CN206057248U - 一种利用微波等离子体炬电离源的质谱分析装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种利用微波等离子体炬电离源的质谱分析装置，微波等离子体炬管倾斜地设置在质谱扫描仪的离子传输管所在的竖直平面上，炬管的开口端朝下并朝向离子传输管的入口，炬管与水平面的倾斜夹角为30°，炬管开口端产生焰炬，焰炬尖端与样品承载件的垂直距离约为3mm，与离子传输管入口的水平距离约为12mm，以使焰炬对样品承载件上的液态样品进行解吸而获得的产物离子能够顺利进入离子传输管的入口，进行质谱分析。本实用新型的质谱分析装置结构简单、搭建方便；无需样品预处理，直接对液态样品进行解吸，电离效率高，分析速度快；电离分析时样品消耗量少，分析成本较低，非常适用于高成本或稀有样品。

Description

一种利用微波等离子体炬电离源的质谱分析装置

技术领域

本实用新型属于电离质谱分析技术领域，具体涉及一种利用微波等离子体炬电离源的电离质谱分析装置。

背景技术

以常压解吸电离源为代表的直接离子化技术是近年来质谱领域一次创新性的发展，已经在多个学科领域显示出非常重要的影响力及研究价值，是质谱领域的研究前沿与热点。当这些常压解吸电离源与质谱耦合后，形成一种创新性的质谱技术，该类技术灵敏度高、分析速度快、耗样量少等优点，而被广泛应用于石油化工、食品医药安全、公共安全、代谢组学、刑侦等领域。

质谱分析技术只对带电粒子产生响应，故而好的电离源显得尤为重要。电离源用于将分子电离成离子。国际知名质谱大师如R.G. Cooks教授等普遍认为无论是有机质谱还是无机质谱，电离源是质谱仪器的心脏。早期质谱发展的过程中，主要采用的电离源包括：电感耦合等离子体（Induced coupled plasma mass spectrometry, ICP）、微波诱导等离子体（Microwave-Induced Plasma, MIP）、高频火花、辉光放电、电弧等。但这些电离源主要分析的对象为无机物，难以满足当前对有机物分析的需求。为此，适用于有机质谱分析的电离源孕育而生。其主要有：化学电离（ChemicaL Ionization Source, CI），解吸电离（Desorption Ion Source, DI），电子轰击电离（ELectron Impact Ion Source, EI），喷雾电离（Spray Ionization, SI）。但是由于传统的离子化技术需要样品预处理而耗费时间，需要真空条件而要求设备结构相对复杂等原因，因而它们在现代样品分析中的应用受到一定的限制。因此随着时间的推进，技术的进步以及分析的要求，常压离子化技术得以出现并迅速发展。2004年，Cooks等提出电喷雾解吸电离（DESI）技术，无需样品预处理，即可在常压条件下对复杂样品进行快速质谱分析。这就为常压快速质谱分析打开了一个窗口，标志着谱分析技术研究新时代的来临，随即引发了常压离子化技术的快速质谱分析研究趋势。

微波等离子体炬（MPT）是由金钦汉教授首先提出的，随后金教授和美国印第安纳大学的G. M. Hieftje等同事共同改进而成。其作为一种激发光源，已广泛运用于原子光谱测量。目前在其它相关领域也得到了关注与发展。尤其在质谱领域，MPT作为一种离子源得以运用。MPT炬管结构与ICP类似；但MPT与ICP不同之处在于能量由2.45GHz的微波场提供。从微波能传输的角度看，可以把这种炬管看成是一端开放的同轴线；在炬管的开放一端，电场分布和流体力学都有利于形成一个具有中央通道的等离子体。这种设计使得MPT达到与ICP类似的激发效果。MPT用微波作为能量的来源，与传统的MWP类似，在常压下易形成Ar、N₂甚至空气的等离子体。故而，MPT兼顾了此二者的优点，而且还具有结构简单、操作简便、功耗低（最高300 W）等优势。近年来，随着大功率MPT的研制，MPT离子源与质谱联用技术得以广泛的应用，但主要采用气动雾化结合MPT中心管道进样方式，并辅以质谱仪进行检测。目前，已成功检测一系列金属元素，但对有机样品的解吸效果不佳。

实用新型内容

为了解决上述问题，本实用新型提供一种结构简单、成本较低、离子化效率高、分析速度快的利用微波等离子体炬电离源的质谱分析装置。

本实用新型的上述目的是由以下技术方案来实现的：

一种利用微波等离子体炬电离源的质谱分析装置，该装置包括微波等离子体炬和样品承载件，所述样品承载件位于质谱扫描仪的离子传输管的入口处，所述微波等离子体炬包括炬管、耦合组件和调谐件；所述炬管为由内管、中管和外管构成的三管同轴腔体结构；所述炬管的头部为开口端，尾部设有所述调谐件以调节开口端的场强；所述内管的尾部设有与载气输入管相连通的第一转换接口，所述中管的尾部设有与辅助气输入管相连通的第二转换接口；所述外管壁上设有一微波耦合开口，所述耦合组件通过该微波耦合开口将微波耦合至外管和中管之间形成微波谐振腔，以在炬管的开口端处形成焰炬；所述炬管倾斜地设置在离子传输管所在的竖直平面上，炬管的开口端朝下并朝向离子传输管的入口，以使焰炬对样品承载件上的样品进行解吸而获得的产物离子能够顺利进入离子传输管的入口。

所述炬管与水平面的倾斜夹角α为30°。

所述炬管开口端的焰炬尖端与样品承载件的垂直距离d₁为3mm。

所述炬管开口端的焰炬尖端与离子传输管入口的水平距离d₂为12mm。

所述样品承载件为表面包裹有锡箔纸的表面皿，样品溶液置于表面皿的凹槽内。

所述耦合组件包括耦合天线和耦合环，所述耦合环连接在微波耦合开口处的中管外壁上；所述耦合天线的一端穿过微波耦合开口与耦合环连接，另一端连接微波功率源的微波传输线，将微波耦合传输至外管和中管之间形成所述微波谐振腔。

所述耦合天线配置在炬管内电场分布最强位置处。

所述载气输入管和辅助气输入管内通入的气体均为中性气体，所述中性气体为惰性气体或者氮气。

所述载气输入管内的气体流量为800至1000ml/min，所述辅助气输入管内的气体流量为200至400ml/min。

所述调谐件套接在中管上，其中部设有一定宽度的凹槽，外管尾端的顶壁可活动地卡接于该凹槽中；调谐件前端位于外管和中管之间的内端面为微波反射面，后端的外端面位于外管的外部。

与现有技术相比，本实用新型结构简单、搭建方便；无需样品预处理，直接对液态样品进行解吸，电离效率高，分析速度快；电离分析时样品消耗量少，分析成本较低，非常适用于高成本或稀有样品。

附图说明

图1是本实用新型质谱分析装置的整体结构示意图。

图中附图标记表示为：

1：炬管，10：微波耦合开口，11：载气输入管；11'：第一转换接口，12：辅助气输入管，12'：第二转换接口，13: 调谐件，131：调谐件内端面，132：调谐件外端面，14：内管，15：中管，16：外管，17：耦合天线，18：耦合环，19：焰炬；2：样品承载件，21：表面皿，22：表面皿凹槽，23：产物离子；3：质谱扫描仪的离子传输管。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例，对本实用新型的微波等离子体炬电离源及外部进样电离质谱分析方法进行详细说明。

如图1所示，一种利用微波等离子体炬的质谱分析装置，包括微波等离子体炬和样品承载件2；所述样品承载件2位于质谱扫描仪的离子传输管3的入口处，为表面包裹有一层锡箔纸的表面皿21，待分析的样品溶液通过移液枪滴入表面皿21的凹槽22内。

所述微波等离子体炬包括炬管1、耦合组件和调谐件13，所述耦合组件包括耦合天线17和耦合环18；所述炬管1为由内管14、中管15和外管16构成的三管同轴腔体结构，所述炬管1的头部为开口端，尾部设有所述调谐件13以调节开口端的场强。

所述调谐件13套接在中管15上，其中部设有一定宽度的凹槽，外管16尾端的顶壁可活动地卡接于该凹槽中，调谐件13可沿中管15前后滑动；调谐件13前端位于外管16和中管15之间的内端面131为微波反射面，后端的外端面132位于外管16的外部。

所述内管14的尾部设有与载气输入管11相连通的第一转换接口11'，所述中管15的尾部设有与辅助气输入管12相连通的第二转换接口12'。所述载气输入管11和辅助气输入管12内通入的气体均为中性气体，所述中性气体为氩气、氦气等惰性气体或者氮气；通入的中性气体分别进入内管14内部、中管15和内管14之间的空腔，在炬管1的开口端被激发形成等离子体，使之与样品承载件2上的样品相互作用。载气和辅助气的气体流速大小会影响焰炬19的大小及其稳定性，可通过调节载气输入管11和辅助气输入管12内气体流量的大小，来得到稳定的焰炬。具体实施例中，所述载气输入管11内的气体流量为800至1000ml/min，所述辅助气输入管12内的气体流量为200至400ml/min。

所述外管16壁上设有一微波耦合开口10，所述耦合环18连接在微波耦合开口10处的中管15外壁上；所述耦合天线17的一端穿过微波耦合开口10与耦合环18连接，另一端连接微波功率源的微波传输线，将微波耦合传输至外管16和中管15之间形成所述微波谐振腔，以在炬管1的开口端处形成焰炬19；优选的，所述耦合天线17配置在炬管1内电场分布最强位置处，调整调谐件13的位置，使得炬管1开口端的电场场强最强，而磁场强度最弱。

所述炬管1倾斜地设置在离子传输管3所在的竖直平面上，炬管1的开口端朝下并朝向离子传输管3的入口，以使焰炬19对样品承载件2上的样品进行解吸而获得的产物离子24能够顺利进入离子传输管3的入口。其中，焰炬19与离子传输管3入口的距离，可根据实际情况进行调节。具体实施例中，所述炬管1与水平面的倾斜夹角α为30°；所述炬管1开口端的焰炬19尖端与样品承载件2的垂直距离d₁为3mm；所述炬管1开口端的焰炬19尖端与离子传输管3入口的水平距离d₂为12mm。

使用本实用新型质谱分析装置进行电离质谱分析，包括以下步骤：

（1）将微波等离子体炬电离源的炬管1开口端朝向质谱扫描仪的离子传输管3入口，炬管1与离子传输管3在同一竖直平面上放置，且炬管1的开口端朝下与水平面的倾斜夹角α为30°，并微调炬管1的开口端与离子传输管3入口之间的水平距离，以及与表面皿21之间的垂直距离。

（2）将中性气体分别通入载气输入管11和辅助气输入管12，控制载气输入管11中的气体流速为800~1000 ml/min，控制辅助气输入管11中的气体流速为200~400 ml/min。

（3）打开微波功率源，将微波通过耦合天线17耦合至炬管1内，并在炬管1的开口端用金属丝引燃产生焰炬19。

（4）产生的焰炬19尖端与表面皿21垂直距离为d₁为3 mm，与质谱口水平距离为d₂为12 mm；最后，通过移液枪向贴有锡箔纸22的表面皿21中的凹槽里滴入10μL的样品溶液，经微波等离子体焰炬19对其进行解吸。

（6）打开质谱扫描仪3，获取检测结果。

本领域技术人员应当理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不限制本实用新型的范围，对本实用新型所做的各种等价变型和修改均属于本实用新型公开范围。

Claims (10)

1.一种利用微波等离子体炬电离源的质谱分析装置，其特征在于，该装置包括微波等离子体炬和样品承载件（2），所述样品承载件（2）位于质谱扫描仪的离子传输管（3）的入口处，所述微波等离子体炬包括炬管（1）、耦合组件和调谐件（13）；

所述炬管（1）为由内管（14）、中管（15）和外管（16）构成的三管同轴腔体结构；所述炬管（1）的头部为开口端，尾部设有所述调谐件（13）以调节开口端的场强；

所述内管（14）的尾部设有与载气输入管（11）相连通的第一转换接口（11'），所述中管（15）的尾部设有与辅助气输入管（12）相连通的第二转换接口（12'）；

所述外管（16）壁上设有一微波耦合开口（10），所述耦合组件通过该微波耦合开口（10）将微波耦合至外管（16）和中管（15）之间形成微波谐振腔，以在炬管（1）的开口端处形成焰炬（19）；

所述炬管（1）倾斜地设置在离子传输管（3）所在的竖直平面上，炬管（1）的开口端朝下并朝向离子传输管（3）的入口，以使焰炬（19）对样品承载件（2）上的样品进行解吸而获得的产物离子能够顺利进入离子传输管（3）的入口。

2.根据权利要求1所述的质谱分析装置，其特征在于，所述炬管（1）与水平面的倾斜夹角α为30°。

3.根据权利要求1所述的质谱分析装置，其特征在于，所述炬管（1）开口端的焰炬（19）尖端与样品承载件（2）的垂直距离d₁为3mm。

4.根据权利要求1所述的质谱分析装置，其特征在于，所述炬管（1）开口端的焰炬（19）尖端与离子传输管（3）入口的水平距离d₂为12mm。

5.根据权利要求1所述的质谱分析装置，其特征在于，所述样品承载件（2）为表面包裹有锡箔纸的表面皿（21），样品溶液置于表面皿（21）的凹槽（22）内。

6.根据权利要求1所述的质谱分析装置，其特征在于，所述耦合组件包括耦合天线（17）和耦合环（18），所述耦合环（18）连接在微波耦合开口（10）处的中管（15）外壁上；所述耦合天线（17）的一端穿过微波耦合开口（10）与耦合环（18）连接，另一端连接微波功率源的微波传输线，将微波耦合传输至外管（16）和中管（15）之间形成所述微波谐振腔。

7.根据权利要求6所述的质谱分析装置，其特征在于，所述耦合天线（17）配置在炬管（1）内电场分布最强位置处。

8.根据权利要求1所述的质谱分析装置，其特征在于，所述载气输入管（11）和辅助气通入管（12）内通入的气体均为中性气体，所述中性气体为惰性气体或者氮气。

9.根据权利要求8所述的质谱分析装置，其特征在于，所述载气输入管（11）内的气体流量为800至1000ml/min，所述辅助气输入管（12）内的气体流量为200至400ml/min。

10.根据权利要求1所述的质谱分析装置，其特征在于，所述调谐件（13）套接在中管（15）上，其中部设有一定宽度的凹槽，外管（16）尾端的顶壁可活动地卡接于该凹槽中；调谐件（13）前端位于外管（16）和中管（15）之间的内端面（131）为微波反射面，后端的外端面（132）位于外管（16）的外部。