CN109360781B - 二次电喷雾离子源装置及质谱检测设备 - Google Patents

二次电喷雾离子源装置及质谱检测设备 Download PDF

Info

Publication number
CN109360781B
CN109360781B CN201811439964.0A CN201811439964A CN109360781B CN 109360781 B CN109360781 B CN 109360781B CN 201811439964 A CN201811439964 A CN 201811439964A CN 109360781 B CN109360781 B CN 109360781B
Authority
CN
China
Prior art keywords
spraying cavity
mass spectrograph
tapered segment
source device
connecting interface
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811439964.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109360781A (zh
Inventor
余泉
张乾
林琳
王晓浩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Graduate School Tsinghua University
Original Assignee
Shenzhen Graduate School Tsinghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Graduate School Tsinghua University filed Critical Shenzhen Graduate School Tsinghua University
Priority to CN201811439964.0A priority Critical patent/CN109360781B/zh
Publication of CN109360781A publication Critical patent/CN109360781A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109360781B publication Critical patent/CN109360781B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/10—Ion sources; Ion guns
    • H01J49/16—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission
    • H01J49/165—Electrospray ionisation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Abstract

一种二次电喷雾离子源装置及质谱检测设备，该装置包括喷雾腔体、气路管、喷雾管和质谱仪连接接口，气路管用于输送被检测气体进入喷雾腔体中，喷雾管用于在喷雾腔体中产生电喷雾，喷雾腔体的一端与气路管和喷雾管连接，喷雾腔体的另一端设置质谱仪连接接口，喷雾腔体内形成有与质谱仪连接接口相邻的由内向外尺寸逐渐变小的第一锥形区段，被检测气体在喷雾腔体内与电喷雾发生分子离子反应后产生离子，含有离子的气流场经过喷雾腔体的第一锥形区段朝向质谱仪连接接口汇聚，最终通过质谱仪连接接口将离子送入质谱仪中进行检测。将本装置用于质谱检测，可以减小底噪信号，降低非目标峰的干扰，提高质谱检测和分析的精度。

Description

二次电喷雾离子源装置及质谱检测设备
技术领域
本发明涉及一种二次电喷雾离子源装置及采用该二次电喷雾离子源装置的质谱检测设备。
背景技术
质谱法可以对物质分子结构进行精确的分析，通常用来对未知物进行定性分析和对已知组分进行定量检测。在质谱仪在公共安全、国际反恐、环境保护以及工业过程控制中广泛应用的。
二次电喷雾电离技术(SESI-MS)是基于电喷雾电离技术的一种常温常压下电离气相样品分子的直接质谱分析技术。所用的离子源为二次电喷雾电离源(SESI)。SESI的工作原理为：初级溶剂通过电喷雾产生初级离子，样品分子随气流引入离子化区域与初级离子发生分子离子反应产生特征离子，进而被下游的质谱检测器检测。SESI源是一种普适性的软电离源，无需样品前处理，有效避免样品在预浓缩等前处理过程中化合物组分损失与变化，实现样品直接分析。
在质谱检测过程中使用二次电喷雾离子源装置对样品进行检测，如何有效地减小底噪信号，降低非目标峰的干扰，提高质谱检测和分析的精度，是现有技术亟待解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的不足，提供一种二次电喷雾离子源装置及具有该二次电喷雾离子源装置的质谱检测设备，以减小底噪信号，降低非目标峰的干扰，提高质谱检测和分析的精度。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种二次电喷雾离子源装置，包括喷雾腔体、气路管、喷雾管和质谱仪连接接口，所述气路管用于输送被检测气体进入所述喷雾腔体中，所述喷雾管用于在所述喷雾腔体中产生电喷雾，所述喷雾腔体的一端与所述气路管和所述喷雾管连接，所述喷雾腔体的另一端设置所述质谱仪连接接口，所述喷雾腔体内形成有与所述质谱仪连接接口相邻的由内向外尺寸逐渐变小的第一锥形区段，被检测气体在所述喷雾腔体内与电喷雾发生分子离子反应后产生离子，含有离子的气流场经过所述喷雾腔体的所述第一锥形区段朝向所述质谱仪连接接口汇聚，最终通过所述质谱仪连接接口将离子送入质谱仪中进行检测。
进一步地：
所述喷雾腔体内还形成有与所述气路管和所述喷雾管相连一端相邻的由外向内尺寸逐渐变大的第二锥形区段，所述第二锥形区段与所述第一锥形区段各自尺寸较大的一端连接在一起，在所述喷雾腔体内形成两头小中间大的双头锥体空腔，所述被检测气体和电喷雾先经过所述第二锥形区段产生离子，含有离子的气流场经由所述第二锥形区段扩散再经过所述第一锥形区段汇聚后由所述质谱仪连接接口送出。
所述第二锥形区段的锥度角小于所述第一锥形区段的锥度角。
所述第二锥形区段的锥度角在30-60度，所述第一锥形区段的锥度角在70-100度。
所述喷雾管与所述气路管为同心设置的管路，所述气路管设置在所述喷雾管内。
所述喷雾管与所述气路管独立分开设置。
还包括与所述质谱仪连接接口相连的负压抽吸装置，所述负压抽吸装置使得所述喷雾腔体内的气压低于大气压值，从而利用所述喷雾腔体内和外界大气压之间的气压差，使被检测气体通过所述气路管自吸式进入所述喷雾腔体内。
所述负压抽吸装置包括机械泵和/或分子泵。
通过所述负压抽吸装置使得所述喷雾腔体内的气压在10～104Pa的范围内。
所述气路管在输送被检测气体的同时还输送载气以促进电喷雾和离子产生。
一种质谱检测设备，包括所述的二次电喷雾离子源装置及质谱仪。
本发明的有益效果：
本发明的二次电喷雾离子源装置中，在所述喷雾腔体内形成有与所述质谱仪连接接口相邻的由内向外尺寸逐渐变小的第一锥形区段，被检测气体在所述喷雾腔体内与电喷雾发生分子离子反应后产生离子，含有离子的气流场经过所述喷雾腔体的所述第一锥形区段朝向所述质谱仪连接接口汇聚，最终通过所述质谱仪连接接口将离子送入质谱仪中进行检测，采用本电喷雾离子源装置，可以和传统质谱仪进样接口或小型质谱仪联用，用于气态样品的检测，生成的离子源在上述气流场的汇聚作用下送入质谱仪，可以有效减小底噪信号，降低非目标峰的干扰，从而有效提高质谱检测和分析的精度。
在优选的方案中，所述喷雾腔体内还形成有与被测气体和喷雾源相邻的由外向内尺寸逐渐变大的第二锥形区段，所述第二锥形区段与所述第一锥形区段各自尺寸较大的一端连接在一起，在所述喷雾腔体内形成两头小中间大的双头锥体空腔，所述被检测气体和电喷雾先经过所述第二锥形区段产生离子，含有离子的气流场经由所述第二锥形区段扩散再经过所述第一锥形区段汇聚后由所述质谱仪连接接口送出，这种设计既对进入喷雾腔体的气流产生汇聚作用，又能够优化电喷雾效果以及气流场，增加进入质谱仪中的离子量，进一步增强信号强度，提高质谱检测精度。
另外，本发明的优选方案还可形成喷雾腔体内的低气压环境，利用喷雾腔体和大气压环境气压差实现被检测样品自吸式进入喷雾腔体，无需其他辅助装置，亦避免外界气体环境干扰。
本发明的二次电喷雾离子源装置可用于对挥发性气体、人体呼吸气等气体检测。使用本发明的装置可以有效降低背景峰信号强度，且被检测样品信号强度增强。
附图说明
图1是本发明一种实施例的低气压二次电喷雾离子源装置的结构示意图；
图2是本发明一种实施例的低气压二次电喷雾离子源装置的结构示意图；
图3为使用本发明一种实施例的低气压二次电喷雾离子源(SAP-ESI)装置与使用传统的电喷雾离子源(ESI)获得的谱图。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
参阅图1和图2，在一种实施例中，一种二次电喷雾离子源装置，包括喷雾腔体3、气路管1、喷雾管2和质谱仪连接接口4，所述气路管1用于输送被检测气体进入所述喷雾腔体3中，所述喷雾管2用于在所述喷雾腔体3中产生电喷雾，所述喷雾腔体3的一端与所述气路管1和所述喷雾管2连接，所述喷雾腔体3的另一端设置所述质谱仪连接接口4，所述喷雾腔体3内形成有与所述质谱仪连接接口4相邻的由内向外尺寸逐渐变小的第一锥形区段31，被检测气体在所述喷雾腔体3内与电喷雾发生分子离子反应后产生离子，含有离子的气流场经过所述喷雾腔体3的所述第一锥形区段31朝向所述质谱仪连接接口4汇聚，最终通过所述质谱仪连接接口4将离子送入质谱仪中进行检测。
在优选的实施例中，所述喷雾腔体3内还形成有与所述气路管1和所述喷雾管2相连一端相邻的由外向内尺寸逐渐变大的第二锥形区段32，所述第二锥形区段32与所述第一锥形区段31各自尺寸较大的一端连接在一起，在所述喷雾腔体3内形成两头小中间大的双头锥体空腔，所述被检测气体和电喷雾先经过所述第二锥形区段32产生离子，含有离子的气流场经由所述第二锥形区段32扩散再经过所述第一锥形区段31汇聚后由所述质谱仪连接接口送出。
在更优选的实施例中，所述第二锥形区段32的锥度角小于所述第一锥形区段31的锥度角。
在进一步优选的实施例中，所述第二锥形区段32的锥度角在30-60度，所述第一锥形区段31的锥度角在70-100度。
参阅图1，在一些实施例中，所述喷雾管2与所述气路管1可以独立分开设置。
参阅图2，在较佳的实施例中，所述喷雾管2与所述气路管1为同心设置的管路，所述气路管1设置在所述喷雾管2内。
在优选的实施例中，所述二次电喷雾离子源装置还包括与所述质谱仪连接接口4相连的负压抽吸装置(未图示)，所述负压抽吸装置使得所述喷雾腔体3内的气压低于大气压值，从而利用所述喷雾腔体3内和外界大气压之间的气压差，使被检测气体通过所述气路管1自吸式进入所述喷雾腔体3内，既无需其他辅助装置，亦避免外界气体环境干扰，增强被检测样品信号。
在优选的实施例中，所述负压抽吸装置可以包括机械泵和/或分子泵。
在优选的实施例中，通过所述负压抽吸装置使得所述喷雾腔体3内的气压在10～104Pa的范围内。
在优选的实施例中，所述气路管1在输送被检测气体的同时还输送载气以促进电喷雾和离子产生。
在另一种实施例中，一种质谱检测设备，包括前述任一实施例的二次电喷雾离子源装置及质谱仪(未图示)，所述质谱仪的进口与所述二次电喷雾离子源装置的质谱仪连接接口4相连。
以下结合附图进一步描述本发明具体实施例的特征和优点。
如图1所示，一个实施例的二次电喷雾离子源装置包括喷雾腔体3，气路管1，喷雾管2，质谱仪连接接口4。喷雾管2伸入喷雾腔体3内用于产生电喷雾。被检测样品和载气通过气路管1进入喷雾腔体3中。质谱仪连接接口4和质谱仪进样端口相连，使喷雾腔体3内气压降低。被检测物品在喷雾腔体中与电喷雾离子发生分子离子反应后变成离子，最终进入质谱仪中检测。
如图2所示，另一个实施例的二次电喷雾离子源装置包括喷雾腔体3，气路管1，喷雾管2，质谱仪连接接口4。其中喷雾管2穿过气路管1后伸入喷雾腔体3。被检测样品和载气通过气路管1进入喷雾腔体3中。质谱仪连接接口4和质谱仪进样端口相连，使喷雾腔体3内气压降低，喷雾腔体内为锥形结构设计，被检测物品在喷雾腔体中与电喷雾离子发生分子离子反应后变成离子，最终进入质谱仪中检测。
使用本发明的装置可以有效降低背景峰信号强度，且被检测样品信号强度增强。如图3所示，虚线曲线为在大气压环境(AP)使用电喷雾离子源(ESI)获得谱图，实线曲线为使用所述低气压二次电喷雾离子源(SAP-ESI)装置获得谱图，可以看出目标峰m/z 317信号增强，且底噪峰(m/z 81,95,118信号降低)。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二次电喷雾离子源装置，其特征在于,包括喷雾腔体、气路管、喷雾管和质谱仪连接接口，所述气路管用于输送被检测气体进入所述喷雾腔体中，所述喷雾管用于在所述喷雾腔体中产生电喷雾，所述喷雾腔体的一端与所述气路管和所述喷雾管连接，所述喷雾腔体的另一端设置所述质谱仪连接接口，所述喷雾腔体内形成有与所述质谱仪连接接口相邻的由内向外尺寸逐渐变小的第一锥形区段，被检测气体在所述喷雾腔体内与电喷雾发生分子离子反应后产生离子，含有离子的气流场经过所述喷雾腔体的所述第一锥形区段朝向所述质谱仪连接接口汇聚，最终通过所述质谱仪连接接口将离子送入质谱仪中进行检测；
所述喷雾腔体内还形成有与所述气路管和所述喷雾管相连一端相邻的由外向内尺寸逐渐变大的第二锥形区段，所述第二锥形区段与所述第一锥形区段各自尺寸较大的一端连接在一起，在所述喷雾腔体内形成两头小中间大的双头锥体空腔，所述被检测气体和电喷雾先经过所述第二锥形区段产生离子，含有离子的气流场经由所述第二锥形区段扩散再经过所述第一锥形区段汇聚后由所述质谱仪连接接口送出。
2.如权利要求1所述的二次电喷雾离子源装置，其特征在于,所述第二锥形区段的锥度角小于所述第一锥形区段的锥度角。
3.如权利要求2所述的二次电喷雾离子源装置，其特征在于,所述第二锥形区段的锥度角在30-60度，所述第一锥形区段的锥度角在70-100度。
4.如权利要求1所述的二次电喷雾离子源装置，其特征在于,所述喷雾管与所述气路管为同心设置的管路，所述气路管设置在所述喷雾管内。
5.如权利要求1所述的二次电喷雾离子源装置，其特征在于,所述喷雾管与所述气路管独立分开设置。
6.如权利要求1至5任一项所述的二次电喷雾离子源装置，其特征在于,还包括与所述质谱仪连接接口相连的负压抽吸装置，所述负压抽吸装置使得所述喷雾腔体内的气压低于大气压值，从而利用所述喷雾腔体内和外界大气压之间的气压差，使被检测气体通过所述气路管自吸式进入所述喷雾腔体内。
7.如权利要求6所述的二次电喷雾离子源装置，其特征在于,所述负压抽吸装置包括机械泵和/或分子泵。
8.如权利要求6所述的二次电喷雾离子源装置，其特征在于,通过所述负压抽吸装置使得所述喷雾腔体内的气压在10～104Pa的范围内。
9.如权利要求1至5任一项所述的二次电喷雾离子源装置，其特征在于,所述气路管在输送被检测气体的同时还输送载气以促进电喷雾和离子产生。
10.一种质谱检测设备，其特征在于,包括如权利要求1至9任一项所述的二次电喷雾离子源装置及质谱仪。
CN201811439964.0A 2018-11-29 2018-11-29 二次电喷雾离子源装置及质谱检测设备 Active CN109360781B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811439964.0A CN109360781B (zh) 2018-11-29 2018-11-29 二次电喷雾离子源装置及质谱检测设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811439964.0A CN109360781B (zh) 2018-11-29 2018-11-29 二次电喷雾离子源装置及质谱检测设备

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109360781A CN109360781A (zh) 2019-02-19
CN109360781B true CN109360781B (zh) 2019-11-26

Family

ID=65343521

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811439964.0A Active CN109360781B (zh) 2018-11-29 2018-11-29 二次电喷雾离子源装置及质谱检测设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109360781B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111735870A (zh) * 2020-07-31 2020-10-02 暨南大学 一种在线实时分析质谱的校正方法及校正装置
CN112309823A (zh) * 2020-11-13 2021-02-02 广州禾信仪器股份有限公司 质谱检测系统及离子源装置

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1901137B (zh) * 2006-06-20 2010-05-12 周振 大气压离子源接口及其实现方法与应用
CN201975366U (zh) * 2011-02-12 2011-09-14 浙江好创生物技术有限公司 一种电喷雾离子发生器
CN104422727A (zh) * 2013-08-23 2015-03-18 北京谱之源生物科技有限公司 两段式电喷雾针
US9941089B2 (en) * 2014-10-13 2018-04-10 Arizona Board Of Regents, A Body Corporate Of The State Of Arizona, Acting For And On Behalf Of Arizona State University Cesium primary ion source for secondary ion mass spectrometer
CN105632866B (zh) * 2014-10-27 2018-03-13 岛津分析技术研发（上海）有限公司 电喷雾电离装置及质谱仪

Also Published As

Publication number Publication date
CN109360781A (zh) 2019-02-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101763444B1 (ko) 이온화 장치 및 이온화 분석 장치
CN109360781B (zh) 二次电喷雾离子源装置及质谱检测设备
CN206057248U (zh) 一种利用微波等离子体炬电离源的质谱分析装置
US9607818B2 (en) Multimode ionization device
CN104241077B (zh) 磁场约束的常压微辉光放电解吸质谱离子源及质谱分析器
CN104576287B (zh) 一种大气压接口的离子源系统以及质谱仪
WO2015169184A1 (zh) 一种质量校准物离子化与引入装置
CN106373853B (zh) 一种用于质谱仪离子化以及离子引入装置
CN111477533B (zh) 用于低真空系统离子产生、传输与质谱联用的装置
CN105679637A (zh) 质谱仪中的大气压力离子源接口
CN113295758A (zh) 一种在线检测卷烟烟气气溶胶颗粒物化学成分的质谱仪
CN104237058A (zh) 一种热重分子束质谱联用装置
CN109900773A (zh) 一种准确快速分析潜艇内空气成分的方法
CN109884002A (zh) 一种用于化学电离质谱测量大气oh及ho2自由基的装置及方法
US6943343B2 (en) Chemical agent detection apparatus and method
CN107946167B (zh) 一种金属配合物质谱分析装置
CN109545648A (zh) 一种复合电离装置
CN104867806A (zh) 用于解吸附样品的进样方法和装置
US9892901B2 (en) Mass spectrometry device
CN104282525A (zh) 一种大气压下的离子聚焦传输透镜
CN115274402B (zh) 一种高通量气溶胶电喷雾萃取电离源
WO2019153788A1 (zh) 一种低真空条件下的质谱离子源装置
WO2008146333A1 (ja) 質量分析装置
CN109307706B (zh) 一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置及检测方法
CN112326771B (zh) 一种解析电喷雾电离装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant