CN1901137B - 大气压离子源接口及其实现方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种大气压离子源接口，设置在离子源与质量分析器之间，包括加热毛细管、毛细管加热器、毛细管温度传感器、射频多极杆、平面分离锥以及一级真空腔体等；一种利用上述接口实现的方法，利用大气压离子源产生的离子在强电场及辅助气流的作用下进入加热毛细管，并在加热毛细管的出口端发生超音速膨胀，从而引入到质谱仪器的一级真空中；膨胀后的离子又在射频多极杆的射频电场作用下重新聚焦并通过平面分离锥送入二级真空中。本发明利用射频多极杆的离子聚焦作用，将毛细管引入的离子会聚成小于0.5毫米的离子束，高效地引入到质谱仪器中，并具有双重去溶作用；本发明可以将多种大气压离子源与质量分析器连成一体，并完成差动抽真空的作用。
Description
技术领域
本发明涉及质谱技术中大气压离子源与质谱仪器之间的接口，特别涉及一种大气压下离子引入质谱仪器的接口及其实现方法与应用。
背景技术
质谱法可以对物质的精确分子量及分子结构进行测定，其主要原理是在电磁场中将待测物质离子化，再将这些离子按质荷比的不同分离并分别检测。实施质谱法的仪器即质谱仪器一般分为离子源、质量分析器和离子检测器等几个部分。质量分析器工作在高真空中，而离子源可以是在真空中，如：电子轰击源和激光电离源等；也可以在低压下，如辉光放电源等；或是大气压下，如电喷雾源或是大气压激光电离源等。
工作在大气压下的离子源具有样品切换方便的特点，同时又由于电喷雾源与大气压下基体辅助激光离子源等在分子生物学方面有着极其广泛的应用，因而越来越受到重视。然而，由于离子的产生是在大气压下完成，而离子的检测是在真空中完成，离子从离子源到质量分析器的传输过程中会造成损失，因此与真空中的离子源相比，采用大气压离子源的质谱仪器灵敏度受到一定的影响。从大气压下引入到质量分析器的接口直接影响到仪器的主要性能。
在实际应用中，一般用毛细管或小孔等从离子源往真空室引入离子，并通过选择毛细管的管径或是小孔的直径来控制从大气扩散到质量分析器的气体流量。由于大气压与质量分析器的气压差达到10个数量级，因此与大气压离子源联用的质谱仪器一般都具有差级抽真空系统，在第一级真空中，需要在离子的传输不受影响的前提下将大部分的气体抽出，以保证质量分析器的真空度足够好。
在常规的仪器中，毛细管或小孔后面是一级真空系统，离子是通过超音速膨胀等方式扩散到一个分离锥，从而进入到二级真空中。然而分离锥的传输效率并不理想。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种大气压离子源接口，将离子从大气压离子源引入到高真空的质量分析器中。
本发明的另一个目的在于提供上述大气压离子源接口的实现方法。
本发明的再一目的在于提供上述大气压离子源接口及其实现方法的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种大气压离子源接口，设置在离子源与质量分析器之间，包括加热毛细管、毛细管加热器、毛细管温度传感器、射频多极杆、平面分离锥以及一级真空腔体，加热毛细管位于一级真空腔体前端，由柱形金属块(即加热器套)及其中心穿过的毛细管组成，毛细管加热器与毛细管温度传感器分别位于毛细管的两侧，平面分离锥位于一级真空腔体后，射频多极杆位于一级真空腔体中，加热毛细管中心线、射频多极杆中轴线以及平面分离锥中心小孔在同一直线上。
所述毛细管为直径0.1～0.5毫米，长度50～150毫米的不锈钢毛细管，该毛细管焊接在一块圆形不锈钢底座的中心.
所述毛细管加热器为电热装置，加热的温度范围从50℃～300℃。
所述平面分离锥是一个中心带一个小孔的不锈钢片，钢片厚0.1～0.3毫米，小孔直径0.1～0.5毫米。
所述射频多极杆可为射频四极杆，由四根杆组成，每根杆直径3～8毫米，每根杆长30～80毫米；所述射频多极杆亦可为射频六极杆、八极杆、十二极杆或十六极杆等，可实现相同的功能。
所述射频四极杆的四杆组成的内切圆直径与杆直径的比例优选为1∶1.147。
所述射频四极杆的每根杆机械上由多节杆段组成，各节杆段之间设置有间隙以保证电绝缘，相邻两节杆段之间的间隙小于0.3毫米。
所述射频四极杆设置有轴向直流电场，保证正离子从高电位端往低电位端迁移，负离子从低电位端往高电位端迁移。
所述射频四极杆的各节杆段施加相同的射频电压以聚焦离子。
所述射频电压和直流电压由电感、电阻和电容耦合在一起。
所述射频四极杆垂直固定在平面分离锥上，平面分离锥中心小孔与四极杆中心在同一直线上。
所述一级真空腔体由平面分离锥、加热毛细管的固定座以及一个带抽口的不锈钢套筒组成。真空腔体内气压约10～150帕。
所述加热毛细管的大气压端即离子入口端，出口端在一级真空腔体内，正对着射频多极杆的中心。
所述加热毛细管出口端与射频多极杆的入口中心相距2～5毫米。
一种利用上述大气压离子源接口实现的方法，其特征在于：大气压离子源产生的离子在强电场及辅助气流的作用下进入加热毛细管，并在加热毛细管的出口端发生超音速膨胀，从而引入到质谱仪器的一级真空中；膨胀后的离子又在射频多极杆的射频电场作用下重新聚焦到轴心上并通过平面分离锥，被送入到二级真空中。
所述大气压离子源可以是电喷雾离子源、大气压激光离子源、大气压化学电离源和大气压光电离源等。
所述加热毛细管的温度为50～300℃可调。
上述大气压离子源接口及其实现方法可应用于多种质量分析器(如：离子阱、四极杆、磁式质谱和飞行时间质谱等)与多数大气压离子源(如：电喷雾离子源、大气压基体辅助激光离子源、大气压化学电离源和大气压光电离源)联用，实现将去溶后的离子引入质量分析器的效果。
本发明的作用原理在于：加热毛细管由于温度较高，使通过管内的离子具有较高的内能，因而具有去溶作用，在射频多极杆中，离子在射频电场的作用下与背景气体碰撞具有二次去溶的作用；同时毛细管限制了气体的流量，将大气与仪器系统的一级真空隔开；射频多极杆具有聚焦离子的作用，将毛细管末端超音速膨胀的离子束会聚在多极杆的轴线上；大部分气体在一级真空系统中被抽走；平面分离锥将一级真空与二级真空隔开，只允许轴线上的离子和少量气体通过。
本发明相对现有技术具有如下的优点及效果：(1)本发明可以将多种大气压离子源与真空系统连为一体，减少了对采用大气压离子源的质谱仪器灵敏度的影响，并完成差动抽真空的作用.(2)通过毛细管加热和射频多极杆中与背景气体的碰撞，实现双重去溶作用，有利于产生简洁的质谱图，解谱容易.(3)利用本发明，在射频多极杆的聚焦作用下，将毛细管引入的离子会聚成直径小于0.3毫米的离子束，高效地引入到质谱仪器中，明显提高了离子的传输效率.
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
如图1所示，本大气压离子源接口包括：毛细管1、毛细管温度传感器2、毛细管基座3、加热器套4、毛细管加热器5、离子聚焦电极6、射频四极杆7、射频四极杆底座8、平面分离锥9、一级真空腔体10、接口法兰11、真空泵抽口12及二级真空接口13组成。所述毛细管1固定在加热器套4的正中心，该加热器套为一个柱形金属块。毛细管1和加热器套4一起焊在毛细管基座3上。所述毛细管加热器5为从市面上购得的加热器件，毛细管加热器5与毛细管温度传感器2一起，置于加热器套4中，并分别位于毛细管1的两侧。该毛细管加热器5先加热加热器套4，加热器套4再将热均匀地传递给整根毛细管1。所述射频四极杆7与常规的多节射频四极杆具有同样的结构，它由四根杆构成，每根杆又由多节段组成，各节之间有一定间隙保证电绝缘，各节之间由电阻和电容连成一体，使得每根杆的射频电压相同，而沿着轴向同时存在直流电场。射频四极杆7由离子聚焦电极6和射频四极杆底座8从前后两个方向固定，放置在一级真空腔体10中。射频四极杆7与离子聚集电极6和射频四极杆底座8之间各有一绝缘垫。毛细管1、离子聚集电极6、射频四极杆7、射频四极杆底座8和平面分离锥9之间形成一个从高到低的电场，使离子沿着电力线被引入到二级真空系统。由于气体持续不断从毛细管1流入一级真空腔体10，大部分流入的气体通过真空泵抽口12被抽走，只有一小部分通过平面分离锥9流入二级真空接口13，射频四极杆7中的气体压力维持在约10帕～150帕之间。
利用本大气压离子源接口实现的方法为：大气压离子源产生的离子在强电场及辅助气流的作用下进入加热毛细管，并在加热毛细管的出口端发生超音速膨胀，从而引入到一级真空中；膨胀后的离子又在射频四极杆的射频电场作用下重新聚焦到轴心上并通过平面分离锥，被送入到二级真空中。利用上述大气压离子源接口及其实现方法可将质量分析器与大气压离子源联用，实现双重去溶的作用，并高效地将离子引入质量分析器。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种大气压离子源接口，其特征在于：设置在离子源与质量分析器之间，包括加热毛细管、毛细管加热器、毛细管温度传感器、射频四极杆、平面分离锥以及一级真空腔体，加热毛细管位于一级真空腔体前端，由柱形金属块及其中心穿过的毛细管组成，毛细管加热器与毛细管温度传感器分别位于毛细管的两侧，平面分离锥位于一级真空腔体后，射频四极杆位于一级真空腔体中，加热毛细管中心线、射频四极杆中轴线以及平面分离锥中心小孔在同一直线上。
2.根据权利要求1所述的大气压离子源接口，其特征在于：所述毛细管为直径0.1～0.5毫米，长度50～150毫米的不锈钢毛细管，该毛细管焊接在一块圆形不锈钢底座的中心。
3.根据权利要求1所述的大气压离子源接口，其特征在于：所述毛细管加热器为一个电热装置，加热的温度范围从50℃～300℃。
4.根据权利要求1所述的大气压离子源接口，其特征在于：所述平面分离锥是一个中心带一个小孔的不锈钢片，钢片厚0.1～0.3毫米，小孔直径0.1～0.5毫米。
5.根据权利要求1所述的大气压离子源接口，其特征在于：所述射频四极杆设置有轴向直流电场；所述射频四极杆的各节杆段施加相同的射频电压以聚焦离子；所述射频电压和直流电压由电感、电阻和电容耦合在一起。
6.根据权利要求1所述的大气压离子源接口，其特征在于：真空腔体内气压为10～150帕。
7.根据权利要求1所述的大气压离子源接口，其特征在于：所述加热毛细管的大气压端即为离子入口端，加热毛细管的出口端在一级真空腔体内并且正对着射频四极杆的中心；所述加热毛细管出口端与射频四极杆的入口中心相距2～5毫米。
8.一种利用权利要求1～7任一项所述的大气压离子源接口实现的方法，其特征在于：大气压离子源产生的离子在强电场及辅助气流的作用下进入加热毛细管，并在加热毛细管的出口端发生超音速膨胀，从而引入到质谱仪器的一级真空中；膨胀后的离子又在射频四极杆的射频电场作用下重新聚焦到轴心上并通过平面分离锥，被送入到二级真空中。
9.根据权利要求8所述的大气压离子源接口实现的方法，其特征在于：所述大气压离子源为电喷雾离子源、大气压基体辅助激光离子源、大气压化学电离源和大气压光电离源。
10.一种根据权利要求1～7任一项所述的大气压离子源接口的应用，其特征在于：用于质量分析器与大气压离子源联用，将去溶后的离子引入质量分析器。
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