置。本例中，外导体1的中心轴线与短路活塞43内表面之间的距离为波导波长的1/4倍或3/4倍。
标准波导41中的电磁波经波导-同轴转换锥体42作用，由TE10模平滑过渡到TEM模，TEM模电磁波经内导体12传输到同轴谐振腔中，形成另一个驻波。该驻波电场强度在同轴谐振腔的上部出口端面达到极大，若在出口端面处气体调节合适，很容易形成MCP炬焰。
微波同轴谐振腔部分包括外导体1、屏蔽气入口2、内导体5、外层气入口6、中管7、中层气入口8、内管9、内层气入口10、样品管11、样品气溶胶入口12、导流环13和导流管14。除外导体1分为外导体上部101和外导体下部102两个部分之外，微波同轴谐振腔的其余部分与本发明的实施例1相同，在此不再赘述。
外导体1在标准波导41的第一端口和第二端口之间，垂直于标准波导41的长度方向安装。外导体1分成101和102两个部分，外导体上部101与标准波导41第一端口和第二端口之间的长度方向的上壁外侧紧固，外导体下部102与标准波导41第一端口和第二端口之间的长度方向的下壁外侧紧固。外导体下部102与外导体上部101同轴，并与内导体5紧固封闭。
外导体1的中心轴线与波导-同轴转换锥42的中心轴线重合。外导体1为内部中空的圆柱体，内径为42mm。外导体上部101上端面与外导体下部102底面的总体深度为所用微波波长的(2n+1)/4倍(n＝1，2，3)，并且双侧锥体在标准波导41高度方向上的对称中心线位于距离外导体下部102底面为所用微波波长的1/4倍的位置。本例中，n＝1，外导体1上部端面距离腔体底面为93mm。并且两侧锥体在标准波导41高度方向的对称中心线位于距离外导体102底面为31mm的位置。
本实施例的简要工作过程如下：
1)开启冷却系统和微波控制系统电源；
2)开启钢瓶阀门，调节外层气、中层气、内层气的气体流量，例如，外层气1.5L/min，中层气1.0L/min，内层气1.0L/min，进行管线吹扫，排出腔内积存的空气。
3)开启微波输出，利用磁控管(未标出)产生千瓦级的微波功率。微波在标准波导41内部以横电模式TE10传输，并在短路活塞端43的内表面形成反射波，反射波与入射波叠加，在波导内部形成驻波。经调节杆44调节短路活塞43内表面与同轴谐振腔外导体1中心轴线之间的距离，使得同轴谐振腔外导体1的轴线处于标准波导41内驻波电场强度的极大位置。此时，外导体1的中心轴线与短路活塞43内表面之间的距离大约为波导波长的1/4倍或3/4倍。标准波导41中的电磁波再经波导-同轴转换锥42作用，由TE10模平滑过渡到TEM模，TEM模电磁波经内导体12传输到同轴谐振腔中，形成另一个驻波，该驻波电场强度在同轴谐振腔的上部出口端面达到极大。在同轴谐振腔的内导体5与中管7之间、中管7与内管9之间、内管9与样品管11之间构成的嵌套同轴出口侧端面，易电离气体被微波电场能量电离，获得微波耦合等离子体(MCP)炬焰；可燃与助燃气体燃烧，获得高温火焰，等离子体与火焰融合形成激发源炬焰。
Claims (5)
1.一种微波耦合等离子体与高温火焰融合激发源，由微波能量传输部分和微波同轴谐振腔部分组成；其特征在于，
所述的微波同轴谐振腔部分包括外导体(1)、屏蔽气入口(2)、内导体(5)、外层气入口(6)、中管(7)、中层气入口(8)、内管(9)、内层气入口(10)、样品管(11)、样品气溶胶入口(12)、导流环(13)和导流管(14)；外导体(1)、内导体(5)、中管(7)、内管(9)、样品管(11)按由外到内的顺序依次嵌套且同轴，内导体(5)、中管(7)、内管(9)和样品管(11)在所构成的谐振腔出口端面处齐平，内导体(5)、中管(7)、内管(9)和样品管(11)与外导体(1)构成嵌套同轴结构的微波谐振腔，该谐振腔的特性阻抗范围为50～80欧姆；外导体(1)为内部中空的圆柱体，内径为35～60mm；内导体(5)、中管(7)与内管(9)构成的嵌套同轴结构出口端面还兼有高温火焰燃烧喷嘴功能，可以同时获得微波耦合等离子体和高温火焰；
外层气入口(6)位于内导体(5)下部靠近内导体(5)底端的径向位置，采用径向进气方式；由易电离气体和助燃气体或可燃气体构成的外层气通入由内导体(5)内表面与中管(7)外表面之间的环形间隙，并以层流状态在同轴谐振腔出口侧端面流出；
中层气入口(8)位于中管(7)下部靠近中管(7)底端的径向位置，采用径向进气方式；由易电离气体和助燃气体或可燃气体构成的中层气通入由中管(7)内表面与内管(9)外表面构成的环形间隙，并以层流状态在同轴谐振腔出口侧端面流出；
内层气入口(10)位于内管(9)下部靠近内管(9)底端的径向位置，采用径向进气方式；由易电离气体和助燃气体或可燃气体构成的内层气通入由内管(9)内表面与样品管(11)外表面构成的环形间隙，并以层流状态在同轴谐振腔出口侧端面流出；
从外层气入口(6)、中层气入口(8)和内层气入口(10)进入的易电离气体在其出口端面构成的放电区利用微波电场能量电离，形成微波耦合等离子体；从外层气入口(6)、中层气入口(8)和内层气入口(10)进入的可燃气体和助燃气体在其出口端面构成的燃烧喷嘴进行燃烧，形成高温火焰；
样品气溶胶入口(12)位于样品管(11)的底部，样品气溶胶经过样品气溶胶入口(12)进入样品管(11)，并在同轴谐振腔出口侧端面进入等离子体与高温火焰融合激发源，被原子化或离子化或激发、电离；
导流环(13)位于微波输入端口(3)上方外导体(1)与内导体(5)构成的环形空间内部，经屏蔽气入口(2)将屏蔽气导入导流管(14)与内导体(5)之间的环形空间；
导流管(14)约束屏蔽气于导流管(14)与内导体(5)端面外径周围，抑制屏蔽气向自由空间的扩散，并避免大气成分卷入炬焰产生背景干扰；导流管(14)采用非金属材料，不影响腔体内部电磁场分布；
屏蔽气入口(2)以导流管(14)的切线方向引入屏蔽气，进入导流管(14)与内导体(5)构成的环形空间，并形成涡流；屏蔽气采用氧气为佳，可以根除大气环境成分被电离产生的背景干扰。
2.根据权利要求1所述的一种微波耦合等离子体与高温火焰融合激发源，其特征在于，所述的外导体(1)上端面与外导体(1)底面的深度为所用微波波长的(2n+1)/4倍，其中n取1、2或3。
3.根据权利要求1所述的一种微波耦合等离子体与高温火焰融合激发源，其特征在于，所述的内导体(5)的外径为10～18mm，内径为9～16mm。
4.根据权利要求1～3任一所述的一种微波耦合等离子体与高温火焰融合激发源，其特征在于，所述的微波能量传输部分采用天线传输方式；结构包括微波输入端口(3)和微波天线(4)。
5.根据权利要求1～3任一所述的一种微波耦合等离子体与高温火焰融合激发源，其特征在于，所述的微波能量传输部分采用波导传输方式；结构包括微波输入端口(3)、标准波导(41)、波导-同轴转换锥(42)、短路活塞(43)和调节杆(44)。
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