CN112750678A - 基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪及其工作方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪及其工作方法，所述质谱仪包括炬管、采样锥和真空腔；腔室具有侧门以及位置相对的第一侧壁和第二侧壁，所述第一侧壁和第二侧壁分别具有导轨，所述导轨具有限位件；所述炬管竖直地设置在所述腔室内；散热模块上固定所述采样锥，所述炬管处于所述采样锥的下侧；承载件的相对的两侧处于所述导轨上，所述散热模块设置在所述承载件上；所述承载件的上侧与所述真空腔连接并密封；所述导轨的延伸方向与所述采样锥的中心轴线垂直；滑动件的两端处于所述导轨上，所述承载件可转动地固定在所述滑动件上，转轴垂直于所述滑动件。本发明具有工作性能好等优点。

Description

基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪及其工作方法

技术领域

本发明涉及质谱仪，特别涉及基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪及其工作方法。

背景技术

电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，简称ICP-MS)，它以独特的接口技术将ICP的高温电离特性与四极杆质谱仪灵敏快速扫描的优点相结合，形成了一种新型的元素和同位素分析技术。ICP-MS能测量几乎所有的样品，并且实现了一次采集完成多元素同时测定，同时提供同位素的信息，广泛应用于地质、环境、冶金、生物、医学、微电子和食品安全等各个领域，而且确立了ICP-MS在痕量金属检测技术中的首要地位。

至今，四极杆质谱仪的系统在配置的选择上仍然有很大的空间。商用的ICP-MS系统在投入使用以来，主要的改进体现在样品引入，等离子体效率，离子传输，干扰消除和动态范围上。尽管如此，现代的ICP-MS仪器的主要部件和结构也能直接追溯到最早的系统，原创设计不曾被真正改动过。ICP-MS一直采用水平炬的设计，由于热力学温度原理，火焰优先向上飘，再加上几乎所有商用的仪器排风都是朝上抽气设计，长期使用下去，造成锥口有1/3左右面积烧毁较严重，其余部分较轻的现象，导致锥口变形，圆度逐渐降低。灵敏度、稳定性甚至精密度逐渐下降，尤其对痕量元素分析时，准确度与重复性无法保证。

为了解决火焰上飘导致的锥口变形问题，现有技术给出的解决方案是：

1.增加样品的积分时间。此方法没有从根本上解决，通过加长平均次数来抵消变形导致的稳定性差问题。带来的技术问题是：

耗时耗力，且操作员调谐难度加大；

精密度与灵敏度问题无法解决。客户分析样品时，容易出现异常点，导致个别样品测试结果的准确性没法保证。

2.减小排风量。但带来的技术问题是：

没有太大改善，由于锥口的尺寸只有1.1mm。如果太小或者关掉，源AC/DC模块无法散热，温度过高后容易损坏；

废气无法排出，炬室内部更易污染。

3.更坏新的采样锥。带来的技术问题是：

需要拆卸，对于操作者要求较高，安装后，往往需要重新二维校正，也容易出现安装不当，导致两锥真空无法保证。

采样锥属于成本较高耗材，一般应用也是Ni材质。遇到特殊应用，比如半导体行业、有机样品，需要配置Pt材质采样锥，成本更高。

倘若将水平炬调整为炬管竖直，则会遇到以下技术问题：

1.采样锥需要正对火焰并且降温，因此散热模块需要悬挂，悬挂导致的自身重力必须考虑，否则无法实现大气压到高真空的过渡；

2.火焰竖直向上，大量热集中在锥口，实现从超高温到常温的过渡是技术难点；

3.炬管竖直的设计使得采样锥朝下，且固定在散热模块上，测试人员无法查看采样锥，怎样方便地取出采样锥并维护，是另一技术难点。

4.接口与提取透镜匹配，如何从主控板绕过离子源给接口和提取透镜加电压，实现代表性离子的有效提取；

鉴于存在上述未被克服的技术问题，使得现有的水平炬还无法调整为竖直设置。

发明内容

为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪，所述基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪包括炬管、采样锥和真空腔；所述基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪还包括：

腔室，所述腔室具有侧门以及位置相对的第一侧壁和第二侧壁，所述第一侧壁和第二侧壁分别具有导轨，所述导轨具有限位件；所述炬管竖直地设置在所述腔室内；

散热模块，所述散热模块上固定所述采样锥，所述炬管处于所述采样锥的下侧；

承载件，所述承载件的相对的两侧处于所述导轨上，所述散热模块设置在所述承载件上；所述承载件的上侧与所述真空腔连接并密封；所述导轨的延伸方向与所述采样锥的中心轴线垂直；

滑动件，所述滑动件的两端处于所述导轨上，所述承载件可转动地固定在所述滑动件上，转轴垂直于所述滑动件。

本发明的另一目的在于提供了根据上述基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪的工作方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

根据本发明的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪的工作方法，所述工作方法为：

所述承载件和真空腔分离，并下移到所述导轨上；打开所述侧门；

向外拉出承载件，所述滑动件和承载件在所述导轨上滑动，将所述散热模块拉到所述腔室外；

旋转所述散热模块，所述采样锥翻转。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

本申请解决了炬管由水平调整为竖直时遇到的诸多技术障碍，使得炬管由传统的水平设置真正调整为竖直设置，相应地达到了如下技术效果；

1.灵敏度高、稳定性好；

炬管竖直设置，相应地，采样锥在支撑件的支撑下，锥孔的中心轴线朝下，保证了锥孔的圆度不变，使得锥孔的离子通过能力不会衰减，确保了质谱分析的高灵敏度和稳定性；

炬管竖直的设计，热量集中，无损失，因此，在相同功率下，与水平炬相比，去溶剂效果高于水平炬设计；

采样锥中第二部分的设计，抑制了离子发散，提高了质谱工作性能；

2.运行成本低；

采用炬管竖直设计，点火到火焰稳定，再到持续分析样品，Ar气的消耗量比水平炬设计的ICP质谱仪减少了35％，显著地降低了运行成本；

3.使用寿命长；

炬管竖直的设计，保证矩管竖直向上，Ar气流竖直螺旋向上，火焰竖直向上，热量向上，锥口受热程度相同；但在散热面积大(径向凹槽设计)的散热模块作用下，采样锥的温度分布均匀，避免了局部温度过高而报废，相应地延长了采样锥的使用寿命；

4.安装和维护方便；

利用散热模块(采样锥)的推拉式设计，使得采样锥方便地进出腔室；再利用旋转时设计，使得采样锥上下翻转，利用安装、拆卸，显著地降低了维护工作量，提高了工作效率；

5.结构简单、可靠性好；

利用腔室外的驱动机构去驱动支撑件竖直平移，进而带动腔室内的承载件竖直平移，无需在腔室内设置驱动机构，降低了腔室的体积及腔室内部件设置的复杂度；

转动臂、动力单元(如气缸)、支撑件和导向机构组合为一个整体，实现了支撑件的竖直平移，安全可靠；

支撑件的底端固定在轴承上，轴承设置在转动臂的凹槽内，使得转动臂的转动不会带来支撑件的水平移动，完全避免了水平移动对导向机构和支撑件的损伤，可靠性好，且使得支撑件仅有竖直平移。

附图说明

参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：

图1是根据本发明实施例的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪工作方法的示意图。

具体实施方式

图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1：

本发明实施例的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪，所述基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪包括：

炬管、采样锥和真空腔，真空腔内设置离子传输部分、质量分析器等常规的质谱部件，这些都是现有技术；

腔室，所述腔室具有侧门以及位置相对的第一侧壁和第二侧壁，如平行设置的第一侧壁和第二侧壁分别具有导轨，所述导轨具有限位件；所述炬管竖直地设置在所述腔室内；

散热模块，所述散热模块上固定所述采样锥，所述炬管处于所述采样锥的下侧；

承载件，所述承载件的相对的两侧处于所述导轨上，所述散热模块设置在所述承载件上；所述承载件的上侧与所述真空腔连接并密封；所述导轨的延伸方向与所述采样锥的中心轴线垂直；

滑动件，所述滑动件的两端处于所述导轨上，所述承载件可转动地固定在所述滑动件上，转轴垂直于所述滑动件；使得采样锥能够随着承载件在导轨上滑动，进而拉出腔室，并绕着转轴翻转，使得采样锥朝上，便于开展维护、拆卸等工作。

为了确保采样锥的锥孔的中心轴线竖直向下，以及采样锥和真空腔间的密封，进一步地，所述质谱仪还包括：

支撑件，所述支撑件分别设置在每一导轨底壁的二个凹槽内，并延伸到所述腔室外；处于所述凹槽内的支撑件不高于所述导轨底壁；

导向机构，所述第一侧壁和第二侧壁分别具有导向机构，所述支撑件在所述导向机构内上下移动；

驱动机构，所述驱动结构用于驱动所述腔室外的支撑件在所述导向机构内上下移动，使得所述腔室内的支撑件支撑所述承载件上下平移。

为了在腔室外推动采样锥竖直平移，进一步地，所述导向机构采用竖直，第一侧壁和第二侧壁分别具有二个竖直方向延伸的竖直，二个竖直的顶壁高度一致；所述支撑件穿过所述竖直。

为了同步的推动承载件竖直地平移，确保锥孔的中心轴线竖直向下，进一步地，处于二个凹槽的支撑件的延伸到所述腔室外的部分连接。

为了降低结构复杂度，提高可靠性，进一步地，所述驱动机构包括：

转动臂，所述转动臂绕在转动轴旋转，所述转动轴分别固定在所述第一侧壁和第二侧壁；所述转动臂的中部支撑处于所述腔室外的支撑件；

动力单元，所述动力单元驱动所述转动臂绕着转动轴正向和反向转动。

为了提高散热能力，进一步地，所述散热模块采用水冷模块，临着所述炬管的侧面具有沿着径向分布的凹槽。

为了有效散热，以及降低对火焰的影响，进一步地，所述第一侧壁具有第一气体出口，所述的第二侧壁具有第二气体出口，所述第一气体出口的中心轴线和第二气体出口的中心轴线共线，且穿过所述炬管的线圈，也即第一气体出口和第二气体出口对称地设置在线圈的两侧。

图1给出了本发明实施例的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪的工作方法示意图，如图1所示，所述基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪的工作方法为：

承载件下降，使得所述承载件和真空腔分离，并下移到所述导轨上；打开所述侧门；

向外拉出承载件，所述滑动件和承载件在所述导轨上滑动，将所述散热模块拉到所述腔室外；

旋转所述散热模块，所述采样锥翻转，使得采样锥朝上，便于维护和拆卸。

为了确保采样锥锥孔的中心轴线竖直以及确保采样锥和真空腔间的密封，进一步地，所述分离的方式为：

驱动机构工作，在所述腔室内支撑所述承载件的支撑件下移，所述承载件下移并被导轨支撑，所述腔室内的支撑件下移到所述导轨底壁的凹槽内，并低于导轨的底壁。

为了在腔室外控制承载件(采样锥)的上升和下降，进一步地，所述驱动机构的工作方式为：

动力单元驱动第一侧壁和第二侧壁外的旋转臂向下转动，被所述转动臂支撑的处于所述腔室外的支撑件在导向机构内下移，处于所述腔室内的支撑件随之下移。

实施例2：

根据本发明实施例1的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪及其工作方法的应用例。

在该应用例中，腔室为柱形筒状结构，具有位置相对且平行的第一侧壁和第二侧壁，侧门安装在腔室的前侧壁；第一侧壁和第二侧壁具有水平且前后延伸、等高的导轨，具体采用滑道，导轨的端部设置限位件，如台阶设置，阻挡滑动件进一步向内滑动，也确保了采样锥处于竖直设置的炬管的上侧；第一侧壁和第二侧壁分别具有气体出口，二个气体出口的中心轴线共线，且均穿过炬管的线圈，并与线圈同高度；

散热模块为圆盘状的水冷模块，中央为具有内螺纹的圆筒状结构，并具有环状台阶；采样锥设置在所述环状台阶上；具有与所述内螺纹匹配的外螺纹的压环压紧所述采样锥；散热模块固定在承载件上，承载件的端部通过转轴固定在滑动件上，转轴垂直于滑动件的延伸方向，平行于与导轨的延伸方向，使得承载件绕着转轴转动，朝下的散热模块可以翻转朝上；滑动件设置在第一侧壁和第二侧壁的导轨上沿着导轨滑动，二个滑动件的端部间的距离等于第一侧壁和第二侧壁间的距离；承载件的临着第一侧壁和第二侧壁的端部设置在导轨上，使得采样锥的中心轴线竖直；

采样锥包括第一部分和第二部分，沿着所述第一部分的中心轴线方向，所述第一部分的内径和外径之间逐渐变大，所述第一部分的尖端具有通孔，所述通孔的直径为0.2-2mm；所述第二部分呈筒形，设置在所述第一部分的远离所述尖端的一侧；所述第二部分和第一部分连接，所述第二部分的内径大于所述通孔的直径，离子穿过所述通孔刚进入第一部分内，之后再穿过第二部分，最后进入真空腔；所述第二部分的内径为1-100mm，厚度为0.1-10mm，长度为1-100mm；

第一侧壁和第二侧壁上的导轨底壁分别具有二个凹槽，该凹槽处于设置在导轨上的承载件的临着第一侧壁和第二侧壁的端部的下侧，二个支撑件位于所述凹槽内，并穿过所述侧壁的二个限位槽，在腔室外连接在一起，腔室外支撑件的底端固定有轴承；二个凹槽的顶壁高度一致，底壁高度一致，使得二个支撑件处于导轨凹槽内时，此时穿过限位槽的支撑件的部分处于底壁，采样锥的中心轴线竖直，且不会阻碍滑动件在导轨上滑动；穿过限位槽的支撑件的部分处于顶壁时，处于腔室的侧壁内侧的二个支撑件的顶部高度一致，从而保持散热模块水平，也即保持采样锥的中心轴线竖直；穿过限位槽的支撑件的部分的宽度和限位槽的宽度一致，防止支撑件具有水平方向的平移；

在第一侧壁和第二侧壁的外壁设置转动轴，转动臂的一端绕所述转动轴正向和方向转动，所述轴承设置在所述转动臂中部的凹槽内；动力单元采用气缸，设置在所述转动臂的另一端的下侧，驱动所述转动臂绕着转动轴正向和方向转动：当正向转动时，所述轴承将转动臂的转动转换为支撑件的竖直平移，而不存在水平平移；导轨底壁凹槽内的支撑件上移，支撑承载件的分别临着第一侧壁和第二侧壁的端部竖直向上平移，使得承载件上端和真空腔间密封，且保证了采样锥的中心轴线始终竖直。

无弹性电压触点，所述的无弹性电压触点安装在承载件的上侧，

真空弹性电压触点，所述的真空弹性电压触点安装在真空腔下侧

主控板，所述主控板置于真空腔上侧，主控板通过真空电极传导电压，电压通过真空腔内部接线方式加载到真空弹性电压触点上；使得接口与提取透镜加电压导通，且不受离子源的辐射干扰。

本实施例的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪的工作方法，所述工作方法包括采样锥的安装和维护，以及样品分析；

所述采样锥的安装为：

将承载件绕着转轴正向翻转一周，散热模块朝上，安装采样锥；

将承载件绕着转轴反向翻转一周，散热模块和采样锥朝上，向内推动承载件，所述滑动件和承载件的端部在导轨上向内滑动，最后被台阶阻挡，此时，在导轨上滑动的承载件的端部处于导轨底壁的支撑件的上侧；

关闭侧门；

腔室外，气缸顶着转动臂的另一端上移，推动腔室外的连接在一起的支撑件在导向槽内竖直上移，腔室内的支撑件支撑承载件的端部上移，直到支撑件移动到导向槽的顶壁，此时，承载件的上端和真空腔间密封，采样锥的中心轴线竖直；所述的承载件和真空腔紧密连接，无弹性电压触点与真空弹性电压触点导通；给接口与提取透镜加电压；

所述采样锥的维护为：

气缸带动转动臂的另一端下移，支撑件竖直下移，承载件和真空腔分离，无弹性电压触点与真空弹性电压触点不导通；

腔室内的支撑件下移到导轨比对凹槽内，承载件的端部回落到导轨上；

打开侧门，向外拉出承载件；

承载件处于腔室外，承载件绕着转轴旋转一周，使得散热模块和采样锥朝上，维护采样锥；

在样品分析中；

样品被炬管的火焰离子化，之后穿过采样锥的通孔刚进入第一部分，之后进入第二部分；第二部分的设置抑制了离子发散；

当第二部分施加正电压时，聚焦了离子；当施加负电压时，加速了离子。

实施例3：

根据本发明实施例1的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪及其工作方法的应用例，与实施例2不同的是：

采样锥采用双锥结构，并且在双锥结构的下游设置第二部分，所述第二部分为圆筒状结构。

Claims (10)

1.基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪，所述基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪包括炬管、采样锥和真空腔；其特征在于，所述基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪还包括：

腔室，所述腔室具有侧门以及位置相对的第一侧壁和第二侧壁，所述第一侧壁和第二侧壁分别具有导轨，所述导轨具有限位件；所述炬管竖直地设置在所述腔室内；

散热模块，所述散热模块上固定所述采样锥，所述炬管处于所述采样锥的下侧；

承载件，所述承载件的相对的两侧处于所述导轨上，所述散热模块设置在所述承载件上；所述承载件的上侧与所述真空腔连接并密封；所述导轨的延伸方向与所述采样锥的中心轴线垂直；

滑动件，所述滑动件的两端处于所述导轨上，所述承载件可转动地固定在所述滑动件上，转轴垂直于所述滑动件。

2.根据权利要求1所述的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪，其特征在于，所述质谱仪还包括：

支撑件，所述支撑件分别设置在每一导轨底壁的二个凹槽内，并延伸到所述腔室外；处于所述凹槽内的支撑件不高于所述导轨底壁；

导向机构，所述第一侧壁和第二侧壁分别具有导向机构，所述支撑件在所述导向机构内上下移动；

驱动机构，所述驱动结构用于驱动所述腔室外的支撑件在所述导向机构内上下移动，使得所述腔室内的支撑件支撑所述承载件上下平移。

3.根据权利要求2所述的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪，其特征在于，所述导向机构采用竖直，第一侧壁和第二侧壁分别具有二个竖直方向延伸的竖直，二个竖直的顶壁高度一致；所述支撑件穿过所述竖直。

4.根据权利要求3所述的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪，其特征在于，处于二个凹槽的支撑件的延伸到所述腔室外的部分连接。

5.根据权利要求4所述的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪，其特征在于，所述驱动机构包括：

转动臂，所述转动臂绕在转动轴旋转，所述转动轴分别固定在所述第一侧壁和第二侧壁；所述转动臂的中部支撑处于所述腔室外的支撑件；

动力单元，所述动力单元驱动所述转动臂绕着转动轴正向和反向转动。

6.根据权利要求1所述的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪，其特征在于，所述散热模块采用水冷模块，临着所述炬管的侧面具有沿着径向分布的凹槽。

7.根据权利要求1所述的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪，其特征在于，所述第一侧壁具有第一气体出口，所述的第二侧壁具有第二气体出口，所述第一气体出口的中心轴线和第二气体出口的中心轴线共线，且穿过所述炬管的线圈。

8.根据权利要求1所述的基于炬管竖直的电感耦合等离子体质谱仪的工作方法，所述工作方法为：

所述承载件和真空腔分离，并下移到所述导轨上；打开所述侧门；

向外拉出承载件，所述滑动件和承载件在所述导轨上滑动，将所述散热模块拉到所述腔室外；

旋转所述承载件，所述采样锥翻转。

9.根据权利要求8所述的工作方法，其特征在于，所述分离的方式为：

驱动机构工作，在所述腔室内支撑所述承载件的支撑件下移，所述承载件下移并被导轨支撑，所述腔室内的支撑件下移到所述导轨底壁的凹槽内，并低于导轨的底壁。

10.根据权利要求9所述的工作方法，其特征在于，所述驱动机构的工作方式为：

动力单元驱动第一侧壁和第二侧壁外的旋转臂向下转动，被所述转动臂支撑的处于所述腔室外的支撑件在导向机构内下移，处于所述腔室内的支撑件随之下移。

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